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문제 정의
- 본 연구에서는 PPS 수지와 세 가지 원형, 누에, 플랫형 단면의 유리섬유를 각각 사출 성형하여 이 과정에서 섬유 길이의 변화, 섬유의 배향이 어떻게 일어나는지, 그리고 이에 따른 인장강도를 비롯한 여러 기계적 특성의 변화를 살펴보았으며 다음과 같은 연구 결과를 얻었다.
- KAZUTOTANAKA의 유리섬유 단면 형태에 따른 poly propylene 복합재료의 특성에 대한 선행 연구에서 flat 단면을 사용하면 기존 원형 단면의 유리섬유 보다 우수한 물성을 가지는 것으로 조사된 사례가 있으나, 또 다른 형태의 단면 및 고내열성 열가소성 고분자 복합재료에 관한 연구에 대한 고찰은 아직 희박한 상태이다. 이에 본 연구에서는 원형(round type), 누에형(cocoon type), 플랫형(flat type)의 단면 형태가 다른 3종류의 유리섬유를 강화재로 사용하여 섬유 함유량별 PPS 복합재료를 제조하고 기계적 특성을 확인하였다. 또한 단면에 따른 유동성, 형태안정성 및 평탄성을 관찰하였다.
제안 방법
- GF/PPS 복합재료의 기계적 특성을 관찰하기 위해 단면과 함유량에 따라 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 거동을 살펴보았다. 플랫 단면 유리섬유를 혼입하였을 때 가장 우수했는데, 기공의 체적이 가장 적고, 사출성형 시 섬유 길이의 감소가 가장 적어 풀 아웃(pull-out) 현상이 덜 일어나 강도가 우수한 것으로 판단된다.
- C의 온도를 가하여 10분간 compound pellet의 torque를 측정하여 수지 유동 특성에 대해 알아보았다. 그리고 단면 특성에 따른 평탄도(flatness)를 측정하기 위해 wet volume을 측정하였다.
- 단면에 따른 인장특성은 일반 원형 단면보다 누에, 플랫 단면의 유리섬유의 인장특성이 비교적 우수하였고, 이로 인해 성형품의 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있을 것으로 보인다. 기지재로는 PPS 수지(Initz, Korea)를 사용하여 섬유 함유량 30, 40, 50, 60, 70 wt%의 compound pellet을 각각 제조하였고, 이를 이용하여 인장, 굴곡, 충격 시편을 사출성형기(HAAKE RheomaxOS PTW24, Thermo Scientific)를 통해 성형하였다. Compounding 시 각 barrel의 평균 온도는 290oC이고, 사출 시 금형 온도 및 압력은 각각 70oC, 300 bar 조건으로 성형하였다.
- 단면 형태 및 섬유 함유량 별로 제조된 compound pellet의 사출 공정 시 유동성을 알아보기 위해 회전형 점도측정기(DHR-1, Rotational rheometer)를 이용하여 twin rotor rpm 30, 290~310oC의 온도를 가하여 10분간 compound pellet의 torque를 측정하여 수지 유동 특성에 대해 알아보았다. 그리고 단면 특성에 따른 평탄도(flatness)를 측정하기 위해 wet volume을 측정하였다.
- 이에 본 연구에서는 원형(round type), 누에형(cocoon type), 플랫형(flat type)의 단면 형태가 다른 3종류의 유리섬유를 강화재로 사용하여 섬유 함유량별 PPS 복합재료를 제조하고 기계적 특성을 확인하였다. 또한 단면에 따른 유동성, 형태안정성 및 평탄성을 관찰하였다.
- 또한 섬유함유량에 따른 섬유 길이 변화를 알아보기 위해 image 4를 이용하여 각 시편당 약 100개의 섬유 길이를 측정하였다.
- 유리섬유의 단면형태 및 섬유함유량에 따른 기계적 물성을 평가하기 위해 인장, 굴곡, 충격 시험을 진행하였다. 인장시험은 ASTM D638에 따라 cross head speed 1 mm/min의 속도로 측정하였고, 인장시험 후 파단면의 미소파괴를 관찰하기 위하여 파면을 주사현미경(Scanning Electron Microscopy, SU3500)을 이용하여 관찰하였다.
- 유리섬유의 세 가지 단면과 함유량에 따라 사출성형 시 섬유 길이의 변화를 관찰하기 위해 각 시험편을 전기로에서 소결하였다. 그 결과, 함유량이 증가할수록 섬유의 길이가 짧아지는 것으로 나타났으며 또한 원형 단면의 경우 다른 누에 단면이나 플랫 단면 보다 섬유 길이가 더욱 감소하는 것으로 나타났다.
- 유리섬유의 단면형태 및 섬유함유량에 따른 기계적 물성을 평가하기 위해 인장, 굴곡, 충격 시험을 진행하였다. 인장시험은 ASTM D638에 따라 cross head speed 1 mm/min의 속도로 측정하였고, 인장시험 후 파단면의 미소파괴를 관찰하기 위하여 파면을 주사현미경(Scanning Electron Microscopy, SU3500)을 이용하여 관찰하였다. 굴곡시험은 ASTM D790에 따라 2 mm/min의 속도로 측정하였으며, 충격시험은 ASTM D 256의 Izod 시험법으로 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Fig. 1과 같이 길이가 3 mm이고, 섬유 단면이 원형, 누에형, 플랫형의 glass fiber chop strand(CS 3J953S, CSH 3PA-860S, CSG 3PA-830, Nittobo, Japan)를 사용하였다. 각 유리섬유 단면의 스펙은 Nittobo사에서 제공받았으며, 이들 유리섬유의 단면 형상은 다르나 단면의 면적은 거의 동일하여 밀도가 서로 동일하다고 할 수 있다.
이론/모형
- Compounding 전, 후 섬유 함유량 및 이에 따른 섬유 길이를 확인하기 위해 전기로를 이용하여 560oC, 6 hr 동안 유지해 matrix 제거 후 섬유의 무게를 측정하여 compounding시 투입된 섬유 무게와 비교하였고, ASTM D3171-09에 따라 아래 식에 의해 기공체적률(Vv)을 식 (1)에 의해 계산하였다.
- 인장시험은 ASTM D638에 따라 cross head speed 1 mm/min의 속도로 측정하였고, 인장시험 후 파단면의 미소파괴를 관찰하기 위하여 파면을 주사현미경(Scanning Electron Microscopy, SU3500)을 이용하여 관찰하였다. 굴곡시험은 ASTM D790에 따라 2 mm/min의 속도로 측정하였으며, 충격시험은 ASTM D 256의 Izod 시험법으로 측정하였다.
성능/효과
- 기지재로는 PPS 수지(Initz, Korea)를 사용하여 섬유 함유량 30, 40, 50, 60, 70 wt%의 compound pellet을 각각 제조하였고, 이를 이용하여 인장, 굴곡, 충격 시편을 사출성형기(HAAKE RheomaxOS PTW24, Thermo Scientific)를 통해 성형하였다. Compounding 시 각 barrel의 평균 온도는 290oC이고, 사출 시 금형 온도 및 압력은 각각 70oC, 300 bar 조건으로 성형하였다.
- Fig. 8에서는 인장강도 그래프에서의 면적을 구해 시료가 절단될 때까지 받는 힘인 파단일(Work of Rupture)을 측정한 결과를 나타내었고, 인장강도의 결과와 같은 이유로 플랫 단면의 경우 가장 높게 나타났음을 확인하였고 마찬가지로 70%로 혼입하였을 때 증가하는 폭이 감소함을 확인하였다.
- GF/PPS compound pellet의 유동성을 알아보기 위해 단면별 compound pellet의 사출 성형 시 torque를 측정한 결과 원형 단면의 경우 유동성이 가장 낮고, 플랫 단면 유리섬유를 이용했을 때 유동성이 가장 우수했다. 또한 wet volume을 측정한 결과 플랫단면 유리섬유가 평탄도가 가장 우수한 것으로 나타났다.
- GF/PPS 복합재료의 기공체적률을 식 (1)에 의해 계산한 결과를 Table 3에 나타내었다. 관찰 결과 플랫단면 유리섬유를 혼입한 시험편이 가장 낮은 기공 면적을 가졌으며, 유리섬유의 무게분율이 증가함에 따라 복합재료 내부의 기공면적은 더 커지는 것을 관찰할 수 있다.
- 3에 단면에 따라 동일한 밀도와 무게의 유리섬유 chop fiber를 같은 부피의 물에 분산시켰을 때 wet volume 측정결과를 나타내었다. 그 결과 원형단면 유리섬유의 경우 Wet volume이 160 mL로 가장 크게 나타났고, 플랫단면 유리섬유의 적층 부피가 110 mL로 가장 작은 것을 관찰하였다. 이는 플랫단면의 유리섬유가 단면 특성상 단위 부피당 적층이 가장 잘 이루어지기 때문이라 판단되며 플랫단면의 경우 평탄도가 가장 우수하다고 볼 수 있다.
- 유리섬유의 세 가지 단면과 함유량에 따라 사출성형 시 섬유 길이의 변화를 관찰하기 위해 각 시험편을 전기로에서 소결하였다. 그 결과, 함유량이 증가할수록 섬유의 길이가 짧아지는 것으로 나타났으며 또한 원형 단면의 경우 다른 누에 단면이나 플랫 단면 보다 섬유 길이가 더욱 감소하는 것으로 나타났다.
- 이는 식 (2)을 통해 torque 수치가 높을수록 섬유가 받는 응력이 높아지는 의가소성 유체학적(psuedo-plastic) 거동을 보임을 알 수 있다[7]. 그러므로 응력을 많이 받게 되는 원형단면 compound pellet의 유동성이 가장 낮고, 플랫 단면 compound pellet의 유동성이 가장 우수한 것으로 판단된다.
- 이러한 섬유의 뭉침 현상(aggregation)으로 인해 섬유가 과다하게 혼입되었 때 인장강도가 감소하였음을 확인할 수 있었다. 그리고 모든 단면에서 함유량이 70 wt%일 때 30 wt%의 경우보다 파단하면서 섬유가 뽑히는 풀 아웃이 더 많이 일어난 것을 관찰할 수 있었고, 원형단면 시험편의 경우 풀 아웃이 가장 많이 일어났으며, 플랫 단면의 시험편이 가장 적게 일어난 것으로 관찰된다. 이는 일반단면에 비해 플랫 단면이 사출성형 시 섬유 길이가 가장 적게 감소한다는 것을 나타낸다.
- 또한 유리섬유의 인장 특성을 Nittobo사에서 제공받아 Table 1에 나타내었다. 단면에 따른 인장특성은 일반 원형 단면보다 누에, 플랫 단면의 유리섬유의 인장특성이 비교적 우수하였고, 이로 인해 성형품의 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있을 것으로 보인다. 기지재로는 PPS 수지(Initz, Korea)를 사용하여 섬유 함유량 30, 40, 50, 60, 70 wt%의 compound pellet을 각각 제조하였고, 이를 이용하여 인장, 굴곡, 충격 시편을 사출성형기(HAAKE RheomaxOS PTW24, Thermo Scientific)를 통해 성형하였다.
- GF/PPS compound pellet의 유동성을 알아보기 위해 단면별 compound pellet의 사출 성형 시 torque를 측정한 결과 원형 단면의 경우 유동성이 가장 낮고, 플랫 단면 유리섬유를 이용했을 때 유동성이 가장 우수했다. 또한 wet volume을 측정한 결과 플랫단면 유리섬유가 평탄도가 가장 우수한 것으로 나타났다.
- 모든 유리섬유가 함유량이 증가함에 따라 섬유의 길이는 감소하였는데, 함량이 증가함에 따라 섬유에 가해지는 데미지가 높다고 할 수 있으며 더 높은 섬유-섬유 간 상호작용에 기인했다고 볼 수 있다[5]. 또한 원형단면 유리섬유의 길이가 누에나 플랫단면에 비해 짧아진 것을 관찰하였다. 플랫단면과 누에단면 유리섬유는 원형단면보다 압출기 스크류의 흐름 방향에 따라 배향하기 쉬운데, 더 나은 배향성으로 인해 유동성이 우수해 섬유에 가해지는 응력이 더 낮아 이로 인해 섬유의 파단이 억제되었다고 판단할 수 있다[6].
- 플랫 단면 유리섬유를 혼입하였을 때 가장 우수했는데, 기공의 체적이 가장 적고, 사출성형 시 섬유 길이의 감소가 가장 적어 풀 아웃(pull-out) 현상이 덜 일어나 강도가 우수한 것으로 판단된다. 또한 함유량이 증가할수록 강도가 증가하였는데, 과다한 섬유가 혼입되었을 경우(70%) 섬유간 뭉침 현상(aggregation)으로 인해 오히려 강도가 감소함을 보였다.
- 이는 원형단면의 경우 사출성형을 거치면서 다른 단면의 유리섬유보다 섬유길이가 더 감소함으로 인해 풀 아웃 에너지가 감소하여 충격강도가 감소하는 것으로 판단된다[5]. 반면 섬유 길이가 덜 감소한 플랫단면이나 누에단면의 유리섬유의 경우 높은 섬유함량에도 충격강도가 크게 감소하지 않은 것으로 나타났다. 이는 또한 앞서 분석한 파단일(Work of rupture)의 분석결과와도 유사한데, 시료가 절단될 때까지 받는 힘인 파단일이 플랫단면의 경우 가장 크기 때문에 충격강도 역시 우수한 것으로 판단된다.
- 4에 나타내었다. 분석 결과 원형 단면의 경우 그래프의 면적이 가장 높아 평균 torque 수치가 가장 높았으며, 반대로 플랫단면의 경우 torque 수치가 가장 낮았다. 이는 식 (2)을 통해 torque 수치가 높을수록 섬유가 받는 응력이 높아지는 의가소성 유체학적(psuedo-plastic) 거동을 보임을 알 수 있다[7].
- 그림에서 알 수 있듯이 일반적인 플랫형 단면, 누에형 단면, 원형 단면 순으로 인장강도가 높게 나타났다. 유리섬유 혼합물의 인장거동 특성은 섬유의 체적비, 형상비, 계면접착강도 및 분포도 등에 의해 영향을 받을 수 있고, 이 경우 플랫 단면은 단면의 특성상 원형이나 누에형 단면보다 복합재료 시편의 단위부피당 유리섬유의 체적이 높아 더 우수한 강도를 나타내는 것으로 보인다. 또한, 섬유의 함유량이 증가함에 따라 composite의 인장강도가 증가하는 경향을 보이다가 70% 혼입 시 기울기가 감소하는 것으로 보아, 과다한 섬유가 첨가될 경우 배합 시 섬유 간의 뭉침 현상(aggregation)으로 분산성이 저하되어 증가 폭이 감소하거나 오히려 저하되는 경우도 있는 것으로 판단된다[8].
- 제조한 GF/PPS 복합재료 시편의 기공체적률을 분석한 결과 플랫 단면을 이용해 만든 시편이 기공체적률이 가장 낮았으며, 섬유 함유량이 증가할수록 기공 체적이 높아짐을 확인하였다.
- GF/PPS 복합재료의 기계적 특성을 관찰하기 위해 단면과 함유량에 따라 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 거동을 살펴보았다. 플랫 단면 유리섬유를 혼입하였을 때 가장 우수했는데, 기공의 체적이 가장 적고, 사출성형 시 섬유 길이의 감소가 가장 적어 풀 아웃(pull-out) 현상이 덜 일어나 강도가 우수한 것으로 판단된다. 또한 함유량이 증가할수록 강도가 증가하였는데, 과다한 섬유가 혼입되었을 경우(70%) 섬유간 뭉침 현상(aggregation)으로 인해 오히려 강도가 감소함을 보였다.
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