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문제 정의
- 이러한 기존의 친수화 코팅 방법의 단점을 개선하고자 친수성 나노실리카를 이용한 방담기능과 자기세정기능에 의한 오염방지 기능 및 표면 texturing을 통한 광투과도를 증진시킬 수 있으며 내구성이 향상된 친수성 코팅제 조건을 확립하기 위한 연구를 수행하였다. 즉 실란 가교제를 이용한 유리 기재와 나노실리카의 결합 조건을 조사하고, 최적의 조건에서 코팅된 기재를 열처리를 실시한 후 도막의 친수성과 광투과도 향상을 측정하였다.
제안 방법
- 친수성을 확인하기 위하여 코팅액이 도포된 slide glass 표면의 물에 대한 접촉각을 contact angle meter(일본, ARMA, G-1)을 사용하여 측정하였으며, 코팅 친수 내구성을 확인하기 위하여 다음의 두가지 방법을 사용하였다. (방법 1) 분무기를 이용해 10 cm 떨어진 지점에서 slide glass 에 충분히 분사한 후 표면의 김서림 특징과 접촉각을 확인하는 방법을 반복하여 수행하거나, (방법 2) 마른 Kimwipes와 젖은 Kimwipes을 이용해 코팅액이 도포된 slide glass의 표면을 100회 일정한 힘으로 문지른 후, UV/VIS spectrophotometer(일본, Shimadzu, UV-2100)을 이용해 광투과도를 측정하여 확인하였다. 또한, 코팅 표면의 형상은 전자주사현미경(Field emission scanning electron microscopy; TESCAN Co.
- 수소이온농도에 따른 TEOS의 가수분해 조건을 설정하기 위하여 TEOS : EtOH/water = 1 :8/1의 비로 10 wt% 용액을 제조한 후 각각 p-toluene sulfonic acid와 NH4OH를 사용하여 pH=4 및 9의 조건으로 slide glass에 도포한 뒤 20℃에서 시간에 따른 contact angle의 변화를 측정하였다. TEOS 자체의 pH는 6 정도 이었으며, 물에 대한 접촉각은 45°로 slide glass의 물에 대한 접촉각과 비슷한 수치를 나타내었다.
- 앞서 설명한 접촉각 측정 결과에 덧붙여 코팅내구성을 확인하기 위하여 마른 Kimwipes와 젖은 Kimwipes를 이용(방법2)하여 나노실리카-TEOS 코팅액이 도포된 slide glass의 표면을 100회 문지른 다음 Fig. 4에 나타낸 바와 같이 UV/VIS spectrophotometer을 통해 표면의 광투과도를 확인하였다.
- 용액의 수소이온농도가 나노실리카가 함유된 나노실리카-TEOS 코팅액의 가수분해에 미치는 영향을 알아보기 위해 PTSA로 pH=4 조건에서 24 h 이상 가수분해한 10 wt% TEOS 용액 2 g에 30 wt% 나노실리카 분산액 10 g, 물 30 g 및 에탄올 58 g을 넣고 PTSA와 NH4OH를 통해 pH를 4, 7, 10으로 조절하여 유리에 도포한 후 1 h 정도 경화시켰다. 내구성을 확인하기 위하여 실험 방법1인 물 분무 실험을 실시한 전 후의 도포된 glass의 물에 대한 접촉각을 측정한 후 반복 실험을 실시한 결과를 Fig.
- 이러한 기존의 친수화 코팅 방법의 단점을 개선하고자 친수성 나노실리카를 이용한 방담기능과 자기세정기능에 의한 오염방지 기능 및 표면 texturing을 통한 광투과도를 증진시킬 수 있으며 내구성이 향상된 친수성 코팅제 조건을 확립하기 위한 연구를 수행하였다. 즉 실란 가교제를 이용한 유리 기재와 나노실리카의 결합 조건을 조사하고, 최적의 조건에서 코팅된 기재를 열처리를 실시한 후 도막의 친수성과 광투과도 향상을 측정하였다.
- 친수성을 확인하기 위하여 코팅액이 도포된 slide glass 표면의 물에 대한 접촉각을 contact angle meter(일본, ARMA, G-1)을 사용하여 측정하였으며, 코팅 친수 내구성을 확인하기 위하여 다음의 두가지 방법을 사용하였다. (방법 1) 분무기를 이용해 10 cm 떨어진 지점에서 slide glass 에 충분히 분사한 후 표면의 김서림 특징과 접촉각을 확인하는 방법을 반복하여 수행하거나, (방법 2) 마른 Kimwipes와 젖은 Kimwipes을 이용해 코팅액이 도포된 slide glass의 표면을 100회 일정한 힘으로 문지른 후, UV/VIS spectrophotometer(일본, Shimadzu, UV-2100)을 이용해 광투과도를 측정하여 확인하였다.
대상 데이터
- AR 기능 및 친수성을 나타내기 위하여 사용된 나노실리카는 Aldrich Chemical사의 30 wt% Ludox 수분산액을 사용하였으며, pH 조건 설정을 위해 Junsei사의 p-toluene sulfonic acid(PTSA)를 사용하였고, NH4OH와 유리의 세척을 위한 에탄올은 Duksan Chemical사의 시약을 그대로 사용하였다.
- 본 연구에서 태양광 전지용 유리와의 접착력을 향상시키기 위하여 사용된 가교제는 Aldrich Chemical사의 Tetraethy orthosilicate (TEOS)를 사용하였다.
성능/효과
- 1. TEOS 자체의 가수분해는 상온의 산성 (pH=4) 조건에서 24 h이 적절하며, 그 이후 72 h까지는 안정하게 유지 되었다.
- 2. 나노실리카-TEOS 코팅액은 초기 접촉각은 어느 pH 경우나 2°로 초친수를 나타내었으며, 물 분무 실험을 통한 결과 8회 분무 실험까지는 친수성을 유지하였으며 산성 조건으로 도포한 경우가 가장 오래 친수성을 유지하며 표면도 가장 균질하였다.
- 3. 나노실리카-TEOS 코팅액으로 코팅된 유리의 광투과도는 glass 자체의 광투과도보다 전체적으로 높았으며, 550 nm에서의 광투과도는 glass가 90.68%, pH=4에서 코팅된 경우는 91.51%, pH=7에서 코팅된 경우는 92.29%, pH=10에서 코팅된 경우는 93.44%로, 염기성 조건에서 가장 높게 측정되었으나 불규칙적인 표면 형상을 보였다.
- 4. 모든 코팅의 경우 Kimwipes로 100회 문질러도 친수성 및 광투과도에 대한 내구성을 유지하였으며, 예상과는 다르게 젖은 Kimwipes로 문질렀을 때 광투과도가 더 높았다.
- Fig. 5를 통해 나노실리카-TEOS 코팅액으로 도포된 slide glass의 표면 morphology를 SEM 사진으로 확인해 본 결과 산성에서는 안정되며 고른 표면 morphology를 보이고 있으며, 중성, 염기성으로 갈수록 표면이 불규칙한 모습을 나타내었다. 이는 pH가 높아질수록 가수분해된 TEOS가 자체 끼리 또는 나노실리카 입자들과 축합반응을 촉진시켰기 때문으로 판단된다.
- 6. 결론적으로, 최적의 친수성, AR기능과 내구성이 우수하며 코팅 표면이 균일한 유리 코팅용 배합은 나노실리카가 1.5 wt%이며 바인더인 TEOS는 산성에서 가수분해하여 사용하는 것이다.
- 또한, Fig. 7에 나타낸 바와 같이 유리 시편의 광투과도는 코팅하지 않은 slide glass의 광투과도보다 나노실리카-TEOS 코팅액을 도포한 glass의 광투과도가 전체적으로 높게 측정되었으나, 나노실리카의 양이 증가할수록 550 nm에서의 광투과 도는 glass가 90.68 %, L1부터 L4까지가 각각 91.35, 91.81, 91.95, 92.02 %로 나노실리카의 양이 0 wt%에서 1.5 wt%로 증가할수록 높았졌으나, 3 wt%의 나노실리카가 함유된 코팅액으로 도포된 L5의 경우 91.25 %로 오히려 투과도가 낮아짐을 보이고 있다. 이는 일정 농도 이상의 나노실리카 자체끼리의 TEOS에 의해 aggregation이 심하게 일어나 유리와 같은 낮은 광투과도를 나타내기 때문이다.
- 6에 나타낸 바와 같이 수차례의 물 분무 후의 표면 사진을 보더라도 접촉각의 결과와 잘 일치하고 있으며, 비록 나노실리카의 함량을 가장 많이 첨가한 경우라도 11차례 이상의 물 분무에 의하여 표면의 접촉각은 상당히 증가하였다. 결과적으로 나노실리카의 양이 많아질수록 코팅면의 친수 내구성을 조금은 향상되나 중요한 요소는 아닌 것으로 판단된다.
- 그러나 광투과도가 매우 낮아질 것이라는 예상과는 달리 젖은 Kimwipes로 100회 문질렀을 때에는 전체적으로 광투과도가 마른 Kimwipes로 문지른 경우 보다도 더 높은 수치를 나타내었으며 특히 산성에서 처리한 나노실리카-TEOS 코팅액이 도포된 glass의 표면의 광투과도 감소율이 가장 적었다. 결과적으로 어느 경우나 표면의 코팅 내구성은 잘 유지되고 있음을 보였다.
- 5. 나노실리카-TEOS 코팅액 중 나노실리카의 양이 많아질수록 코팅면의 친수성과 내구성은 약간 향상되나 나노실리카의 양이 1.5 wt% 까지 증가할수록 550 nm에서의 광투과도는 91.35%에서 92.02 %로 높아졌으나, 3 wt%의 나노실리카가 함유된 코팅액으로 도포된 L5의 경우에는 오히려 91.25 %로 투과도가 낮아졌다. 이는 일정 농도 이상의 나노실리카 자체끼리의 TEOS에 의해 aggregation이 심하게 일어나 광투과도를 저하 시켰기 때문이다.
- 3에 나타낸 바와 같이 제조된 나노실리카-TEOS 코팅액으로 slide glass에 3회 도포한 후 가시광선 영역의 UV/VIS spectrum을 얻었다. 나노실리카-TEOS 코팅액으로 코팅된 경우의 광투과도가 자체 slide glass의 광투과도 보다 전체적으로 높게 나타났다. 특히, 550 nm에서의 광투과도는 glass가 90.
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