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문제 정의
- 본 연구에서는 부유체로 천연광물인 팽창질석과 흡착능력의 향상을 위하여 글리세롤과 황산을 이용해 다양한 온도별로 탄화시켜 구리 흡착제를 제조하였다. 또한, 흡착제로써 이용 가능한지 여부를 평가하기 위해 실험재료의 특성분석을 실시하였고 다양한 pH와 농도에서 실험실 규모의 구리에 대한 Batch kinetic test와 Batch sorption test를 수행하였다.
- 본 연구에서 제조한 질석 흡착제의 경우 표면에 활성탄을 부착시킨 것으로 흡착제 전체가 구리 흡착에 사용되기보다는 표면에서 흡착이 주로 일어나기 때문에 상업용 활성탄에 비해 흡착능이 떨어지는 것으로 판단된다. 본 연구에서의 목적은 부유성인 흡착제를 폐수와 같은 수체에 직접 살포하고 흡착 후 쉽게 제거하는 것을 목적으로 하고 있다. 비록 상업용 활성탄에 비해 흡착능은 떨어지지만, 부유성 특징을 활용한다면 기존 폐수 처리와 하천 및 호소와 같은 곳에 살포하고 처리 후 쉽게 회수할 수 있는 특징이 있다고 판단된다.
- 이 결과를 바탕으로 MEV 580에 대한 시간에 따른 구리 제거양상을 알아보았다. Fig.
제안 방법
- 1g의 글리세롤 코팅질석과 초기농도가 1.02～19.9mg/L인 Cu용액을 각각 40mL씩 넣고 12시간 동안 반응을 시킨 후 남아있는 Cu농도를 측정하였다. 또한, 초기농도가 20mg/L인 Cu용액과 0.
- Batch sorption test를 실시하기 전에 필요한 반응시간과 흡착현상을 규명하기 위해 Batch kinetic test를 실시하였다. 온도별 MEV에 대해 구리 제거양상을 알아보기 위해 질석 원석(RV)과 팽창질석(EV), MEV 2g과 4.
- 5406Å)을 이용하여 분석하였다. MEV에 코팅된 탄소층에 대한 특성은 열 중량 분석(TGA 7, Perkin Elmer, U.S.A)을 이용하여 실시하였다.
- XRD(X'Pert-MPD System, PHILIPS, Netherlands)는 MEV의 결정구조를 알아보기 위해 실행되었으며 30mA, 40kV, CuKα radiation(λ=1.5406Å)을 이용하여 분석하였다.
- pH변화가 구리제거속도에 미치는 영향을 좀 더 명확하게 알아보기 위하여 초기농도가 5mg/L로 동일한 구리용액에 농질산과 1N NaOH용액으로 초기 pH를 각각 3, 4, 5로 조정한 후 실험하였고 그 결과를 Fig. 7과 Table 4에 나타내었다. 실험결과, 구리의 제거율이 first-order인 것을 알 수 있었고, 초기 구리농도와는 반비례하고 pH 증가와 비례해서 Kobs와 Kp값이 증가하였음을 볼 수 있었다.
- 구리 흡착 실험을 위하여 Cu 표준용액(1,000mg/L, Kanto Chemical co., Japan)을 1～20mg/L로 희석해 사용하였고, 반응 후의 용액의 농도분석은 저농도인 경우 ICP-AES(Perkin elmer Optima 3,300XL)를 사용하였고 고농도인 경우에는 Bicinchoninate Method로 DR900 Colorimeter(HACH, USA)를 이용해 560nm 파장에서 측정하였고 정량범위는 0.04～5.00mg/L이다. 이때, 모든 시료는 채취 후에 0.
- 7 사이에서는 Cu(OH)2(s)이 생성되어서 침전되기 때문에 직석에 의한 흡착과 침전이라는 두 메커니즘에 의해 구리가 제거되므로 제거효율이 높아지기 때문이다. 그러므로 본 실험에서는 추가로 같은 초기농도의 구리용액에 초기 pH만 달리하여 실험을 진행하였다.
- 글리세롤 코팅질석(MEV)의 비표면적은 BET 측정(Antosorb-1, Quantachome, USA)을 통해 측정하였으며 표면특성은 SEM(S-2700, HITACHI, Japan)을 사용하여 표면을 관찰하였다. XRD(X'Pert-MPD System, PHILIPS, Netherlands)는 MEV의 결정구조를 알아보기 위해 실행되었으며 30mA, 40kV, CuKα radiation(λ=1.
- 88mg/L인 구리용액을 사용하여 시간에 따른 구리 제거 양상을 알아보았다. 또한, 초기 pH에 따른 구리제거양상을 알아보기 위하여 5mg/L의 Cu용액과 흡착제 1g을 대상으로 농질산과 1N NaOH용액으로 반응 전 중금속 용액의 pH를 각각 3, 4, 5로 조정하여 pH가 구리의 sorption kinetic에 미치는 영향과 침전양상에 대해 연구하였다.
- 9mg/L인 Cu용액을 각각 40mL씩 넣고 12시간 동안 반응을 시킨 후 남아있는 Cu농도를 측정하였다. 또한, 초기농도가 20mg/L인 Cu용액과 0.5～3.5g의 글리세롤 코팅질석을 각각 40mL씩 넣고 위와 같은 방법으로 측정하였다.
- 본 연구에서는 부유체로 천연광물인 팽창질석과 흡착능력의 향상을 위하여 글리세롤과 황산을 이용해 다양한 온도별로 탄화시켜 구리 흡착제를 제조하였다. 또한, 흡착제로써 이용 가능한지 여부를 평가하기 위해 실험재료의 특성분석을 실시하였고 다양한 pH와 농도에서 실험실 규모의 구리에 대한 Batch kinetic test와 Batch sorption test를 수행하였다.
- (2)와 같이 표현되고, m은 질석의 양(g), v는 용액의 부피(mL), 그리고 Kp는 순간분배계수를 나타낸다. 실험결과를 위의 모델에 적용시켜 Kobs(1/h)와 Kp(L/kg)값을 구하였다.
- 앞의 실험결과를 바탕으로 구리의 흡착에 가장 효과적인 흡착제를 선정하여 2g의 글리세롤 코팅질석과 초기농도가 3, 5, 8, 10mg/L인 Cu용액 40mL를 계획된 시간에 용액에 남아있는 구리농도를 측정하였다. 흡착제의 주입량에 따른 흡착실험을 알아보기 위해 흡착제 1, 2, 3, 4g과 초기 농도가 4.
- Batch sorption test를 실시하기 전에 필요한 반응시간과 흡착현상을 규명하기 위해 Batch kinetic test를 실시하였다. 온도별 MEV에 대해 구리 제거양상을 알아보기 위해 질석 원석(RV)과 팽창질석(EV), MEV 2g과 4.94mg/L의 Cu용액을 각각 40mL씩 넣고 계획된 시간에 용액에 남아있는 Cu 농도를 측정하였다.
- 글리세롤은 4 mol%의 H2SO4을 포함하고 있으며 팽창질석과 글리세롤의 비는 1:4로 하였다. 위의 혼합물은 전기로(CT-DMF 1, CORETECH, KOREA)를 이용하여 380℃(MEV 380), 580℃(MEV 580), 780℃(MEV 780)에서 가열하였고, 이때 각 지정 온도에 도달하면 바로 가열을 종료하여 전기로 내부의 온도가 상온에 도달하면 혼합물을 꺼내어 증류수로 세척하여 pH가 7～8이 되도록 한 후 80℃ Dry oven에서 24시간 동안 건조하여 사용하였다. 제조된 흡착제는 탄화가 되어 검은색으로 변하였다.
- 질석 원석과 팽창질석, MEV 380, MEV 580, MEV 780을 흡착제로써 적용 가능성 여부와 구리 흡착능력을 평가한 결론은 다음과 같다.
- 앞의 실험결과를 바탕으로 구리의 흡착에 가장 효과적인 흡착제를 선정하여 2g의 글리세롤 코팅질석과 초기농도가 3, 5, 8, 10mg/L인 Cu용액 40mL를 계획된 시간에 용액에 남아있는 구리농도를 측정하였다. 흡착제의 주입량에 따른 흡착실험을 알아보기 위해 흡착제 1, 2, 3, 4g과 초기 농도가 4.88mg/L인 구리용액을 사용하여 시간에 따른 구리 제거 양상을 알아보았다. 또한, 초기 pH에 따른 구리제거양상을 알아보기 위하여 5mg/L의 Cu용액과 흡착제 1g을 대상으로 농질산과 1N NaOH용액으로 반응 전 중금속 용액의 pH를 각각 3, 4, 5로 조정하여 pH가 구리의 sorption kinetic에 미치는 영향과 침전양상에 대해 연구하였다.
대상 데이터
- , 2009). 글리세롤 코팅질석은 500mL 유리 비이커에 글리세롤과 H2SO4의 혼합액과 팽창질석 24g을 혼합하여 제조하였다. 글리세롤은 4 mol%의 H2SO4을 포함하고 있으며 팽창질석과 글리세롤의 비는 1:4로 하였다.
- 실험에 사용된 팽창질석은 포항에서 구입하였고 입자크기는 원석의 약 15배 발포되었으며 1시간 동안 증류수로 세척 한 후 데시케이터에 보관하여 사용하였다.
- 팽창질석과 글리세롤 코팅을 위한 시약은 Glycerol(99%, purity, Junsei Chemical Co., Japan)과 H2SO4(95%, purity, Junsei Chemical Co., Japan)를 사용하였다.
이론/모형
- 온도별 MEV의 구리 흡착반응을 Eq. (1)과 같은 구리의 코팅질석 표면에의 흡착을 고려한 first-order decay model(Koppensteiner, 1998)을 이용하여 반응속도 상수를 구하였다.
- (4)～(5)의 Freundlich isotherm model, Eq. (6)의 Langmuir isotherm model을 적용시켜 fitting하였다.
- Batch kinetic test를 통해 얻어진 결과를 바탕으로 MEV 580으로 초기 구리농도에 따른 batch sorption test 실험의 결과를 Linear, Freundlich, Langmuir isotherm model에 적용하여 Fig. 8과 Table 5에 나타내었다. 실험값들은 Linear model의 상관계수 값이 R2= 0.
성능/효과
- (1) 질석 원석, 팽창질석 MEVs에 의한 구리제거 실험결과 질석 원석과 MEV 380은 제거가 거의 이루어지지 않았으며 MEV 580의 제거율이 97.77%로 가장 효과가 좋았다.
- (2) MEV 580의 흡착제 주입량에 따른 흡착능력의 변화를 first-order decay model에 적용시킨 결과 1g일 때 흡착율은 85.66%, 2g일 때 93.85%, 3g일 때 98.57%, 4g일 때 99.39%으로 흡착제 주입량이 증가할수록 흡착율은 증가하였고 Kobs와 Kp도 증가하였다.
- (3) 초기 구리농도가 3, 5, 8, 10mg/L인 구리용액의 시간에 따른 농도변화를 측정한 결과 구리의 농도는 반응 초기에는 급격히 감소하다 평형농도에 도달하는 양상을 보였으며 제거율은 각각 97.21%, 94.87%, 94.85%, 93.32%이었다. 이 결과를 first-order decay model에 적용시켜 얻는 결과 구리용액농도가 높아질수록 Kobs와 Kp의 값이 감소하는 양상을 보였는데 이는 초기 구리용액의 농도차에 의한 결과이기보다는 초기 구리용액의 pH가 낮아 구리표준용액의 주입량에 따라 초기 구리용액의 pH에 차이가 발생한 것으로 보인다.
- (4) Batch kinetic test를 통해 얻어진 결과를 바탕으로 MEV 580으로 초기 구리농도에 따른 batch sorption test 실험의 결과를 Linear, Freundlich, Langmuir isotherm model에 적용하였고 Langmuir model에서 가장 더 적합한 결과를 보여주었다. MEV 580의 구리 흡착능력은 Freundlich model에서 Kf는 0.
- 94mg/L로 하여 온도별 글리세롤 코팅질석의 시간에 따른 구리 제거를 나타낸 그림이다. 각 질석의 흡착율은 RV는 50%, EV 87.04%, MEV 380 31.98%, MEV 580 97.77% 그리고 MEV 780은 77.94%를 보여 MEV 580이 구리 흡착에 가장 효과적이라고 할 수 있다. 또한, firstorder decay model(Koppensteiner, 1998)을 적용하여 first-order 제거율 상수와 순간 분배계수를 구하였고 그 결과를 Fig.
- 이 결과를 first-order decay model에 적용시켜 얻는 결과 구리용액농도가 높아질수록 Kobs와 Kp의 값이 감소하는 양상을 보였는데 이는 초기 구리용액의 농도차에 의한 결과이기보다는 초기 구리용액의 pH가 낮아 구리표준용액의 주입량에 따라 초기 구리용액의 pH에 차이가 발생한 것으로 보인다. 따라서 같은 초기농도의 구리용액에 초기 pH만 달리하여 실험을 진행한 결과 pH의 변화에 비례해 Kobs와 Kp값이 증가하는 것을 볼 수 있었다.
- 모두 약 2θ =7.5°, 27°일 때 가장 피크가 높은 것을 알 수 있었다.
- 0mg/g으로 천연광물을 이용한 흡착제에 비해 월등히 높은 흡착능을 가지고 있다(Owamah, 2014). 본 연구에서 제조한 질석 흡착제의 경우 표면에 활성탄을 부착시킨 것으로 흡착제 전체가 구리 흡착에 사용되기보다는 표면에서 흡착이 주로 일어나기 때문에 상업용 활성탄에 비해 흡착능이 떨어지는 것으로 판단된다. 본 연구에서의 목적은 부유성인 흡착제를 폐수와 같은 수체에 직접 살포하고 흡착 후 쉽게 제거하는 것을 목적으로 하고 있다.
- 88mg/L일 때 MEV 580의 주입량에 따른 구리의 제거 양상을 나타낸 것이다. 사용된 MEV의 양이 1g일 때 흡착율은 85.66%, 2g일 때 93.85%, 3g일 때 98.57%, 4g일 때 99.39%로 사용된 MEV의 양이 증가할수록 흡착율도 높아지는 것을 볼 수 있었다. 또한, MEV의 주입량에 따라 시간에 따른 구리양상을 first-order decay model을 적용하여 얻은 값을 Table 2에 나타내었다.
- 8과 Table 5에 나타내었다. 실험값들은 Linear model의 상관계수 값이 R2= 0.6575～0.8831로 가장 낮았으며 Freundlich medel(R2= 0.9594)과 Langmuir model(R2=0.9772)의 상관계수 값은 0.9 이상으로 높은 신뢰도를 보여주었으나 Langmuir model이 더 적합하다고 판단되었다. Langmuir model에서 구한 최대흡착용량(Qmax)은 0.
- 7과 Table 4에 나타내었다. 실험결과, 구리의 제거율이 first-order인 것을 알 수 있었고, 초기 구리농도와는 반비례하고 pH 증가와 비례해서 Kobs와 Kp값이 증가하였음을 볼 수 있었다.
- 32%이었다. 이 결과를 first-order decay model에 적용시켜 얻는 결과 구리용액농도가 높아질수록 Kobs와 Kp의 값이 감소하는 양상을 보였는데 이는 초기 구리용액의 농도차에 의한 결과이기보다는 초기 구리용액의 pH가 낮아 구리표준용액의 주입량에 따라 초기 구리용액의 pH에 차이가 발생한 것으로 보인다. 따라서 같은 초기농도의 구리용액에 초기 pH만 달리하여 실험을 진행한 결과 pH의 변화에 비례해 Kobs와 Kp값이 증가하는 것을 볼 수 있었다.
- 6은 2g의 MEV 580과 초기농도가 각각 3, 5, 8, 10mg/L인 Cu용액의 시간에 따른 농도변화를 나타낸 것이다. 초기 구리농도가 3～10mg/L의 초기 pH는 3.46, 3.26, 3.10, 2.96이었고 제거율은 각각 97.21%, 94.87%, 94.85%, 93.32%를 보여 농도범위에서 구리이온이 효과적으로 제거되었다는 것을 알 수 있었다. 위의 결과를 바탕으로 first-order decay model에 fitting하여 그 변수값을 Table 3에 나타내었다.
- , 2009). 하지만 MEV 780은 EV보다 반사강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었는데 가열 온도가 높아질수록 결정성은 좋아지지만 질석의 원래 구조는 변화시키지는 않는 것으로 판단되었다.
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