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문제 정의
- 본 연구에서는 국내에서 산출되는 저품위 견운모를 대상으로 침강분리에 의한 품위향상 특성을 규명하고자 하였다. 견운모의 침강분리에 앞서 원광석의 조암특성과 화학조성 분석을 통해 대상 광석에 적용 가능한 파쇄 및 해쇄 방식을 도출하였다.
- 이는 원광석에 포함된 견운모의 함량, 불순광물의 종류 및 조암특성에 따라 단위 기술의 적용방식이 달라지며, 최적의 침강분리 공정의 도출이 가능하기 때문이다. 전체 공정은 원광석의 파쇄, 해쇄 및 침강분리 단계로 구성되어 있으며, 각각의 단위기술의 특성과 이들이 견운모의 품위향상에 미치는 영향에 대해 고찰하였다.
- 침강 분리는 주로 점토와 같은 미립의 광물입자를 수중에 부유시켜 회수하기 위한 선광법으로 본 연구에서는 해쇄 후 구성광물 입자의 상대적인 크기에 따른 침강 속도차를 이용해 부유산물과 침강 산물을 분리하였으며, 침강 시간에 따른 부유 산물의 입도, 광물상 및 견운모 품위 분석을 통해 침강분리 특성을 규명하고자 하였다. 일반적으로 물과 같은 유체 내에서 입자의 침강 속도는 스톡스 식(Stokes’ equation)에 의해 결정되는 것으로 알려져 있다(Kajihara, 1971; Moon, 1996).
제안 방법
- 본 연구에서는 국내에서 산출되는 저품위 견운모를 대상으로 침강분리에 의한 품위향상 특성을 규명하고자 하였다. 견운모의 침강분리에 앞서 원광석의 조암특성과 화학조성 분석을 통해 대상 광석에 적용 가능한 파쇄 및 해쇄 방식을 도출하였다. 이는 원광석에 포함된 견운모의 함량, 불순광물의 종류 및 조암특성에 따라 단위 기술의 적용방식이 달라지며, 최적의 침강분리 공정의 도출이 가능하기 때문이다.
- 침강조(직경 : 300 mm, 용적 : 50 L)는 원형의 아크릴 재질로 제작하였다. 나선형 분급기를 이용해 분리한 가는 입자는 침강조에 물과 함께 투입하여 고액비(0.4 wt% solids)를 조절하고 교반 후 정치하여 부유산물(overflow)과 침강산물(underflow) 이 분리되도록 하였다. 침강분리는 일정 시간(10- 100분) 정치 후 부유산물을 회수하고 다시 물을 첨가하여 동일한 방법으로 부유산물을 회수하는 방식으로 총 3회 반복하였다.
- 5 m/sec)으로 고정하였으며, 해쇄 용기는 원형(직경 : 140 mm, 용적 : 4 L)의 스테인리스 재질로 내벽에는 회전축 방향으로 8개의 리플(riffle)을 부착하여 해쇄 시 입자에 가해지는 힘을 최대화 하였다. 일정 시간(2-30분) 해쇄 후 슬러리는 나선형 분급기(spiral classifier)를 이용해 굵은 입자(coarse fraction)를 분리하고, 가는 입자(fine fraction)는 침강조에 투입하여 침강분리 하였다. 해쇄 전 시료(출발시료)의 침강분리는 응집이 충분히 풀어질 정도로 교반시킨 후 위와 같은 방법으로 실험을 진행하였다.
- 4 wt% solids)를 조절하고 교반 후 정치하여 부유산물(overflow)과 침강산물(underflow) 이 분리되도록 하였다. 침강분리는 일정 시간(10- 100분) 정치 후 부유산물을 회수하고 다시 물을 첨가하여 동일한 방법으로 부유산물을 회수하는 방식으로 총 3회 반복하였다. 회수한 부유산물은 탈 수, 건조하여 정광(concentrate, Conc.
- 일정 시간(2-30분) 해쇄 후 슬러리는 나선형 분급기(spiral classifier)를 이용해 굵은 입자(coarse fraction)를 분리하고, 가는 입자(fine fraction)는 침강조에 투입하여 침강분리 하였다. 해쇄 전 시료(출발시료)의 침강분리는 응집이 충분히 풀어질 정도로 교반시킨 후 위와 같은 방법으로 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서 사용한 해쇄기(attrition scrubber, Denver Sub-A)는 회전축의 끝단에 일정 간격을 두고 서로 반대방향으로 고정된 두 개의 임펠러를 고속 회전시켜 슬러리를 교반함으로써 슬러리 내 광석 입자에 충격력과 전단력을 가하는 방식으로 점토광물의 해쇄에 일반적으로 사용되는 장치이다. 해쇄기의 회전 속도는 1500 rpm (선속도 : 5.5 m/sec)으로 고정하였으며, 해쇄 용기는 원형(직경 : 140 mm, 용적 : 4 L)의 스테인리스 재질로 내벽에는 회전축 방향으로 8개의 리플(riffle)을 부착하여 해쇄 시 입자에 가해지는 힘을 최대화 하였다. 일정 시간(2-30분) 해쇄 후 슬러리는 나선형 분급기(spiral classifier)를 이용해 굵은 입자(coarse fraction)를 분리하고, 가는 입자(fine fraction)는 침강조에 투입하여 침강분리 하였다.
- 침강분리는 일정 시간(10- 100분) 정치 후 부유산물을 회수하고 다시 물을 첨가하여 동일한 방법으로 부유산물을 회수하는 방식으로 총 3회 반복하였다. 회수한 부유산물은 탈 수, 건조하여 정광(concentrate, Conc.)으로 분류하였으며, XRF 화학분석을 통해 견운모의 품위를 평가하였다.
대상 데이터
- 1은 시료의 광물상(XRD, D8 Advance, Bruker)을 나타낸 것으로 견운모와 함께 석영 및 방해석이 주요 불순광물로 확인되었다. Table 1에 시료의 화학조성(XRF, MXF-2400, Shimazu)을 기재하였다. 주요 성분은 58.
- 본 연구에서는 충북 제천시 송학면 소재 견운모 광산((주)한국첨단신소재광산)에서 토양개량제로 사용하기 위해 채광한 광석을 사용하였다. 원광석은 토상과 연질의 괴상이 혼재된 상태이며, 노천 채광하여 다량의 수분과 이물질을 함유하고 있었다.
- 원광석은 토상과 연질의 괴상이 혼재된 상태이며, 노천 채광하여 다량의 수분과 이물질을 함유하고 있었다. 원광석은 자연건조 후 죠크러셔와 콘크러셔를 사용하여 5 mm 이하로 파쇄하였으며, 이를 출발시료로 사용하였다. Fig.
- 침강조(직경 : 300 mm, 용적 : 50 L)는 원형의 아크릴 재질로 제작하였다. 나선형 분급기를 이용해 분리한 가는 입자는 침강조에 물과 함께 투입하여 고액비(0.
성능/효과
- 15 wt% K2O로 나타났다. 325 mesh 이하의 미립자의 분포율은 19.5 wt%이었으며 화학조성은 19.5 wt% SiO2, 30.8 wt% Al2O3 그리고 9.21 wt% K2O로 나타났다. SiO2의 함량은 입자의 크기가 작아질수록 감소하는 경향을 보이는 반면 Al2O3와 K2O의 함량은 증가하는 경향을 보였다.
- 이는 입자의 크기가 작아질수록 석영의 함량이 감소는 반면, 견운모의 함량은 상대적으로 증가하였기 때문으로 판단 된다. CaO의 경우는 18 mesh 이상에서 원광석 (Table 1)에 비해 크게 증가하였으며, 입자가 작아질수록 감소하는 경향을 보였다. 이는 시료 내 방 해석이 비교적 굵은 입자로 구성되어 있음을 의미하는 결과로 판단된다.
- 2 wt%의 함량비로 현저한 증가량을 보였다. CaO의 함량비가 크게 증가한 것은 해쇄 과정에서 견운모나 석영에 비해 방해석의 미립화 경향이 보다 우세함을 의미하는 것으로 미립자 내 방해석의 혼입량을 제어할 수 있는 적절한 해쇄 시간의 설정이 중요함을 알 수 있었다.
- 2 wt%의 함량비로 증가하여 Al2O3 및 K2O와 유사한 경향을 보였다. SiO2의 경우는 견운모와 석영으로부터 동시에 기인하므로 미립자 내 SiO2의 증가량이 Al2O3 및 K2O보다 다소 높은 것은 미립자 내 석영의 함량 증가에 의한 것으로 판단할 수 있으나 해쇄 시간에 따른 견운모의 증가량을 고려하면 미립자 내 석영의 혼입량은 미미함을 알 수 있었다. 한편 CaO의 경우는 해쇄 전 3.
- 21 wt% K2O로 나타났다. SiO2의 함량은 입자의 크기가 작아질수록 감소하는 경향을 보이는 반면 Al2O3와 K2O의 함량은 증가하는 경향을 보였다. 이는 입자의 크기가 작아질수록 석영의 함량이 감소는 반면, 견운모의 함량은 상대적으로 증가하였기 때문으로 판단 된다.
- 슬러리 농도가 증가함에 따라 미립 자 발생량 또한 증가하는 결과를 보였다. 그러나 슬러리 농도 55 wt% solids 이상에서 미립자의 발생량은 유사하게 나타나 이후 슬러리 농도 증가에 따른 해쇄 효과는 점차 감소할 것으로 예측되었다. 해쇄 시간이 증가함에 따라 미립자의 발생량이 증가하면 이후 침강분리를 통해 부유 산물로 회수 가능한 정광의 생산율 또한 증가할 것으로 예측된다.
- 굵은 입자(D90)는 초기에 급격히 침강하는 결과를 보였으며, 특히 침강분리 20분 이내에 빠르게 침강하고 있음을 알 수 있었다. 따라서 상대적인 입자 크기의 차이를 이용해 견운모에 비해 굵은 입자로 분포하는 석영과 방해석을 짧은 침강 시간에 대부분 제거 가능할 것으로 판단되었다. Fig.
- 이처럼 견운모의 생산율을 향상시키기 위해서 일정 시간의 해쇄가 필요한 것으로 판단되지만 지나치게 해쇄한 경우에는 불순광물의 혼입량이 증가하여 견 운모의 품위를 저하시키는 요인으로 작용한다. 또한 불순광물을 제거하기 위해 침강 시간이 늘어나야 하므로 견운모의 생산율이 감소하는 결과를 나타내었다.
- 8 wt%로 증가하였다. 슬러리 농도가 증가함에 따라 증가함에 따라 미립자 발생량 또한 증가하는 결과를 보였으나 슬러리 농도 55 wt% solids 이상에서 미립자의 발생량의 변화는 미비하였다. 장시간 해쇄한 경우 견운모와 함께 불순광물인 석영과 방해석의 미립화가 동시에 진행되어 미립자 내 불순광물 혼입량이 증가하는 결과를 보였다.
- 입자는 대부분 구형으로 관찰되었으며 주요 조암광물 간의 경계는 비교적 명확함을 알 수 있었다. 시료 단면의 원소분석(EDAX) 결과 특히 견운모의 경우는 입자의 표면에 주로 분포하고 있음을 알 수 있었다. 이를 통해 본 시료의 경우에는 메디아를 이용하는 단체분리 방식 보다는 입자의 표면에 선택적으로 충격력과 전단력이 작용하는 해쇄 방식이 보다 적절한 단체분리 방식으로 판단되었다.
- 원광석의 주 구성광물은 견운모, 석영, 방해석으로 출발시료의 체가름 결과, 입자의 크기가 작아질수록 SiO2와 CaO 함량은 감소하는 반면, Al2O3와 K2O 함량은 증가하는 경향을 보였다. 이는 입자의 크기가 작아질수록 석영과 방해석의 함량이 감소하는 반면 견운모의 함량은 상대적으로 증가하였기 때문으로 판단되었다.
- 7 wt% CaO임을 알 수 있다. 이들 성분의 근원 광물은 각각 석영, 견운모 그리고 방해석으로 판단되었으며, 대부분 견운모로부터 기인하는 것으로 알려진 K2O 함량은 6.0 wt%임을 알 수 있었다. Fe2O3와 MgO는 각각 0.
- 시료 단면의 원소분석(EDAX) 결과 특히 견운모의 경우는 입자의 표면에 주로 분포하고 있음을 알 수 있었다. 이를 통해 본 시료의 경우에는 메디아를 이용하는 단체분리 방식 보다는 입자의 표면에 선택적으로 충격력과 전단력이 작용하는 해쇄 방식이 보다 적절한 단체분리 방식으로 판단되었다.
- 5a). 이후 해쇄 시간 5-15분, 15-30분에 발생한 미립자의 경우 견운모뿐만 아니라 불순광물도 함께 해쇄되어 견운모 피크는 감소하는 반면 석영과 방해석의 피크강도는 증가하는 결과를 보였다(Fig 5b, c). 특히 방해석은 예상한 바와 같이 석영에 비해 쉽게 미립화가 진행되어 피크강도가 크게 증가하는 경향을 보였으며, 상대적으로 높은 경도를 갖는 석영도 미립화가 진행되어 피크강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 3에 FE-SEM(S-3400N, Hitachi)을 이용하여 촬영한 시료의 단면을 나타내었다. 입자는 대부분 구형으로 관찰되었으며 주요 조암광물 간의 경계는 비교적 명확함을 알 수 있었다. 시료 단면의 원소분석(EDAX) 결과 특히 견운모의 경우는 입자의 표면에 주로 분포하고 있음을 알 수 있었다.
- 슬러리 농도가 증가함에 따라 증가함에 따라 미립자 발생량 또한 증가하는 결과를 보였으나 슬러리 농도 55 wt% solids 이상에서 미립자의 발생량의 변화는 미비하였다. 장시간 해쇄한 경우 견운모와 함께 불순광물인 석영과 방해석의 미립화가 동시에 진행되어 미립자 내 불순광물 혼입량이 증가하는 결과를 보였다.
- 회수된 부유 산물은 대부분 판상의 입자로 관찰되었으며 입자표면의 원소분석 결과 주 구성원소는 Si, Al, K로 견운모의 화학조성과 일치하였다. 주 구성 원소 이외에도 Fe, Mg 등이 검출되어 이들이 견운모의 팔면체 격자 내의 Al 일부를 치환하고 있음을 확인하였다(Fig. 13).
- Table 2에 출발시료의 입도별 중량비 및 화학조성을 기재하였다. 체가름 후 입도별 분포율은 18 mesh의 굵은 입자는 34.5 wt%이며 화학조성은 58.1 wt% SiO2, 14.3 wt% Al2O3 그리고 4.15 wt% K2O로 나타났다. 325 mesh 이하의 미립자의 분포율은 19.
- 침강분리 결과, 해쇄 전 시료의 경우 침강 시간 20분일 때 불순광물을 분리⋅제거 가능하였으며, 이때 생산율은 15.4 wt%, K2O 함량은 9.84 wt%로 나타났다.
- 8에 해쇄 및 침강시간에 따른 부유산물의 생산율을 나타내었다. 침강시간이 늘어남에 따라 상대적으로 굵은 입자들이 순차적으로 침강함에 따라 부유산물의 생산율이 점차 감소하는 경향을 보였다. 반면 해쇄 시간이 증가하면 미립자의 발생량이 증가하여 부유산물의 생산율 또한 해쇄 전 16.
- 이후 해쇄 시간 5-15분, 15-30분에 발생한 미립자의 경우 견운모뿐만 아니라 불순광물도 함께 해쇄되어 견운모 피크는 감소하는 반면 석영과 방해석의 피크강도는 증가하는 결과를 보였다(Fig 5b, c). 특히 방해석은 예상한 바와 같이 석영에 비해 쉽게 미립화가 진행되어 피크강도가 크게 증가하는 경향을 보였으며, 상대적으로 높은 경도를 갖는 석영도 미립화가 진행되어 피크강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
- 8 wt%로 증가 하였다. 특히 해쇄 초기 5분 이내에서 슬러리 농도 65 wt% solids의 미립자 발생량은 33.5 wt%로 현저히 증가하는 결과를 보였다. 이는 시료 내 토상의 입자들이 먼저 분산되어 미립자로 이동하였기 때문이며 이후 미립자의 발생량은 소폭 증가하는 경향을 보였다.
- 방해석의 경우 미립자 내 매우 소량 존재하여 광물상 결과만으로는 방해석의 주 피크를 관찰하기 어려웠다. 해쇄 10분한 시료의 경우에는 침강분리 초기 10분에서 석영과 함께 방해석이 관찰되었으며 침강분리 20분 후 부유산물에서도 이들의 특성피크가 미비하게나마 잔류하고 있음을 확인하였다(Fig. 9B). 이를 통해 해쇄에 의해 석영과 방해석이 미립화되었으며 이들을 침강 분리하기 위해서는 20분 이상의 침강시간이 요구됨을 알 수 있었다.
- 비교적 순수한 견운모를 회수할 수 있는 침강시간 40분일 때 해쇄 시간별 부유 산물의 광물상을 나타냈다. 해쇄 시간 20분 이후에는 석영과 방해석의 피크가 관찰되기 시작하며 해쇄 시간 30분에서는 불순광물 피크강도가 증가하는 경향을 보여 부유 산물 내 불순광물의 혼입량이 증가하고 있는 것을 알 수 있었다(Fig. 10). 이처럼 견운모의 생산율을 향상시키기 위해서 일정 시간의 해쇄가 필요한 것으로 판단되지만 지나치게 해쇄한 경우에는 불순광물의 혼입량이 증가하여 견 운모의 품위를 저하시키는 요인으로 작용한다.
- 6에 슬러리 농도 65 wt% solids의 해쇄 시간에 따른 입도별 주요 화학성분의 누적 함량분포를 나타내었다. 해쇄 전 325 mesh 이하의 미립자에서 각각 30.0 wt%와 30.0 wt%의 함량비를 보인 Al2O3와 K2O는 해쇄 2분 후 43.0 wt%와 43.9 wt%의 함량비를 보였으며 해쇄 30분 후에는 64.5 wt%와 65.5 wt%로 증가하는 결과를 보였다. 이들이 유사한 함량비를 가지며 증가하는 것은 두 성분 모두 대부분 견운모에서 기인하기 때문이며 견운모 입자가 해쇄되어 미립자로 이동한 결과이다.
- 그러나 해쇄 시간 20분 이후에는 생산율 증가량이 미비하여 장시간의 해쇄가 생산율에 미치는 영향은 크지 않을 것으로 판단되었다. 해쇄 전 시료의 경우 침강시간 60분 이후에 생산율의 변화가 미비하여 슬러리 내 입자간 분리가 대부분 이루어졌음을 알 수 있었다. 그러나 해쇄한 시료의 경우 생산율이 지속적으로 감소하는 경향을 보였다.
- 해쇄 전 시료의 경우, 불순광물이 대부분 분리⋅제거되는 침강 시간 20분일 때 K2O 함량은 9.84 wt%이었으며 해쇄 10분한 시료의 경우, 침강 시간 40분일 때 K2O 함량은 9.71 wt%로 비교적 순수한 견운모를 회수할 수 있었다.
- 이는 침강분리를 통해 방해석이 점차 제거되고 있음을 의미하는 것으로 해쇄 전 시료의 경우 침강분리 20분 이후에는 CaO 함량의 변화가 미비하여 침강분리를 통해 방해석 입자들은 대부분 제거되었음을 알 수 있었으며 이는 광물상 분석결과와도 일치하였다(Fig 9A). 해쇄한 시료의 경우에도 CaO의 함량은 감소하는 경향을 보였으나 해쇄 시간이 늘어남에 따라 부유 산물 내 CaO 함량은 침강 시간 10분 일 때 해쇄 전 0.75 wt%에서 해쇄 30분 후 2.2 wt%로 현저히 증가하는 결과를 보였다. 이를 통해 해쇄 시간이 증가함에 따라 방해석 입자의 미립화가 진행되고 있으며 장시간의 해쇄 과정에서 발생된 미립의 방해석 입자들은 침강분리를 통해 제거하는데 한계가 있음을 알 수 있었다.
- 회수된 부유 산물은 대부분 판상의 입자로 입자 표면의 원소분석 결과 주 구성 원소는 Si, Al, K로 견운모의 화학조성과 유사하였으며 견운모의 팔면체 격자 내의 Al 일부를 치환하고 있는 Fe, Mg 등이 검출되었다.
후속연구
- 6). 따라서 최종산물로 회수되는 견운모의 산업적 용도에 따라 적절한 해쇄 및 침강분리 조건을 설정하여 적용하는 것이 바람직할 것으로 판단된다. 회수된 부유 산물은 대부분 판상의 입자로 관찰되었으며 입자표면의 원소분석 결과 주 구성원소는 Si, Al, K로 견운모의 화학조성과 일치하였다.
- 그러나 슬러리 농도 55 wt% solids 이상에서 미립자의 발생량은 유사하게 나타나 이후 슬러리 농도 증가에 따른 해쇄 효과는 점차 감소할 것으로 예측되었다. 해쇄 시간이 증가함에 따라 미립자의 발생량이 증가하면 이후 침강분리를 통해 부유 산물로 회수 가능한 정광의 생산율 또한 증가할 것으로 예측된다. 그러나 견운모(모스경도 2-2.
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