[논문]제주 화산석으로 합성한 제올라이트를 Polyacrylonitrile에 고정화한 흡착제를 이용한 구리와 스트론튬 이온의 제거

이창한; 이민규

doi:10.5322/jesi.2018.27.12.1215

제주 화산석으로 합성한 제올라이트를 Polyacrylonitrile에 고정화한 흡착제를 이용한 구리와 스트론튬 이온의 제거
Removal of Cu and Sr Ions using Adsorbent Obtained by Immobilizing Zeolite Synthesized from Jeju Volcanic Rocks in Polyacrylonitrile 원문보기

Journal of environmental science international = 한국환경과학회지, v.27 no.12, 2018년, pp.1215 - 1226

이창한 (부산가톨릭대학교 환경행정학과) , 이민규 (부경대학교 화학공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, PAN-SZ (polyacrylonitrile scoria zeolite) beads were prepared by immobilizing Na-A zeolite (SZ-A) synthesized from Jeju volcanic rocks (scoria) on the polymer PAN. FT-IR and TGA analysis results confirmed that the SZ-A was immobilized in the PAN-SZ beads. SEM images showed that the PAN-SZ beads are a spherical shape with 2 mm diameter and exhibit a porous inner structure inside the bead. The most suitable mixing ratio of PAN to SZ-A as the adsorbent for removing Sr ions was PAN/SZ-A = 0.2 g/0.3 g. The adsorption kinetic data for Cu and Sr ions were fitted well with the pseudo-second-order model. The Cu and Sr ion uptakes followed a Langmuir isotherm model and the maximum adsorption capacities at $20^{\circ}C$ were 84.03 mg/g and 75.19 mg/g, respectively. The amount of Sr ion adsorbed by SZ-A on the PAN-SZ beads was about 160 mg/g, which was similar to that adsorbed by SZ-A powder. Thus, the PAN-SZ beads prepared in this study are considered to be effective adsorbents for removing metal ions in aqueous solutions.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

FT-IR 및 SEM 분석을 통해 SZ-A가 고정화된 PAN-SZ 비드의 물리·화학적인 특성을 평가하였다.
따라서 본 연구에서는 고분자 PAN (polyacrylonitrile)으로 제주도에 널리 산재해 있는 천연 부존자원인 제주 화산석 스코리아를 원료로 하여 합성한 제올라이트를 고정화한 PAN-SZ (polyacrylonitrile Scoria Zeolite) 비드를 합성하였고, FT-IR, 및 SEM을 이용하여 PAN-SZ 비드의 특성분석을 하였다. 합성한 PAN-SZ 비드에 의한 Cu와 Sr 이온의 제거 특성을 확인하기 위하여 회분식 실험결과를 속도식(Lagergen의 1차 및 2차)과 등온식(Langmuir 및 Freundlich 흡착등온식)에 적용하고, 용액의 온도 및 pH 변화에 따라 Cu와 Sr 이온의 흡착량에 미치는 영향을 살펴보았다.
실험은 회분식으로 수행하였으며, 500 mL 삼각플라스크에 일정 농도의 Cu와 Sr 이온 용액 200 mL와 PAN-SZ 비드 2 g을 넣은 후 수평진탕기(Johnsam, JS-FS-2500)를 사용하여 180 rpm으로 교반하면서 일정 시간 간격마다 1 mL의 시료를 채취하였다. Sr 이온의 농도는 원자흡광광도계(Shinmadzu.
3 g 이상에서는 흡착량이 일정하게 유지되었다. 이는 PAN-FZ 제조의 결과(Kam et al., 2016a)와 유사하게 PAN-SZ 비드 제조에서도 PAN 및 SZ-A 함량에 따라 흡착제 간의 활성점 공유 및 상호 방해 작용이 발생됨을 확인하여 이후의 실험에서는 PAN 0.2 g과 SZ-A 0.3 g인 조건에서 합성한 PAN-SZ 비드를 사용하였다.
따라서 본 연구에서는 고분자 PAN (polyacrylonitrile)으로 제주도에 널리 산재해 있는 천연 부존자원인 제주 화산석 스코리아를 원료로 하여 합성한 제올라이트를 고정화한 PAN-SZ (polyacrylonitrile Scoria Zeolite) 비드를 합성하였고, FT-IR, 및 SEM을 이용하여 PAN-SZ 비드의 특성분석을 하였다. 합성한 PAN-SZ 비드에 의한 Cu와 Sr 이온의 제거 특성을 확인하기 위하여 회분식 실험결과를 속도식(Lagergen의 1차 및 2차)과 등온식(Langmuir 및 Freundlich 흡착등온식)에 적용하고, 용액의 온도 및 pH 변화에 따라 Cu와 Sr 이온의 흡착량에 미치는 영향을 살펴보았다.
합성한 제올라이트의 형태는 전자주사현미경(SEM : HITACHI, S-2700)을 사용하여 관찰하였으며, Fourier transform infrared spectrometer (FTIR. Bruker Vertex 70)로 PAN-SZ 비드의 특성을 분석하였다.

대상 데이터

Cu와 Sr 이온 용액은 CuSO4·5H2O(Samchun, EP)와 Sr(NO3)2 (Samchun, EP)를 초순수(Milli-Q Millipore 18.2 Mcm-1conductivity)에 녹여 1,000 mg/L의 stock solution을 제조하여 사용하였다.
Polyacrylonitrile (PAN)은 Sigma-Aldrich의 제품을 구입하여 사용하였으며, 용매는 Dimethyl sulfoxide (DMSO, Samchun, EP)를 사용하였다. Cu와 Sr 이온 용액은 CuSO₄·5H₂O(Samchun, EP)와 Sr(NO₃)₂(Samchun, EP)를 초순수(Milli-Q Millipore 18.
SiO2/Al2O3 몰비를 2.5로 고정하고 NaOH/Scoria 비를 1.8로 혼합하여 550°C 에서 1 hr 동안 용융시키고, 소성된 시료를 수용액에서 교반하면서 숙성 및 결정화 과정을 거쳐 제올라이트를 제조하였으며, 탈이온수로 수차례 세척하고 105°C에서 2 hr 건조한 후 실험에 사용하였다.
본 연구에서는 수중의 Cu와 Sr 이온을 제거하기 위한 PAN-SZ 비드를 제조하여 사용하였고, 이 PAN-SZ 비드는 제주도에 널리 산재해 있는 천연 부존자원인 제주 화산석 스코리아를 원료로 하여 합성한 SZ-A를 고분자 PAN에 고정화한 것이다. FT-IR 및 SEM 분석을 통해 SZ-A가 고정화된 PAN-SZ 비드의 물리·화학적인 특성을 평가하였다.
8로 혼합하여 550°C 에서 1 hr 동안 용융시키고, 소성된 시료를 수용액에서 교반하면서 숙성 및 결정화 과정을 거쳐 제올라이트를 제조하였으며, 탈이온수로 수차례 세척하고 105°C에서 2 hr 건조한 후 실험에 사용하였다. 제조한 제올라이트는 분쇄하여 170 mesh 이상인 것을 사용하였다.

이론/모형

PAN-SZ 비드에 의한 Cu와 Sr 이온의 흡착속도를 알아보기 위하여 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식을 적용하여 비교하였다(Ho and McKay, 1998).
PSf-SZ 비드에 의한 Cu와 Sr 이온의 흡착속도는 Waber와 Morris 모델식을 적용하여 검토하였다(Weber and Morris, 1962).

성능/효과

Fig. 5(a)와 (b)에 나타낸 것과 같이 Cu와 Sr 이온에서 모두 흡착시간이 24 hr 까지는 흡착속도 및 흡착량이 급격한 증가하는 경향을 보이지만, 이후 시간이 경과할수록 흡착 속도가 감소하여 48 hr 이후에는 평형에 도달하였다. 이러한 결과는 흡착 초기 단계인 24 hr까지는 PAN-SZ 비드 표면상에 비어있는 활성점에 Cu와 Sr 이온이 쉽게 흡착되지만, 흡착시간이 경과함에 따라 비어있는 활성점 및 PAN-SZ 비드 표면에 존재하는 Cu와 Sr 이온의 농도차에 의한 물질 전달구동력이 감소되어 흡착속도가 점차 평형에 도달하는 것으로 보인다(Kam et al.
2(b)~(d)에 나타내었으며, Fig. 2(b)와 (d)의 SEM 이미지로부터 PAN-SZ 비드는 수많은 다공성의 기공들이 내부에 존재하며, 다공성으로 형성하는 고분자 PAN의 표면에 SZ-A가 고정화되었다는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
(b)의 SZ-A와 PAN에서 존재하였던 Si-O-Na 피크, Si-O-Al 피크 H-O-H 피크, C-H 피크, 및 C N 피크의 파수(wavenumber)인 548.73 cm-1, 1,009.69 cm-1, 1,653.19 cm-1, 1,456.64 cm-1 와 2,940.40 cm-1, 및 2,243.98 cm-1의 지점에서 특성 피크가 동시에 관찰되어 고분자 PAN에 SZ-A가 성공적으로 고정화되었다는 것을 확인할 수 있었다.
2(b)와 Fig. 2(c)는 PAN 1.25 g로 동일한 함량에서 SZ-A의 함량을 각각 0.5 g과 2 g로 증가시켰을 경우, SZ-A 함량이 증가함에 따라 비드의 표면에 더 많은 양의 제올라이트가 고정화된다는 것이 관찰되었다.
PAN-SZ 비드에 의한 Cu와 Sr 이온을 제거하는 경우에 최적 pH는 4~6 범위이었다. Cu와 Sr 이온의 흡착속도는 유사 1차 속도식 보다는 유사 2차 속도식에 더 잘 부합되었다. Langmuir 등온식으로 계산된 Cu와 Sr 이온의 최대 흡착량(293K)은 각각 62.
4은 Cu와 Sr 이온 용액의 초기 pH를 2에서 10으로 달리한 경우 Cu와 Sr 이온의 제거율을 나타낸 것이다. Fig. 4에서 보듯이 Cu와 Sr 이온은 pH 2~4 사이에서 흡착량이 증가하였으며, pH 4 이상의 범위에서 제거율이 일정해졌으며, pH 6이상의 평형조건에서 Cu와 Sr 이온의 52 mg/g와 63 mg/g의 흡착량을 나타내었다. Sr 이온은 pH가 4 이하의 낮은 영역에서는 제올라이트 표면에 H⁺가 많이 존재하여 수중의 금속 이온과 반발하나, pH가 증가할수록 흡착제 표면에 존재하는 H⁺가 감소하기 때문으로 사료된다.
PAN-SZ 비드 내에 포함된 SZ-A에 의한 Sr 이온의 흡착량은 약 160 mg/g으로 분말 SZ-A의 흡착량과 유사하여 고정화한 경우에도 Sr 이온의 흡착량에는 손실이 없었다. 따라서 본 연구에서 제조한 PAN-SZ 비드는 수중의 금속이온을 제거하는데 효과적인 흡착제라고 사료된다.
따라서, Cu와 Sr 이온에서 모두 ΔH˚와 ΔG˚가 각각 양의 값과 음의 값을 나타내므로 PAN-SZ에 의한 Cu와 Sr 이온의 흡착 과정이 흡열 및 자발적인 반응으로 진행된다는 것을 확인하였다.
PAN-SZ 비드는 SEM 이미지로부터 2mm의 구형 비드 내부에 수많은 다공성의 기공들이 존재하는 구조를 가지며, 이 다공성 기공 표면에 SZ-A가 고정화되어 있었다. 또한, PAN과 SZ-A의 함량은 각각 0.2 g과 0.3 g으로 하였을 때 Sr 이온을 제거하기에 적합한 PAN-SZ 비드를 제조할 수 있었다. PAN-SZ 비드에 의한 Cu와 Sr 이온을 제거하는 경우에 최적 pH는 4~6 범위이었다.
, 2014)에서 fly ash로 Na-A 제올라이트를 합성하여 수중의 Sr과 Cs 이온을 제거하는 경우에 각이온의 흡착량은 156 mg/g과 100 mg/g이라고 보고하였다. 또한, 본 연구자들은 제주 화산석으로 합성한 Na-P1 제올라이트를 사용하는 경우에 Cu 및 Sr 이온의 흡착량은 각각 49.6 mg/g 및 79.8 mg/g(Kam et al, 2011)로서 높은 흡착능을 보였으며, 제주 화산석으로 Na-A 제올라이트를 합성하여 Sr 이온을 제거하는 경우에는 Sr 이온의 흡착량은 153 mg/g으로 우수한 흡착성능을 가지는 것을 확인한 바 있다. 그러나 일반적으로 제올라이트와 같은 흡착제는 주로 나노 크기의 분말 형태로 사용되기 때문에 사용 후 흡착제의 분리 및 회수가 어렵고, 컬럼에 충전하여 사용할 경우 압력강하를 일으키는 단점이 있다(Faghigian et al.
7 mg/g이었다. 본 연구의 결과로부터 293K인 조건에서 Cu 이온과 Sr 이온의 Langmuir 등온흡착량은 각각 84.3 mg/g과 75.2 mg/g으로 Kam et al.(2016a)의 연구결과와 흡착 특성은 거의 일치하는 경향을 보였으며, 최대흡착량은 상대적으로 높은 결과를 보였다.
8은 분말 형태의 SZ-A와 PAN-SZ 비드의 흡착 등온결과를 비교하여 나타낸 것이다. 분말 SZ-A에 의한 Sr 이온의 흡착량은 약 160 mg/g이었으나, PAN에 고정화한 PAN-SZ 비드에 의한 Sr 이온의 흡착량은 95 mg/g 으로 약 41%의 감소를 보였다. 그러나 PAN-SZ 비드에서 고분자 PAN은 Sr 이온의 제거에 관여하지 않고, 비드 내의 SZ-A만이 Sr 이온을 제거하기 때문에 비드에 포함된 SZ-A당 흡착량으로 계산하면 Sr 이온의 흡착량은약 160 mg/g으로 분말 SZ-A의 흡착량과 유사한 결과를 보였다.
(2013)은 제올 라이트 A를 PAN에 고정화한 흡착제를 이용하여 Sr 이온을 제거하는 경우에도 유사 1차 속도식보다는 유사 2차 속도식에 적합하다는 결과를 보고한 바 있다. 이 결과는 제올라이트 분말을 PAN과 함께 복합체로 제조할 경우, PAN이 기공을 차단하고 제올라이트 자체의 친수성을 감소시켰기 때문에 PAN-Zeolite 복합체의 흡착속도가 매우 느려진 것이라고 사료되었다.
1 mg/g으로 점차 감소하는 경향을 보였다. 이 결과로부터 PAN의 함량이 증가할수록 비드의 내부 및 고정화된 SZ-A 공극이 PAN으로 덮여 Sr 흡착에 필요한 활성점이 감소되는 것뿐만 아니라 물의 유통도 원활하지 않기 때문에 Sr 이온의 흡착량이 감소한 것으로 사료된다. 또한 PAN의 함량이 0.
그러나 PAN-SZ 비드에서 고분자 PAN은 Sr 이온의 제거에 관여하지 않고, 비드 내의 SZ-A만이 Sr 이온을 제거하기 때문에 비드에 포함된 SZ-A당 흡착량으로 계산하면 Sr 이온의 흡착량은약 160 mg/g으로 분말 SZ-A의 흡착량과 유사한 결과를 보였다. 이러한 결과로부터 흡착제 고정화를 위해 사용된 분말 제올라이트 SZ-A가 고분자 PAN에 의해 표면이 덮이거나 공극이 막히는 현상이 거의 발생하지 않아 제올라이트의 흡착량 손실이 거의 없었으며, 다만 PAN-SZ 비드 내에서 Sr 이온의 입자 내부 확산시 저항이 발생하여 흡착속도가 SZ-A 보다는 PAN-SZ가 느리게 진행된 것으로 사료된다.
9545을 나타내었다. 하지만, 유사 2차 속도식에 의한 Cu와 Sr 이온의 상관계수(r²)는 각각 0.9994~0.9998과 0.9994~0.9999로 나타났으며, 이 결과로부터 Cu와 Sr 이온의 흡착속도는 모두 유사 1차 속도식보다는 2차 속도식에 잘 만족하였다. 또한, Fig.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	흡착제로는 무엇이 사용되고 있는가?	이러한 방법 중 흡착법은 공정이 간단하고 효율적이며 원하는 물질에 대한 선택성을 가지기 때문에 널리 사용되고 있다. 일반적으로 흡착제로는 활성탄(Sekar et al., 2004), kaolin(Barakat, 2008), 알루미나(Singh et al., 2011), 실리카겔(Xie et al., 2008) 및 제올라이트(Merceille et al., 2012) 등이 사용되고 있다. 상업용 제올라이트는 천연 제올라이트보다 일반적으로 흡착량은 높지만 가격이 비싸다는 단점이 있어 Faghihian and Godazandeha (2009)는 저가의 천연소재인 bentonite로 zeolite Y를합성하는 연구를 하였고, Chaisena and Rangsriwatananon (2005)는 diatomite를 이용하여 sodium zeolite인 Na-P1, analcime, cancrinite 및 hydroxysodalite를 합성하는 연구를 하였다.
	방사능 오염물질(Sr)과 중금속(Cu)과 같은 금속이온 물질을 제거하는 방법에는 어떠한 것들이 있는가?	Cu와 Sr 이온과 같은 금속이온 물질을 제거하기 위하여 화학침전법(Shakir et al., 2007), 액-액 추출법(Kocherginsky et al., 2002), 흡착(Bascetin and Atun, 2009) 등과 같은 다양한 방법들이 사용되고 있다. 이러한 방법 중 흡착법은 공정이 간단하고 효율적이며 원하는 물질에 대한 선택성을 가지기 때문에 널리 사용되고 있다.
	흡착법의 장점은 무엇인가?	, 2002), 흡착(Bascetin and Atun, 2009) 등과 같은 다양한 방법들이 사용되고 있다. 이러한 방법 중 흡착법은 공정이 간단하고 효율적이며 원하는 물질에 대한 선택성을 가지기 때문에 널리 사용되고 있다. 일반적으로 흡착제로는 활성탄(Sekar et al.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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