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문제 정의
- 또한 기재인 SiC(4.5 − 5.5 × 106 K-1) 와 유사한 열 팽창계수를 가지고 있어, 고온에서의 열 적 안정성 높을 것으로 예상되는 Yb2Si2O7(Ytterbium disilicate, 3.6 − 4.5 × 106 K-1)를 탑 코트로 제조하고자 하였으며, 본드 코트로는 SiC와 탑 코트 사이의 열팽창계수(3.5 − 4.5 × 106 K-1)를 가지는 실리콘(Si, silicon)을 적용하여 기재와의 부착력을 높이고자 하였다[10-14].
- 을 이용하여 코팅층 제조와 치밀한 구조의 탑 코트를 제조하고자 서스펜션 플라즈마 스프레이를 코팅층 제조에 적용하였다. 또한 서스펜션 플라즈마 스프레이의 거리 등의 공정 인자 및 혼합 방식의 차이에 의해 코팅층의 상형성과 미세구조의 변화 에 대해 고찰 하고자 하였다. Yb2Si2O7를 합성하기 위해서 서스펜션 플라즈마 용사 시에 원료 분말인 Yb2O3과 SiO2를 혼합하여 서스펜션으로 제조 후 용사 공정 중에 In-situ로 제조하고자 하였다.
- 본 연구에서는 Si계 비산화물 세라믹스의 단점인 고온 화학적 안정성 향상을 위한 환경차폐코팅으로서 ytterbium silicate을 선택하여 제조하고자 하였다. 특히 고온에서 내산화성이 강하며, SiC와 열팽창 계수가 비슷한 ytterbium disilicate를 제조하고자 공정 인자와 코팅 원료 제어를 통하여 코팅층을 제조하고 상 형성 거동 및 미세구조를 분석하였다.
제안 방법
- 또한 서스펜션 플라즈마 스프레이의 거리 등의 공정 인자 및 혼합 방식의 차이에 의해 코팅층의 상형성과 미세구조의 변화 에 대해 고찰 하고자 하였다. Yb2Si2O7를 합성하기 위해서 서스펜션 플라즈마 용사 시에 원료 분말인 Yb2O3과 SiO2를 혼합하여 서스펜션으로 제조 후 용사 공정 중에 In-situ로 제조하고자 하였다. 또한 원료분말의 입자조건에 따른 코팅층구조 형성 거동을 조사하기 위하여 원료분말의 혼합 방식을 달리하여 혼합분말을 제조하였으며, 통상의 볼밀법과 그에 비해 높은 에너지로 인해 입자간에 합성을 용이하게 할 수 있는 유성구 밀링법을 적용하였다.
- 각 조건별 코팅시료에 대한 미세 구조 형성을 관찰하기 위해 코팅시편 측면을 컷팅하여 1 μm까지 다이아몬드 현탁액을 사용하여 경면 연마 한 후 에탄올에서 30분간 세척 후 12시간 건조기에서 건조하였다.
- 이와 같은 현상은 볼밀법에 비해 높은 기계적 에너지를 갖는 유성구밀링법에 의해 Yb2O3분말 보다 낮은 경도를 가진 SiO2분말이 미세 입자화 것으로 추정된다. 각 혼합방법에 따른 혼합분말에 대한 X-선 회절분석 결과에 나타난 피크 폭 증가현상에 대한 입자 관련성을 조사하기 위해 혼합 분말의 입도 분석을 진행하였으며 이를 그림 3에 나타내었다. 그림 3(a)는 볼밀법으로 제조된 혼합분말 서스펜션에 대한 입도 분석 결과이고, 그림 3(b)의 경우는 유성구밀링법으로 제조된 혼합분말 서스펜션의 입도를 분석한 결과이다.
- 또한 X-Ray 회절기(RINT-2500HF, Rigaku, JAPAN)를 사용하여 40 kV, 200 mA, Cu-Kα radiation, 스캔 속도 5o/min의 조건으로 코팅층에 대한 상형성 거동 분석을 실시 하였다.
- Yb2Si2O7를 합성하기 위해서 서스펜션 플라즈마 용사 시에 원료 분말인 Yb2O3과 SiO2를 혼합하여 서스펜션으로 제조 후 용사 공정 중에 In-situ로 제조하고자 하였다. 또한 원료분말의 입자조건에 따른 코팅층구조 형성 거동을 조사하기 위하여 원료분말의 혼합 방식을 달리하여 혼합분말을 제조하였으며, 통상의 볼밀법과 그에 비해 높은 에너지로 인해 입자간에 합성을 용이하게 할 수 있는 유성구 밀링법을 적용하였다. 이와 더불어 코팅 공정조건 변화에 따른 코팅층구조 형성 거동을 고찰하고자 용사 거리 등을 달리하여 코팅층을 제조하였다.
- 본 연구에서는 EBC로서 최근 주목받고 있는 3세대 희토류 코팅층 소재중 하나인 Yb2Si2O7을 이용하여 코팅층 제조와 치밀한 구조의 탑 코트를 제조하고자 서스펜션 플라즈마 스프레이를 코팅층 제조에 적용하였다. 또한 서스펜션 플라즈마 스프레이의 거리 등의 공정 인자 및 혼합 방식의 차이에 의해 코팅층의 상형성과 미세구조의 변화 에 대해 고찰 하고자 하였다.
- 서스펜션을 용사하기 직전에 채취하여 레이져 입도 분석기(Laser scattering particle size distribution analyzer, LA-950V2, HORIBA, JAPAN)를 통해 볼밀법과 유성구밀링법으로 제조된 입자의 입도 분석을 실시 하였다. 또한 X-Ray 회절기(RINT-2500HF, Rigaku, JAPAN)를 사용하여 40 kV, 200 mA, Cu-Kα radiation, 스캔 속도 5o/min의 조건으로 코팅층에 대한 상형성 거동 분석을 실시 하였다.
- ratio)로 혼합하여 사용하였다. 위의 혼합 분말(10 wt%)을 에탄올 용매(900 ml)에 분산제를 0.5 wt% 첨가 하여 4시간 동안 지르코니아볼을 이용하여 볼밀법으로 서스펜션을 제조하였다. 유성구 밀링법으로 제조된 서스펜션은 위의 혼합 분말을 12시간을 유성구 밀링(Planetary ball milling) 하여 서스펜션을 제조하였다.
- 5 wt% 첨가 하여 4시간 동안 지르코니아볼을 이용하여 볼밀법으로 서스펜션을 제조하였다. 유성구 밀링법으로 제조된 서스펜션은 위의 혼합 분말을 12시간을 유성구 밀링(Planetary ball milling) 하여 서스펜션을 제조하였다. 본드 코트제조를 위한 서스펜션은 Si 분말을 10 wt% 준비하여 에탄올 용매에 투입하여 제조하였으며, 이때 분산제로 dibuthyl phosphate 0.
- 각 조건별 코팅시료에 대한 미세 구조 형성을 관찰하기 위해 코팅시편 측면을 컷팅하여 1 μm까지 다이아몬드 현탁액을 사용하여 경면 연마 한 후 에탄올에서 30분간 세척 후 12시간 건조기에서 건조하였다. 이 후 SEM과 EDS(JSM6390, JELO, Japan)를 사용하여 미세구조 및 조성을 분석하였다.
- 조건 1은 상대적으로 먼 거리의 용사 조건인 75 mm으로 코팅되는 조건을 선정하였으며, 이때 조건 2는 증착거리(deposition distance)를 55 mm로 조절하여 코팅구조의 치밀성에 미치는 영향을 조사하고자 하였다. 이때 사용된 플라즈마 가스 조건으로 Ar 60-80%, N2 10-20%, H2 10-20%을 분당 45 ml으로 흘려 투입하였고, 230 A의 전류량 조건으로 코팅을 진행하였다.
- 이와 같이 YbDS 상의 형성이 원활 치 않은 원인은 높은 플라즈마의 열량으로 인해 상대적으로 융점이 낮은 SiO2가 증착 되지않고, 공정 중 기화된 부분이 많았을 것으로 추정된다. 이를 확인하기 위해 서로 다른 혼합법으로 제조 된 분말 코팅층의 성분을 EDS를 통하여 분석하였다. 그림 5에서 두 가지 코팅층의 EDS 분석결과를 나타내었다.
- 또한 원료분말의 입자조건에 따른 코팅층구조 형성 거동을 조사하기 위하여 원료분말의 혼합 방식을 달리하여 혼합분말을 제조하였으며, 통상의 볼밀법과 그에 비해 높은 에너지로 인해 입자간에 합성을 용이하게 할 수 있는 유성구 밀링법을 적용하였다. 이와 더불어 코팅 공정조건 변화에 따른 코팅층구조 형성 거동을 고찰하고자 용사 거리 등을 달리하여 코팅층을 제조하였다. 제조된 코팅시료는 EDS, SEM 등을 사용하여 조성 및 미세구조를 분석하고자 하였으며, X-Ray 회절 분석을 통하여 코팅층의 상 형성 거동을 분석하였다.
- 이와 더불어 코팅 공정조건 변화에 따른 코팅층구조 형성 거동을 고찰하고자 용사 거리 등을 달리하여 코팅층을 제조하였다. 제조된 코팅시료는 EDS, SEM 등을 사용하여 조성 및 미세구조를 분석하고자 하였으며, X-Ray 회절 분석을 통하여 코팅층의 상 형성 거동을 분석하였다.
- 탑 코트는 혼합물 형태의 서스펜션을 in-situ 방식으로 Yb2Si2O7 조성으로 합성된 코팅층으로 제조하기 위해서 각각 조건 1, 조건 2으로 공정 조건으로 제조하였으며, 이때의 코팅공정 조건을 표 2에 나타냈다. 조건 1은 상대적으로 먼 거리의 용사 조건인 75 mm으로 코팅되는 조건을 선정하였으며, 이때 조건 2는 증착거리(deposition distance)를 55 mm로 조절하여 코팅구조의 치밀성에 미치는 영향을 조사하고자 하였다. 이때 사용된 플라즈마 가스 조건으로 Ar 60-80%, N2 10-20%, H2 10-20%을 분당 45 ml으로 흘려 투입하였고, 230 A의 전류량 조건으로 코팅을 진행하였다.
- 코팅을 하기 전에 Ar과 N2 가스의 혼합조건(Ar:N2=80:20)으로 70 회 동안 플라즈마 조사를 통하여 예열을 하였으며, 이때 기판재의 표면온도는 270oC 였다.
- 9%, MAX-TECH, Korea) 기판을 이용하였다. 코팅층과 기판재의 부착력 증대를 위해 코팅 전 기판표면은 샌드 블라스팅으로 처리 후 표면조도측정기(Surface profiler, SJ-410, Mitutoyo, Japan)를 통해 표면조도 Ra 값을 측정하였다. 이 때 조도는 Ra = 2 μm였다.
- 코팅층제조는 탑 코트 및 본드 코트로 이루어진 이중 층 구조로 제조하였다. 본드 코트 소재로는 Si(99.
- 기재와 ytterbium silicate 탑 코트 간의 부착력을 위해 Si을 본드 코트로 적용하였으며, 기판으로는 SiC 소결체를 사용하였다. 탑 코트는 원료 분말인 Yb2O3와 SiO2를 Yb2Si2O7이 되도록 조성을 제어하여 볼밀법과 유성구밀법을 통하여 입자의 형상 및 입도를 변화시킨 혼합 분말을 제조하였다. 볼밀을 사용하여 제조된 혼합 분말은 단일분포의 입도 분포를 나타냈고, 고에너지 혼합방법인 유성구밀링법으로 제조된 경우는 SiO2와 Yb2O3의 입자가 일부 분쇄되는 혼합특성을 보여 입도분포의 이원화 현상이 발생되었다.
- 예열 후 본드코트를 50 μm 두께로 코팅하였다. 탑 코트는 혼합물 형태의 서스펜션을 in-situ 방식으로 Yb2Si2O7 조성으로 합성된 코팅층으로 제조하기 위해서 각각 조건 1, 조건 2으로 공정 조건으로 제조하였으며, 이때의 코팅공정 조건을 표 2에 나타냈다. 조건 1은 상대적으로 먼 거리의 용사 조건인 75 mm으로 코팅되는 조건을 선정하였으며, 이때 조건 2는 증착거리(deposition distance)를 55 mm로 조절하여 코팅구조의 치밀성에 미치는 영향을 조사하고자 하였다.
- 본 연구에서는 Si계 비산화물 세라믹스의 단점인 고온 화학적 안정성 향상을 위한 환경차폐코팅으로서 ytterbium silicate을 선택하여 제조하고자 하였다. 특히 고온에서 내산화성이 강하며, SiC와 열팽창 계수가 비슷한 ytterbium disilicate를 제조하고자 공정 인자와 코팅 원료 제어를 통하여 코팅층을 제조하고 상 형성 거동 및 미세구조를 분석하였다. 기재와 ytterbium silicate 탑 코트 간의 부착력을 위해 Si을 본드 코트로 적용하였으며, 기판으로는 SiC 소결체를 사용하였다.
대상 데이터
- YbDS를 제조하기 위한 원료 분말로는 Yb2O3(99.9%, Materion, USA, 4 μm)와 SiO2(99.9%, kojundo chemical, Japan, 4 μm)분말을 1:2(mol. ratio)로 혼합하여 사용하였다.
- 특히 고온에서 내산화성이 강하며, SiC와 열팽창 계수가 비슷한 ytterbium disilicate를 제조하고자 공정 인자와 코팅 원료 제어를 통하여 코팅층을 제조하고 상 형성 거동 및 미세구조를 분석하였다. 기재와 ytterbium silicate 탑 코트 간의 부착력을 위해 Si을 본드 코트로 적용하였으며, 기판으로는 SiC 소결체를 사용하였다. 탑 코트는 원료 분말인 Yb2O3와 SiO2를 Yb2Si2O7이 되도록 조성을 제어하여 볼밀법과 유성구밀법을 통하여 입자의 형상 및 입도를 변화시킨 혼합 분말을 제조하였다.
- 기판은 직경 1 inch, 두께 3 mm의 디스크 형태의 소결된 탄화규소(Silicon carbide, SiC, 99.9%, MAX-TECH, Korea) 기판을 이용하였다. 코팅층과 기판재의 부착력 증대를 위해 코팅 전 기판표면은 샌드 블라스팅으로 처리 후 표면조도측정기(Surface profiler, SJ-410, Mitutoyo, Japan)를 통해 표면조도 Ra 값을 측정하였다.
- 본드 코트 소재로는 Si(99.9%, Vesta, Sweden) 분말을 사용하였고, 탑 코트로는 Ytterbium disilicate(Yb2Si2O7)를 제조하고자 하였다.
이론/모형
- YbDS 탑 코트를 제조하기 위해 먼저 서스펜션을 제조하였다. 서스펜션은 볼밀(ball-mill)법과 고에너지 혼합 방법인 유성구밀(Planetary ball mill)을 통해 두가지 종류로 제조하였다. YbDS를 제조하기 위한 원료 분말로는 Yb2O3(99.
성능/효과
- 이후 환경차폐 특성증가를 위한 치밀층 형성을 위해 코팅변화실험을 진행하여, 상대적으로 근접한 거리에서의 코팅조건은 액적화 된 입자 증대의 영향으로 인해 보다 치밀한 코팅구조가 형성될 수 있음을 확인하였다. 본 실험에서는 서스펜션 플라즈마 스프레이에서 코팅거리는 상형성에 큰 영향을 미치지 않는 변수임을 알 수 있었다.
- 탑 코트는 원료 분말인 Yb2O3와 SiO2를 Yb2Si2O7이 되도록 조성을 제어하여 볼밀법과 유성구밀법을 통하여 입자의 형상 및 입도를 변화시킨 혼합 분말을 제조하였다. 볼밀을 사용하여 제조된 혼합 분말은 단일분포의 입도 분포를 나타냈고, 고에너지 혼합방법인 유성구밀링법으로 제조된 경우는 SiO2와 Yb2O3의 입자가 일부 분쇄되는 혼합특성을 보여 입도분포의 이원화 현상이 발생되었다. 제조 된 코팅층의 XRD 및 EDS 분석을 통하여 코팅층 제조시 두 가지 혼합방법 모두 SiO2의 기화 및 미세입자화로 코팅화가 충분히 진행되지 못하여 ytterbium disilicate의 코팅층 형성이 원활히 진행되지 못하였고, 대표적으로 볼밀법으로 제조된 분말의 코팅층에 대한 미세구조 분석결과 다공성의 구조가 형성되었음을 확인할 수 있었다.
- 반면 그림 5(b) 코팅층의 경우에서는 Si 원소의 함량이 무게비로 약 4% 수준으로 측정되었다. 서로 다른 혼합법으로 제조된 서스펜션들 모두에서 초기 SiO2의 함량이 Yb2O3 보다 많았음에도 불구하고 코팅층으로 제조 시 매우 낮은 수준의 함량을 보이고 있음이 확인되었다. 이와 같은 결과는 앞서 고열량의 플라즈마에 의한 손실이 Yb2O3에 비해 SiO2 입자에서 상대적으로 높게 나타났음을 추정할 수 있다.
- 제조 된 코팅층의 XRD 및 EDS 분석을 통하여 코팅층 제조시 두 가지 혼합방법 모두 SiO2의 기화 및 미세입자화로 코팅화가 충분히 진행되지 못하여 ytterbium disilicate의 코팅층 형성이 원활히 진행되지 못하였고, 대표적으로 볼밀법으로 제조된 분말의 코팅층에 대한 미세구조 분석결과 다공성의 구조가 형성되었음을 확인할 수 있었다. 이후 환경차폐 특성증가를 위한 치밀층 형성을 위해 코팅변화실험을 진행하여, 상대적으로 근접한 거리에서의 코팅조건은 액적화 된 입자 증대의 영향으로 인해 보다 치밀한 코팅구조가 형성될 수 있음을 확인하였다. 본 실험에서는 서스펜션 플라즈마 스프레이에서 코팅거리는 상형성에 큰 영향을 미치지 않는 변수임을 알 수 있었다.
- 그림 5(a)에서 볼밀법으로 제조된 혼합분말을 사용한 코팅에 대한 성분분석 결과를 나타내었다. 전체 원소에서 Si의 함량이 무게비로 약 9% 수준으로 나타난 것이 분석되었다. 반면 그림 5(b) 코팅층의 경우에서는 Si 원소의 함량이 무게비로 약 4% 수준으로 측정되었다.
- 볼밀을 사용하여 제조된 혼합 분말은 단일분포의 입도 분포를 나타냈고, 고에너지 혼합방법인 유성구밀링법으로 제조된 경우는 SiO2와 Yb2O3의 입자가 일부 분쇄되는 혼합특성을 보여 입도분포의 이원화 현상이 발생되었다. 제조 된 코팅층의 XRD 및 EDS 분석을 통하여 코팅층 제조시 두 가지 혼합방법 모두 SiO2의 기화 및 미세입자화로 코팅화가 충분히 진행되지 못하여 ytterbium disilicate의 코팅층 형성이 원활히 진행되지 못하였고, 대표적으로 볼밀법으로 제조된 분말의 코팅층에 대한 미세구조 분석결과 다공성의 구조가 형성되었음을 확인할 수 있었다. 이후 환경차폐 특성증가를 위한 치밀층 형성을 위해 코팅변화실험을 진행하여, 상대적으로 근접한 거리에서의 코팅조건은 액적화 된 입자 증대의 영향으로 인해 보다 치밀한 코팅구조가 형성될 수 있음을 확인하였다.
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