폐감귤박으로 제조한 활성탄에 의한 아세톤, 벤젠 및 메틸메르캅탄의 흡착특성 Adsorption Characteristics of Acetone, Benzene, and Metylmercaptan by Activated Carbon Prepared from Waste Citrus Peel원문보기
활성화제로 KOH, NaOH 및 $ZnCl_2$를 사용하여 폐감귤박으로부터 활성탄을 제조하였다. 최적조건(활성화제의 침적비율 300%, 활성화 온도 : KOH의 경우 $900^{\circ}C$, NaOH의 경우 $700^{\circ}C$, $ZnCl_2$의 경우 $600^{\circ}C$, 활성화 시간 1.5 h)에서 제조한 활성탄을 각각 ACK, ACN 및 ACZ로 명명하였다. 이들 활성탄을 사용하여 회분식 반응기에서 아세톤, 벤젠 및 메틸메르캅탄(MM) 등의 3가지 대상가스에 대한 흡착 특성을 검토하였다. 이들 활성탄에 의한 3가지 대상 가스의 흡착은 Langmuir 모델식보다는 Freundlich 모델식에 더 부합되는 것으로 나타났다. 그리고 흡착 속도실험결과는 유사 1차 속도식보다는 유사 2차 속도식에 잘 부합하였으며, 입자 내 확산 모델 결과는 흡착 과정에서 외부물질전달과 입자확산이 동시에 일어나는 것을 시사해 주었다.
활성화제로 KOH, NaOH 및 $ZnCl_2$를 사용하여 폐감귤박으로부터 활성탄을 제조하였다. 최적조건(활성화제의 침적비율 300%, 활성화 온도 : KOH의 경우 $900^{\circ}C$, NaOH의 경우 $700^{\circ}C$, $ZnCl_2$의 경우 $600^{\circ}C$, 활성화 시간 1.5 h)에서 제조한 활성탄을 각각 ACK, ACN 및 ACZ로 명명하였다. 이들 활성탄을 사용하여 회분식 반응기에서 아세톤, 벤젠 및 메틸메르캅탄(MM) 등의 3가지 대상가스에 대한 흡착 특성을 검토하였다. 이들 활성탄에 의한 3가지 대상 가스의 흡착은 Langmuir 모델식보다는 Freundlich 모델식에 더 부합되는 것으로 나타났다. 그리고 흡착 속도실험결과는 유사 1차 속도식보다는 유사 2차 속도식에 잘 부합하였으며, 입자 내 확산 모델 결과는 흡착 과정에서 외부물질전달과 입자확산이 동시에 일어나는 것을 시사해 주었다.
Activated carbons were prepared from waste citrus peels using KOH, NaOH, and $ZnCl_2$ as activating chemicals. They were prepared at optimal conditions including the chemical ratio of 300%, activation time of 1.5h, and activation temperature of $900^{\circ}C$ for KOH, $700...
Activated carbons were prepared from waste citrus peels using KOH, NaOH, and $ZnCl_2$ as activating chemicals. They were prepared at optimal conditions including the chemical ratio of 300%, activation time of 1.5h, and activation temperature of $900^{\circ}C$ for KOH, $700^{\circ}C$ for NaOH, and $600^{\circ}C$ for $ZnCl_2$, which were named as ACK, ACN, and ACZ, respectively. Using the activated carbons, their adsorption characteristics for three target gases such as acetone, benzene, and methylmercaptan (MM) were carried out in a batch reactor. The adsorption behavior of activated carbons for three target gases followed the Freundlich model better than the Langmuir. And the experimental kinetic data followed a pseudo-second-order kinetic model more than pseudo-first-order one. Following the intraparticle diffusion model suggested that the external mass transfer and particle diffusion were occurred simultaneously during the adsorption process.
Activated carbons were prepared from waste citrus peels using KOH, NaOH, and $ZnCl_2$ as activating chemicals. They were prepared at optimal conditions including the chemical ratio of 300%, activation time of 1.5h, and activation temperature of $900^{\circ}C$ for KOH, $700^{\circ}C$ for NaOH, and $600^{\circ}C$ for $ZnCl_2$, which were named as ACK, ACN, and ACZ, respectively. Using the activated carbons, their adsorption characteristics for three target gases such as acetone, benzene, and methylmercaptan (MM) were carried out in a batch reactor. The adsorption behavior of activated carbons for three target gases followed the Freundlich model better than the Langmuir. And the experimental kinetic data followed a pseudo-second-order kinetic model more than pseudo-first-order one. Following the intraparticle diffusion model suggested that the external mass transfer and particle diffusion were occurred simultaneously during the adsorption process.
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제안 방법
8 µm film thickness)과 불꽃이온화검출기(FID)가 장착된 가스크로마토그래피(Donam, DS-6200)로 분석하였으며, 가스크로마토그래피의 운전 시 oven 온도는 50 ℃, injector 온도는 250 ℃, 그리고 detector 온도는 200 ℃로 하였다. 그리고 MM의 농도는 FPD(flame photometric detector)가 장착된 가스크로마토그래피(ShimadzuGC-A9)로 분석하였으며, 가스크로마토그래피의 운전 시 oven 온도는 100 ℃, 검출기 온도는 220 ℃, injector 온도는 220 ℃이고, 공기, N2 및 H2의 유량은 각각 500, 20 및 40 mL/min로 하여 분석하였다.
흡착공정의 설계를 위해서는 흡착평형에 관한 연구와 더불어 흡착속도도 고려되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 등온흡착실험에서 가장 높은 흡착량을 보인 활성탄 ACK를 사용하여 회분식 흡착실험을 수행하였으며, 이 결과를 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식을 적용하여 검토하였다.
따라서 본 연구에서는 제주도에 다량 발생하고 있는 농업 폐기물인 폐감귤박을 활성화제 KOH, NaOH 및 ZnCl2로 활성화시켜 제조한 활성탄을 흡착제로 사용하여 기상 오염기체 중에서 방향족인 벤젠과 케톤류인 아세톤 그리고 황화합물인 MM을 대상가스로 하여 회분흡착실험을 수행하였다. 등온흡착 실험결과를 Langmuir식과 Freundlich식에 적용하여 검토하였으며, 흡착속도 실험결과를 유사 1차 속도식, 유사 2차 속도식, 그리고 내부입자확산모델에 적용하여 속도 파라미터들을 평가하였다.
본 연구에서는 제주도에서 다량 폐기되고 있는 폐감귤박을 활성화제 KOH, NaOH 및 ZnCl2를 사용하여 제조한 활성탄 ACK, ACN 및 ACZ를 흡착제로 사용하고 아세톤, 벤젠 및 MM을 대상가스로 하여 회분흡착실험을 수행하였다.
제조된 폐감귤박 활성탄의 비표면적과 세공특성은 BET 비표면측정기(Micromeritics, ASAP-2010)를 이용하여 분석하였다. 시료를 온도 350 ℃와 질소 분위기에서 완전히 탈기시킨 다음에 BET 비표면측정기를 이용하여 77 K에서 질소 흡착에 의해 비표면적, 세공부피 및 세공분포를 측정하였다.
아세톤과 벤젠 가스의 농도는 DB-624 capillary cloumn (30 m ×0.32 mm ID × 1.8 µm film thickness)과 불꽃이온화검출기(FID)가 장착된 가스크로마토그래피(Donam, DS-6200)로 분석하였으며, 가스크로마토그래피의 운전 시 oven 온도는 50 ℃, injector 온도는 250 ℃, 그리고 detector 온도는 200 ℃로 하였다.
여러 개의 반응기에 일정량의 폐감귤박 활성탄을 채운 다음에 진공펌프를 이용하여 반응기 내부를 진공상태로 만들었다. 아세톤과 벤젠은 원하는 오염물질의 농도가 되도록 일정량의 액체를 실린지를 이용하여 반응기에 주입하여 기화시켰으며, MM은 gas bombe에 있는 기체를 직접 주입하였다. 이 회분반응기를 전동식 roll 장치에 올려놓고 회전시키면서 실험을 진행하였으며, 일정시간 간격마다 반응기를 하나씩 들어내어 gas-tight syringe로 가스를 채취하여 가스크로마토그래피로 농도를 측정하였다.
여러 개의 반응기에 일정량의 폐감귤박 활성탄을 채운 다음에 진공펌프를 이용하여 반응기 내부를 진공상태로 만들었다. 아세톤과 벤젠은 원하는 오염물질의 농도가 되도록 일정량의 액체를 실린지를 이용하여 반응기에 주입하여 기화시켰으며, MM은 gas bombe에 있는 기체를 직접 주입하였다.
아세톤과 벤젠은 원하는 오염물질의 농도가 되도록 일정량의 액체를 실린지를 이용하여 반응기에 주입하여 기화시켰으며, MM은 gas bombe에 있는 기체를 직접 주입하였다. 이 회분반응기를 전동식 roll 장치에 올려놓고 회전시키면서 실험을 진행하였으며, 일정시간 간격마다 반응기를 하나씩 들어내어 gas-tight syringe로 가스를 채취하여 가스크로마토그래피로 농도를 측정하였다. 평형흡착실험은 여러 개의 반응기에 폐감귤박 활성탄의 양을 달리하여 채우고 앞에서와 같은 방법으로 실험하였으며, 6 h 뒤에 반응기 내의 기체 농도를 측정하였다.
이 회분반응기를 전동식 roll 장치에 올려놓고 회전시키면서 실험을 진행하였으며, 일정시간 간격마다 반응기를 하나씩 들어내어 gas-tight syringe로 가스를 채취하여 가스크로마토그래피로 농도를 측정하였다. 평형흡착실험은 여러 개의 반응기에 폐감귤박 활성탄의 양을 달리하여 채우고 앞에서와 같은 방법으로 실험하였으며, 6 h 뒤에 반응기 내의 기체 농도를 측정하였다.
활성탄의 표면 공극의 분포와 형태는 주사전자현미경(scanning electron microscope (SEM, S-2460N, Hitachi)을 이용하여 관찰하였다.
대상 데이터
본 연구에서 흡착제로는 선행연구에서 농업 폐기물인 폐감귤박을 KOH[29], NaOH[30] 및 ZnCl2[31]을 활성화제로 사용하여 제조한 3종류의 활성탄을 사용하였다.
5 h의 조건에서 활성화시켰다. 제조된 활성탄은 사용한 활성화제 KOH, NaOH 및 ZnCl2에 따라 각각 ACK, ACN 및 ACZ로 명명하였다.
제주도 지방개발공사 제1, 2감귤복합 처리가공 공장에서 부산물로 발생되는 폐감귤박을 진공 동결건조기(PVTFD200A, Ilsin Lab)로 -20℃에서 72 h 처리하여 수분을 완전히 제거한 다음에 일정 크기로 분쇄시킨 시료를 300 ℃의 muffle furnace에서 1.5 h 동안 탄화시켰다. 이 탄화시료를 각 활성화제에 대해 최적의 조건인 활성화제의 침적비300%, 활성화 온도는 KOH의 경우 900 ℃, NaOH의 경우 700 ℃, ZnCl2의 경우 600 ℃, 활성화 시간 1.
흡착대상가스로는 VOCs 물질 중 극성물질인 아세톤과 비극성물질인 벤젠, 그리고 황화합물 중에서는 악취물질로 지정된 메틸메르캅탄(MM)을 선정하였으며, 대상가스들의 물성을 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
그러나 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식은 확산 메커니즘을 설명해주지 못하므로 확산 메커니즘을 알아보기 위하여 다음과 같은 내부 입자 확산 모델식을 사용하였다[37].
로 활성화시켜 제조한 활성탄을 흡착제로 사용하여 기상 오염기체 중에서 방향족인 벤젠과 케톤류인 아세톤 그리고 황화합물인 MM을 대상가스로 하여 회분흡착실험을 수행하였다. 등온흡착 실험결과를 Langmuir식과 Freundlich식에 적용하여 검토하였으며, 흡착속도 실험결과를 유사 1차 속도식, 유사 2차 속도식, 그리고 내부입자확산모델에 적용하여 속도 파라미터들을 평가하였다.
제조된 폐감귤박 활성탄의 비표면적과 세공특성은 BET 비표면측정기(Micromeritics, ASAP-2010)를 이용하여 분석하였다. 시료를 온도 350 ℃와 질소 분위기에서 완전히 탈기시킨 다음에 BET 비표면측정기를 이용하여 77 K에서 질소 흡착에 의해 비표면적, 세공부피 및 세공분포를 측정하였다.
활성탄 ACK, ACN 및 ACZ을 사용하여 acetone, benzene 및 MM에 대한 등온흡착실험을 행하여 얻어진 결과를 Langmuir 흡착 등온식과 Freundlich 흡착 등온식에 적용하여 검토하였다.
성능/효과
Table 2는 제조한 활성탄의 평균세공크기(Dp), 세공부피(VT), 그리고 비표면적(SBET)을 나타낸 것이다. KOH로 활성화시켜 제조한 활성탄은 비표면적이 1,527 m2/g, 세공부피는 1.004 cm3/g, 그리고 평균세공크기는 20 Å로 측정되었다. NaOH로 제조한 ACN의 경우에 비표면적은 1,356 m2/g, 세공부피는 0.
Langmuir 식으로 구한 아세톤, 벤젠 및 MM의 최대 흡착량은 ACK의 경우에 각각 125.11, 299.82 mg/g 및 102.19 mg/g이었으며, ACN의 경우에는 각각 96.03, 298.26 mg/g 및 79.55 mg/g, ACN의 경우에는 각각 79.55, 189.20 mg/g 및 56.92 mg/g으로 최대흡착량은 벤젠 > 아세톤 > MM의 순으로 나타났다.
활성탄의 종류별로는 ACK> ACN > ACZ의 순으로 흡착량이 높았는데, 이는 각 활성탄의 비표면적 크기 순서와 일치하였다. 그리고 아세톤, 벤젠 및 MM에 대한 흡착속도는 유사 2차 속도식에 더 부합하는 것으로 나타났으며, 입자 내 확산 모델 결과는 흡착 과정에서 외부물질전달과 입자확산이 동시에 일어나는 것을 설명해주었다.
428 cm3/g였다. 따라서 본 연구에서 KOH로 제조한 ACK는 ACN보다 비표면적이 크고, ACZ보다는 비표면적과 세공부피가 2배 이상 큰 결과를 보였다.
4mmHg, 그리고 MM은 8 ℃ 및 1,536 mmHg로써 흡착용량의 순서는 비점이 큰 순서와, 그리고 증기압은 낮은 순서와 일치하였다. 또한 일반적으로 활성탄은 비극성물질이므로 극성물질인 아세톤에 비하여 비극성물질인 벤젠의 흡착용량이 더 크게 나타났으며, 탄화수소계열인 아세톤 및 벤젠보다는 황화합물인 MM의 흡착용량이 적은 것으로 나타났다. 또한 활성탄의 종류별로는 ACK > ACN > ACZ의 순으로 흡착량이 높았는데, 이는 각 활성탄의 비표면적(Table 2)의 크기 순서와 일치하였다.
회분흡착실험에서 얻어진 결과를 흡착등온모델에 적용한 결과 3가지 대상가스들 모두 Langmuir 모델보다는 Freundlich 모델에 더 잘 부합하는 것으로 나타났다. Langmuir식으로 구한 아세톤, 벤젠 및 MM의 최대 흡착량은 ACK의 경우에 각각 125.
Figure 4는 접촉시간에 따른 아세톤, 벤젠 및 MM 가스의 흡착량의 변화를 나타낸 것이다. 흡착제인 ACK와 실험대상 가스의 두 상이 접촉하기 시작하여 초기 10 min 동안은 흡착이 빠르게 진행되다가 약 20 min 후에는 접촉 시간을 더 증가시켜도 흡착량은 향상되지 않았으며 60 min 후에는 평형에 도달하였다. 접촉초기에 흡착속도가 빠른 것은 흡착할 수 있는 활성점들이 더 많이 존재하기 때문이며, 후반에는 흡착할 수 있는 활성점들이 포화됨으로써 흡착속도가 더 느려지다가 평형에 도달하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
현재 상용화되고 있는 활성탄의 특징은 무엇인가?
이러한 기상오염물질을 제거하는 가장 효과적인 방법 중의 하나가 활성탄 흡착법이며, 활성탄은 다공성의 탄소질 집합체로서 넓은 비표면적과 높은 흡착용량을 가지고 있어 다양한 종류의 오염물질들을 효과적으로 흡착할 수 있고 흡착속도가 빠르고 물리적, 화학적으로 안정성이 뛰어난 흡착제이다[5]. 현재 상용화되고 있는 활성탄은 주로 니탄, 초탄, 역청탄, 무연탄 등과 같은 석탄계과 야자계, 그리고 목재, 톱밥, 목탄 등의 목탄계 등의 원료로 제조된 것이 대부분이다. 그러나 일반적으로 시판되는 상업용 활성탄은 가격이 비싸 대규모 처리에 있어서 높은 운영비용이 요구된다[6].
화학공장, 하수처리장 등의 산업체에서 배출되는 기체가 주는 문제는 무엇인가?
화학공장, 하수처리장 등의 산업체에서 배출되는 기체에서는 방향족, 케톤류, 황화합물 등의 기상오염물질들이 혼합되어 배출되고 있다. 특히 방향족인 벤젠이나 톨루엔과 케톤류인 아세톤 그리고 황화합물인 메틸메르캅탄(methyl mercaptan, MM)은 사람의 후각을 자극하여 불쾌감과 혐오감을 주는 물질이다[1]. 이들 물질이 인체로 흡입되는 경우에는 현기증, 구토, 두통, 눈 등에 자극을 주며, 중추신경기능의 저하를 일으키는 것으로 알려져 있다[2,3].
활성탄이란 무엇인가?
배출된 기체들은 산업현장의 작업환경을 오염시킬 뿐만 아니라 화재, 폭발 등의 사고와 인체장애의 심각한 원인이 되고 있어 작업장에서 배출되는 기상오염물질들을 제거하기 위한 많은 연구가 수행되고 있다[4]. 이러한 기상오염물질을 제거하는 가장 효과적인 방법 중의 하나가 활성탄 흡착법이며, 활성탄은 다공성의 탄소질 집합체로서 넓은 비표면적과 높은 흡착용량을 가지고 있어 다양한 종류의 오염물질들을 효과적으로 흡착할 수 있고 흡착속도가 빠르고 물리적, 화학적으로 안정성이 뛰어난 흡착제이다[5]. 현재 상용화되고 있는 활성탄은 주로 니탄, 초탄, 역청탄, 무연탄 등과 같은 석탄계과 야자계, 그리고 목재, 톱밥, 목탄 등의 목탄계 등의 원료로 제조된 것이 대부분이다.
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