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문제 정의
- 최근에 플렉시블 디스플레이용 기판으로 사용되는 에폭시/유리 섬유 복합 필름의 열팽창계수를 낮추고[10-14], 또한 표면의 평활도를 조절하기 위한 연구도 이루어지고 있으나 첨가제와 보강제의 사용으로 기판 자체의 거칠기로 인한 기판과 기판 사이의 접착력에 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 플렉시블 디스플레이용 기판의 표면 거칠기를 개선시킴으로서 기판과 기판사이의 접착력을 개선 시켜주는 코팅 액을 합성하기 위하여 저온 유연성, 우수한열 산화 안정성, 내후 및 내습성이 우수한 PDMS를 에폭시 화합물에 도입하여 PDMS 변성 에폭시 수지를 제조한 다음 여기에 silane coupling agent을 반응시켜 PDMS 변성 에폭시 hybrid 화합물(EMPDMSH) 을 제조하였다. 제조한 EMPDMSH를 에폭시/유리 섬유 복합 필름에 도포하고 경화시킨 후 코팅된 필름을 얻었으며, 이를 다양한 종류의 코팅 액들과의 비교를 위하여 표면 평활도, 접착력 및 물성을 측정하였다.
제안 방법
- α,ω-Aminopropylpolydimethylsiloxane을 DGEBA계 이관능성 에폭시 수지와 반응시켜 PDMS의 양 말단에 에폭시가 도입된 실리콘 변성에폭시 수지(EMPDMS)를 제조하였으며, 이를 alkylesteraminopropyl alkoxy silane을 반응시켜 PDMS가 도입된 EMPDMSH을 제조하고 FT-IR과 1H-NMR과 29Si-NMR로 구조를 확인하였다.
- 실험 2. 2의 장치에서 XD 5607 10.6 g, EMPDMS 13 g, 및 아세톤 30 mL를 가하고 용해시킨 다음 50 - 55 ℃에서 24 h 동안 교반시켜 실리콘 변성 에폭시 hybrid (EMPDMSH)를 제조하였다. 반응 생성물을 고진공 하에서 12 h 건조하여 반응에 사용된 용매를 제거하였다.
- 테이프는 3M사의 scotch magic tape cat. 810D를 사용하여 cross cut한 표면을 모두 테이프로 접착한 후 일정한 힘으로 테이프를 떼어내어 측정하였다. 접착성의 판정은 ASTM D3359-02 기준에 따라 등급을 결정하였다.
- 교반기, 환류냉각기, 온도계, 분액 깔대기 및 질소주입기를 장치한 500 mL 4구 플라스크에 YD-128 48 g과 α, ω-aminopropylpolydimethylsiloxane 15 g, 아세톤 20 mL를 가하고 용해시킨 다음 80 - 85 ℃에서 24 h 동안 반응시켰다. 반응물을 아세톤 10 mL에 용해시킨 다음 50 mL의 methanol를 적가 하여 침전된 반응 생성물을 얻었으며 침전 생성물을 상온에서 24 h 동안 진공 건조하여 점조한 실리콘 변성 에폭시수지 (EMPDMS)를 얻었다(수득율 : 95%).
- 여기에 alkylesteraminopropyl alkoxy silane을 반응시켜 PDMS가 도입된 에폭시 hybrid 화합물 (EMPDMSH)을 제조하고 이를 base 수지로 이용하여 코팅 액을 제조 하였다. 반응은 PDMS 변성 에폭시 수지 prepolymer (EMPDMS)의 에폭시 가를 측정하고 당량비로 alkylesteraminopropyl alkoxy silane을 반응시켜 EMPDMSH를 제조하였으며, 반응에서 1차 아민인 amino propyl alkoxy silane을 사용하는 경우 경화 반응이 일어나 2차 아민을 갖는 alkylesteraminopropyl alkoxy silane 화합물을 사용함으로써 경화 되지 않은 생성물을 얻을 수 있었다. 이들의 제조에 대한 반응식을 Scheme 1.
- , Ltd의 FT-IR (Nicolet is10)로 측정하였다. 시료 측정은 ATR 악세사리를 사용하여 가시광선 영역에서 측정하였다.
- 에폭시 수지는 구조적인 특성으로 인하여 고온 특성, 접착력 및 강인성이 우수한 반면 brittle한 성질을 가져 경도는 높으나 코팅 표면이 휘어질 경우 유연성을 갖지 못하는 문제점이 발생하게 된다. 에폭시수지의 brittle한 특성으로 인하여 발생되는 유연성 문제를 방지하면서 코팅 막에 내구성, 소수성, 투명성과 같은 특성을 부여하기 위하여 유연성 및 내후성이 우수한 PDMS를 도입하여 에폭시링 개환 반응에 의한 PDMS의 말단에 4개의 에폭시기를 갖는 PDMS 변성 에폭시 수지 prepolymer (EMPDMS)를 제조하였다. 여기에 alkylesteraminopropyl alkoxy silane을 반응시켜 PDMS가 도입된 에폭시 hybrid 화합물 (EMPDMSH)을 제조하고 이를 base 수지로 이용하여 코팅 액을 제조 하였다.
- 에폭시수지의 brittle한 특성으로 인하여 발생되는 유연성 문제를 방지하면서 코팅 막에 내구성, 소수성, 투명성과 같은 특성을 부여하기 위하여 유연성 및 내후성이 우수한 PDMS를 도입하여 에폭시링 개환 반응에 의한 PDMS의 말단에 4개의 에폭시기를 갖는 PDMS 변성 에폭시 수지 prepolymer (EMPDMS)를 제조하였다. 여기에 alkylesteraminopropyl alkoxy silane을 반응시켜 PDMS가 도입된 에폭시 hybrid 화합물 (EMPDMSH)을 제조하고 이를 base 수지로 이용하여 코팅 액을 제조 하였다. 반응은 PDMS 변성 에폭시 수지 prepolymer (EMPDMS)의 에폭시 가를 측정하고 당량비로 alkylesteraminopropyl alkoxy silane을 반응시켜 EMPDMSH를 제조하였으며, 반응에서 1차 아민인 amino propyl alkoxy silane을 사용하는 경우 경화 반응이 일어나 2차 아민을 갖는 alkylesteraminopropyl alkoxy silane 화합물을 사용함으로써 경화 되지 않은 생성물을 얻을 수 있었다.
- 3. 열적 특성 분석 : TGA는 Mettler Toledo Co., Ltd의 TG50을 사용하여 측정하였으며 측정온도는 25 - 800 ℃에서 20 ℃/min의 속도로 승온 시키면서 질소 분위기하에서 측정하였다.
- 1. 적외선 분광분석 : 적외선 분광분석은 Thermo Scientific Co., Ltd의 FT-IR (Nicolet is10)로 측정하였다. 시료 측정은 ATR 악세사리를 사용하여 가시광선 영역에서 측정하였다.
- , Ltd의 Contact angle and surface tension analyzer (Phoenix300)를 사용하여 PET 필름 위에 EMPDMSH를 원료로 하여 제조한 코팅 액을 도포하여 건조시킨후 증류수를 기준물질로 사용하여 측정하였다. 접촉각의 상대비교를 위해 에폭시수지(YD-128, 국도화학Co., Ltd)만을 도포하여 경화시킨후 접촉각을 측정하여 비교하였다.
- 본 연구에서는 플렉시블 디스플레이용 기판의 표면 거칠기를 개선시킴으로서 기판과 기판사이의 접착력을 개선 시켜주는 코팅 액을 합성하기 위하여 저온 유연성, 우수한열 산화 안정성, 내후 및 내습성이 우수한 PDMS를 에폭시 화합물에 도입하여 PDMS 변성 에폭시 수지를 제조한 다음 여기에 silane coupling agent을 반응시켜 PDMS 변성 에폭시 hybrid 화합물(EMPDMSH) 을 제조하였다. 제조한 EMPDMSH를 에폭시/유리 섬유 복합 필름에 도포하고 경화시킨 후 코팅된 필름을 얻었으며, 이를 다양한 종류의 코팅 액들과의 비교를 위하여 표면 평활도, 접착력 및 물성을 측정하였다.
- 제조한 코팅 액의 표면 평활도 개선 특성을 알아보기 위하여 제조한 실리콘 변성 에폭시 코팅 액 및 다양한 종류의 코팅 액을 에폭시/ 유리 섬유 기판에 도포하여 경화시킨 후 이에 대한 표면 특성을 측정 하기 위하여 경화된 코팅 막의 표면 평활도를 측정하여 Figure. 7에 나타내었다.
- 코팅 막의 표면특성을 향상시키기 위하여 EMPDMSH를 base로 하여 제조한 코팅 액을 PET 필름(두께 : 188 µm)에 도포하여 경화된 코팅 막을 얻고 이에 대한 접촉각을 측정하고 그 결과를 Figure.
- 표면 접착력 측정 : 접착력은 ASTM D3359-02의 방법에 따라 cross hatch cut test로 측정하였다. 코팅된 표면을 얇은 면도칼을 사용하여 1 mm간격으로 가로와 세로 방향으로 각각 6줄의 평행한 선을 그어 총 25개의 격자가 생기도록 cross cut하였다. 테이프는 3M사의 scotch magic tape cat.
- 4. 표면 접촉각 측정 : 접촉각 측정은 SEO Co., Ltd의 Contact angle and surface tension analyzer (Phoenix300)를 사용하여 PET 필름 위에 EMPDMSH를 원료로 하여 제조한 코팅 액을 도포하여 건조시킨후 증류수를 기준물질로 사용하여 측정하였다. 접촉각의 상대비교를 위해 에폭시수지(YD-128, 국도화학Co.
- 6. 표면 평활도 측정 : 코팅 액의 표면 평활도는 Veeco Instrument Co., Ltd의 D150 surface profiler를 이용하여 solid content 50%의 코팅액을 3000 rpm의 속도로 스핀 코팅하여 측정하였다.
- 2. 핵자기 공명 분석 : NMR은 Zeol Co., Ltd의 400 MHz Zeol 400을 사용하여 측정하였으며 시료는 기준물질이 포함되어 있는 CDCl3 용매를 사용하여 실온에서 1H-NMR 및 29Si-NMR을 측정하였다.
대상 데이터
- 실리콘 변성 에폭시 수지 제조를 위해 epoxy resin (bisphenol-A형, YD-128, 국도화학 Co., Ltd)과 α,ω-aminopropylpolydimethylsiloxane (DMS-A12, Gelest Inc.), silane coupling agent로 사용한 alkylesteraminopropyl alkoxy silane (XD 5607, Damipolychem Co., Ltd)는 그대로 사용하였다.
- 코팅 액의 물성 비교를 위해서 I-component사에서 제공받은 아크릴 코팅 액과 단국대학교 본 연구실에서 제조한 실리콘 변성 아크릴 코팅 액을 사용하였다. 용매로는 아세톤(Duksan pure chemical Co., Ltd)을 그대로 사용하였다.
- , Ltd)는 그대로 사용하였다. 코팅 액의 물성 비교를 위해서 I-component사에서 제공받은 아크릴 코팅 액과 단국대학교 본 연구실에서 제조한 실리콘 변성 아크릴 코팅 액을 사용하였다. 용매로는 아세톤(Duksan pure chemical Co.
- 코팅된 표면을 얇은 면도칼을 사용하여 1 mm간격으로 가로와 세로 방향으로 각각 6줄의 평행한 선을 그어 총 25개의 격자가 생기도록 cross cut하였다. 테이프는 3M사의 scotch magic tape cat. 810D를 사용하여 cross cut한 표면을 모두 테이프로 접착한 후 일정한 힘으로 테이프를 떼어내어 측정하였다.
이론/모형
- 810D를 사용하여 cross cut한 표면을 모두 테이프로 접착한 후 일정한 힘으로 테이프를 떼어내어 측정하였다. 접착성의 판정은 ASTM D3359-02 기준에 따라 등급을 결정하였다.
- 5. 표면 접착력 측정 : 접착력은 ASTM D3359-02의 방법에 따라 cross hatch cut test로 측정하였다. 코팅된 표면을 얇은 면도칼을 사용하여 1 mm간격으로 가로와 세로 방향으로 각각 6줄의 평행한 선을 그어 총 25개의 격자가 생기도록 cross cut하였다.
성능/효과
- 1 ppm에서 방향족 고리에 기인된 proton 흡수 피크를 확인할 수 있었고 또한 (b)에서 보면 에폭시 고리에 기인된 흡수 피크가미약하게 나타나있고 Figure. 3에서도 -21 ppm에서 siloxane에 기인된 Si의 흡수 피크를 그리고 -45 ppm에서 말단의 methoxysilicone에 결합된 Si흡수 피크를 확인할 수 있어 EMPDMSH가 잘 합성되었음을 확인할 수 있었다.
- Figure. 6에서 보면 에폭시나 실리콘 변성 아크릴레이트 코팅 액으로 코팅한 후 접착력을 측정한 결과 에폭시 기판 및 에폭시/유리 섬유 기판에서 0B, 4B 의 값을 나타내었으나, 실리콘 변성 에폭시 수지 코팅 액으로 코팅했을 경우에는 두 가지 모두 5B의 값을 나타내며 표면 접착력이 크게 향상되는 것을 확인하였다.
- 경화된 코팅 막의 접촉각은 71°까지 증가하였으며, 코팅 막의 표면에 실리콘화합물이 도포됨으로서 표면이 소수성으로 되어 기판과의 접착력이 증가되 었다.
- 4에 나타내었다. 그림에서 보면 고온 특성을 갖는 에폭시 수지에 내열성이 우수한 PDMS 를 도입하고 말단에 열경화 반응을 일으킬 수 있는 trimethoxy silyl기를 도입해 줌으로써 분해 온도가 에폭시 수지는 325 ℃에서 EMPDMSH는 368 ℃로 분해 온도가 50 ℃ 이상 증가되는 우수한 고온 특성을 가짐을 확인하였다.
- 경화된 코팅 막의 접촉각은 71°까지 증가하였으며, 코팅 막의 표면에 실리콘화합물이 도포됨으로서 표면이 소수성으로 되어 기판과의 접착력이 증가되 었다. 또한 코팅 막의 표면 평활도 개선으로 표면 접착력이 에폭시 코팅 액보다 우수한 5B 등급의 접착력을 나타내었다.
- 7에서 보는 바와 같이 에폭시/유리 섬유 기판은 CTE (Coefficient of thermal expansion)를 낮추기 위하여 사용된 유리섬유를 사용하는 경우 유리 섬유로 인하여 표면 평활도가 800 nm 정도까지 증가된다. 본 연구에서 에폭시 자체와 제조한 실리콘 변성 에폭시 코팅 액 및 실리콘 변성 아크릴레이트 코팅 액으로 처리한 경우의 평활도를 보면 순수 에폭시 코팅 액의 경우 687 nm, 실리콘 변성아크릴레이트 코팅 액의 경우 567 nm, 그리고 실리콘 변성 에폭시 코팅 액의 경우에는 421 nm을 나타내어 본 연구에서 얻은 실리콘 변성에폭시 코팅 액의 평활도가 크게 감소됨을 알 수 있었다. 이는 표면의 유연한 사슬을 갖는 siloxane이 나타남으로서 평활도가 감소되는 것으로 사료된다.
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