초기 알루미나 분체의 입자크기가 주입성형법에 의해 제조된 튜브형 α-알루미나 지지체의 기공구조 및 기체 투과 특성에 미치는 영향 Effect of Precursor Alumina Particle Size on Pore Structure and Gas Permeation Properties of Tubular α-alumina Support Prepared by Slip Casting Process원문보기
본 연구에서는 입자크기가 다른 3가지 ${\alpha}$-알루미나 분체로부터 주입성형법과 소결법을 혼용하여 튜브형 ${\alpha}$-알루미나 지지체를 제조하여 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결 온도가 지지체의 기공구조와 기체투과 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 평균입경이 0.2, 0.5, $1.7{\mu}m$인 ${\alpha}$-알루미나 분체를 사용했을 시 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체는 각각 약 80, 130, 200 nm의 평균 기공경을 가졌으며 평균 기공경은 소결 온도 보다는 초기 알루미나 분체의 입자크기에 의존하였다. 모든 시편에서 소결 온도가 증가할수록 지지체의 부피 밀도는 증가하였고 겉보기 기공률은 감소하였다. He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대하여 $30^{\circ}C$에서 단일기체 투과 특성을 평가한 결과, 기체 투과도는 기공경 제곱에 비례하여 증가하였고 기공률이 증가함에 따라서 직선적으로 증가하였다. 이를 토대로 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과는 점성유동(viscous flow)에 의하여 이루어지며, ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과 특성은 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결온도를 제어함으로써 조절될 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 입자크기가 다른 3가지 ${\alpha}$-알루미나 분체로부터 주입성형법과 소결법을 혼용하여 튜브형 ${\alpha}$-알루미나 지지체를 제조하여 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결 온도가 지지체의 기공구조와 기체투과 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 평균입경이 0.2, 0.5, $1.7{\mu}m$인 ${\alpha}$-알루미나 분체를 사용했을 시 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체는 각각 약 80, 130, 200 nm의 평균 기공경을 가졌으며 평균 기공경은 소결 온도 보다는 초기 알루미나 분체의 입자크기에 의존하였다. 모든 시편에서 소결 온도가 증가할수록 지지체의 부피 밀도는 증가하였고 겉보기 기공률은 감소하였다. He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대하여 $30^{\circ}C$에서 단일기체 투과 특성을 평가한 결과, 기체 투과도는 기공경 제곱에 비례하여 증가하였고 기공률이 증가함에 따라서 직선적으로 증가하였다. 이를 토대로 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과는 점성유동(viscous flow)에 의하여 이루어지며, ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과 특성은 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결온도를 제어함으로써 조절될 수 있음을 확인할 수 있었다.
The present paper reports the effect of precursor alumina particle size on pore structure and single gas permeation properties of tubular ${\alpha}$-alumina supports, prepared by a combined process of slip casting and sintering. Pore diameter of as-prepared ${\alpha}$-alumina s...
The present paper reports the effect of precursor alumina particle size on pore structure and single gas permeation properties of tubular ${\alpha}$-alumina supports, prepared by a combined process of slip casting and sintering. Pore diameter of as-prepared ${\alpha}$-alumina support was highly dependent on precursor ${\alpha}$-alumina particle size. Although, increase in the precursor particle size increases the pore diameter, but the porosity of ${\alpha}$-alumina support mainly control by sintering temperature. Sintering studies reveal that as sintering temperature increased porosity of support decreased. Single gas permeance results indicate that permence is proportional to the square of pore diameter and linearly to porosity. These dependencies revealed that gas permeation trough as-prepared ${\alpha}$-alumina support was governed by viscous flow mechanism. The present announces that precursor ${\alpha}$-alumina particle size and sintering temperature are key parameters to control gas permeantion properties of ${\alpha}$-alumina supports.
The present paper reports the effect of precursor alumina particle size on pore structure and single gas permeation properties of tubular ${\alpha}$-alumina supports, prepared by a combined process of slip casting and sintering. Pore diameter of as-prepared ${\alpha}$-alumina support was highly dependent on precursor ${\alpha}$-alumina particle size. Although, increase in the precursor particle size increases the pore diameter, but the porosity of ${\alpha}$-alumina support mainly control by sintering temperature. Sintering studies reveal that as sintering temperature increased porosity of support decreased. Single gas permeance results indicate that permence is proportional to the square of pore diameter and linearly to porosity. These dependencies revealed that gas permeation trough as-prepared ${\alpha}$-alumina support was governed by viscous flow mechanism. The present announces that precursor ${\alpha}$-alumina particle size and sintering temperature are key parameters to control gas permeantion properties of ${\alpha}$-alumina supports.
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문제 정의
연구에서 알루미나 지지체 제조에 있어서 초기 알루미나 분체의 입자크기가 기공구조와 기체 투과특성에 미치는 영향을 살펴보고 기공구조와 기체 투과특성 사이의 상관관계를 분석하였다. 기공경은 단지 초기 알루미나 분체 크기에 비례하여 증가하였으며 기공률은 소결온도가 증가함에 따라서 감소하였다.
제조된 α-알루미나 지지체의 기공 구조와 기체투과 특성을 분석하여 기공구조와 기체투과 특성과의 상관 관계를 고찰하였다. 이로부터 지지체의 기체투과 특성에 영향을 주는 주된 인자와 기체 투과 기구를 규명하였다.
제안 방법
, Japan) α-알루미나 분체를 사용하였으며, 사용된 α-알루미나 분체의 특성을 Table 1에 나타내었다. AKP-50, AES-11, LS-110 알루미나 분체 : 증류수 : 분산제(ammonium polymethacrylate solution, R.T. Vanderbilt Co., USA)는 100 : 50 : 1의 무게 비로 혼합한 후 직경 8 mm의 zirconia ball을 투입하여 24 h 동안 볼 밀을 실시하여 슬러리를 제조하였으며, 제조된 슬러리를 각각 AS-1, AS-2, AS-3라고 명명하였다.
AS-1, AS-2, AS-3 슬러리를 이용하여 제작한 지지체를 air 분위기에서 1150~1550℃ 범위에서 소결한 뒤 SEM을 이용하여 미세구조를 분석한 결과를 각각 Fig. 2에 각각 나타내었다. 0.
단일 기체 투과도는 He, N2, O2, CO2로 30℃에서 평가되었으며 기체주입속도는 유량조절기 (5850E, BROOKS, USA)를 이용하여 1000 mL/min로 조절하였다. 기체 투과량은 투과부에 장착된 비눗방울 전자유량계(Gilibrator 2, Gilian, USA)를 이용하여 측정하였으며 Fig. 1에 단일기체투과도 측정 장치의 모식도를 나타내었다. 이때 투과도(permeance, P)는 식 (1)에 정의한 바와 같이 단위시간 단위 막면적 당 그리고 단위 분압차이 당 투과한 기체의 몰수로 정의된다.
미세구조 확인을 위해 장방출주사현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-700F, JEOL)을 사용하였고, 기공경은 수은기공분석기(Pascal440, Thermo Fisher Scientific)를 사용하였으며, 겉보기 기공률과 부피 밀도는 Archimedes법을 통하여 평가하였다. 단일 기체 투과도는 He, N2, O2, CO2로 30℃에서 평가되었으며 기체주입속도는 유량조절기 (5850E, BROOKS, USA)를 이용하여 1000 mL/min로 조절하였다. 기체 투과량은 투과부에 장착된 비눗방울 전자유량계(Gilibrator 2, Gilian, USA)를 이용하여 측정하였으며 Fig.
따라서, 본 연구에서는 크기가 다른 3가지 α-알루미나 분체를 원료로 하여 주입성형 방법으로 튜브형 알루미나 성형체를 제조한 후에 여러 온도에서 소결시킴으로써 다양한 기공 구조를 갖는 튜브형 α-알루미나 지지체를 제조하였다.
제조된 α-알루미나 지지체의 기공 구조와 기체투과 특성을 분석하여 기공구조와 기체투과 특성과의 상관 관계를 고찰하였다.
제조된 알루미나 지지체는 미세구조, 기공크기, 기공률, 밀도, 단일기체 투과도 분석을 수행하였다. 미세구조 확인을 위해 장방출주사현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-700F, JEOL)을 사용하였고, 기공경은 수은기공분석기(Pascal440, Thermo Fisher Scientific)를 사용하였으며, 겉보기 기공률과 부피 밀도는 Archimedes법을 통하여 평가하였다.
준비된 슬러리를 슬립캐스팅 공법을 통하여 튜브형태의 성형체를 제조하였다. 각 슬러리를 석고 몰드에 천천히 부은 후 일정 높이가 유지되도록 계속 슬러리를 보충해 주었다.
초벌구이 된 성형체는 가공을 거친 후 900~1150℃까지 분당 5℃ 승온시킨 후 1150~1550℃까지 분당 1℃로 상승시켜 소결 온도에서 4 h 두벌구이하여 튜브형태의 α-알루미나 지지체를 제조하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 튜브형태의 α-알루미나 지지체를 제조하기 위하여 99.9% 이상의 고순도 미립자인 AKP-50 (Sumitomo Co., Japan), AES-11 (Sumitomo Co., Japan), LS-110 (Nippon Light Metal Co., Japan) α-알루미나 분체를 사용하였으며, 사용된 α-알루미나 분체의 특성을 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
제조된 알루미나 지지체는 미세구조, 기공크기, 기공률, 밀도, 단일기체 투과도 분석을 수행하였다. 미세구조 확인을 위해 장방출주사현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-700F, JEOL)을 사용하였고, 기공경은 수은기공분석기(Pascal440, Thermo Fisher Scientific)를 사용하였으며, 겉보기 기공률과 부피 밀도는 Archimedes법을 통하여 평가하였다. 단일 기체 투과도는 He, N2, O2, CO2로 30℃에서 평가되었으며 기체주입속도는 유량조절기 (5850E, BROOKS, USA)를 이용하여 1000 mL/min로 조절하였다.
소결온도에 따른 지지체의 치밀화를 명확하게 확인하기 위하여 제조된 지지체는 수은 함침법을 이용하여 지지체의 기공분포를 측정하였고 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. 수은의 함침량은 기공의 함량이 증가할수록 증가한다.
성능/효과
(a)에서 AS-1 지지체는 1150~1250℃ 온도범위에서 소결 온도가 증가할수록 투과도는 He 기체에 대해 1.7 × 10-6 mol/m2sPa에서 1.0 × 10-6 mol/m2sPa로, N2 기체에 대해 6.3 × 10-7 mol/m2sPa에서 3.9 × 10-7 mol/m2sPa로, O2 기체에 대해 5.9 × 10-7 mol/m2sPa에서 3.7 × 10-7 mol/m2sPa로, CO2 기체에 대해 4.9 × 10-7 mol/m2sPa에서 3.1 × 10-7 mol/m2sPa로 감소하였다.
(a)의 0.2 μm 크기의 분체를 사용한 AS-1 지지체의 경우 1150℃에서 약 70~100 nm 범위의 기공분포를 갖는 것으로 측정되었으며 이때 평균 기공경은 77 nm로 측정되었으며, 1250℃에서는 70~90 nm 사이의 기공분포를 가지며 이때 평균 기공경은 81 nm로 측정되었으나, 소결 온도에 따른 큰 변화는 보이지 않았다.
(b)의 0.5 μm 크기의 분체를 사용한 AS-2 지지체의 경우에는 1150, 1250, 1350℃에서 70~150 nm의 기공 분포를 갖는 것으로 측정되었으며 평균 기공경은 각각 147, 138, 154 nm로 측정되었다.
Fig. 3(c)의 AS-3 지지체의 경우 1150, 1250, 1350, 1450℃에서 150~230 nm 기공 분포를 갖는 것으로 측정되었고, 평균 기공경은 각각 218, 194, 204, 201 nm를 나타냈으며, 1350~1550℃ 사이에서 수은 함침량이 급격히 감소하는 것으로 보아 이 온도 범위에서 치밀화가 일어나고 1550℃ 사이에서 완전한 치밀화가 일어난 것으로 보인다. 이와 같이 지지체 제작 시 사용한 분체의 평균입경이 클수록 시편의 기공크기가 증가하였으며, 지지체의 기공크기는 소결 온도에 따른 큰 영향을 받지 않는 것을 알 수 있었다.
1.7 μm 분체를 사용한 AS-3 지지체의 경우에는 1450~1550℃ 사이에서 입자간의 치밀화가 급격히 일어났으나 AS-3 지지체의 경우 AS-1, AS-2 지지체와는 달리 1550°C에서도 치밀화가 완전히 진행되지 않아 열린 기공이 남아있는 것을 알 수 있었다.
이는 소결 온도가 증가함에 따라 시편 내의 열린 기공이 감소하여 밀도가 증가하는 것이다. 1150~1350℃ 온도 범위에서 급격하게 부피밀도가 증가하는 것으로 보아 이 온도 범위에서 치밀화가 이루어지며, 1450℃ 이상에서는 겉보기 밀도와 부피 밀도가 큰 차이 없는 것을 확인할 수 있다. 이는 1450℃ 이상에서 치밀화가 거의 완전히 진행됨에 따라 열린 기공이 거의 존재하지 않기 때문에다.
6 g/cm3로 증가하였다. 1350~1550℃에서 급격히 부피 밀도가 증가하였으며, 이 온도 범위에서 치밀화가 이루어지는 것을 알 수 있었다. 이와 같이 지지체 제작 시 사용한 분체의 평균입경이 클수록 더 높은 온도범위에서 치밀화되는 것을 알 수 있었다.
이는 1450℃ 이상에서 치밀화가 거의 완전히 진행됨에 따라 열린 기공이 거의 존재하지 않기 때문에다. AS-2 지지체 또한 겉보기 밀도는 소결 온도가 증가하여도 크게 변하지 않으며, 알루미나의 이론 밀도와 근사한 것을 확인하였다. 부피밀도는 소결 온도가 증가함에 따라 2.
8 g/cm3으로 증가하는 것을 알 수 있었으며, 1250~1450℃ 부피 밀도가 급격하게 증가하는 것으로 보아 이 온도범위에서 치밀화가 일어나는 것을 알 수 있었다. AS-3 지지체도 AS-1, AS-2 지지체와 마찬가지로 겉보기 밀도는 소결 온도가 증가하여도 크게 변하지 않고 이론 밀도와 근사한 것을 확인할 수 있었으며, 부피 밀도는 소결 온도가 증가함에 따라 2.5 g/cm3에서 3.6 g/cm3로 증가하였다. 1350~1550℃에서 급격히 부피 밀도가 증가하였으며, 이 온도 범위에서 치밀화가 이루어지는 것을 알 수 있었다.
투과도의 급격한 감소는 겉보기 기공률이 급격히 감소하여 나타난 것으로 볼 수 있다. 그렇기 때문에 AS-1 지지체의 경우 1250~1350℃ 온도 범위에서 치밀화가 이루어지는 것을 알 수 있었으며, 1350℃ 이상에서는 열린 기공이 모두 닫혀 기체 투과가 이루어지지 않는 것을 알 수 있었다. Fig.
연구에서 알루미나 지지체 제조에 있어서 초기 알루미나 분체의 입자크기가 기공구조와 기체 투과특성에 미치는 영향을 살펴보고 기공구조와 기체 투과특성 사이의 상관관계를 분석하였다. 기공경은 단지 초기 알루미나 분체 크기에 비례하여 증가하였으며 기공률은 소결온도가 증가함에 따라서 감소하였다. 기체 투과도는 기공경의 제곱에 그리고 기공률에 직선적으로 비례하여 증가하였다.
AS-2 지지체 또한 겉보기 밀도는 소결 온도가 증가하여도 크게 변하지 않으며, 알루미나의 이론 밀도와 근사한 것을 확인하였다. 부피밀도는 소결 온도가 증가함에 따라 2.3 g/cm3에서 3.8 g/cm3으로 증가하는 것을 알 수 있었으며, 1250~1450℃ 부피 밀도가 급격하게 증가하는 것으로 보아 이 온도범위에서 치밀화가 일어나는 것을 알 수 있었다. AS-3 지지체도 AS-1, AS-2 지지체와 마찬가지로 겉보기 밀도는 소결 온도가 증가하여도 크게 변하지 않고 이론 밀도와 근사한 것을 확인할 수 있었으며, 부피 밀도는 소결 온도가 증가함에 따라 2.
기체 투과도는 기공경의 제곱에 그리고 기공률에 직선적으로 비례하여 증가하였다. 이로부터 제조된 알루미나 지지체를 통한 기체 투과는 점성 유동에 의해 지배됨을 확인하였으며, 알루미나 지지체의 기체 투과 특성은 초기 알루미나 분체의 입경과 소결온도를 제어함으로써 조절될 수 있음을 확인할 수 있었다.
1450~1550℃ 온도 범위에서 치밀화가 이루어졌기 때문에 1550℃에서는 기체가 거의 투과되지 않았다. 이와 같이 지지체 제작 시 사용한 분체의 평균입경이 클수록 더 높은 소결 온도까지 기체 투과가 이루어지는 것을 알 수 있었으며, 더 높은 온도에서 치밀화가 이루어지는 것을 알 수 있었다.
1350~1550℃에서 급격히 부피 밀도가 증가하였으며, 이 온도 범위에서 치밀화가 이루어지는 것을 알 수 있었다. 이와 같이 지지체 제작 시 사용한 분체의 평균입경이 클수록 더 높은 온도범위에서 치밀화되는 것을 알 수 있었다.
3(c)의 AS-3 지지체의 경우 1150, 1250, 1350, 1450℃에서 150~230 nm 기공 분포를 갖는 것으로 측정되었고, 평균 기공경은 각각 218, 194, 204, 201 nm를 나타냈으며, 1350~1550℃ 사이에서 수은 함침량이 급격히 감소하는 것으로 보아 이 온도 범위에서 치밀화가 일어나고 1550℃ 사이에서 완전한 치밀화가 일어난 것으로 보인다. 이와 같이 지지체 제작 시 사용한 분체의 평균입경이 클수록 시편의 기공크기가 증가하였으며, 지지체의 기공크기는 소결 온도에 따른 큰 영향을 받지 않는 것을 알 수 있었다.
주사전자현미경 및 수은함침법을 이용하여 지지체의 표면의 미세구조 및 기공분포도를 관측한 결과, 평균입경이 클수록 시편의 기공크기는 증가하며 더 높은 온도 범위에서 치밀화되는 것을 확인하였다. 그리고 평균입경 및 소결온도에 따른 치밀화 및 기공률의 변화를 확인하기 위하여 Archimedes법을 통하여 지지체의 겉보기 기공률을 측정하여 그 결과를 Fig.
AS-3 지지체의 경우에는 1350~1550℃ 사이에서 겉보기 기공률이 28%에서 6%로 급격히 감소하였으며, 이 온도 범위에서 치밀화가 일어난 것을 알 수 있었다. 지지체의 제작 시 사용한 분체의 입자 크기가 클수록 높은 온도범위에서 치밀화가 일어나며 이에 따라 겉보기 기공률이 감소하는 것을 알 수 있었다. 이는 세라믹 입자의 소결 구동 응력은 입자의 크기가 클수록 작기 때문에 지지체 제작 시 사용한 α-알루미나 분체의 입자크기가 클수록 높은 온도 범위에서 치밀화가 이루어지기 때문이다[23].
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
막분리 기술에서 무기막의 분리막으로서의 장점은?
그중 제올라이트, 실리카, 탄소 등의 무기막은 최근 들어 활발한 연구가 진행되고 있다. 이는 무기막이 고온 안정성, 화학적 내구성, 기계 안정성, 미생물학적 분해환경에서의 비활성 등 내구성이 우수하며, 유기막에 비하여 상대적으로 매우 우수한 분리성능(선택도, 투과도)을 갖기 때문이다[2,6-14].
혼합물 분리를 위한 기술 중 최근 각광받고 있는 기술은?
혼합물 분리를 위한 전통 기술로는 증류, 결정화, 여과, 흡수, 흡착, 추출, 심냉법 등이 알려져 있으나 최근 수처리, 대기처리, 환경, 에너지 등의 분야에서 스케일-업이 용이하고, 장치가 간단하며, 상 변화가 없는 분리막 기술이 각광 받고 있다[1-4]. 막분리 기술의 핵심은 분리막이며, 분리막은 재료의 종류에 따라서 유기막[5], 무기막[6], 유⋅무기 혼성막 등으로 나누어진다.
분리막의 종류는?
혼합물 분리를 위한 전통 기술로는 증류, 결정화, 여과, 흡수, 흡착, 추출, 심냉법 등이 알려져 있으나 최근 수처리, 대기처리, 환경, 에너지 등의 분야에서 스케일-업이 용이하고, 장치가 간단하며, 상 변화가 없는 분리막 기술이 각광 받고 있다[1-4]. 막분리 기술의 핵심은 분리막이며, 분리막은 재료의 종류에 따라서 유기막[5], 무기막[6], 유⋅무기 혼성막 등으로 나누어진다. 그중 제올라이트, 실리카, 탄소 등의 무기막은 최근 들어 활발한 연구가 진행되고 있다.
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