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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 Ni입자의 조대화, NiO입자의 환원에서 부피변화, 탄화수소계에서 carbon deposition을 제어하고자 나노크기의 균일 구조를 가진 Ni 분말을 hydrazine reduction법으로 submicro 크기의 Ni을, 수열합성법으로 10~50 nm을 합성한 후, 이를 이용하여 고속혼합법이나 계면활성제를 첨가하여 Ni-YSZ core-shell을 제조해 연료극으로 사용하고, 그에 따른 전기전도도, 수소선택성, 메탄전환율, Power density, ASR 및 장기내구성에 미치는 영향에 대해 연구하였다.
제안 방법
- 8 부피비로 넣고 5시간 혼합하였다. 계면활성제(CTAB, 99% 순도,Sigma-Aldrich USA)를 첨가하여 Ni-YSZ core-shell을 제조한 경우는 Zeta Potentials값을 적용하여 합성하였고, 고속혼합에 의한 core-shell 제조는 mechano-fusion 장치(Nobita, Hosokawa Micron Corp., Japan)를 사용하여 혼합속도 7000 rpm로 20분간 혼합하여 제조하였다. 위의 모든 혼합 제조방법에서 Ni과 YSZ의 비는 무게비로 60:40이었다.
- 1450oC로 소결한 시료에 공기극 기능층(YSZ:LSM=50:50)과 공기극을 적층하였다. 공기극은 LSM(La0.8Sr0.2MnO3, Fuel Cell Materials, USA)에 carbon black을 85:15의 무게비로 첨가하고, 공기극 기능층은 앞선 조성대로 paste화 한 후 적층한 후, 대기분위기에서 1250oC로 2시간 동시 소결하여 단전지를 제작하였다. 적층된 단전지 구조는 Ni-YSZ core-shell 또는 Ni-YSZ 연료극/Ni-YSZ 기능층/YSZ 전해질/YSZ/LSM 기능층/LSM 공기극이었다.
- 다양한 합성방법 즉 일반적인 혼합방법(typical mixing)으로 합성한 Ni-YSZ 연료극과 계면활성제(surfactant)를 이용하여 합성한 Ni/YSZ core-shell 및 고속혼합법(mechano-fusion method)으로 합성한 Ni-YSZcore-shell에 대해 전기전도도를 측정하고, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다.
- 단전지 셀의 출력 특성은 연료로 3% 가습 수소와 공기를 공급하며 700~800oC에서 Potentio-stat/Galvanostat(PLZ 664WA, Kikusui, Japan)을 사용하여 galvanodynamic mode로 전류-전압 특성을 측정하였고, 전기화학적 성능은 임피던스(SP-300, Bio Logic, France)를 사용하여 100 kHz~10 mHz 범위에서 측정하였다. 이때, ampli-tude는 100 mV였다.
- 따라서 본 연구에서는 hydrazin reduction법으로 제조한 구형 Ni (0.2 μm)과 수열법으로 제조한 YSZ(10~50nm)를 source로 하고 Ni과 YSZ의 비를 6:4(wt.%)로 하여, 일반적인 방법으로 혼합한 Ni-YSZ연료극과 계면활성제를 첨가한후 합성한 Ni-YSZcore-shell 나노복합분말에 대해 수소선택성과 메탄전환율을 평가하고 Fig. 2에 나타내었다.
- %)로 혼합하여 Cell 형태로 일축성형하여 지지체로 성형하고, 1200℃에서 2시간 반소하였다. 반소된 연료극 위에 연료극 기능 층과 전해질로는 동일 조건의 Ni-YSZ core-shell의 분말을 사용하여 screen printing하여 적층(Ni:YSZ=1:2.33)한 후, 대기분위기에서 1450oC에서 2시간 소결하였다. 1450oC로 소결한 시료에 공기극 기능층(YSZ:LSM=50:50)과 공기극을 적층하였다.
- 수소선택성과 메탄전환율은 우선 quartz reactor를 통과한 반응가스의 농도를 micro gas chromatography를 이용하여 측정한 후 계산식을 이용하여 메탄전환율과 수소선택성을 계산하여 나타내었다. 평가에 사용한 촉매분말은 상용의 quartz 분말에 1/10 비율로 희석한 후 quartz wool을 이용하여 quartz reactor 내에 장착하였다.
- 평가에 사용한 촉매분말은 상용의 quartz 분말에 1/10 비율로 희석한 후 quartz wool을 이용하여 quartz reactor 내에 장착하였다. 여기에 반응가스로 메탄과 산소 그리고 희석가스로 아르곤을 혼합하여 주입한 후 reactor를 통과한 반응가스를 micro GC를 이용하여 분석하였다.
- 전기전도도는 Ni/YSZ core-shell 분말을 사용 bar 형(0.7×0.3×0.7cm)으로 300 kgf/cm2으로 1차 성형한 후 CIP로 2000 kgf/cm2 의 압력으로 성형 후 1400oC에서 2시간 소결하여 측정하였다.
- 합성된 core-shell분말로 소결된 단전지의 형상을 확인코자 SEM (JEOL, JSM-6380, Japan)으로 관찰하였다.
대상 데이터
- 33)한 후, 대기분위기에서 1450oC에서 2시간 소결하였다. 1450oC로 소결한 시료에 공기극 기능층(YSZ:LSM=50:50)과 공기극을 적층하였다. 공기극은 LSM(La0.
- Ni-YSZ core-shell 연료극을 제조하기 위한 source는 전보에서 보고한 Hydrazine reduction법으로 합성한 0.2와 0.4 및 1.0 μm 입자크기 Ni과 수열합성법으로 제조한 10~50 nm 크기의 YSZ을 사용하였다1,9-11).
- 수소선택성과 메탄전환율은 우선 quartz reactor를 통과한 반응가스의 농도를 micro gas chromatography를 이용하여 측정한 후 계산식을 이용하여 메탄전환율과 수소선택성을 계산하여 나타내었다. 평가에 사용한 촉매분말은 상용의 quartz 분말에 1/10 비율로 희석한 후 quartz wool을 이용하여 quartz reactor 내에 장착하였다. 여기에 반응가스로 메탄과 산소 그리고 희석가스로 아르곤을 혼합하여 주입한 후 reactor를 통과한 반응가스를 micro GC를 이용하여 분석하였다.
이론/모형
- 7cm)으로 300 kgf/cm2으로 1차 성형한 후 CIP로 2000 kgf/cm2 의 압력으로 성형 후 1400oC에서 2시간 소결하여 측정하였다. 측정시편은 접촉 저항을 줄이기 위해 Pt paste를 바른 후 Pt wire를 연결하여 4-probe법에 의해 H2 분위기에서 측정하였다.
성능/효과
- (1) 전기전도도는 고속혼합법으로 제조한 Ni-YSZcore-shell이 가장 높게 나타났다. Core-shell을 제조한 경우 특히 1.
- (2) 계면활성제를 첨가하여 제조한 Ni-YSZ coreshell 연료극의 경우 작동온도가 800oC일 때는 일반적 혼합방법으로 제조한 Ni-YSZ과 비교하여 수소선택성은 비슷하였으나 메탄전환율은 10% 정도 차이를 나타냈다. 그러나 750oC 이하의 경우는 수소선택성과 메탄전환율이 10~25% 모두 높게 나타났다.
- (3) 출력은 고속혼합과 계면활성제를 첨가하여 제조한 Ni-YSZ core-shell 연료극이 일반적인 혼합방법의 Ni-YSZ보다 2배 이상 높은 출력을 나타냈고,ohmic과 Polarization 저항은 1/3 정도였다.
- (4) 고속혼합으로 제조한 Ni-YSZ core-shell 분말을 연료극으로 소결한 후 750oC에서 수소분위기에서 장시간 노출되었을 때 Ni입자가 비대 성장하거나 전도 path가 절단되는 것은 없었다.
- 고속혼합한 연료극은 수소분위기하에서 100시간이 경과해도 입자의 조대화는 거의 일어나지 않았고 미세구조는 잘 유지하고 있음을 알 수 있다. 400시간이 지나면 기공의 크기가 약간 커진 것으로 보아 Ni 입자가 서로 뭉쳐 일부 조대화가 진행되는 것으로 관찰 되었다. 일반적으로 혼합한 연료극에서는 입자의 분포가 초기부터 균일하지는 못했지만 Ni 입자의 조대화 현상은 발생하지 않았다.
- 이때 단전지에 사용한 전해질은 YSZ였고 공기극은 LSM이었다. 800oC에서 측정한 Ni-YSZ core-shell과 Ni-YSZ의출력의 전압은 크게 차이가 없었지만, 최대출력밀도(Max Power Density)과 ASR은 크게 차이를 나타내었다. 출력은 Ni-YSZ core-shell 경우 850 mW/cm2였으나 일반적으로 혼합된 Ni-YSZ의 경우는 320mW/cm2이었다.
- 따라서 고속혼합법 이용하여 Ni-YSZ core-shell 분말을 연료극으로 합성하여 미세구조를 균일하게 제어하였을 때는 균일하게 분산된 YSZ 입자에 의해 Ni가 서로 agglomeration이 일어날 수 있는 구심점을 사전에 차단하여 장시간 수소분위기에 노출되었을 때도 입자가 비대 성장하는 것을 방지할 수 있었다.
- 6%)를 나타내었다. 또한 750oC 이하의 저온 영역에서도 일반적으로 혼합한 연료극보다 뛰어난 특성을 나타냄을 확인하였다.
- 또한 계면활성제를 이용하여 합성한 Ni-YSZcore-shell은 약 3330 S/cm였고, 고속혼합법으로 합성한 Ni-YSZ core-shell의 전기전도도는 800oC에서Ni의 평균입자크기가 1.0 μm일 때, 2850 S/cm, Ni 입자크기가 0.2 μm일 때는, 약 3950 S/cm로 높은 값을 나타내었다.
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