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문제 정의
- 또한 촉매 제조 시 금속(Cu(II))의 함량과 소성 온도에 따른 활성(산점)에 대하여 살펴보았다. 또한 부반응으로 생성되는 물을 반응 중에 제거하여 DMC 합성효율이 어느 정도 향상되는지를 살펴보았다.
- DMC를 합성하기 위하여 산화카르보닐화법과 DMC 직접 합성법에 적합한 촉매를 선정, 제조하여 반응실험을 하였다. 또한 촉매 제조 시 금속(Cu(II))의 함량과 소성 온도에 따른 활성(산점)에 대하여 살펴보았다. 또한 부반응으로 생성되는 물을 반응 중에 제거하여 DMC 합성효율이 어느 정도 향상되는지를 살펴보았다.
- DMC를 합성하기 위하여 산화카르보닐화법과 DMC 직접 합성법에 적합한 촉매를 선정, 제조하여 반응실험을 하였다. 또한 촉매 제조 시 금속(Cu(II))의 함량과 소성 온도에 따른 활성(산점)에 대하여 살펴보았다. 또한 부반응으로 생성되는 물을 반응 중에 제거하여 DMC 합성효율이 어느 정도 향상되는지를 살펴보았다.
- 본 연구에서는 DMC를 효과적으로 합성하는 촉매의 제조 및 반응 방법에 대하여 연구하였다. NH3-TPD로 분석한 결과, 400 ℃에서 소성한 ceria에 10 wt% Cu(II)를 담지시킨 촉매(10wt% Cu(II)/ceria 400)의 활성(산점)이 가장 우수함을 확인하였다.
제안 방법
- DMC를 합성하기 위하여 산화카르보닐화법과 DMC 직접 합성법에 적합한 촉매를 선정, 제조하여 반응실험을 하였다. 또한 촉매 제조 시 금속(Cu(II))의 함량과 소성 온도에 따른 활성(산점)에 대하여 살펴보았다.
- DMC를 합성하기 위하여 산화카르보닐화법과 DMC 직접 합성법에 적합한 촉매를 선정, 제조하여 반응실험을 하였다. 또한 촉매 제조 시 금속(Cu(II))의 함량과 소성 온도에 따른 활성(산점)에 대하여 살펴보았다.
- 여기서 아르곤은 메탄올과 이산화탄소의 당량비(2 : 3)를 맞추기 위해 주입하였다. 또한 반응성 향상을 위해 일산화탄소, 산소, 이산화탄소 등은 본래 당량비의 3배(메탄올 기준)를 주입하였다.
- 여기서 아르곤은 메탄올과 이산화탄소의 당량비(2 : 3)를 맞추기 위해 주입하였다. 또한 반응성 향상을 위해 일산화탄소, 산소, 이산화탄소 등은 본래 당량비의 3배(메탄올 기준)를 주입하였다.
- 2-CP를 이용한 탈수반응을 DMC 직접합성법에 적용한 실험결과를 Figure 9에 나타내었다. 메탄올과 2-CP를 1 : 1, 1 : 1.5, 1 : 2의 비율로(molar ratio) ceria 400이 0.1 g 충전되어 있는 회분식 반응기에 주입한 후 50 bar, 130 ℃에서 비교 실험을 수행하였다. 2-CP를 넣지 않았을 때보다 메탄올 전환율과 DMC선택도가 확연히 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 본 연구에서는 대표적인 화학탈수제(chemical dehydration agent)인 2-cyanopyridine (Alfa Aesar, 99%, 이하 2-CP)를 사용하였다. 메탄올과 2-CP를 1 : 2 (molar ratio)의 비율로 회분식 반응기에 주입한 후, 위와 동일한 방법으로 반응실험을 수행하였다. 이때 사용한 촉매는 구리를 담지하지 않은 채 400 ℃에서 소성한 순수한 ceria (ceria 400)이며, 0.
- 2-CP를 이용한 탈수반응을 DMC 직접합성법에 적용한 실험결과를 Figure 9에 나타내었다. 메탄올과 2-CP를 1 : 1, 1 : 1.5, 1 : 2의 비율로(molar ratio) ceria 400이 0.1 g 충전되어 있는 회분식 반응기에 주입한 후 50 bar, 130 ℃에서 비교 실험을 수행하였다. 2-CP를 넣지 않았을 때보다 메탄올 전환율과 DMC선택도가 확연히 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 본 연구에서는 대표적인 화학탈수제(chemical dehydration agent)인 2-cyanopyridine (Alfa Aesar, 99%, 이하 2-CP)를 사용하였다. 메탄올과 2-CP를 1 : 2 (molar ratio)의 비율로 회분식 반응기에 주입한 후, 위와 동일한 방법으로 반응실험을 수행하였다. 이때 사용한 촉매는 구리를 담지하지 않은 채 400 ℃에서 소성한 순수한 ceria (ceria 400)이며, 0.
- 반응(산화카르보닐법 및 DMC 직접합성법) 중 생성된 물을 제거하여 반응성을 향상시키기 위해서 화학적 탈수법을 적용하였다. 본 연구에서는 대표적인 화학탈수제(chemical dehydration agent)인 2-cyanopyridine (Alfa Aesar, 99%, 이하 2-CP)를 사용하였다.
- 반응이 종료된 후, 온도를 상온까지 내리고, 압력을 상압까지 서서히 낮추어 생성물을 채집(sampling)하였다. 실린지 필터(syringe filter)를 이용하여 생성물로부터 촉매를 걸러낸 후, flame ionization detector (FID)가 장착된 기체크로마토그래피(GC, 7890A, Agilent Co.
- 본 연구에서는 산화카르보닐화법 및 DMC 직접합성법 두 종류의 반응에 화학적 탈수제인 2-CP를 적용하여 반응 실험을 수행하였다. 산화카르보닐화법의 경우, 메탄올과 2-CP를 1 : 2 (molar ratio)의 비율로 0.
- 반응이 종료된 후, 온도를 상온까지 내리고, 압력을 상압까지 서서히 낮추어 생성물을 채집(sampling)하였다. 실린지 필터(syringe filter)를 이용하여 생성물로부터 촉매를 걸러낸 후, flame ionization detector (FID)가 장착된 기체크로마토그래피(GC, 7890A, Agilent Co., USA)를 이용하여 DMC, DMM, MF, 메탄올 등의 농도를 분석하였다.
- 반응이 종료된 후, 온도를 상온까지 내리고, 압력을 상압까지 서서히 낮추어 생성물을 채집(sampling)하였다. 실린지 필터(syringe filter)를 이용하여 생성물로부터 촉매를 걸러낸 후, flame ionization detector (FID)가 장착된 기체크로마토그래피(GC, 7890A, Agilent Co., USA)를 이용하여 DMC, DMM, MF, 메탄올 등의 농도를 분석하였다.
- 8%) 5 mL를 주입하였다. 압력조건 30 bar까지 MFC (mass flow controller, E5850, Brooks instruments, USA)를 이용하여 일산화탄소(99.99%)와 산소(99.999%)를 2:1 비율로 주입하였다. 이때, 30 bar 조건에서 메탄올과 일산화탄소, 산소의 당량비(2 : 3 : 1.
- 8%) 5 mL를 주입하였다. 압력조건 30 bar까지 MFC (mass flow controller, E5850, Brooks instruments, USA)를 이용하여 일산화탄소(99.99%)와 산소(99.999%)를 2:1 비율로 주입하였다. 이때, 30 bar 조건에서 메탄올과 일산화탄소, 산소의 당량비(2 : 3 : 1.
- 제조된 촉매는 반응성(산특성)을 파악하기 위하여 NH3-TPD(BEL-CAT, BEL, Japan) 분석을 수행 하였으며, BET흡착 장비(Autosorb-1, Quantachrome, USA)를 이용하여 촉매의 비표면적을 측정하였다. 촉매의 결정성을 확인하기 위하여 XRD 패턴을 분석하였으며, SEM을 통하여 촉매 표면의 결정 모양을 확인하였다.
- 제조된 촉매는 반응성(산특성)을 파악하기 위하여 NH3-TPD(BEL-CAT, BEL, Japan) 분석을 수행 하였으며, BET흡착 장비(Autosorb-1, Quantachrome, USA)를 이용하여 촉매의 비표면적을 측정하였다. 촉매의 결정성을 확인하기 위하여 XRD 패턴을 분석하였으며, SEM을 통하여 촉매 표면의 결정 모양을 확인하였다.
- -TPD(BEL-CAT, BEL, Japan) 분석을 수행 하였으며, BET흡착 장비(Autosorb-1, Quantachrome, USA)를 이용하여 촉매의 비표면적을 측정하였다. 촉매의 결정성을 확인하기 위하여 XRD 패턴을 분석하였으며, SEM을 통하여 촉매 표면의 결정 모양을 확인하였다.
- 8%의 DMC 선택도를 얻을 수 있었다. 탈수 반응이 DMC합성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 400 ℃에서 소성한 ceria에 Cu(II)를 담지하지 않은 촉매(ceria 400) 및 화학적 탈수제인 2-CP (2-cyanopyridine)를 사용하여 반응성 실험을 수행하였다. 화학적 탈수 반응을 산화카르보닐화법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 15.
- 8%의 DMC 선택도를 얻을 수 있었다. 탈수 반응이 DMC합성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 400 ℃에서 소성한 ceria에 Cu(II)를 담지하지 않은 촉매(ceria 400) 및 화학적 탈수제인 2-CP (2-cyanopyridine)를 사용하여 반응성 실험을 수행하였다. 화학적 탈수 반응을 산화카르보닐화법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 15.
대상 데이터
- Copper(II)nitrate trihydrate (Sigma-Aldrich, 99%)를 함량(0~30 wt% Cu(II))별로 증류수(10 mL)에 용해시킨 수용액에을 투입한 후, 25% 암모니아 수용액을 이용하여 pH를 9.5로 유지하며, 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 이후 여과 과정을 거쳐 증류수로 세척하였다.
- Copper(II)nitrate trihydrate (Sigma-Aldrich, 99%)를 함량(0~30 wt% Cu(II))별로 증류수(10 mL)에 용해시킨 수용액에을 투입한 후, 25% 암모니아 수용액을 이용하여 pH를 9.5로 유지하며, 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 이후 여과 과정을 거쳐 증류수로 세척하였다.
- DMC 합성을 위하여 ceria 계열의 촉매를 제조하였다. 0.
- 반응(산화카르보닐법 및 DMC 직접합성법) 중 생성된 물을 제거하여 반응성을 향상시키기 위해서 화학적 탈수법을 적용하였다. 본 연구에서는 대표적인 화학탈수제(chemical dehydration agent)인 2-cyanopyridine (Alfa Aesar, 99%, 이하 2-CP)를 사용하였다. 메탄올과 2-CP를 1 : 2 (molar ratio)의 비율로 회분식 반응기에 주입한 후, 위와 동일한 방법으로 반응실험을 수행하였다.
- 반응(산화카르보닐법 및 DMC 직접합성법) 중 생성된 물을 제거하여 반응성을 향상시키기 위해서 화학적 탈수법을 적용하였다. 본 연구에서는 대표적인 화학탈수제(chemical dehydration agent)인 2-cyanopyridine (Alfa Aesar, 99%, 이하 2-CP)를 사용하였다. 메탄올과 2-CP를 1 : 2 (molar ratio)의 비율로 회분식 반응기에 주입한 후, 위와 동일한 방법으로 반응실험을 수행하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 DMC를 합성하는 여러 방법 중 산화카르보닐화법과 직접합성법을 적용하였다. 산화카르보닐화법은 위의 반응식에 나타낸 바와 같이 메탄올과 일산화탄소, 산소를 반응물로 하여 DMC를 제조하는 가장 환경친화적인 방법으로서 큰 관심을 받고 있다.
- 본 연구에서는 DMC를 합성하는 여러 방법 중 산화카르보닐화법과 직접합성법을 적용하였다. 산화카르보닐화법은 위의 반응식에 나타낸 바와 같이 메탄올과 일산화탄소, 산소를 반응물로 하여 DMC를 제조하는 가장 환경친화적인 방법으로서 큰 관심을 받고 있다.
- 산화카르보닐화법에 의한 DMC의 합성 반응은 회분식(batch reactor, autoclave) 고압/고온 반응기를 사용하였다. Figure 1과 같이 40 mL의 부피를 가지는 반응기 안에 제조된 촉매를 0.
성능/효과
- 1 g 충전되어 있는 회분식 반응기에 주입한 후 50 bar, 130 ℃에서 비교 실험을 수행하였다. 2-CP를 넣지 않았을 때보다 메탄올 전환율과 DMC선택도가 확연히 증가하는 것을 확인할 수 있다. 그 중 메탄올과 2-CP의 비율이 1 : 1.
- 1 g 충전되어 있는 회분식 반응기에 주입한 후 50 bar, 130 ℃에서 비교 실험을 수행하였다. 2-CP를 넣지 않았을 때보다 메탄올 전환율과 DMC선택도가 확연히 증가하는 것을 확인할 수 있다. 그 중 메탄올과 2-CP의 비율이 1 : 1.
- 본 연구에서는 DMC를 효과적으로 합성하는 촉매의 제조 및 반응 방법에 대하여 연구하였다. NH3-TPD로 분석한 결과, 400 ℃에서 소성한 ceria에 10 wt% Cu(II)를 담지시킨 촉매(10wt% Cu(II)/ceria 400)의 활성(산점)이 가장 우수함을 확인하였다. 산화카르보닐화법에 대한 반응성 실험을 수행한 결과(130 ℃, 30 bar, 회분식반응기 기준), 14.
- 본 연구에서는 DMC를 효과적으로 합성하는 촉매의 제조 및 반응 방법에 대하여 연구하였다. NH3-TPD로 분석한 결과, 400 ℃에서 소성한 ceria에 10 wt% Cu(II)를 담지시킨 촉매(10wt% Cu(II)/ceria 400)의 활성(산점)이 가장 우수함을 확인하였다. 산화카르보닐화법에 대한 반응성 실험을 수행한 결과(130 ℃, 30 bar, 회분식반응기 기준), 14.
- Figure 4는 ceria의 소성온도에 따른 scanning electron microscope (SEM) 분석 결과이다. 같은 배율(5,000배)에서 분석한 결과를 비교하여 보면, 소성온도가 400 ℃에서 700 ℃로 상승할 수록 입자의 크기가 커지는 것을 확인할 수 있다. Bourja et al.
- 2-CP를 넣지 않았을 때보다 메탄올 전환율과 DMC선택도가 확연히 증가하는 것을 확인할 수 있다. 그 중 메탄올과 2-CP의 비율이 1 : 1.5인 경우, 탈수반응을 적용하지 않은 경우와 비교하여 보면, 메탄올 전환율은 1.0%에서 77.8%, DMC 선택도는 41.2%에서 100%까지 향상됨 확인하였다. 그리고 부반응으로 생성하는 DMM의 경우 2-CP를 적용하지 않았을 때 58.
- 2-CP를 넣지 않았을 때보다 메탄올 전환율과 DMC선택도가 확연히 증가하는 것을 확인할 수 있다. 그 중 메탄올과 2-CP의 비율이 1 : 1.5인 경우, 탈수반응을 적용하지 않은 경우와 비교하여 보면, 메탄올 전환율은 1.0%에서 77.8%, DMC 선택도는 41.2%에서 100%까지 향상됨 확인하였다. 그리고 부반응으로 생성하는 DMM의 경우 2-CP를 적용하지 않았을 때 58.
- 5%의 메탄올 전환율을 얻었다. 또한 DMC합성시, 메톡시그룹(-OCH3)을 carbonyl기(-CO-)의 양쪽에 붙이는 반응(carbonylation)을 담당하는 Cu의 역할로 인해 88.8%의 높은 DMC 선택도를 얻을 수 있었다. 하지만 Cu(II)의 함량이 높아짐에 따라 오히려 ceria의 활성이 감소하여 메탄올 전환율이 감소하였고, 선택도도 동시에 감소하였다.
- 5%의 메탄올 전환율을 얻었다. 또한 DMC합성시, 메톡시그룹(-OCH3)을 carbonyl기(-CO-)의 양쪽에 붙이는 반응(carbonylation)을 담당하는 Cu의 역할로 인해 88.8%의 높은 DMC 선택도를 얻을 수 있었다. 하지만 Cu(II)의 함량이 높아짐에 따라 오히려 ceria의 활성이 감소하여 메탄올 전환율이 감소하였고, 선택도도 동시에 감소하였다.
- 1%를 얻었으나 2-CP를 적용하면 선택도를 보이지 않았다. 반응 중물의 제거를 통해 메탄올 전환율 및 DMC 선택도가 크게 향상된 것으로 보아, 2-CP가 탈수제로서의 역할을 한 것으로 판단된다.
- 7%의 높은 선택도를 보였으나 2-CP를 적용하면 DMM 선택도를 보이지 않았다. 산화카르보닐화법과 마찬가지로 DMC 직접합성법 역시 탈수 반응을 적용할 경우, 메탄올 전환율과 DMC 선택도가 크게 향상됨을 확인하였다.
- NH3-TPD로 분석한 결과, 400 ℃에서 소성한 ceria에 10 wt% Cu(II)를 담지시킨 촉매(10wt% Cu(II)/ceria 400)의 활성(산점)이 가장 우수함을 확인하였다. 산화카르보닐화법에 대한 반응성 실험을 수행한 결과(130 ℃, 30 bar, 회분식반응기 기준), 14.5%의 메탄올 전환율과 88.8%의 DMC 선택도를 얻을 수 있었다. 탈수 반응이 DMC합성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 400 ℃에서 소성한 ceria에 Cu(II)를 담지하지 않은 촉매(ceria 400) 및 화학적 탈수제인 2-CP (2-cyanopyridine)를 사용하여 반응성 실험을 수행하였다.
- NH3-TPD로 분석한 결과, 400 ℃에서 소성한 ceria에 10 wt% Cu(II)를 담지시킨 촉매(10wt% Cu(II)/ceria 400)의 활성(산점)이 가장 우수함을 확인하였다. 산화카르보닐화법에 대한 반응성 실험을 수행한 결과(130 ℃, 30 bar, 회분식반응기 기준), 14.5%의 메탄올 전환율과 88.8%의 DMC 선택도를 얻을 수 있었다. 탈수 반응이 DMC합성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 400 ℃에서 소성한 ceria에 Cu(II)를 담지하지 않은 촉매(ceria 400) 및 화학적 탈수제인 2-CP (2-cyanopyridine)를 사용하여 반응성 실험을 수행하였다.
- Figure 3은 ceria의 소성 온도에 따른 분말 XRD 결과이다. 소성 온도가 400 ℃에서 700 ℃로 상승할수록 특징적인 피크의 강도가 증가하고 모양이 뚜렷해지는 결과를 얻었다. 소성온도가 올라가면 ceria의 결정성이 증가하여 피크의 모양이 뚜렷해지는 것으로 알려져 있다[8].
- 2 nm, ceria 600은 189 nm, ceria 700은 598 nm로 소성온도가 상승할수록 결정의 크기가 점차 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 XRD 분석 결과 소성온도가 상승할수록 피크의 크기(crystallinity)가 뚜렷해지는 경향과 같은 결과임을 확인할 수 있었다.
- 8%까지 향상되었다. 이를 직접합성법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 1.0%에서 77.8%, DMC 선택도는 41.2%에서 100.0%까지 향상되었다. 이는 부산물인 물이 제거되면서 메탄올의 전환율이 향상 되고, 또한 촉매의 활성 저하도 감소하게 되어 반응성이 향상된 결과로 사료된다.
- 8%까지 향상되었다. 이를 직접합성법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 1.0%에서 77.8%, DMC 선택도는 41.2%에서 100.0%까지 향상되었다. 이는 부산물인 물이 제거되면서 메탄올의 전환율이 향상 되고, 또한 촉매의 활성 저하도 감소하게 되어 반응성이 향상된 결과로 사료된다.
- 탈수 반응이 DMC합성에 미치는 영향을 확인하기 위해, 400 ℃에서 소성한 ceria에 Cu(II)를 담지하지 않은 촉매(ceria 400) 및 화학적 탈수제인 2-CP (2-cyanopyridine)를 사용하여 반응성 실험을 수행하였다. 화학적 탈수 반응을 산화카르보닐화법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 15.1%에서 38.7%, DMC 선택도는 0%에서 98.8%까지 향상되었다. 이를 직접합성법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 1.
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