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문제 정의
- 본 연구에서는 초기 다이아몬드 입자 크기에 따라 HPHT 소결 공정을 사용하여 PDC 소재들을 제조하고 열충격 특성에 미치는 입자 크기의 영향을 조사하였다. 이와 함께 열충격 실험 전후의 미세조직을 관찰하여 PDC 소재의 열충격 미세 파괴 기구를 규명하고자 하였다.
- 본 연구에서는 초기 다이아몬드 입자 크기에 따라 HPHT 소결 공정을 사용하여 PDC 소재들을 제조하고 열충격 특성에 미치는 입자 크기의 영향을 조사하였다. 이와 함께 열충격 실험 전후의 미세조직을 관찰하여 PDC 소재의 열충격 미세 파괴 기구를 규명하고자 하였다.
제안 방법
- 볼 밀링/열처리 후 일진 다이아몬드(주)에서 보유하고 있는 cubic press 타입(6방향으로 압을 가하는)의 초고압 발생 장치를 사용하여 초고온·고압 소결(HPHT, high pressure high temperature sintering) 공정을 수행하였다.
- 94 μm)을 사용하여 제조한 다결정 다이아몬드 컴팩트 (PDC)의 사진을 그림 1에 나타내었다. 이와 함께 제조된 다이아몬드 컴팩트의 XRD 분석 결과를 오른쪽에 조건별로 함께 제시하였다. PDC 소재들은 모두 직경 15 mm, 높이 16 mm로 제조되었다.
- 5405Å)을 사용하였으며 가속 전압과 전류는 각각 40 kV, 30 mA로 하였다. 제조된 다결정 다이아몬드 컴팩트의 내부 미세조직을 관찰하기 위해 wire-EDM 기기를 이용하여 절단하고 이후 표면을 연마하여 SEM(Scanning Electron Microscopy, TESCAN, VEGA LMU)과 EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)분석들을 수행하였다.
- 제조된 다결정 다이아몬드 컴팩트의 상 분석을 위해 micro X-선 회절(Micro Beam X-ray Diffractometer, D/ MAX RAPID-S) 분석을 수행하였다. 이 때 Cu 타겟(Kα, λ = 1.
- 초기 입자 크기에 따른 다결정 다이아몬드 컴팩트의 열충격 특성을 평가하기 위해 열충격 시험로에서 780℃와 830℃의 두 온도 조건을 사용하여 실험을 진행하였다. 이 때 목표 온도로 가열된 대기 분위기의 시험로에 PDC 시편들을 장입하고 10분간 유지한 후 꺼내어 공랭하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 다결정 다이아몬드 컴팩트(PDC)를 제조하기 위하여 세 가지 크기의 다이아몬드 분말 입자들 A 8~16 μm(D50 = 4.3 μm), B 10~20 μm(D50 = 6.92 μm), C 12~22 μm(D50 = 8.94 μm)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 초기 다이아몬드 입자 크기가 8~16 μm, 10~20 μm, 12~22 μm 인 세 가지 다이아몬드 분말들을 사용하여 HPHT 소결 공정으로 PDC 소재들을 제조하였다.
- 세 가지 다른 크기의 분말(A 4.3 μm, B 6.92 μm, C 8.94 μm)을 사용하여 제조한 다결정 다이아몬드 컴팩트 (PDC)의 사진을 그림 1에 나타내었다.
- 이 때 Cu 타겟(Kα, λ = 1.5405Å)을 사용하였으며 가속 전압과 전류는 각각 40 kV, 30 mA로 하였다.
성능/효과
- 열충격 실험 후 PDC 내부에 생성된 미세 결함들을 관찰하기 위해서 단면을 고배율로 관찰한 결과를 열충격 온도 별로 그림 8과 9에 나타내었다. 780℃ 열충격 시편의 관찰 결과(그림 8)에서, 다이아몬드 입자 크기가 가장 작은 시편(A)의 경우 다이아몬드 입자들 계면에서 생성된 바인더와 산화물 근처에서 미세한 thermal crack 들이 쉽게 발생함을 알 수 있었다. EDS 분석 결과 추가로 생성된 산화물들은 Co계 및 W계 산화물들임을 확인할 수 있었으며 이것은 XRD 분석 결과(그림 6)와도 일치하는 것이다.
- EDS 분석 결과 추가로 생성된 산화물들은 Co계 및 W계 산화물들임을 확인할 수 있었으며 이것은 XRD 분석 결과(그림 6)와도 일치하는 것이다. 830 ℃ 열충격시편(그림 9)에서도 미세한 thermal crack 들이 다이아몬드 입자 계면(Co, WC, Co계 산화물, W계 산화물이 존재하는)을 중심으로 발생하고 다이아몬드 입자 크기가 작은 소재(A)일수록 thermal crack 들이 더 쉽게 생성되는 유사한 경향을 확인할 수 있었다. 이와 함께 780 ℃와 830 ℃ 열충격 시편들을 비교해보면 열충격 온도가 높아짐에 따라 생성되는 thermal crack의 크기와
- 780℃ 열충격 시편의 관찰 결과(그림 8)에서, 다이아몬드 입자 크기가 가장 작은 시편(A)의 경우 다이아몬드 입자들 계면에서 생성된 바인더와 산화물 근처에서 미세한 thermal crack 들이 쉽게 발생함을 알 수 있었다. EDS 분석 결과 추가로 생성된 산화물들은 Co계 및 W계 산화물들임을 확인할 수 있었으며 이것은 XRD 분석 결과(그림 6)와도 일치하는 것이다. 830 ℃ 열충격시편(그림 9)에서도 미세한 thermal crack 들이 다이아몬드 입자 계면(Co, WC, Co계 산화물, W계 산화물이 존재하는)을 중심으로 발생하고 다이아몬드 입자 크기가 작은 소재(A)일수록 thermal crack 들이 더 쉽게 생성되는 유사한 경향을 확인할 수 있었다.
- PDC 소재들은 모두 직경 15 mm, 높이 16 mm로 제조되었다. PDC 다이아몬드 층 내부의 XRD 상 분석 결과 세 소재에서 모두 입자 크기와 관계없이 diamond, Co, WC상들이 확인되었다. 일반적으로 Co상은 HPHT(high pressure high temperature) 소결 공정 중 아래의 WC-Co 초경합금으로부터 PDC 층으로 침투되어 올라오는 것으로 알려져 있으며 다이아몬드의 결합력을 높이는 바인더(binder)의 역할을 한다고 보고되고 있다[7].
- PDC 소재의 열충격 특성에 미치는 주요 인자는 다이아몬드 층의 상대밀도, 다이아몬드와 바인더의 열팽창 계수차이로 인한 국부적 응력, 생성된 취성의 산화물에 기인하는 바인더와 다이아몬드 분리인 것으로 나타났다. 상기 요인들에 의하여 열충격 도중 내부에 미세 thermal crack 들이 발생하게 되고 이에 따라 내마모 등 기계적 특성이 저하될 수 있다.
- 고배율 SEM 표면 관찰 결과(그림 5)에서도 그림 3, 그림 4와 동일하게 열충격 실험 후 표면에서는 균열이 관찰되지 않았다. 그러나 초기 다이아몬드 입자 크기가 가장 작은 A 소재(그림 5 (a), (d))에서 다른 입자 크기 PDC 소재들에 비하여 열충격 후 국부적으로 표면 산화(흰 점선원)가 상대적으로 촉진되어 거시적으로 쉽게 관찰되고 있음을 확인할 수 있었다.
- 본 연구 결과에서도 PDC 열충격 시편에서 금속 바인더가 존재하고 있는 다이아몬드 입자 계면을 중심으로 산화물들이 생성되고 미세 균열들이 발생한 것(그림 8과 그림 9)을 관찰할 수 있었다. 또한 PDC 소재의 열충격 특성에 영향을 미치는 주요 요인은 다이아몬드와 바인더 간의 열팽창 계수 차이와 대기 열충격 분위기 하에서 생성되는 취약한 산화물(Co계 및 W계)임을 확인할 수 있었다. 즉 열충격 환경에서 열팽창 계수가 다른 바인더(Co 및 WC)와 다이아몬드의 계면에서 응력이 집중되고 이와 함께 추가적인 취약한 산화물 생성으로 인하여 바인더와 다이아몬드 계면이 분리되어 보다 쉽게 미세 thermal crack 이 유발되는 것으로 사료된다.
- 또한 본 연구에서는 초기 다이아몬드 입자 크기가 작은 PDC 소재가 열충격에 대하여 낮은 저항성을 나타냄을 알 수 있었다. 이는 초기 다이아몬드 입자 크기가 작은 PDC 소재는 다이아몬드 입자 간 계면이 넓고 이에 따라 내부에 높은 바인더(Co와 WC) 분율을 가지게 되어 열충격 시열팽창 계수 차이에 의한 응력이 더 크게 유발될 수 있으며 추가적으로 Co계 및 W계 산화물 생성도 더 활발하게 일어나 균열 생성을 촉진시키는 것으로 이해될 수 있다.
- 본 연구 결과에서도 PDC 열충격 시편에서 금속 바인더가 존재하고 있는 다이아몬드 입자 계면을 중심으로 산화물들이 생성되고 미세 균열들이 발생한 것(그림 8과 그림 9)을 관찰할 수 있었다. 또한 PDC 소재의 열충격 특성에 영향을 미치는 주요 요인은 다이아몬드와 바인더 간의 열팽창 계수 차이와 대기 열충격 분위기 하에서 생성되는 취약한 산화물(Co계 및 W계)임을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 초기 다이아몬드 입자 크기가 작을수록 다이아몬드 입자 사이 계면의 면적이 넓어지고 이에 따라 Co 및 W 함량이 높아지며 고온에서의 노출 후 Co 및 W계 산화물이 더욱 많이 형성되는(그림 5) 것으로 해석될 수 있다.
- 분석 결과 입자 크기가 가장 작은 A 소재(4.3 μm) 의 Co 및 W(WC로 유추) 함량이 가장 높게 나타났으며 초기 다이아몬드 입자 크기가 커질수록 Co 및 W 함량이 낮아지는 것을 알 수 있었다.
- 상기 열충격 시험 이후 추가 형성된 생성상 확인을 위한 XRD분석 결과를 그림 6과 그림 7에 나타내었다. 세소재 모두 열충격 온도와 관계 없이 CoO, Co3O4 , WO2의 산화물들이 검출되었다. D.
- 미세조직 관찰결과 다이아몬드 입자들 사이에 Co와 WC 가 분포하고 있었으며 조밀한 조직을 나타내었다. 초기 다이아몬드 입자 크기가 작을수록 PDC 에서 다이아몬드가 계면의 면적이 넓어졌으며 이에 따라 Co와 WC의 분율도 증가하였다.
- 그러나 열충격 실험 후 국부적으로 Co계 및 W계 산화물들이 생성되었다. 특히 PDC 내 바인더와 산화물들이 존재하는 다이아몬드 계면 영역에서 미세 thermal crack 들이 발생함을 알 수 있었다. 이러한 열충격에 의한 미세 균열은 초기 다이아몬드 입자의 크기가 작을수록 그리고 열충격 온도가 높을수록 더 크고 빈번하게 발생하였다.
후속연구
- 열충격에 대한 저항성을 고려할 경우 일정 수준 이상의 초기 다이아몬드 입자 크기를 사용하여 PDC 소재를 제조해야 할 것으로 판단된다. 이에 더하여 PDC 소재의 열충격 특성을 향상시키기 위해서는 브레이징 공정을 대기 분위기가 아닌 진공 분위기에서 수행하는 것이 좋으며, PDC 내부의 바인더를 다이아몬드와의 열팽창 계수 차이가 작은 것으로 제어, 분포시켜야 할 것으로 생각된다.
- 열충격에 대한 저항성을 고려할 경우 일정 수준 이상의 초기 다이아몬드 입자 크기를 사용하여 PDC 소재를 제조해야 할 것으로 판단된다. 이에 더하여 PDC 소재의 열충격 특성을 향상시키기 위해서는 브레이징 공정을 대기 분위기가 아닌 진공 분위기에서 수행하는 것이 좋으며, PDC 내부의 바인더를 다이아몬드와의 열팽창 계수 차이가 작은 것으로 제어, 분포시켜야 할 것으로 생각된다.
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