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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 InP계 양자점의 효과적 표면처리를 위해 광원을 이용한 화학공정을 도입하여 양자점의 결함밀도를 passivation 하고자 하였다. 효과적인 표면처리를 위해 표면 처리하는 유기물은 선행연구에서 우수한 특성을 나타낸 acrylic계 유기물인 PMMA를 이용하여 수행하였다.
- 본 연구에서는 InP계 양자점의 표면처리 공정과 광원을 이용한 효과적인 유기물 표면처리 기술을 적용하기 위해 InP 코어와 InP/ZnS 코어/쉘 구조 양자점을 합성하였다. 제조하여 세정한 양자점은 공기 중 산소의 확산으로 인한 결함준위 증가 등의 이유로 시간이 경과함에 따라 양자효율이 최대 34.
제안 방법
- 본 연구진은 이런 무기물을 통한 양자점 표면처리의 문제점을 해결하기 위해 유기물을 이용한 양자점 표면제어 기술을 개발하였다[13-15]. CdSe 양자점을 제조한 후 amino계 및 acrylic계 유기물을 이용한 표면처리를 통해 양자효율을 향상시키는 연구를 진행하였다. 특히 무기물과 유기물의 결합의 경우, 광원을 조사함으로 형성된 전자와 정공으로 인해 두 물질간 높은 결합에너지를 갖게 되어 효과적으로 표면 결함이 passivation 되는 것을 확인하였다[14].
- 09로 고정한 후, Photoluminescence 분석을 하였다. PL 분석은 Xe램프가 장착된 장비에 1 cm 쿼츠 큐벳에 양자점을 넣어 효율을 측정하였고, 양자효율은 에탄올에 희석한 Rhodamine 6G(QY=95%, Sigma-Adrich Inc., USA)를 기준으로 분석하였다.
- 고분자를 이용한 표면처리 시 양자효율과 표면처리에 사용한 유기물의 종류에 따른 영향을 보기 위해 Poly(methyl methacrylate) (PMMA)와 thioglycolic acid를 이용하여 실험을 진행하였다. 양자점 표면처리 전, 합성 후 용액 내 잔류하고 있는 유기물을 제거하기 위해 18000 rpm에서 10분 동안 원심분리를 실시하고 톨루엔(Toluene)에 분산시켰다.
- 또한, PMMA의 경우 분자량이 상대적으로 커 입자크기가 아주 작은 양자점 표면과의 반응에서 입체장애효과(Steric hindrance effect)가 발생하는 문제를 갖고 있다[17-19]. 따라서 본 연구에서는 PMMA를 대신하여 thioglycolic acid를 이용하여 표면처리를 실시하였다.
- 5 µl를 넣어 교반시켜 진행하였다. 또한, 광화학반응을 통한 표면처리를 진행하였으며, 양자점에 thioglycolic acid를 교반시키는 동시에 할로겐 램프를 이용하여 높은 에너지의 광을 조사하며 표면처리 하였다.
- 5%로 크게 감소함을 보였다. 이러한 양자점의 표면결함을 줄이기 위해 세정공정 후 acrylic계 유기물인 PMMA와 thiol계 유기물인 thioglycolic acid로 passivation하여 그 차이를 비교하였다. PMMA를 이용하여 InP/ZnS 양자점의 표면을 코팅한 결과 약 1.
- 표면처리공정 후 유기물 코팅의 효과를 확인하기 위해 UV-visible spectroscopy 장비를 이용하여 양자점의 광학밀도를 0.09로 고정한 후, Photoluminescence 분석을 하였다. PL 분석은 Xe램프가 장착된 장비에 1 cm 쿼츠 큐벳에 양자점을 넣어 효율을 측정하였고, 양자효율은 에탄올에 희석한 Rhodamine 6G(QY=95%, Sigma-Adrich Inc.
대상 데이터
- 비카드뮴계 양자점의 화학적 안정성을 확인하기 위해 InP 코어 양자점과 InP/ZnS 코어/쉘 양자점을 제조 및 구매하였다. InP 코어 양자점을 합성하기 위해 인듐(In) 전구체인 InCl3 (99%, Sigma-Aldrich) 와 ZnCl2 를 Oleyamine에 넣고 아르곤(Ar) 분위기에서 120 ºC 1시간 동안 용해시켰다.
- 따라서 본 연구에서는 InP계 양자점의 효과적 표면처리를 위해 광원을 이용한 화학공정을 도입하여 양자점의 결함밀도를 passivation 하고자 하였다. 효과적인 표면처리를 위해 표면 처리하는 유기물은 선행연구에서 우수한 특성을 나타낸 acrylic계 유기물인 PMMA를 이용하여 수행하였다.
성능/효과
- 또한 광화학적 공정을 통해 반응을 진행한 경우, 광원이 없는 조건보다 높은 양자 효율을 나타낸 것을 확인할 수 있다. 30분, 60분, 90분 그리고 120분 반응한 결과, 17.4%, 16.3%, 19.0%, 21.0%의 양자효율을 나타내었으며, 이는 광원이 없는 동일시간(2시간)의 11.3% 보다 높은 양자효율이 달성되었음을 알 수 있다. 입사광으로 인해 반도체의 내부에는 전자와 정공이 형성되고, 형성된 전자와 정공은 무기물과 유기물의 높은 결합력을 유도하게 된 것으로 판단된다.
- 0%까지 양자효율이 증가하였다. InP 코어 구조 양자점의 경우 합성직후 발광특성을 확인할 수 없었지만, thioglycolic acid를 이용한 광화학공정을 통해 발광피크가 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 양자점의 표면결함을 줄이기 위해 세정공정 후 acrylic계 유기물인 PMMA와 thiol계 유기물인 thioglycolic acid로 passivation하여 그 차이를 비교하였다. PMMA를 이용하여 InP/ZnS 양자점의 표면을 코팅한 결과 약 1.3%의 양자효율 증가를 보였지만 16일 후 급격한 감소를 보였다. 따라서 thioglycolic acid를 이용하여 표면처리를 실시하였고, 양자효율은 1.
- 유기물을 이용한 표면처리를 위해 합성 후 잔류하는 유기물은 세척과정을 통해 제거하였다. 그 결과 최초 합성한 양자점보다 낮은 0.8%의 양자효율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 합성과정에서 잔류하는 유기물이 비록 약한 결합에너지를 갖고 있으나 양자점 표면에 흡착되어 일부 결함을 passivation 한 것으로 판단되며, 세척과정에서 이 유기물이 제거 되어 양자효율이 감소한 것으로 판단된다.
- 합성과정에서 잔류하는 유기물이 비록 약한 결합에너지를 갖고 있으나 양자점 표면에 흡착되어 일부 결함을 passivation 한 것으로 판단되며, 세척과정에서 이 유기물이 제거 되어 양자효율이 감소한 것으로 판단된다. 그러나 thioglycolic acid를 통해 2시간 표면처리를 실시한 결과 1.7%의 양자 효율이 11.3%까지 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 이 결과는 표 3에 정리되어있다. 그림 2의 PMMA를 통한 표면처리에 비해 높은 양자효율을 나타낼 뿐만 아니라 급격한 증가를 확인 할 수 있는 것은 무기물과 thioglycolic acid의 sulfur의 높은 결합에너지에 의한 것으로 판단된다.
- 9%를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 그러나 기존의 CdSe양자점과는 다르게 16일 후 양자효율이 급격하게 감소하여, 양자효율이 8.4%로 감소하는 것을 확인할 수 있다. 더욱이 PMMA를 처리한 샘플의 경우도 25.
- 5%와 13%의 양자효율을 나타냈다. 그러나 보관시간이 증가함에 따라 530 nm의 발광파장을 갖는 양자점의 효율은 34.5%에서 10.5% 그리고 4.5%까지 감소하는 것을 확인하였다. 이런 현상은 상대적으로 낮은 발광효율을 갖는 620 nm 발광파장을 갖는 양자점에서도 동일하게 나타났다.
- 그림 2는 CdSe 양자점의 표면처리에 사용했던 PMMA를 이용하여 표면처리한 InP/ZnS 양자점의 발광특성 그래프이다. 그림에서 확인 할 수 있는 것처럼 PMMA를 통해 표면처리 하지 않은 양자점은 약 24.6%의 양자효율을 나타내는 것을 확인 할 수 있으며, PMMA를 통해 표면처리 한 경우는 이보다 조금 높은 25.9%를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 그러나 기존의 CdSe양자점과는 다르게 16일 후 양자효율이 급격하게 감소하여, 양자효율이 8.
- 3%의 양자효율 증가를 보였지만 16일 후 급격한 감소를 보였다. 따라서 thioglycolic acid를 이용하여 표면처리를 실시하였고, 양자효율은 1.7%에서 11.3%까지 큰 폭으로 증가함을 보였다. 추가적으로 할로겐 램프를 이용하여 2시간 동안 광화학반응을 시켜준 결과 21.
- 코어/쉘 구조와는 다르게 단일 InP 코어의 경우 광화학적 공정을 통해 발광특성이 형성된 것은 코어/쉘과 유사하게 In 원자와 S 원자간 결합으로 인해 indium sulfide구조가 표면에 형성되었으며 광원으로 형성된 전자와 정공으로 인해 높은 결합력을 갖게 된 것으로 판단된다[14]. 이상의 결과를 통해 광화학적 공정과 thioglycolic acid을 통해 InP계 양자점의 효과적인 결함 passivation을 확인할 수 있다.
- 본 연구에서는 InP계 양자점의 표면처리 공정과 광원을 이용한 효과적인 유기물 표면처리 기술을 적용하기 위해 InP 코어와 InP/ZnS 코어/쉘 구조 양자점을 합성하였다. 제조하여 세정한 양자점은 공기 중 산소의 확산으로 인한 결함준위 증가 등의 이유로 시간이 경과함에 따라 양자효율이 최대 34.5%에서 10.5%로 크게 감소함을 보였다. 이러한 양자점의 표면결함을 줄이기 위해 세정공정 후 acrylic계 유기물인 PMMA와 thiol계 유기물인 thioglycolic acid로 passivation하여 그 차이를 비교하였다.
- 그림 3은 thioglycolic acid를 통해 표면처리한 양자점의 PL emission 그래프를 나타낸다. 합성한 양자점은 InP/ZnS 코어/쉘 구조임에도 불구하고 매우 낮은 양자효율인 1.7%를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 유기물을 이용한 표면처리를 위해 합성 후 잔류하는 유기물은 세척과정을 통해 제거하였다.
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