[논문]음극 인가전위 하에서 type 2205과 type 316L의 수소취성 저항성

서동일; 이재봉

doi:10.14773/cst.2016.15.5.237

음극 인가전위 하에서 type 2205과 type 316L의 수소취성 저항성
Comparison of hydrogen embrittlement resistance between 2205 duplex stainless steels and type 316L austenitic stainless steels under the cathodic applied potential 원문보기

Corrosion science and technology, v.15 no.5, 2016년, pp.237 - 244

서동일 (국민대학교 공과대학 신소재 공학부) , 이재봉 (국민대학교 공과대학 신소재 공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

2205 duplex stainless steels have been used for the construction of the marine environment, because of their excellent corrosion resistance and high strength. However, the resistance to hydrogen embrittlement (HE) may be less than that of 316L austenitic stainless steel. The reason why 316L stainless steels have better resistance to HE is associated with crystal structure (FCC, face centered cubic) and the higher stacking faults energy than 2205 duplex stainless steels. Furthermore 2205 stainless steels with or without tungsten were also examined in terms of HE. 2205 stainless steels containing tungsten is less resistible to HE. It is because dislocation tangle was formed in 2205 duplex stainless steels. Slow strain-rate tensile test (SSRT) was conducted to measure the resistance to HE under the cathodic applied potential. Hydrogen embrittlement index (HEI) was used to evaluate HE resistance through the quantitative calculation.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

2205 이상 스테인리스 강의 경우 수소에 대한 체심입방구조의 α조직의 영향 때문에 수소취성에 대해 316L 오스테나이트 스테인리스 강보다 상대적으로 민감하다. 따라서 본 연구에서 2205 이상 스테인리스 강에 텅스텐의 유무에 따른 수소취성의 변화 정도와 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 수소취성의 영향을 확인한 후 2205이상 스테인리스 강과 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 수소취성을 상호 비교하고자 한다. 본 실험의 결과값을 이용하여 수소취성지표 (hydrogen embrittlement index, HEI)를 계산하여³⁾수소취성을 정량적으로 비교 함으로써 수소취성 지표가 수소취성을 보다 체계적으로 다룰 수 있게 하는 지표가 될 수 있는 가능성도 함께 확인하고자 한다.
따라서 본 연구에서 2205 이상 스테인리스 강에 텅스텐의 유무에 따른 수소취성의 변화 정도와 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 수소취성의 영향을 확인한 후 2205이상 스테인리스 강과 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 수소취성을 상호 비교하고자 한다. 본 실험의 결과값을 이용하여 수소취성지표 (hydrogen embrittlement index, HEI)를 계산하여³⁾수소취성을 정량적으로 비교 함으로써 수소취성 지표가 수소취성을 보다 체계적으로 다룰 수 있게 하는 지표가 될 수 있는 가능성도 함께 확인하고자 한다.
강 구조물이 수소에 많이 노출되면 수소취성에 의한 연성 감소로 인한 취성파괴가 발생하는데 이와 같은 취성파괴는 정확히 예측하기가 매우 어렵다고 알려져 있다. 본 연구에서 사용한 스테인리스 강은 2205 이상 스테인리스 강과 316L 오스테나이트 스테인리스강의 두 종류이며 2205 이상 스테인리스 강의 경우는 텅스텐이 합금되었을 때와 그렇지 않은 경우의 두 종류의 서로 다른 시편을 가지고 수소취성에 미치는 영향을 조사하기 위한 실험을 하였다. 이는 Zhao 등의⁴⁾ 텅스텐이 석출물 형태로 존재하면 수소취성에 큰 영향을 준다는 주장을 확인하고자 하기 때문이다.

제안 방법

316L 오스테나이트 강의 실험 전후의 결정구조 차이를 알아보기 위해 시편의 X선 회절 분광법(X-ray Diffraction, XRD, D/MAX-2500V)으로 측정하였으며 텅스텐이 포함된 2205 이상 스테인리스 강의 경우는 텅스텐이 어떤 상태로 함유되어 있는지 확인 하기 위하여 시편을 3 mm 정도의 두께로 자른 후 시편 연마를 2000 그리드까지 실시한 후 XRD 측정을 하였다.
인장 시험은 전위차계로 -1500 mVSCE의 정전위를 지속적으로 인가 하면서 진행 하였다. 노치를 미리 가공하지 않았기 때문에 수소장입에 따라 취성감소로 인한 시편의 파괴를 확인하기 위하여 -1500 mVSCE의 매우 낮은 음극 전위를 인가하였고 음극 전위를 가함으로써 시편 표면에서는 전해질의 전기분해로 인하여 수소가 발생하게 되어 실험셀에 수소 분위기가 형성이 된다. 상대전극은 탄소전극의 경우 발생할 수 있는 전극의 용해에 따른 용액의 오염을 방지하기 위하여 백금 와이어를 사용하였다.
실험에 사용한 용액은 5 wt%의 NaCl 수용액을 사용하였으며 기준 전극은 포화카로멜 전극 (SCE, saturated calo- mel electrode)을 염다리를 이용하여 설치 하였고 상대 전극은 백금 와이어를 사용 하였으며 셀 중앙에 작동전극 즉 시편이 위치하도록 하였다. 모든 실험은 용액을 대기에 노출하는 (open-to-air)조건에서 실시하였으며 전위를 인가하지 않는 조건의 실험은 시편만 수용액 속에 고정한 상태로 인장시험을 하였다. 셀은 Fig.
모든 실험은 용액을 대기에 노출하는 (open-to-air)조건에서 실시하였으며 전위를 인가하지 않는 조건의 실험은 시편만 수용액 속에 고정한 상태로 인장시험을 하였다. 셀은 Fig. 1과 같은 저변형률속도 인장시험 (slow strain-rate tensile test, SSRT, CERT-02-008)장비에 조립하여 전위차계 (Gamry WBCS 3000)로 음극 전위를 인가한 상태에서 실시하였다. Fig.
인장 시험은 전위차계로 -1500 mVSCE의 정전위를 지속적으로 인가 하면서 진행 하였다. 노치를 미리 가공하지 않았기 때문에 수소장입에 따라 취성감소로 인한 시편의 파괴를 확인하기 위하여 -1500 mVSCE의 매우 낮은 음극 전위를 인가하였고 음극 전위를 가함으로써 시편 표면에서는 전해질의 전기분해로 인하여 수소가 발생하게 되어 실험셀에 수소 분위기가 형성이 된다.
인장시험은 저변형률속도 인장시험 장비를 사용하였으며 변형률 속도는 ASTM G1297)를 참고로 하여 1.0´10-6/sec의 일정 변형률 속도로 인장시험을 실시하였다.
주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM, JSM-7610F)을 사용하여 파단면을 관찰하였다. 파단면을 관찰할 시편 표면의 불순물을 초음파 세척기로 제거 하였으며 세척 용액은 아세톤을 사용 하였고 세척 시간은 2시간 내외로 실시하였다.
주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM, JSM-7610F)을 사용하여 파단면을 관찰하였다. 파단면을 관찰할 시편 표면의 불순물을 초음파 세척기로 제거 하였으며 세척 용액은 아세톤을 사용 하였고 세척 시간은 2시간 내외로 실시하였다. 세척 후 바로 질소 가스를 이용하여 표면에 남아있는 아세톤을 제거 하였다.

대상 데이터

노치를 미리 가공하지 않았기 때문에 수소장입에 따라 취성감소로 인한 시편의 파괴를 확인하기 위하여 -1500 mVSCE의 매우 낮은 음극 전위를 인가하였고 음극 전위를 가함으로써 시편 표면에서는 전해질의 전기분해로 인하여 수소가 발생하게 되어 실험셀에 수소 분위기가 형성이 된다. 상대전극은 탄소전극의 경우 발생할 수 있는 전극의 용해에 따른 용액의 오염을 방지하기 위하여 백금 와이어를 사용하였다.
시편은 Fig. 2와 같이 노치를 가하지 않는 봉상 형태6)의 316L 오스테나이트 스테인리스 강, 텅스텐이 포함된 2205 이상 스테인리스 강과 텅스텐이 포함되지 않은 2205 이상 스테인리스 강의 세 종류의 시편을 실험에 사용하였다.
실험에 사용한 용액은 5 wt%의 NaCl 수용액을 사용하였으며 기준 전극은 포화카로멜 전극 (SCE, saturated calo- mel electrode)을 염다리를 이용하여 설치 하였고 상대 전극은 백금 와이어를 사용 하였으며 셀 중앙에 작동전극 즉 시편이 위치하도록 하였다. 모든 실험은 용액을 대기에 노출하는 (open-to-air)조건에서 실시하였으며 전위를 인가하지 않는 조건의 실험은 시편만 수용액 속에 고정한 상태로 인장시험을 하였다.

성능/효과

2. 2205 이상 스테인리스 강은 체심입방구조 α조직이 존재하여 수소의 빠른 확산과 낮은 원자 충진율과 316L 오스테나이트 스테인리스 강보다 낮은 적층결함에너지로 인해 수소취성에 대해 316L 오스테나이트 스테인리스 강보다 취약하다.
3. 주사전자현미경의 측정 결과는 2205 이상 스테인리스강과 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 저속 변형율 속도 인장시험의 측정 값으로 계산한 수소취성지표(HEI)의 결과와 일치함을 보였다. 결과적으로 체심입방구조인 α조직은 면심입방구조인 γ조직보다 수소취성에 취약하므로 α조직을 가진 2205 이상 스테인리스 강을 사용 할 경우 수소취성에 대한 저항성이 반드시 고려되어야 한다.
결과적으로 체심입방구조인 α조직은 면심입방구조인 γ조직보다 수소취성에 취약하므로 α조직을 가진 2205 이상 스테인리스 강을 사용 할 경우 수소취성에 대한 저항성이 반드시 고려되어야 한다.
9(b)의 XRD 스펙트럼에 의하면 실험에 사용한 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 경우는 마르텐사이트의 존재는 확인 할 수 없었다. 따라서 본 실험에서 사용된 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 수소에 의한 영향을 마르텐사이트 변태로 설명하기 보다는 316L 오스테나이트 강의 니켈의 함량 때문에 생기는 높은 적층결함에너지로 설명 할 수 있다. 따라서 본 연구에서 사용한 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 경우는 적층결함에너지가 높아²⁾수소의 영향을 덜 받게 되어 연성파괴가 일어난 것으로 생각된다.
또한 2205 이상 스테인리스 강에 텅스텐이 포함될 경우는 입계나 전위 부근에서 α-텅스텐의 석출로 인한 전위얽힘 현상이 촉진되어 수소취성이 더욱 잘 일어남을 추정 할 수 있었다.
수소가 장입을 하게 되면 수소침입에 의한 취성 때문에 2205 이상 스테인리스 강은 수소를 장입하지 않은 경우보다 더 쉽게 취성파괴가 일어났지만 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 경우에는 Fig.7에서 확인 할 수 있듯이 수소를 장입한 경우가 오히려 더 높은 연신값을 나타내었고 Fig.8의 주사전자현미경 사진을 보면 음극 인가전위를 가하지 않은 조건의 시편보다 오히려 파단면의 취성파괴 흔적이 상대적으로 작아 연성파괴가 일어난 것으로 판단된다.
수소취성지표 (HEI)수치가 높을수록 수소취성에 취약하다는 것을 나타내는데 연성이 증가한 316L 오스테나이트 스테인리스 강의 경우 오히려 수소취성지표 (HEI)가 음의 값을 나타내었고 반면 2205 이상 스테인리스 강은 특히 연신률에 대한 수소취성지표 (HEI)값이 양의 값으로 크게 계산 되었다. Table3에서 316L 오스테나이트 스테인리스강과 2205 이상 스테인리스 강의 정량적인 HEI 값을 비교하였다.
인장곡선과 파단면을 관찰하면 316L 오스테나이트 스테인리스 강은 연성파괴의 증거인 딤플(dimple)지역이 우세한 반면 2205 이상 스테인리스 강은 취성지역이 우세하게 나타난다. 파단 면적도 2205 이상 스테인리스 강이 더 넓었으며 수소에 의해 취성현상이 나타나 네킹이 일어나기 전에 파괴된 것으로 확인되었다. 또한 Fig.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수소취성은 무엇인가?	2205 이상 스테인리스 강은 내식성과 기계적 성질이 우수하지만 해양 분위기 혹은 용접공정으로부터 발생하는 수소취성에 대해 취약하다고 알려져 있다1). 수소취성이란 금속 표면의 미세 결함 부분에 수소가 원자상태로 장입하여 금속의 연성을 감소시켜 예기치 못한 파괴가 발생하는 현상을 뜻하는데2) 수소취성을 고려하지 않고 구조물을 설계 시공 할 경우 수소로 인한 균열의 갑작스런 성장으로 인하여 사고가 발생 할 수 있다. Michalska 등은3) 유사 해수 분위기에서 2205 이상 스테인리스 강에 음극전류를 가했을 때 전류의 크기가 커질수록 재료의 연신율이 크게 감소 하는 것을 확인하였다.
	316L 오스테나이트 스테인리스 강은 어떤 조직으로 이루어져 있는가?	이는 Zhao 등의4) 텅스텐이 석출물 형태로 존재하면 수소취성에 큰 영향을 준다는 주장을 확인하고자 하기 때문이다. 2205 이상 스테인리스 강은 체심입방구조 (BCC)인 α와 면심입방구조 (FCC)인 γ조직이 부피 비로 50 %씩 혼합되어 있는 스테인리스 강이며 316L 오스테나이트 스테인리스 강은 오직 면심입방구조의 γ조직으로만 이루어져 있는데 일반적으로 면심입방구조의 γ조직은 수소 확산은 느리고 용해도는 크지만 체심입방구조의 α조직은 수소 확산은 빠르고 수소의 용해도가 작다는 특징이 있는 것으로 알려져 있다5). 2205 이상 스테인리스 강의 경우 수소에 대한 체심입방구조의 α조직의 영향 때문에 수소취성에 대해 316L 오스테나이트 스테인리스 강보다 상대적으로 민감하다.
	2205 이상 스테인리스 강을 텅스템 합금 유무에 따른 두 종류의 시편으로 수소취성에 미치는 영향을 조사한 이유는?	본 연구에서 사용한 스테인리스 강은 2205 이상 스테인리스 강과 316L 오스테나이트 스테인리스강의 두 종류이며 2205 이상 스테인리스 강의 경우는 텅스텐이 합금되었을 때와 그렇지 않은 경우의 두 종류의 서로 다른 시편을 가지고 수소취성에 미치는 영향을 조사하기 위한 실험을 하였다. 이는 Zhao 등의4) 텅스텐이 석출물 형태로 존재하면 수소취성에 큰 영향을 준다는 주장을 확인하고자 하기 때문이다. 2205 이상 스테인리스 강은 체심입방구조 (BCC)인 α와 면심입방구조 (FCC)인 γ조직이 부피 비로 50 %씩 혼합되어 있는 스테인리스 강이며 316L 오스테나이트 스테인리스 강은 오직 면심입방구조의 γ조직으로만 이루어져 있는데 일반적으로 면심입방구조의 γ조직은 수소 확산은 느리고 용해도는 크지만 체심입방구조의 α조직은 수소 확산은 빠르고 수소의 용해도가 작다는 특징이 있는 것으로 알려져 있다5).

참고문헌 (11)

M. C. Young, S. L. I. Chan, Mater. Chem. Phys., 91, 21 (2005).

상세보기
D. M. Bromley, Ph. D. Thesis, p. 5, The University of British Columbia, Vancouver (2008).
J. Michalska, J. Labanowski, J. Cwiek, Mater, Sci. Eng., 35, 1 (2012).
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상세보기
ASTM Standard E8/E8M, Standard Test Methods for Tensile Testing of Metallic Materials (2009).
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L. Erik, springer sci. & business media, 1, 133 (2012).
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G. Almaida, Mater & Tech., 46, 519 (2012).
S. M. Teus, V. N. Shyvanyuk, Mater. Sci. Eng. A, 497, 290 (2008).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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