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가설 설정
- 1. 활성에너지값은 기기에 사용된 비화합물의 시험결과에 근거한다.
제안 방법
- 본 연구에서는 국내, 외에서 현재까지 시한성품목으로 간주되어 기기검증사례가 없는 일반적인 비금속부품 시편 7종을 선정하여 열중량시험 분석기(Thermogravimetric Analyzer)를 통해 활성화에너지값 산출 결과에 대한 불확도를 분석하였다. 시편에 가해지는 승온속도 및 시편의 질량 변화에 따른 활성화에너지의 분해반응을 분석한 결과로서 시편에 가해지는 승온속도에 따른 활성화에너지값은 시편의 자체 질량 변화 및 승온속도에 민감한 반응을 나타내었으며, 특히 Graphite 시편은 내재된 발화성 물질로 인한 연소반응으로 일정 온도에 이르면 급격한 중량감소를 나타냈다.
- 본 연구에서는 시편7종에 대한 열중량분석시험을 통해 활성화에너지값을 산출하였다. 또한 열중량분석방법으로 산출한 활성에너지값은 대체로 안정된 기울기를 갖고 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 비금속 재료의 열노화 특성 및 열수명 평가에 사용되는 실험적 방법으로는 아레니우스 관계식을 이용한 장기간 열노화 물성시험(Long Term Thermal Aging Property Test)및 열중량분석시험(Thermo Gravimetric Analysis) 그리고 시차열분석시험 (Differential Thermal Analysis) 등이 있으나, 본 연구에서는 일반 산업계 기술기준에서 인정하고 있는 아레니우스 모델을 이용한 열중량분석시험(Thermo Gravimetric Analysis)방법을 통해 시편7종에 대한 활성화에너지값을 산출하여 민감도를 분석하였다. 열중량 분석기는 Table 1과 같은 사양을 가진 TA사의 Q-5000을 사용하였으며, 시험 기기는 Fig.
- 활성화에너지는 약 10mg이하의 시험시편을 25 ml/min의 질소 분위기(atmosphere)에서 2~16 ℃/min에서 승온속도를 선정하여 100℃~900℃까지 가열하여 열중량 분석을 관측하였으며, 각각 온도조건에서의 초기 시편중량은 Table 2에 나타내었다. 실험시 중량감소곡선에서 95% 잔류량이 남는 부분에서의 온도를 구하여 반응속도 차에 의한 열분해 활성화에너지를 산출하였다. 열중량 분석기를 이용한 활성화에너지 산출 방법은 실험조건에 따라 최소 3회 이상 열중량 분석 실험을 수행하였다.
- 실험시 중량감소곡선에서 95% 잔류량이 남는 부분에서의 온도를 구하여 반응속도 차에 의한 열분해 활성화에너지를 산출하였다. 열중량 분석기를 이용한 활성화에너지 산출 방법은 실험조건에 따라 최소 3회 이상 열중량 분석 실험을 수행하였다.
- 시편에 가해지는 승온속도 및 시편의 질량 변화에 따른 활성화에너지의 분해반응을 분석한 결과로서 시편에 가해지는 승온속도에 따른 활성화에너지값은 시편의 자체 질량 변화 및 승온속도에 민감한 반응을 나타내었으며, 특히 Graphite 시편은 내재된 발화성 물질로 인한 연소반응으로 일정 온도에 이르면 급격한 중량감소를 나타냈다. 이에 열중량분석시험 수행 중 활성화에너지 분해반응에 따른 시험방법 및 분석결과에 대한불확도를 분석하였으며, 본 연구결과를 바탕으로 원전기기에 대한 열중량분석 적용 적합성을 도출 하였다.
- 활성화에너지는 약 10mg이하의 시험시편을 25 ml/min의 질소 분위기(atmosphere)에서 2~16 ℃/min에서 승온속도를 선정하여 100℃~900℃까지 가열하여 열중량 분석을 관측하였으며, 각각 온도조건에서의 초기 시편중량은 Table 2에 나타내었다. 실험시 중량감소곡선에서 95% 잔류량이 남는 부분에서의 온도를 구하여 반응속도 차에 의한 열분해 활성화에너지를 산출하였다.
대상 데이터
- 1과 같다. 시험자는 국가공인기관으로부터 인증된 EQ level Ⅱ 이상 자격을 보유한 자로 구성하였다.
- 비금속 재료의 열노화 특성 및 열수명 평가에 사용되는 실험적 방법으로는 아레니우스 관계식을 이용한 장기간 열노화 물성시험(Long Term Thermal Aging Property Test)및 열중량분석시험(Thermo Gravimetric Analysis) 그리고 시차열분석시험 (Differential Thermal Analysis) 등이 있으나, 본 연구에서는 일반 산업계 기술기준에서 인정하고 있는 아레니우스 모델을 이용한 열중량분석시험(Thermo Gravimetric Analysis)방법을 통해 시편7종에 대한 활성화에너지값을 산출하여 민감도를 분석하였다. 열중량 분석기는 Table 1과 같은 사양을 가진 TA사의 Q-5000을 사용하였으며, 시험 기기는 Fig. 1과 같다. 시험자는 국가공인기관으로부터 인증된 EQ level Ⅱ 이상 자격을 보유한 자로 구성하였다.
이론/모형
- 비금속재료에 대한 열적노화현상을 분석하기 위해서 아레니우스 열적 노화 모델을 적용하여 비금속재료에 대한 활성화에너지를 열중량분석방법으로 산출하였다. 시편 6종(EPR, EPDM, NBR, Teflon, Viton, Peek)은 시편의 온도상승율에 따른 열중량 분해곡선이 안정 상태를 유지하고 질량 감소율 또한 일정한 기울기를 갖고 있음을 확인하였다.
- 열중량 분석(TGA)은 열분해에 따른 휘발성 고체나 액체, 가연성 물질 등의 질량 혹은 질량변화를 측정하는 실험이다. 여기서는 평가 모델을 설명하는 여러 가지 열중량 분석 방법 중 통계학적 기반을 갖고 있으며 수식 적용이 간단한 Ozawa법을 중심으로 열중량 분석법을 이용하였다. 열적 노화에 따른 재료의 물성변화가 n차 반응을 하고 있다면 반응물이 t시간 후에 c로 변하여 1-c로 변하므로 t 시간 후의 반응속도는 다음과 같다.
성능/효과
- 본 연구에서는 시편7종에 대한 열중량분석시험을 통해 활성화에너지값을 산출하였다. 또한 열중량분석방법으로 산출한 활성에너지값은 대체로 안정된 기울기를 갖고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 단일 분자의 특성변화에 기인한 것으로 복합 물질의 분자구조를 가진 재료에서는 보다 체계적인 반응도 분석이 필요하다.
- 본 연구와 데이터베이스를 비교해 보았을 때, 활성화에너지값은 시험조건에 따라 산출 편차가 크게 발생할 수 있다고 사료된다. 따라서 원자력 발전소처럼 안전을 최우선으로 하는 경우 사용되는 기기의 활성화에너지값은 항상 보수적으로 선택되어져야 될 것으로 판단된다.
- 비금속재료에 대한 열적노화현상을 분석하기 위해서 아레니우스 열적 노화 모델을 적용하여 비금속재료에 대한 활성화에너지를 열중량분석방법으로 산출하였다. 시편 6종(EPR, EPDM, NBR, Teflon, Viton, Peek)은 시편의 온도상승율에 따른 열중량 분해곡선이 안정 상태를 유지하고 질량 감소율 또한 일정한 기울기를 갖고 있음을 확인하였다. 그러나 Graphite시편은 온도상승률에 따른 열중량 분해 곡선과 질량 감소율 기울기가 매우 불안정한 상태를 나타냈다.
- 본 연구에서는 국내, 외에서 현재까지 시한성품목으로 간주되어 기기검증사례가 없는 일반적인 비금속부품 시편 7종을 선정하여 열중량시험 분석기(Thermogravimetric Analyzer)를 통해 활성화에너지값 산출 결과에 대한 불확도를 분석하였다. 시편에 가해지는 승온속도 및 시편의 질량 변화에 따른 활성화에너지의 분해반응을 분석한 결과로서 시편에 가해지는 승온속도에 따른 활성화에너지값은 시편의 자체 질량 변화 및 승온속도에 민감한 반응을 나타내었으며, 특히 Graphite 시편은 내재된 발화성 물질로 인한 연소반응으로 일정 온도에 이르면 급격한 중량감소를 나타냈다. 이에 열중량분석시험 수행 중 활성화에너지 분해반응에 따른 시험방법 및 분석결과에 대한불확도를 분석하였으며, 본 연구결과를 바탕으로 원전기기에 대한 열중량분석 적용 적합성을 도출 하였다.
- 이는 단일 분자의 특성변화에 기인한 것으로 복합 물질의 분자구조를 가진 재료에서는 보다 체계적인 반응도 분석이 필요하다. 열중량분석 시험방법에서 시편 질량차이 및 승온속도에 따라 재질의 특성변화는 반응속도에 민감한 것을 확인하였다. 추가적으로 Graphite와 같이 발화성 물질을 내재하고 있는 재료는 열중량분석 뿐만 아니라 추가적인 안정화 분석모델 분석이 필요하다고 사료된다.
- Table 3은 시편7종에 대한 열중량분석시험을 통해 산출한 활성화에너지값을 표기하였다. 열중량분석방법으로 산출한 활성에너지값은 대체로 안정된 기울기를 갖고 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 그러나 Graphite시편은 온도상승률에 따른 열중량 분해 곡선과 질량 감소율 기울기가 매우 불안정한 상태를 나타냈다. 이에 대한 불확도를 분석한 결과 시험시편에 가해지는 승온속도에 따른 활성화에너지 값은 시편질량차이 및 승온속도에 민감한 분해 반응도를 가지는 것으로 판단된다.
후속연구
- 열중량분석 시험방법에서 시편 질량차이 및 승온속도에 따라 재질의 특성변화는 반응속도에 민감한 것을 확인하였다. 추가적으로 Graphite와 같이 발화성 물질을 내재하고 있는 재료는 열중량분석 뿐만 아니라 추가적인 안정화 분석모델 분석이 필요하다고 사료된다.
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