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문제 정의
- 본 연구에서는 ZnSe 양자점의 합성 최적화를 위하여 온도와 몰비를 주변수로 하여 합성을 진행하였고, 또한 탈기공정에 따른 ZnSe:Eu 양자점의 광학특성을 고찰하였다. 260℃의 온도에서 Zn:Se의 몰비는 1:6 일 때 최대발광파장(λmax)이 401.
제안 방법
- 58 × 10-16 eV 으로 플랑크 상수, d는 ZnSe 양자점의 크기이다. EgQD는 UV-Vis 흡수스펙트럼의 엑시톤 흡수 봉우리가 나타난 파장을 이용하여 계산하였다. 위의 식을 이용하여 1:6의 몰비에서 합성된 ZnSe는 약 5.
- 06 mol)와 Tributylphosphine (7 ml)를 담아 투명해질 때까지 상온에서 교반하였다. Se 전구체가 투명해지면 교반중인 Zn 전구체가 담겨있는 삼구플라스크에 상온에서 주입 후 탈기 하지 않고 Heating-up 방법으로 양자점을 합성하였다. 이후 ZnSe:Eu 양자점의 합성을 위해 Zn:Se:Eu의 비율을 1:6:1로 고정하여 상온에서 혼합하여 Heating-up 방법으로 260℃에서 각각 15초, 30초, 60초 동안 합성하였다.
- 999%, Sigma-Aldrich)를 ODE에 상온에서 용해시켜 이용하였다. ZnSe 양자점의 합성조건을 최적화 하기 위해 Zn 전구체와 Se 전구체의 몰 비율은 각각 1:1, 1:3, 1:6의 조건으로 260℃에서 60초 동안 합성을 진행하였다. 각 조건에서 ODA의 몰농도는 Se의 1/3로 고정하였다.
- 이들 양자점을 포함하여 대부분의 양자점은 한가지 파장의 빛을 발광하는 것이 일반적이지만, 최근에는 ZnSe의 양자점에 란탄족 물질인 Eu을 첨가하여 Eu2+ 혹은 Eu3+ 로의 천이를 이용하여 단일 양자점으로 다중발광을 유도함으로써 백색광을 내는 연구도 보고되고 있다[10,11]. 본 연구에서는 ZnSe 양자점의 Zn와 Se의 몰비와 합성온도를 주변수로 조절하여 ZnSe의 양자점을 최적화 하였고, ZnSe에 Eu을 첨가하여 합성을 진행하였다. 합성 시 탈기 공정의 유무를 통하여 최종적으로 합성 된 ZnSe:Eu 양자점의 표면에 생기는 수화물, 산화물 등의 결함이 광학특성이 미치는 영향을 고찰하였다.
- 각 조건에서 합성된 양자점은 원심분리기(Centrifugal separator, Combi 514R)를 사용하여 톨루엔과 다량의 무수에탄올을 이용하여 6500 rpm, 10 min, 10℃의 조건에서 2번 정제하였다. 양자점의 광학특성은 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis Spectrometer, OPTIZEN 2120UV)를 사용하여 흡광도 그래프를 통해 흡수단(Absorption edge)을 확인하였고 365 nm 레이저가 장착된 광루미네선스(Photoluminescence, Maya2000-pro) 장비를 사용하여 양자점의 발광피크를 분석하였다.
- 1 nm의 크기를 갖으며 상대적으로 가장 높은 발광강도의 ZnSe 양자점이 합성되는 것을 알 수 있었다. 우리는 ZnSe에 Eu을 첨가하여 합성하기 위해 위의 방법을 이용하였다.
- 탈기공정을 추가한 degassed ZnSe:Eu 양자점의 합성은 Zn 전구체와 Eu 전구체를 상온에서 혼합하여 Ar 가스 분위기에서 150℃ 20분동안 탈기공정을 거친 후 상온으로 자연냉각 하였다. 이후 Se 전구체를 주입하여 Heating-up 방법으로 260℃에서 각각 15초, 30초, 60초 동안 합성하였다. 각 조건에서 합성된 양자점은 원심분리기(Centrifugal separator, Combi 514R)를 사용하여 톨루엔과 다량의 무수에탄올을 이용하여 6500 rpm, 10 min, 10℃의 조건에서 2번 정제하였다.
- Se 전구체가 투명해지면 교반중인 Zn 전구체가 담겨있는 삼구플라스크에 상온에서 주입 후 탈기 하지 않고 Heating-up 방법으로 양자점을 합성하였다. 이후 ZnSe:Eu 양자점의 합성을 위해 Zn:Se:Eu의 비율을 1:6:1로 고정하여 상온에서 혼합하여 Heating-up 방법으로 260℃에서 각각 15초, 30초, 60초 동안 합성하였다. 탈기공정을 추가한 degassed ZnSe:Eu 양자점의 합성은 Zn 전구체와 Eu 전구체를 상온에서 혼합하여 Ar 가스 분위기에서 150℃ 20분동안 탈기공정을 거친 후 상온으로 자연냉각 하였다.
- 각 조건에서 ODA의 몰농도는 Se의 1/3로 고정하였다. 최적의 값으로 고정된 1:6의 조건에서 합성온도를 각각 100℃, 150℃, 200℃, 240℃, 260℃, 280℃, 300℃에서 합성하여 온도조건에 따른 특성을 관찰하였다. 구체적으로 1:6 조건의 ZnSe 양자점 합성을 위해 Zn 전구체는 Zn stearate (0.
- 이것은 30초의 조건에서 ZnSe에서 Eu3+로 에너지천이가 비교적 효과적으로 이루어짐을 알 수 있다. 추가적으로 우리는 ZnSe의 표면에 존재하는 Eu3+ 가 광학특성에 미치는 영향을 관찰하기 위해 표면에 결함을 줄 수 있는 수화물 및 산화물을 제거하고 합성을 진행하였다.
- 본 연구에서는 ZnSe 양자점의 Zn와 Se의 몰비와 합성온도를 주변수로 조절하여 ZnSe의 양자점을 최적화 하였고, ZnSe에 Eu을 첨가하여 합성을 진행하였다. 합성 시 탈기 공정의 유무를 통하여 최종적으로 합성 된 ZnSe:Eu 양자점의 표면에 생기는 수화물, 산화물 등의 결함이 광학특성이 미치는 영향을 고찰하였다.
대상 데이터
- 99%, Sigma-Aldrich)와 Tributylphosphine (TBP, 97%, Sigma-Aldrich) 사용하였다. Eu 전구체로는 Europium acetylacetonate hydrate (99.999%, Sigma-Aldrich)를 ODE에 상온에서 용해시켜 이용하였다. ZnSe 양자점의 합성조건을 최적화 하기 위해 Zn 전구체와 Se 전구체의 몰 비율은 각각 1:1, 1:3, 1:6의 조건으로 260℃에서 60초 동안 합성을 진행하였다.
- 본 연구에서는 ZnSe 양자점을 합성하기 위해 ZnSe의 출발 물질로 Zn 전구체로서 Zinc stearate (98%, Sigma-Aldrich)를 사용하였으며, 용매로는 1-Octadecene (ODE, 90%, Sigma-Aldrich)를 사용하였으며, 캡핑 리간드로는 Octadecylamine (ODA, 97%, Sigma-Aldrich)를 선택하였다. Se 전구체로는 Se powder (99.99%, Sigma-Aldrich)와 Tributylphosphine (TBP, 97%, Sigma-Aldrich) 사용하였다. Eu 전구체로는 Europium acetylacetonate hydrate (99.
- 본 연구에서는 ZnSe 양자점을 합성하기 위해 ZnSe의 출발 물질로 Zn 전구체로서 Zinc stearate (98%, Sigma-Aldrich)를 사용하였으며, 용매로는 1-Octadecene (ODE, 90%, Sigma-Aldrich)를 사용하였으며, 캡핑 리간드로는 Octadecylamine (ODA, 97%, Sigma-Aldrich)를 선택하였다. Se 전구체로는 Se powder (99.
이론/모형
- 각 조건 중에서 1:6의 조건이 가장 높은 강도의 균일한 ZnSe 양자점이 합성되는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 ZnSe 양자점의 크기를 Brus equation을 이용하여 계산하였다[12].
성능/효과
- 260℃의 온도에서 Zn:Se의 몰비는 1:6 일 때 최대발광파장(λmax)이 401.2 nm (FWHM = 27.7 nm)에서 가장 높은 발광강도를 갖는 ZnSe 양자점을 합성 되는 것을 확인했다.
- 6 nm)의 파장에서 가장 높은 강도를 갖는 단일피크의 양자점이 합성되었다. 각 조건 중에서 1:6의 조건이 가장 높은 강도의 균일한 ZnSe 양자점이 합성되는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 ZnSe 양자점의 크기를 Brus equation을 이용하여 계산하였다[12].
- 5 nm씩 크기가 증가 된 것으로 보인다. 결과적으로 1:6의 몰비율과 260℃의 합성 조건에서 약 5.1 nm의 크기를 갖으며 상대적으로 가장 높은 발광강도의 ZnSe 양자점이 합성되는 것을 알 수 있었다. 우리는 ZnSe에 Eu을 첨가하여 합성하기 위해 위의 방법을 이용하였다.
- 이러한 현상은 위의 실험결과 중 Eu을 첨가하지 않은 ZnSe:Eu의 λmax보다 동일한 온도와 시간 동안 약 23 nm 정도 red shift 되어 발광피크가 나타남을 알 수 있고, 이는 결과적으로 입자의 성장속도가 증가했음을 의미한다.
- 주 천이 피크인 5D0→7F2 의 발광강도는 두드러지게 변화하는 것을 볼 수 있으며, 발광강도는 30초 > 15초 > 60초의 순서로 30초의 조건에서 가장 높게 나타났다.
- 최종적으로 Eu을 첨가하여 Zn:Se:Eu의 몰비를 1:6:1로 고정하여 260℃에서 ZnSe:Eu 양자점을 합성하였고, 양자점 표면에 발생하는 결함은 5D0→7F2 로의 에너지 천이에 강하게 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 하지만 15초, 30초, 60초 모든 조건에서 Eu3+ 의 천이피크의 강도는 높아졌고, 5D0→7F2 의 발광강도가 매우 강하게 나타나는 경향을 보였다.
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