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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 rPET 수지에 보강재로 유리섬유를 충진하여 컴파운딩 사출성형을 통해 시편을 제조 하여 기계적 특성을 개선하고자 하였다. 폐 PET를 수집하여 리사이클 공정을 거쳐 rPET를 제조하고 원형 (round type), 플랫형(flat type) 두 타입의 단면형태의 유리섬유를 함유량에 따라 컴파운딩하여 보강재 조건이 rPET 물성에 미치는 영향을 열적, 기계적 특성을 평가하여 알아보았다.
- 본 연구에서는 PET를 수집, 분쇄, mixing 과정을 통해 물리적 리사이클 과정을 거쳐 rPET pellet를 생산, 이를 시제품에 적용하기 위해 물성 개선 연구를 실시하였다. rPET에 원형, 플랫형 단면의 유리섬유를 보강하여 각 사출성형 실시, 유리섬유 단면 형태에 따른 열적 특성 및 유동성 변화와 섬유 함유량을 점차 증가시켜 그에 따른 기계적 특성을 평가하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- PET의 재활용에는 크게 기계적 리사이클링과 화학적 리사이클링으로 구분된다. 기계적 방법은 기술이 단순하고 저비용인 것이 특징으로 PET 폐기물을 세척한 후 분쇄기를 이용하여 절단 후, 건조한 분체는 팰릿으로 주조하여 신규 플라스틱으로 제조한다. 화학적 방법은 화학반응을 통해 단량체로 분해하여 이를 PET제조에서 원료 물질로 재사용하는 방법이다.
- 이에 본 연구에서는 rPET 수지에 보강재로 유리섬유를 충진하여 컴파운딩 사출성형을 통해 시편을 제조 하여 기계적 특성을 개선하고자 하였다. 폐 PET를 수집하여 리사이클 공정을 거쳐 rPET를 제조하고 원형 (round type), 플랫형(flat type) 두 타입의 단면형태의 유리섬유를 함유량에 따라 컴파운딩하여 보강재 조건이 rPET 물성에 미치는 영향을 열적, 기계적 특성을 평가하여 알아보았다.
- Twinscrewextruder(HAAKEPolylabQC,Thermo scientific, Germany)를 이용하여 250℃에서 GF 함량을 10, 30, 45 wt%로 조절하여 compound pellet을 제조하였다. GF/rPET compound pellet의 물리적 특성을 관찰하기 위하여 screw rpm 300~700 bar의 사출압력으로 인장, 굴곡, 충격 시편을 제조하였다.
- Twinscrewextruder(HAAKEPolylabQC,Thermo scientific, Germany)를 이용하여 250℃에서 GF 함량을 10, 30, 45 wt%로 조절하여 compound pellet을 제조하였다. GF/rPET compound pellet의 물리적 특성을 관찰하기 위하여 screw rpm 300~700 bar의 사출압력으로 인장, 굴곡, 충격 시편을 제조하였다.
- GF/rPET 컴파운드 pellet의 열적 특성을 알아보기 위해 시차주사열분석기(Differential scanning calorimetry, 2010DSC, TA instruments, USA)로 측정하였다.
- 유리섬유의 함량은 원형, 플랫 단면을 각 30wt%로 측정하였으며, 열분석은 10℃/min의 속도로 승온하면서 30℃-400℃, 400℃-30℃ heat flow를 관찰하였다. 3회 반복 실험을 통해 결정화도를 식(1)에 의해 계산하였다13).
- Compound pellet의 사출 공정 시 유동성을 알아보기 위해 유리섬유 단면 형태에 따른 일정온도에서의 torque 경향을 분석하였다. 유리섬유의 함량은 원형, 플랫 단면을 각 30wt%로 실시하였으며 Torque rheometer(HAAKE Polylab QC, twin-rotor, Germany)를 이용하여 250℃의 일정온도에서 10분간 compound pellet의 torque를 측정하여 pellet 유동 특성에 대해 알아보았다.
- Compound pellet의 사출 공정 시 유동성을 알아보기 위해 유리섬유 단면 형태에 따른 일정온도에서의 torque 경향을 분석하였다. 유리섬유의 함량은 원형, 플랫 단면을 각 30wt%로 실시하였으며 Torque rheometer(HAAKE Polylab QC, twin-rotor, Germany)를 이용하여 250℃의 일정온도에서 10분간 compound pellet의 torque를 측정하여 pellet 유동 특성에 대해 알아보았다.
- GF(Glass fiber)/rPET 컴파운드 pellet 기계적 특성을 평가하기 위해 만능재료시험기(AG-250kNX, Shimadzu Co., Japan)를 사용하여 인장, 굴곡, 충격 시험을 각 5회 이상의 시험을 반복 수행하였다. 인장시험은 ASTM D 638 규격을 준용하여 cross head speed 50mm/min로 유지하면서 최대 하중시의 결과 값을 측정하였다.
- , Japan)를 사용하여 인장, 굴곡, 충격 시험을 각 5회 이상의 시험을 반복 수행하였다. 인장시험은 ASTM D 638 규격을 준용하여 cross head speed 50mm/min로 유지하면서 최대 하중시의 결과 값을 측정하였다. 굴곡강도 및 굴곡탄성율은 ASTM D790 규격에 따라 속도 1.
- 전자현미경을 사용하여 tensile test를 진행한 시험 편의 파단면을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 PET를 수집, 분쇄, mixing 과정을 통해 물리적 리사이클 과정을 거쳐 rPET pellet를 생산, 이를 시제품에 적용하기 위해 물성 개선 연구를 실시하였다. rPET에 원형, 플랫형 단면의 유리섬유를 보강하여 각 사출성형 실시, 유리섬유 단면 형태에 따른 열적 특성 및 유동성 변화와 섬유 함유량을 점차 증가시켜 그에 따른 기계적 특성을 평가하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 4. 리사이클 PET의 물성을 개선하기 위해 단면형태에 따른 유리섬유 함유량을 증가시켜 기계적 특성을 분석하였다. 유리섬유를 첨가한 경우, 순수 rPET 보다 높은 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율이 나타났으며, 함유량이 증가할수록 이들도 함께 증가하였다.
- 충격시험 후 파단면을 관찰하기 위해서 주사현미경 (Scanning Electron Microscopy, SU3500, HITACHI, Co., Japan)을 사용하여 섬유 단면형상에 따른 섬유-매트릭스 간 파괴 형상을 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 rPET는 PET copolymer(TB380, Lottechemical, Co., Korea)를 이용한 필름성형 후 남은 waste를 필터링-Mixing-압출 과정을 통하여 (주)모아에서 제조하였으며, 유리섬유는 단면이원형, 플랫형의 glass fiber chop strand(CS 3J953S, CSG 3PA-830, Nittobo, Japan) 사용하였으며, 단면 형상 및 크기를 Table 1에 나타내었다.
데이터처리
- 5시간동안 방치하여 남은 수분을 제거하였다. 얻어낸 최종 결과물의 무게를 측정하여 초기 시료의 무게와 비교하였으며, 식 (2), 식(3), 식(4)을 통해 복합재료 내 섬유체적과 기공 체적을 계산하였다.
이론/모형
- GF/rPET 컴파운드 pellet내에 유리섬유 함유량을 측정하기 위하여 ASTM D3171 규격을 준용하여 매트릭스 연소를 통해 복합재료 내 매트릭스를 제거, 섬유 무게를 측정하였다7) . 시료를 전기로에서 600℃, 6 시간동안 유지하여 매트릭스를 제거 후, 남은 잔여 섬유를 증류수로 수세 후, 100℃에서 1.
- 충격시험은 ASTM D 256-10 규격 Method A(노치있음)시험법으로 해머용 량 3J, 조건 23±2℃로 평가하였다.
- 인장시험은 ASTM D 638 규격을 준용하여 cross head speed 50mm/min로 유지하면서 최대 하중시의 결과 값을 측정하였다. 굴곡강도 및 굴곡탄성율은 ASTM D790 규격에 따라 속도 1.3mm/min, SPAN거리 50mm를 유지하며 측정하였다. 충격시험은 ASTM D 256-10 규격 Method A(노치있음)시험법으로 해머용 량 3J, 조건 23±2℃로 평가하였다.
성능/효과
- GF/rPET 열가소성 복합재료의 섬유함유량을 측정하여 compound pellet 내 기공체적을 Table 3에 나타내었다. 원형 단면, 플랫형 단면 모두 섬유의 함유량이 증가함에 따라 복합재료 내부의 기공체적이 증가하는 현상이 관찰되었다. 이는 섬유함량이 증가할수록 이종소재 컴파운드 시에 충전제로 사용되는 섬유의 무질 서한 배열이 증가하면서 기공체적도 함께 증가하였다고 판단된다.
- Figure 4는 rPET pellet와 단면형태에 따른 2종의 유리섬유 함량에 따른 인장강도의 평균값과 stressstrain 곡선의 면적을 이용하여 파단일(Work of Rupture)을 Table 4에 나타내었다. 유리섬유의 함량이 증가할수록 인장강도가 증가하는 경향을 보였으며, 45wt% 함유할 경우 강도 증가폭이 매우 낮게 나타났다. 이는 일정 기준 이상의 섬유가 첨가될 경우, 섬유 간의 particle aggregation에 의해 분산성이 낮아지게 되고 동시에 pellet와 유리섬유의 계면이 불규칙적으로 많아지게 되면서 그 결과 수지와 유리섬유 사이의 낮은 계면결합력으로 인해 강도의 증가폭이 감소한 것으로 판단된다9,10) .
- Figure 5, Figure 6는 rPET 수지와 유리섬유의 단면형태 및 함량에 따른 굴곡강도와 굴곡 탄성률의 평균 값을 나타낸 것이다. 유리섬유 함유량이 증가할수록 굴곡강도도 증가하였으며 인장강도와 마찬가지로 45wt% 함유할 경우 더 이상 강도가 증가하지 않는 경향을 보였다.
- 이로 인해 과다하게 섬유가 혼합되었을 때 분산성이 저하되어 기계적 특성의 증가폭이 감소하였음을 예상할 수 있다. 플랫단면이 원형단면보다 풀아웃 현상이 적게 관찰되었으며, 섬유 층에서도 파단이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 이는 플랫단면의 유리섬유와 rPET pellet의 계면 접착력이 원형단면보다 상대적으로 높다는 것을 예상할 수 있다13) .
- 1. GF/rPET컴파운드 pellet의 열적 특성 분석 결과, rPET에 원형단면 유리섬유보다 플랫형 단면을 첨가할 경우 rPET의 결정화 속도가 증가하고, 생성된 결정의 양도 향상되었다.
- 2. GF/rPET컴파운드 pellet의 기공 체적 분석 결과 섬유의 함유량이 증가함에 따라 복합재료 내부의 기공체적 또한 증가하였으며 플랫형 단면이 더 낮은 기공체적값을 나타내었다.
- 3. 일정 온도에서, torque rheometer를 분석한 결과 유리섬유를 첨가한 경우 최대 토크값이 증가하였으며, 토크에너지 또한 증가하였다. 특히 플랫형 단면의 경우 토크에너지가 가장 높에 나타났는데 이는 플랫형의 경우 단면 특성상 체적률이 좋기 때문에 pellet 내 섬유로 인한 순간적인 응력 증가로 토크 에너지가 크게 나타났다.
- 일정 온도에서, torque rheometer를 분석한 결과 유리섬유를 첨가한 경우 최대 토크값이 증가하였으며, 토크에너지 또한 증가하였다. 특히 플랫형 단면의 경우 토크에너지가 가장 높에 나타났는데 이는 플랫형의 경우 단면 특성상 체적률이 좋기 때문에 pellet 내 섬유로 인한 순간적인 응력 증가로 토크 에너지가 크게 나타났다.
- 리사이클 PET의 물성을 개선하기 위해 단면형태에 따른 유리섬유 함유량을 증가시켜 기계적 특성을 분석하였다. 유리섬유를 첨가한 경우, 순수 rPET 보다 높은 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율이 나타났으며, 함유량이 증가할수록 이들도 함께 증가하였다. 하지만 유리섬유의 함유량이 일정 수준 이상 일 경우 그 증가폭이 크게 나타나지 않았다.
- 이는 과다한 섬유의 첨가로 섬유 간 aggregation에 인한 것으로 예상된다. 섬유 단면에 따른 비교 결과, 플 랫형 단면이 원형 단면보다 높은 인장강도, 굴곡강도, 굴곡 탄성율을 가졌는데 이는 원형단면보다 복합재료 내 물성저하를 유발하는 기공이 상대적으로 적고 섬유의 효율적인 보강효과로 인해 강도가 증가하였다.
- Figure 2는 GF/rPET 열가소성 복합재료를 400℃ 까지 가열하면서 측정한 유리섬유 단면형태 별 DSC곡선이다. rPET pellet과 GF/rPET pellet 모두 약 253℃에서 용융현상을 보이며, 발열 peak는 rPET 189.46℃, 원형단면 189.46℃, 플랫형단면 192.66℃로 유리섬유 첨가에 따라 냉결정화 발열 peak의 모양이 sharp하게 나타났으며, 결정화 온도가 증가하는 경향을 나타내었다. 이러한 냉결정화 거동의 변화와 용융열 증가하는 현상은 rPET에 유리섬유를 첨가하면 rPET 의 결정화 속도가 증가하고, 생성된 결정의 양도 증가함에 따라 관찰된 것으로 판단된다.
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