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문제 정의
- 본 연구에서는 고분자 복합재료의 제조에 널리 사용되는 비스페놀 A형 에폭시 수지의 강인성 및 난연성을 동시에 향상시키며, 난연성분의 탈리를 방지할 수 있도록 하기 위하여,디하이드록시(di-hydroxyl group)를 함유한 인화합물[10-(2,5-dihydroxyphenyl)-9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha phenanthrene10-oxide, DOPO-HQ] 및/혹은 디하이드록시를 함유한 실리콘화합물(polydimethylsiloxane, hydroxyl terminated, PDMS)를에폭시 프리폴리머(diglycidyl ether of bisphenol A, DGEBA)와 반응시킨 후, 경화제(4,4-diaminodiphenylmethane, DDM)를 사용하여 경화반응 시킨 열경화형 에폭시 수지를 제조한다. 그리고 인 및 실리콘 화합물의 함량이 에폭시 경화물의 열적/기계적 성질 및 난연성에 미치는 영향을 조사한다.
- 에폭시 수지는 접착제, 코팅제 및 고분자 복합재료 등에 아주 널리 이용되는 중요한 재료이지만 강인성과 난연성이 낮은 단점이 있기 때문에 이러한 물성의 향상에 대한 연구는 대단히 중요하다. 따라서 본 연구에서는 비스페놀 A형 에폭시 수지에 반응성 인과 실리콘 화합물을 도입한 다음 경화제DDM을 사용하여 경화반응을 시키어 에폭시 경화물을 제조하고, 인과 실리콘의 함량이 에폭시 경화물의 열적/기계적 성질과 난연성에 미치는 영향을 고찰하여 인과 실리콘의 적정함량을 조사하였다. 공기 분위기하에서는 2단계로 분해되는 반면, 질소분위기하에서는 1단계로 분해되는 것을 알 수 있었으며, 공기 및 질소 분위기 하에서 모두 인과 실리콘 성분이 함유됨에 따라 1단계 및 2단계 분해 온도가 증가되는 경향을 나타내었으며, 700 및 800 ℃에서의 회분량(char yield) 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 고분자 물질을 난연성 재료로 사용하기 위해서는 열안정성은 매우 중요하다. 본 연구에서는 thermogravimetric analysis(TGA)와 differential thermogravimetric (DTG)를 사용하여 열 안정성을 고찰하였다.
- 본 연구에서는 고분자 복합재료의 제조에 널리 사용되는 비스페놀 A형 에폭시 수지의 강인성 및 난연성을 동시에 향상시키며, 난연성분의 탈리를 방지할 수 있도록 하기 위하여,디하이드록시(di-hydroxyl group)를 함유한 인화합물[10-(2,5-dihydroxyphenyl)-9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha phenanthrene10-oxide, DOPO-HQ] 및/혹은 디하이드록시를 함유한 실리콘화합물(polydimethylsiloxane, hydroxyl terminated, PDMS)를에폭시 프리폴리머(diglycidyl ether of bisphenol A, DGEBA)와 반응시킨 후, 경화제(4,4-diaminodiphenylmethane, DDM)를 사용하여 경화반응 시킨 열경화형 에폭시 수지를 제조한다. 그리고 인 및 실리콘 화합물의 함량이 에폭시 경화물의 열적/기계적 성질 및 난연성에 미치는 영향을 조사한다.
제안 방법
- 4 mm로 하였다. 1차 불꽃 접염 후 잔염 시간, 2차 불꽃접염 후 잔염 시간/잔진 시간, 클램프(125 mm)까지 연소 및 적하에 의한 탈지면의 발화를 종합하여 판정하였다.
- DGEBA/DDM system과 인과 실리콘 함유 에폭시 수지/DDMsystem의 경화 반응을 고찰한 결과 경화 온도 120 ℃와 150℃에서 경화반응이 거의 완결될 것이라 생각되는 2시간을 경화시간으로 설정하여 시료를 제조하였다.
- 에폭시 수지 조성물의 구조는 적외선분광광도계(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR, Thermo scientific, USA)를 사용하여 확인하였다. FTIR spectra는 Attenuated total reflectance(ATR, ZnSe crystal) 기구를 사용하여 파수(wave number) 4000~ 400 cm-1 범위에서 32 scan, resolution 16으로 측정하였다.
- 에폭시 수지 조성물의 경화 거동은 시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC Q25, TA instrument, USA)를 사용하여 분석하였다. 동적 DSC (dynamic DSC)와 등온 DSC(isothermal DSC) 방법을 통해 온도에 따른 발열량 및 시간에 따른 발열량을 측정하였으며, 질소 분위기에 수행하였다. 동적 DSC는 온도 범위 25 ~ 350 ℃에 대해 승온 속도 10 ℃ min-1로 측정하여, 경화 시작 온도 및 경화 피크 온도와 발열량을 조사하였다.
- 동적 DSC (dynamic DSC)와 등온 DSC(isothermal DSC) 방법을 통해 온도에 따른 발열량 및 시간에 따른 발열량을 측정하였으며, 질소 분위기에 수행하였다. 동적 DSC는 온도 범위 25 ~ 350 ℃에 대해 승온 속도 10 ℃ min-1로 측정하여, 경화 시작 온도 및 경화 피크 온도와 발열량을 조사하였다. 등온 DSC는 120 및 150 ℃에서 30분 동안 수행하여 시간에 따른 발열량을 측정하였으며, 이로부터 누적 발열량을 동적 DSC에서 측정된 발열량으로 나누어 시간에 따른 경화도를 구하였다.
- 동적 DSC는 온도 범위 25 ~ 350 ℃에 대해 승온 속도 10 ℃ min-1로 측정하여, 경화 시작 온도 및 경화 피크 온도와 발열량을 조사하였다. 등온 DSC는 120 및 150 ℃에서 30분 동안 수행하여 시간에 따른 발열량을 측정하였으며, 이로부터 누적 발열량을 동적 DSC에서 측정된 발열량으로 나누어 시간에 따른 경화도를 구하였다.
- 본 실험에서는 ΔH, Tonset, Tpeak 및 Tcure는 각각 155 J g-1, 85, 157,121 ℃이었으며, 약 270 ℃ 부근에서 발열을 멈추었다.
- 본 실험에서는 ΔH, Tonset, Tpeak및 Tcure는 각각 303.0 J g-1, 117, 167, 150 ℃이었으며, 약 250℃ 부근에서 발열을 멈추었다.
- 에폭시 경화물의 열안정성을 측정하기 위해서 열중량 분석기(thermogravimetric analysis, TGA: TA, TGA Q500, USA)를 사용하여 공기 및 질소 분위기 하에서 승온 속도 10 ℃ min-1으로 측정 범위는 30 ~ 850 ℃의 온도 범위에서 측정하였다.
- 에폭시 경화물의 한계산소지수(limiting oxygen Index, LOI)는 ISO 4589에 따라 폭 10 mm, 길이 100 mm로 시편을 제작하여 한계산소지수 장비(LOI tester, FTT사, UK)를 사용하였으며, 한계산소지수 장비에 시편을 수직으로 세운 후, 일정한 유량의 고순도 질소와 산소를 하부에서 유입하며 시료의 선단에 점화하여 연소 거동을 확인하였다. LOI 값은 다음 식으로 계산하였다.
- 에폭시 수지 조성물의 구조는 적외선분광광도계(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR, Thermo scientific, USA)를 사용하여 확인하였다. FTIR spectra는 Attenuated total reflectance(ATR, ZnSe crystal) 기구를 사용하여 파수(wave number) 4000~ 400 cm-1 범위에서 32 scan, resolution 16으로 측정하였다.
- 본 실험에서는 ΔH, Tonset, Tpeak 및 Tcure는 각각 155 J g-1, 85, 157,121 ℃이었으며, 약 270 ℃ 부근에서 발열을 멈추었다. 이는 일반적인 에폭시 경화반응에서 볼 수 있는 전형적인 발열 거동임을 알 수 있었으며, 본 실험에서는 경화온도를 120, 150℃로 선정하였다. 120 ℃로 일정하게 유지하면서 측정한 등온 DSC 곡선을 Figure 2(e)에 나타내었다.
- 조성물이 경화되는 과정 중의 엔탈피(ΔH)와 발열시작 온도(Tonset) 그리고 발열최대온도(Tpeak)를 측정하였고, Tonset과 Tpeak의 1/2 지점을 경화시작 온도(Tcure)로 하였다.
- 조성물이 경화되는 과정 중의 엔탈피(ΔH)와 발열시작 온도(Tonset) 그리고 발열최대온도(Tpeak)를 측정하였고,Tonset과 Tpeak의 1/2 지점을 경화시작 온도(Tcure)로 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 이관능성 에폭시 수지는 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA, 국도화학 YD 128, EEW = 187)을 사용하였으며, 경화제로는 4, 4-diaminodiphenylmethane (DDM,Aldrich Chemical Company, USA)를 사용하였다. 난연성을 향상시키기 위한 인 함유 성분으로는 10-(2, 5-dihydroxyphenyl)-9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha phenanthrene-10-oxide (DOPO-HQ,Pharmicell Co., Korea)]를, 실리콘을 함유하는 성분으로는 poly(dimethyl siloxane), hydroxyl terminated [(PDMS, Aldrich Chemical Company, USA]를 사용하였다. 촉매로는 benzyltrimethylammonium Chloride (BTMLC, Tokyo Chemical Industry Co.
- 에폭시 경화물의 인장강도 및 신율은 만능재료시험기(universal testing machine, UTM, Instron, USA)를 사용하였으며 ASTM D 638 규격에 준하여 측정하였다. 또한 10 mm min-1의 시험 속도로 인장 실험을 하였고, 한 조건 당 10개의 시험편으로 시험을 하여 평균값을 사용하였다. 에폭시 경화물에 직접적으로 가해 지는 충격을 통해서 얻어지는 충격강도를 조사하기 위하여 충격강도시험기(Toyoseiki, Japan)를 사용하였으며, ASTMD256 규격에 준하여 측정하였다.
- 본 실험에 사용한 이관능성 에폭시 수지는 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA, 국도화학 YD 128, EEW = 187)을 사용하였으며, 경화제로는 4, 4-diaminodiphenylmethane (DDM,Aldrich Chemical Company, USA)를 사용하였다. 난연성을 향상시키기 위한 인 함유 성분으로는 10-(2, 5-dihydroxyphenyl)-9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha phenanthrene-10-oxide (DOPO-HQ,Pharmicell Co.
- , Korea)]를, 실리콘을 함유하는 성분으로는 poly(dimethyl siloxane), hydroxyl terminated [(PDMS, Aldrich Chemical Company, USA]를 사용하였다. 촉매로는 benzyltrimethylammonium Chloride (BTMLC, Tokyo Chemical Industry Co.,Japan)과 dibutyltin dilaurate (DBTDL, Aldrich Chemical Company,USA)를 사용하였다.
데이터처리
- 에폭시 경화물에 직접적으로 가해 지는 충격을 통해서 얻어지는 충격강도를 조사하기 위하여 충격강도시험기(Toyoseiki, Japan)를 사용하였으며, ASTMD256 규격에 준하여 측정하였다. 충격시험은 한 조건 당 5개의 시험편으로 시험을 하여 평균값을 사용하였다.
이론/모형
- 또한 10 mm min-1의 시험 속도로 인장 실험을 하였고, 한 조건 당 10개의 시험편으로 시험을 하여 평균값을 사용하였다. 에폭시 경화물에 직접적으로 가해 지는 충격을 통해서 얻어지는 충격강도를 조사하기 위하여 충격강도시험기(Toyoseiki, Japan)를 사용하였으며, ASTMD256 규격에 준하여 측정하였다. 충격시험은 한 조건 당 5개의 시험편으로 시험을 하여 평균값을 사용하였다.
- 에폭시 경화물의 연소성은 UL 94-V: 2013 수직법(ASTMD 3801, ISO 1210)에 준하여 시료를 23 ± 2 ℃, 50 ± 5% RH에서 48시간 전처리 하였으며, 시료의 두께는 KSK ISO 5084에 준한 4.4 mm로 하였다.
- 에폭시 경화물의 인장강도 및 신율은 만능재료시험기(universal testing machine, UTM, Instron, USA)를 사용하였으며 ASTM D 638 규격에 준하여 측정하였다. 또한 10 mm min-1의 시험 속도로 인장 실험을 하였고, 한 조건 당 10개의 시험편으로 시험을 하여 평균값을 사용하였다.
- 에폭시 수지 조성물의 경화 거동은 시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC Q25, TA instrument, USA)를 사용하여 분석하였다. 동적 DSC (dynamic DSC)와 등온 DSC(isothermal DSC) 방법을 통해 온도에 따른 발열량 및 시간에 따른 발열량을 측정하였으며, 질소 분위기에 수행하였다.
성능/효과
- 5 wt%)에 따라 인장강도와 파단신도는 다소 감소하였으나, 충격강도는 조금 증가하는 것을 알 수 있었다. LOI는 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물(LOI: 29.9 ~31.8%)의 경우 인과 실리콘이 함유되지 않은 단순 에폭시 경화물(LOI: 21.4%)에 비하여 크게 높았다. 그리고 인/실리콘 성분을 함유한 에폭시 수지는 난연성의 기준(LOI: 30% 이상)값을 거의 모두 통과하는 반면, 단순 에폭시 수지는 난연성의 기준 값에 크게 못 미치는 것을 알 수 있었다, 그리고 수직 연소시험 UL 94-V 결과는 단순 에폭시 경화물의 경우는 등급을 부여할 수 없는 no rating을 나타내었으나, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 모든 시료는 UL 94-V 시험의 난연성 기준을 통과하는 V-0 등급을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- Figure 2(c)에서 알 수 있는 바와 같이 반응 초기에는 온도가 증가함에 따라 경화도가 빠르게 증가하는 것을 알 수 있었다. 경화 온도 120 ℃에서는 경화 시간 30분에 82%의 경화도를 나타내었으며, 경화온도 150 ℃에서는 30분에 경화반응이 거의 다 일어나는 것(99%)을 확인하였다.
- 질소 분위기 하에서는 공기 분위기 하에서 와는 다르게 1단계 분해를 나타내었으며, 1단계 분해온도는 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물은 394℃이었으며, 인과 실리콘이 함유된 경화된 에폭시 경화물의 경우는 388 ~ 402/414 ~ 433 ℃의 범위를 나타내었다. 공기 분위기 하에서의 거동과 같이 두 변곡점으로 나타나며 고온 쪽으로 이동하는 것을 알 수 있었다. 공기/질소 분위기 하에서 모두 인과 실리콘이 함유됨에 따라 1단계 분해 온도 및 2단계 분해 온도가 증가하는 경향을 나타내었으며, 이는 다음에 고찰할 회분량과 관련이 있는 것으로 생각된다.
- 따라서 본 연구에서는 비스페놀 A형 에폭시 수지에 반응성 인과 실리콘 화합물을 도입한 다음 경화제DDM을 사용하여 경화반응을 시키어 에폭시 경화물을 제조하고, 인과 실리콘의 함량이 에폭시 경화물의 열적/기계적 성질과 난연성에 미치는 영향을 고찰하여 인과 실리콘의 적정함량을 조사하였다. 공기 분위기하에서는 2단계로 분해되는 반면, 질소분위기하에서는 1단계로 분해되는 것을 알 수 있었으며, 공기 및 질소 분위기 하에서 모두 인과 실리콘 성분이 함유됨에 따라 1단계 및 2단계 분해 온도가 증가되는 경향을 나타내었으며, 700 및 800 ℃에서의 회분량(char yield) 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 경우 단순 에폭시 경화물에 비하여 분해 속도를 나타내는 DTG 곡선의 DTG 값은 크게 낮은 것을 알 수 있었으며, 인과 실리콘의 함량이 증가함에 따라 DTG 값은 감소하는 경향을 나타내었다.
- 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물과는 다르게 1단계 분해온도가 두 변곡점으로 나타나며 고온 쪽으로 이동하는 것을 알 수 있었다. 공기분위기 하에서의 2단계 분해 온도는 인과실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물은 574 ℃, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물은 585 ~ 731 ℃로 고온 쪽으로 이동하는 것을 확인하였다. 질소 분위기 하에서는 공기 분위기 하에서 와는 다르게 1단계 분해를 나타내었으며, 1단계 분해온도는 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물은 394℃이었으며, 인과 실리콘이 함유된 경화된 에폭시 경화물의 경우는 388 ~ 402/414 ~ 433 ℃의 범위를 나타내었다.
- 2%)는 오히려 다소 감소하는 경향을 나타내었다. 그리고 실리콘의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 파단신도는 조금 감소하는 경향을 나타내었다. 인 및 실리콘 성분이 함유된 에폭시 수지의 기계적 성질은 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 수지와 비교해 보았을 때 크게 향상된 것을 알 수 있었다.
- 4%)에 비하여 크게 높았다. 그리고 인/실리콘 성분을 함유한 에폭시 수지는 난연성의 기준(LOI: 30% 이상)값을 거의 모두 통과하는 반면, 단순 에폭시 수지는 난연성의 기준 값에 크게 못 미치는 것을 알 수 있었다, 그리고 수직 연소시험 UL 94-V 결과는 단순 에폭시 경화물의 경우는 등급을 부여할 수 없는 no rating을 나타내었으나, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 모든 시료는 UL 94-V 시험의 난연성 기준을 통과하는 V-0 등급을 나타내는 것을 알 수 있었다. 기계적 특성 및 난연성을 종합적으로 고찰한 결과 본 실험의 범위에서는 인/실리콘 1.
- 5%) 하였다. 그리고 일정한 인 함량에서 실리콘이 1.25 wt% 첨가된 시료 E의 LOI는 31.8%로 상당히 크게 증가하였으며, 2.50 wt% 첨가된 시료 F 또한 31.8%의 높은 LOI를 나타내었다. 이러한 결과는 인과 실리콘의 첨가에 의해서 표면의 피막 형성 및 산소와 열을 차단할 수 있는 탄화층의 형성이 증가함에 따른 것으로 생각된다.
- 그리고 인/실리콘 성분을 함유한 에폭시 수지는 난연성의 기준(LOI: 30% 이상)값을 거의 모두 통과하는 반면, 단순 에폭시 수지는 난연성의 기준 값에 크게 못 미치는 것을 알 수 있었다, 그리고 수직 연소시험 UL 94-V 결과는 단순 에폭시 경화물의 경우는 등급을 부여할 수 없는 no rating을 나타내었으나, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 모든 시료는 UL 94-V 시험의 난연성 기준을 통과하는 V-0 등급을 나타내는 것을 알 수 있었다. 기계적 특성 및 난연성을 종합적으로 고찰한 결과 본 실험의 범위에서는 인/실리콘 1.80/1.25 wt%가 가장 적절한 함량임을 알 수 있었다.
- 인과 실리콘을 함유하는 그룹의 분해는 내열성 잔유물을 생성하여 높은 회분량을 생성한다. 따라서 난연성 인/실리콘 함량이 증가함에 따른 회분량은 가연성 가스의 생성을 제한하는 열장벽 및 단열재로 작용하여, 가연성 가스의 농도 감소, 열분해 반응의 발열량 감소, 연소물질의 열전도율 감소 및 열화 속도를 감소시켜 가연성 가스의 생산을 제한하여 물질의 연소를 방해하므로 난연성이 향상된다고 생각할 수 있다.
- 반응 초기에는 온도가 증가함에 따라 경화도가 빠르게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 실험에서 선정한 경화온도 120 ℃에서는 경화시간 33분에 95%의 경화도를 나타내었으며, 경화온도 150 ℃에서는 12분에 95%의 경화도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과는 인과 실리콘의 첨가에 의해서 표면의 피막 형성 및 산소와 열을 차단할 수 있는 탄화층의 형성이 증가함에 따른 것으로 생각된다. 본 연구에서 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 LOI 값으로 볼 때 우수한 난연성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
- 일반적으로 첨가형 난연제를 첨가하면 기계적 물성이 많이 저하되는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 난연 성분을 가진 반응성 인 및 실리콘 화합물을 에폭시 프리폴리머에 반응시킨 후 경화제를 사용하여 경화시킴으로 기계적 강도 및 충격강도가 크게 향상 되는 것을 확인하였다.
- 분해 속도를 나타내는 DTG 곡선의 DTG 값은 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물인 단순 에폭시수지 시료 A는 공기/질소 분위기에서 22.4/22.8 % min-1을 나타내었으며,인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물인 시료 B-F 시료의 경우 12.0 ~ 7.5/14.0 ~ 9.7 % min-1를 나타내었다. 특히 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물인 시료 A와 비교하여 인이 함유된 에폭시 경화물인 시료 B-D와 인/실리콘이 함유된 에폭시 경화물인 시료 E-F의 경우 DTG 값이 크게 작은 것을 알 수 있었으며, 인과 실리콘의 함량이 증가함에 따라 이 값은 감소하는 경향을 나타내었다.
- 3 wt%로 증가함에 따라 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 실리콘 함유량이 증가함 (0 ~ 2.5 wt%)에 따라 인장강도와 파단신도는 다소 감소하였으나, 충격강도는 조금 증가하는 것을 알 수 있었다. LOI는 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물(LOI: 29.
- 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물의 경우는 V-등급으로 표시할 수 없는 no rating을 나타내었으나, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 모든 시료는 UL 94-V 시험을 통과하는 V-0 등급을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 본 연구에서 제조한 인과실리콘이 함유된 에폭시 수지는 난연성이 우수한 재료임을 알 수 있었다.
- c)는 DOPO-BQ와 poly (dimethyl siloxane), hydroxyl terminated (PDMS)가 함유된 에폭시 수지로 3396 cm-1의 –OH기와 P=O/P-O-C 특성피크 1190 cm-1 및 Si-O-Si 특성 피크 1020 cm-1를 확인하였다. 이상의 결과로부터 인/실리콘이 함유된 에폭시 수지의 합성이 잘 되었음을 확인하였다[17-19].
- 그리고 실리콘의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 파단신도는 조금 감소하는 경향을 나타내었다. 인 및 실리콘 성분이 함유된 에폭시 수지의 기계적 성질은 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 수지와 비교해 보았을 때 크게 향상된 것을 알 수 있었다.
- 공기 분위기에서 1단계 분해 온도는 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화 물은 386 ℃이었으며, 인과 실리콘이 함유된 경화된 에폭시 경화물의 경우는 391 ~ 402 ℃의 범위를 나타내었다. 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물과는 다르게 1단계 분해온도가 두 변곡점으로 나타나며 고온 쪽으로 이동하는 것을 알 수 있었다. 공기분위기 하에서의 2단계 분해 온도는 인과실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물은 574 ℃, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물은 585 ~ 731 ℃로 고온 쪽으로 이동하는 것을 확인하였다.
- 본 실험에서 측정한 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물과 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물들의 UL-94 test 결과를 Figure 6에 나타내었다. 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물의 경우는 V-등급으로 표시할 수 없는 no rating을 나타내었으나, 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 모든 시료는 UL 94-V 시험을 통과하는 V-0 등급을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 본 연구에서 제조한 인과실리콘이 함유된 에폭시 수지는 난연성이 우수한 재료임을 알 수 있었다.
- 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물과 인과 실리콘이 함유된 경화된 에폭시 수지의 LOI 측정 결과를 Figure 6에 나타내었다. 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물인 시료 A 경우는 LOI가 21.4%이었으나, 인이 함유된 시료 B-D는 LOI가 29.9 ~ 30.5%로 나타났다. 그런데 인 함량이 1.
- 공기 분위기하에서는 2단계로 분해되는 반면, 질소분위기하에서는 1단계로 분해되는 것을 알 수 있었으며, 공기 및 질소 분위기 하에서 모두 인과 실리콘 성분이 함유됨에 따라 1단계 및 2단계 분해 온도가 증가되는 경향을 나타내었으며, 700 및 800 ℃에서의 회분량(char yield) 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 경우 단순 에폭시 경화물에 비하여 분해 속도를 나타내는 DTG 곡선의 DTG 값은 크게 낮은 것을 알 수 있었으며, 인과 실리콘의 함량이 증가함에 따라 DTG 값은 감소하는 경향을 나타내었다. 인장강도, 파단신도 및 충격강도는 인의 함량이 1.
- 6%의 범위를 나타내었다. 인의 함량이 1.8 wt%로 증가되면 인장강도는 56.0 MPa로 크게 증가하였으며, 파단신도는 2.6%로 조금 증가하였다. 인의 함량이 2.
- 인과 실리콘이 함유된 에폭시 경화물의 경우 단순 에폭시 경화물에 비하여 분해 속도를 나타내는 DTG 곡선의 DTG 값은 크게 낮은 것을 알 수 있었으며, 인과 실리콘의 함량이 증가함에 따라 DTG 값은 감소하는 경향을 나타내었다. 인장강도, 파단신도 및 충격강도는 인의 함량이 1.8 wt%까지는 증가하다가 2.3 wt%로 증가함에 따라 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 실리콘 함유량이 증가함 (0 ~ 2.
- 7 % min-1를 나타내었다. 특히 인과 실리콘이 함유되지 않은 에폭시 경화물인 시료 A와 비교하여 인이 함유된 에폭시 경화물인 시료 B-D와 인/실리콘이 함유된 에폭시 경화물인 시료 E-F의 경우 DTG 값이 크게 작은 것을 알 수 있었으며, 인과 실리콘의 함량이 증가함에 따라 이 값은 감소하는 경향을 나타내었다.
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