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문제 정의
- 입자를 합성하였다. 열분해 온도, 전구체 농도, 전구체의 물리적 특성(표면장력, 밀도)와 같은 초음파 분무 열분해 공정 조건의 변화가 최종 합성물인 구형 SiO2 입자의 형상에 미치는 영향을 연구하였다. 합성된 구형의 SiO2입자들은 모두 비정질상으로 이루어졌으며, 매끄러운 표면을 가지는 완전한 구형의 미세구조를 보이는 것을 확인하였다.
제안 방법
- SiO2 sol 전구체 내에 분포하고 있는 SiO2 입자 형상은 transmission electron microscope(TEM, Tecnai G2 F30 S-Twin)을 이용하여 관찰 하였다. 합성된 구형 SiO2 입자의 형상은 scanning electron microscope(SEM, Jeol, JSM-6390)으로 분석되었고, 입도 분포는 SEM 결과로부터 200개 입자들의 크기를 집계하여 분석하였다.
- 055)이 사용 되었다. SiO2 sol 전구체와 1차 증류수를 혼합하여 SiO2 전구체의 농도를 5~30 wt% 범위로 조절하였고, 에탄올(95.0 %, Deajung)을 혼합하여 SiO2 전구체 물리특성(표면장력, 밀도) 변화에 따라서 합성되는 구형 SiO2 입자의 변화를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 초음파 분무 열분해 공정을 이용하여 SiO2 sol 전구체로부터 구형의 SiO2 입자를 합성하였다. 열분해 온도, 전구체 농도, 전구체의 물리적 특성(표면장력, 밀도)와 같은 초음파 분무 열분해 공정 조건의 변화가 최종 합성물인 구형 SiO2 입자의 형상에 미치는 영향을 연구하였다.
- 분말을 합성하기 위해 초음파 분무 열분해 공정을 이용하였다. 실험에 사용된 전구체는 SiO2 sol을 사용하였으며, 반응온도, 전구체 농도, 전구체 물리특성(표면장력, 밀도)과 같은 공정변수가 최종 합성물인 SiO2 분말의 입도 및 형상 등의 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다.
- 초음파로부터 만들어진 전구체 액적의 운반을 위한 운반기체는 공기를 사용하였으며, 분당 3리터의 속도로 공급하였다. 열분해 반응 온도는 800~1100 ℃ 사이에서 조절되었으며, 반응온도 조절에 따른 구형 SiO2 입자의 변화를 관찰하였다. 열분해 반응기에서 합성된 구형 SiO2 입자는 열분해 반응기 하단에 부착된 금속필터(기공 크기 1 μm)에 포집 되었다.
- 앞서 언급한 Lang's equation에서 보였듯이 초음파로부터 만들어지는 액적의 크기를 결정하는데 있어 용액의 물리특성(표면장력, 밀도)의 변수가 매우 중요한 역할을 맡고 있는 것을 짐작 할 수 있다. 전구체 용액의 물리 특성(표면장력, 밀도) 변화에 따른 구형입자 크기 변화를 확인하기 위해 전구체 용액에 증류수 또는 에탄올(4:6 부피비)을 혼합한 10 wt% SiO2 sol을 각각 준비하고, 열분해 반응온도를 1100 ℃로 고정하였다. Table 2에는 증류수 또는 에탄올을 혼합한 SiO2 sol 용액의 표면장력 및 밀도를 나타내었다.
- 초음파 분무 열분해 반응온도가 구형 SiO2 분말에 ℃ 미치는 영향을 알아보기 위해 30 wt%의 SiO2 sol에 반응온도를 800 ℃, 1100 ℃로 각각 설정하여 실험을 진행하였다.
- 초음파 열분해 반응 시 전구체의 농도가 SiO2 분말의 형상에 미치는 영향을 확인하기 위해 초음파 열분해 반응온도를 1100 ℃로 고정한 후 SiO2 sol 전구체의 농도(5 wt%, 30 wt%)를 조절하여 SiO2 분말을 합성하였다. 전구체 농도에 따른 구형 SiO2 분말의 SEM 분석결과를 Fig.
- 입자 형상은 transmission electron microscope(TEM, Tecnai G2 F30 S-Twin)을 이용하여 관찰 하였다. 합성된 구형 SiO2 입자의 형상은 scanning electron microscope(SEM, Jeol, JSM-6390)으로 분석되었고, 입도 분포는 SEM 결과로부터 200개 입자들의 크기를 집계하여 분석하였다. 구형 SiO2 결정구조 분석에는 x-ray diffractometer(XRD, Rigaku, D-Max 2500)가 사용되었다.
대상 데이터
- 초음파 분무 열분해 장치는 크게 전구체를 액적으로 전환하는 초음파 액적분무기, 액적의 운반을 위한 기체 공급기, 진공 펌프, 전기로 열분해 반응기 그리고 입자 포집을 위한 금속 필터부로 구성되어 있다. 본 실험에서는 전구체 SiO2 sol 액적화를 위해 초음파 액적 분무기(241 PGT paticle generator, Sonaer ultrasonics, 2.4 MHz)를 사용하였고, 전구체 용액은 초음파 액적 분무기에서 액적화 된 후 운반기체에 의해 열분해 반응기로 운반되었다. 전구체 액적은 열분해 반응기를 통과하면서 용액 증발 및 열분해 반응을 거쳐 최종적으로 SiO2 입자를 형성하였다.
- 본 연구에서는 구형의 SiO2 분말을 합성하기 위해 초음파 분무 열분해 공정을 이용하였다. 실험에 사용된 전구체는 SiO2 sol을 사용하였으며, 반응온도, 전구체 농도, 전구체 물리특성(표면장력, 밀도)과 같은 공정변수가 최종 합성물인 SiO2 분말의 입도 및 형상 등의 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다.
- 열분해 반응기에서 합성된 구형 SiO2 입자는 열분해 반응기 하단에 부착된 금속필터(기공 크기 1 μm)에 포집 되었다.
- 초음파 분무 열분해 반응을 이용한 구형 SiO2 입자의 제조에 사용된 전구체는 tetraethylorthosilicate(TEOS)로부터 제조된 SiO2 sol(Ranco, pH = 4.055)이 사용 되었다. SiO2 sol 전구체와 1차 증류수를 혼합하여 SiO2 전구체의 농도를 5~30 wt% 범위로 조절하였고, 에탄올(95.
- 전구체 액적은 열분해 반응기를 통과하면서 용액 증발 및 열분해 반응을 거쳐 최종적으로 SiO2 입자를 형성하였다. 초음파로부터 만들어진 전구체 액적의 운반을 위한 운반기체는 공기를 사용하였으며, 분당 3리터의 속도로 공급하였다. 열분해 반응 온도는 800~1100 ℃ 사이에서 조절되었으며, 반응온도 조절에 따른 구형 SiO2 입자의 변화를 관찰하였다.
이론/모형
- 합성된 구형 SiO2 입자의 형상은 scanning electron microscope(SEM, Jeol, JSM-6390)으로 분석되었고, 입도 분포는 SEM 결과로부터 200개 입자들의 크기를 집계하여 분석하였다. 구형 SiO2 결정구조 분석에는 x-ray diffractometer(XRD, Rigaku, D-Max 2500)가 사용되었다.
성능/효과
- SiO2 sol의 농도가 낮아질수록 합성 분말 입도와 표준편차가 감소하였고, 이는 Goulart들의 앞선 CeO2-Gd2O3 합성 실험과 유사한 결과를 보였다.19) 전구체의 농도가 낮아질수록 합성 분말의 입도가 감소하는 원인은 전구체의 농도가 높을수록 초음파로부터 발생하는 SiO2 액적 내 SiO2 전구체 입자가 다량 포함되어 있어 열분해 반응 시 큰 입자로 성장이 원활하게 이루어지기 때문인 것으로 생각된다. 이러한 결과로부터 전구체의 농도는 초음파 분무 합성 공정에서 중요한 인자임을 확인할 수 있으며, 특히 입도 변화에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
- 9971 g/ml, 25 ℃)와 유사한 표면장력과 밀도를 보였다.20) 에탄올 혼합한 전구체 용액에서는 표면장력이 25.42 mN/m로 증류수를 혼합한 전구체에 비해 표면장력이 상대적으로 크게 감소하였고, 밀도는 0.9550 g/ml로 증류수를 혼합한 전구체 용액에 비해 감소한 것을 확인할 수 있다. 전구체에 혼합한 용액에 따른 구형 SiO2의 SEM 관찰 결과와 평균입도를 분석한 것을 각각 Fig.
- SEM 결과로부터 SiO2 합성 분말의 입도는 5 wt% SiO2 sol의 경우에는 수백 nm~2 μm의 크기를 보였으며, 30 wt% SiO2 sol의 경우 약 1~3 μm의 크기로 확인 되었다.
- 4는 800 ℃, 1100 ℃의 반응온도 변화에 따른 30 wt% SiO2 합성 분말의 SEM 분석 결과를 보여주고 있다. SEM 분석 결과에서, 800 ℃와 1100 ℃ 조건 모두에서 매끄러운 표면을 가진 구형의 SiO2 입자가 합성된 것을 확인 할 수 있었으며, 중공(hollow sphere) 형태 혹은 깨진 파편 형상의 입자는 관찰되지 않았다. SiO2 sol을 1100 ℃ 반응 온도 조건에서 합성된 SiO2 구형입자의 표면을 확대한 Fig.
- 전구체로 사용된 SiO2 sol의 농도 감소는 초음파로 인해 발생하는 SiO2 sol 전구체 액적 내에 존재하는 입자의 양을 감소시킴으로써, 합성되는 구형 SiO2의 평균 입도 감소에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. SiO2 sol 전구체 용액의 표면장력 제어도 합성되는 구형 SiO2의 입도 변화에 영향을 미쳤지만 반응온도 변화와 전구체 농도 변화에 비해 정도가 미미한 것으로 나타났다.
- 18) 이와같은 사실을 미루어 볼 때 반응온도가 증가함에 따라 열분해 단계에서 SiO2 입자들에 공급되는 열에너지가 상대적으로 증가하게 되고, SiO2 입자를 구성하고 있는 하부입자들의 결정성장이 일어나게 된다. 결과적으로 하부입자들의 결정성장은 입자 치밀화로 이어져 SiO2 입자의 평균 입도 감소가 나타난 것으로 판단된다.
- 6에 나타내었다. 두 농도(5 wt%, 30 wt%)에서 합성한 SiO2 입자 모두 매끄러운 구의 형상을 보였고, 중공체 및 깨진 입자 혹은 표면에 결함이 존재하는 입자는 관찰되지 않았다. SEM 결과로부터 SiO2 합성 분말의 입도는 5 wt% SiO2 sol의 경우에는 수백 nm~2 μm의 크기를 보였으며, 30 wt% SiO2 sol의 경우 약 1~3 μm의 크기로 확인 되었다.
- 물리적 특성이 다른 두 조건에서 합성된 SiO2 입자는 모두 매끄러운 표면을 가진 구형입자를 나타내었고, 평균 입도와 표준편차는 증류수를 혼합했을 때에 각각 1.49 μm와 0.464 μm, 에탄올을 혼합했을 때에는 1.38 μm와 0.476 μm로 나타났다.
- 분석 결과로부터 800 ℃에서 합성된 구형의 SiO2 합성 분말은 2.85 μm의 평균 입도와 0.881 μm의 표준편차를 보였으며, 1100 ℃에서는 2.00 μm의 평균입도와 0.991 μm의 표준편차를 보였다(Table 1).
- 476 μm로 나타났다. 이러한 결과로부터 에탄올 혼합에 의한 물리특성(표면장력, 밀도) 변화가 앞선 반응온도 변화와 전구체의 농도 변화보다 합성된 SiO2입자 크기 변화에 미치는 영향이 상대적으로 미미한 것으로 나타났다.
- 19) 전구체의 농도가 낮아질수록 합성 분말의 입도가 감소하는 원인은 전구체의 농도가 높을수록 초음파로부터 발생하는 SiO2 액적 내 SiO2 전구체 입자가 다량 포함되어 있어 열분해 반응 시 큰 입자로 성장이 원활하게 이루어지기 때문인 것으로 생각된다. 이러한 결과로부터 전구체의 농도는 초음파 분무 합성 공정에서 중요한 인자임을 확인할 수 있으며, 특히 입도 변화에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
- 초음파 분무 열분해 공정의 반응온도를 증가시켰을 경우에는 구형 SiO2 입자 내 결정 크기는 증가하였고 평균 입도는 감소하였는데, 이는 반응 온도가 증가할수록 SiO2 입자의 치밀화가 촉진된 결과로 판단된다. 전구체로 사용된 SiO2 sol의 농도 감소는 초음파로 인해 발생하는 SiO2 sol 전구체 액적 내에 존재하는 입자의 양을 감소시킴으로써, 합성되는 구형 SiO2의 평균 입도 감소에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. SiO2 sol 전구체 용액의 표면장력 제어도 합성되는 구형 SiO2의 입도 변화에 영향을 미쳤지만 반응온도 변화와 전구체 농도 변화에 비해 정도가 미미한 것으로 나타났다.
- 평균입도와 표준편차를 분석한 결과 5 wt%의 SiO2 sol에서 합성된 SiO2 입자의 평균입도와 표준편차는 각각 1.10 μm, 0.443 μm로 나타났으며, 30 wt% SiO2 sol의 경우 평균입도와 표준편차가 2.00 μm, 0.991 μm로 측정되었다.
- 열분해 온도, 전구체 농도, 전구체의 물리적 특성(표면장력, 밀도)와 같은 초음파 분무 열분해 공정 조건의 변화가 최종 합성물인 구형 SiO2 입자의 형상에 미치는 영향을 연구하였다. 합성된 구형의 SiO2입자들은 모두 비정질상으로 이루어졌으며, 매끄러운 표면을 가지는 완전한 구형의 미세구조를 보이는 것을 확인하였다. 초음파 분무 열분해 공정의 반응온도를 증가시켰을 경우에는 구형 SiO2 입자 내 결정 크기는 증가하였고 평균 입도는 감소하였는데, 이는 반응 온도가 증가할수록 SiO2 입자의 치밀화가 촉진된 결과로 판단된다.
- 합성온도 800 ℃, 1100 ℃ 모두에서 SiO2 비정질상이 관찰되었으며, Scherrer 공식을 이용한 SiO2 합성 분말의 결정크기는 각각 800 ℃에서 10.25 Å, 1100 ℃에서 11.07 Å으로 측정되었다(Table 1).
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