[논문]염 보조 초음파 분무 열분해법을 이용한 TiO2 나노입자의 합성 및 광학적 성질

지명준; 박우영; 유재현; 이영인

doi:10.4150/kpmi.2019.26.1.34

[국내논문] 염 보조 초음파 분무 열분해법을 이용한 TiO2 나노입자의 합성 및 광학적 성질
Synthesis and Optical Property of TiO2 Nanoparticles Using a Salt-assisted Ultrasonic Spray Pyrolysis Process 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.26 no.1, 2019년, pp.34 - 39

지명준 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 박우영 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 유재현 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 이영인 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Current synthesis processes for titanium dioxide ($TiO_2$) nanoparticles require expensive precursors or templates as well as complex steps and long reaction times. In addition, these processes produce highly agglomerated nanoparticles. In this study, we demonstrate a simple and continuous approach to synthesize $TiO_2$ nanoparticles by a salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis method. We also investigate the effect of salt content in a precursor solution on the morphology and size of synthesized products. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles are systematically characterized by X-ray diffraction, transmission electron micrograph, and UV-Vis spectroscopy. These nanoparticles appear to have a single anatase phase and a uniform particle-size distribution with an average particle size of approximately 10 nm. By extrapolating the plots of the transformed Kubelka-Munk function versus the absorbed light energy, we determine that the energy band gap of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles is 3.25 eV.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이러한 SA-USP 공정은 다양한 산화물 나노입자를 합성하기 위해 활용되어왔으나[13-15], 아직까지 TiO₂ 나노입자에 대한 연구는 보고된 바가 없는 것으로 확인된다. 따라서 본 연구에서는 SAUSP 공정을 이용하여 TiO₂ 나노입자의 합성을 시도하고, 첨가된 NaNO₃ 의 농도가 입자의 크기 및 형상에 대해 미치는 영향을 고찰하고자 한다.

제안 방법

본 연구에서는 기존 USP 공정에 NaNO₃을 희생물질로 도입하는 염 보조 초음파 분무 열분해 공정(Salt-Assisted Ultrasonic Spray Pyrolysis, SA-USP)을 통해 약 10 nm 수준의 평균직경을 갖는 TiO₂ 나노입자를 합성하였다. 첨가된 NaNO₃농도에 의한 영향을 고찰한 결과, H₂TiF₆와 NaNO₃의 몰 비를 1:2로 설정하여 제조된 분말은 중공형 구조를 형성하거나, 껍질형태의 형상을 주로 나타내었고, H₂TiF₆와 NaNO₃의 비율이 1:5 수준일 때, 약 10 nm의 평균 직경을 갖는 아나타제 TiO₂ 나노입자를 얻을 수 있었다.

대상 데이터

1에 정리하였다. 전구체 용액은 40 mM의 불화티 탄산 수용액(hexafluorotitanic acid solution, 60 wt% H₂TiF₆in H₂O, Sigma-Aldrich)과 희생물질인 질산나트륨(NaNO₃, 99%, Sigma-Aldrich)을 각각 80 mM과 200 mM의 농도로 초 순수(distilled water)에 용해하여 제조하였다. 준비된 용액은 미세 정량 펌프를 통해 1.

데이터처리

6는 H₂TiF₆와 NaNO₃를 1:5의 비율로 제조한 용액으로부터 합성된 TiO₂ 나노입자의 광학적 특성을 보여주며, 자외선/가시광선 분광광도계를 이용하여 분석한 흡광도 그래프와 분말의 흡광도와 확산 반사율(diffuse reflection)을 Kubelka-Munk 식으로 변환한 그래프이다. 분말의 광학적 특성은 상용 TiO₂나노분말(P25, 대구텍)과 비교하였다. 합성된 나노입자는 약 380 nm 영역에서 강한 흡수를 나타내었고, 밴드갭 에너지는 약 3.

성능/효과

나노입자를 합성하였다. 첨가된 NaNO₃농도에 의한 영향을 고찰한 결과, H₂TiF₆와 NaNO₃의 몰 비를 1:2로 설정하여 제조된 분말은 중공형 구조를 형성하거나, 껍질형태의 형상을 주로 나타내었고, H₂TiF₆와 NaNO₃의 비율이 1:5 수준일 때, 약 10 nm의 평균 직경을 갖는 아나타제 TiO₂ 나노입자를 얻을 수 있었다. 열분해 과정에서 전구체 간의 반응을 통해 NaF₂ 상이 일부 형성되었으나, NaNO₃의 용해 과정에서 함께 제거된 것을 확인하였고, 제조된 나노입자는 순수한 아나타제 TiO₂로 확인되었다.
25 eV로 확인되었다. 이러한 분석 결과를 통해, 합성된 TiO₂ 나노입자는 TiO₂의 다양한 적용분야에 적합한 수준의 성질을 갖는 것으로 판단된다.
TEM 분석결과는 제조된 나노입자가 준수한 결정성을 갖는 것을 보여주었다. 합성된 TiO₂ 나노 입자의 밴드갭 에너지는 약 3.25 eV로 확인되었다. 이러한 분석 결과를 통해, 합성된 TiO₂ 나노입자는 TiO₂의 다양한 적용분야에 적합한 수준의 성질을 갖는 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	SA-USP로 제조된 분말에서 NaNO3은 어떤 영향을 미치는가?	이와 같이 SA-USP로 제조된 분말은 1차 입자 사이에 NaNO3가 존재하는 복합재료의 형태 이며, 세정 공정을 통해 NaNO3를 제거함으로써 미세한 1차 입자를 얻을 수 있다. 또한 NaNO3는 고온의 결정화 과정에서 발생할 수 있는 입자 성장을 최소화시키고 입자간 응집을 억제하는 역할을 한다. 이러한 SA-USP 공정은 다양한 산화물 나노입자를 합성하기 위해 활용되어왔으나 [13-15], 아직까지 TiO2 나노입자에 대한 연구는 보고된 바가 없는 것으로 확인된다.
	USP 공정의 문제점은?	더 나아가 입자 형성을 위한 전구체의 분해 및 결정화 반응이 상대적으로 고온에서 진행되기 때문에, 추가적인 하소(calcination) 공정이 필요하지 않아 입자의 성장 및 강한 응집을 억제할 수 있으며, 액적의 발생 및 공급, 이송 과정과 열처리를 연속적으로 진행할 수 있어 배치형의 용액 기반 합성공정에 비해 대량생산에 유리하다는 장점을 가지고 있다. 하지만 초음파에 의해 생성된 액적의 크기가 수 백 나노미터에서 수 십 마이크로미터 수준이기 때문에, 열분해에 의해 생성 된 입자도 수십 나노미터 수준의 1차 입자가 강하게 응집된 조대한 2차 입자의 형태를 갖게 되는 문제점이 있다.
	초음파 분무 열분해법은 무엇인가?	전술한 습식 기반 공정과 달리, 초음파 분무 열분해법 (Ultrasonic spray pyrolysis, USP)은 전구체 용액에 초음파를 인가하여 수 백 나노미터 또는 수 마이크로미터 수준의 액적(droplet)을 형성하고, 이를 운반 또는 반응 가스를 이용해 관상로(tube furnace) 내부로 이송한 후, 적절한 온도에서 순간적으로 용매의 증발과 전구체의 분해 및 결정화를 유도해 다양한 금속 및 세라믹 분말을 합성하는 기상 공정 중 하나이다[10-12]. USP 공정은 용액 상태의 출발 물질을 이용하기 때문에 수용액 기반의 다양한 전구체를 활용할 수 있다는 장점이 있다.

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