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문제 정의
- 이러한 문제점들을 해결하고자 방향족 에스테르 폴리올, castor oil, MDI를 사용하여 가교 중합시켰으며, [NCO/OH] mole% 비율을 증가시킴은 물론 접촉각의 변화에 따라 소수성을 향상시켜 물성의 성능향상과 저장 안정성이 양호한 수지를 개발하였다. 본 연구는 이러한 고기능성의 금속용 도료의 소재를 개발하여 강구조물의 보수 보강용으로 활용할 수 있는 MDI와 castor oil이 함유된 방향족 에스테르 폴리올로 prepolymer를 만들었고, 가교제, 계면활성제, 촉매와 충전제를 첨가한 후에 MDI를 반응시켜 단단한 구획(hard segments)을 갖도록 하여 내화학성, 내열성 및 강도를 증가시킴은 물론 고강도이면서 내충격성인 양호한 수지는 여러 방면에 활용할 수 있도록 소재를 연구하였다.
제안 방법
- 기존의 폴리우레탄 수지는 폴리올, MDI(methylene diphenyl diisocyanate), 충전제로 구성되어 있으나, 스테인레스 스틸에 접착력이 약하여 박리가 쉽게 발생하며, 수분에 약한 단점으로 인하여 습도가 높은 곳이나 부식이 생긴 금속 코팅이 어려워 비용, 인원, 시간의 손실이 매우 컸다. 이러한 문제점들을 해결하고자 방향족 에스테르 폴리올, castor oil, MDI를 사용하여 가교 중합시켰으며, [NCO/OH] mole% 비율을 증가시킴은 물론 접촉각의 변화에 따라 소수성을 향상시켜 물성의 성능향상과 저장 안정성이 양호한 수지를 개발하였다. 본 연구는 이러한 고기능성의 금속용 도료의 소재를 개발하여 강구조물의 보수 보강용으로 활용할 수 있는 MDI와 castor oil이 함유된 방향족 에스테르 폴리올로 prepolymer를 만들었고, 가교제, 계면활성제, 촉매와 충전제를 첨가한 후에 MDI를 반응시켜 단단한 구획(hard segments)을 갖도록 하여 내화학성, 내열성 및 강도를 증가시킴은 물론 고강도이면서 내충격성인 양호한 수지는 여러 방면에 활용할 수 있도록 소재를 연구하였다.
- 합성장치에 가열기, 기계적 교반기, 질소, 환류 냉각기, 온도계가 장치된 4구 플라스크에 질소가스를 주입하면서 65 ℃하에서 교반하면서 PEG-400, PEG-1000, castor oil과 PTMG 등의 폴리올의 용액에 MDI을 서서히 적가하면서 반응을 진행하였다. 본 연구는 prepolymer, MDI, 촉매, 소포제, 가교 결합제, 충전제를 사용하여 경질 우레탄 도료를 합성하였다.
- 합성장치에 가열기, 기계적 교반기, 질소, 환류 냉각기, 온도계가 장치된 4구 플라스크에 질소가스를 주입하면서 65 ℃하에서 교반하면서 PEG-400, PEG-1000, castor oil과 PTMG 등의 폴리올의 용액에 MDI을 서서히 적가하면서 반응을 진행하였다. 본 연구는 prepolymer, MDI, 촉매, 소포제, 가교 결합제, 충전제를 사용하여 경질 우레탄 도료를 합성하였다. 폴리우레탄(PU) 수지의 실험에서 가교제의 양을 변화시킴에 따라 기계적 특성인 [NCO/OH] mole %, 입도분석기(particle size analyzer)와 SEM을 측정하여 영향을 조사하였다.
- 본 연구는 prepolymer, MDI, 촉매, 소포제, 가교 결합제, 충전제를 사용하여 경질 우레탄 도료를 합성하였다. 폴리우레탄(PU) 수지의 실험에서 가교제의 양을 변화시킴에 따라 기계적 특성인 [NCO/OH] mole %, 입도분석기(particle size analyzer)와 SEM을 측정하여 영향을 조사하였다. 합성된 수지의 조성은 prepolymer 100 g에 충전제 2 g, 촉매, 소포제 1 g과 MDI 55 g을 기본 원료로 실험하였다.
- 폴리우레탄(PU) 수지의 실험에서 가교제의 양을 변화시킴에 따라 기계적 특성인 [NCO/OH] mole %, 입도분석기(particle size analyzer)와 SEM을 측정하여 영향을 조사하였다. 합성된 수지의 조성은 prepolymer 100 g에 충전제 2 g, 촉매, 소포제 1 g과 MDI 55 g을 기본 원료로 실험하였다. 시편은 샌딩처리된 304SUS 5×5×0.
- 시편을 dip coating하여 150 ℃의 오븐에서 2시간동안 열경화하였다. 물성을 3회 측정하여 평균값을 얻었다. 도료의 입자크기 분포(particle size distribution)는 레이저 산란의 Coulter(Miami FL Co.
- 물성을 3회 측정하여 평균값을 얻었다. 도료의 입자크기 분포(particle size distribution)는 레이저 산란의 Coulter(Miami FL Co., model No. LS230, USA)로 측정하였다.
- 본 연구는 기존 NATM 수지보다 양호한 NATM 수지를 합성하였는데, 폴리올, MDI, 충진제, 촉매와 가교제를 사용하여 합성한 도료로서 304SUS에 dip coating한 후에 150 ℃의 오븐에서 2시간동안 열경화하였다. 일반 NATM 공법용 수지에 식물성 오일을 첨부시킴에 따라 친환경적이면서 물성이 향상되어 금속코팅 등의 여러 산업분야에 활용이 가능하다.
대상 데이터
- 본 논문에서 사용한 폴리올은 Aldrich사의 polyethylene glycol(PEG)400, PPG1000, polyesterpolyol, anhydride phthalic acid와 polytetramethylene glycol(PTMG)를 구입하여 사용하였다. 폴리올에 castor oil을 첨가시켜 OH value 340가 형성되도록 하였다.
- 잔존하는 수분을 제거하기 위하여 폴리올을 5시간동안 100 ℃에서 건조한 후에 사용하였다. MDI는 ICI사의 제품을 사용하였다. 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Switzerland Fluka사의 제품을 사용하였고 소포제인 실리콘 오일을 다우코닝사에서 구입하였다.
- MDI는 ICI사의 제품을 사용하였다. 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Switzerland Fluka사의 제품을 사용하였고 소포제인 실리콘 오일을 다우코닝사에서 구입하였다. 도료의 보강재(reinforcement agent)인 MgO과 fume silica의 미세분말은 국산을 사용하였다.
- 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Switzerland Fluka사의 제품을 사용하였고 소포제인 실리콘 오일을 다우코닝사에서 구입하였다. 도료의 보강재(reinforcement agent)인 MgO과 fume silica의 미세분말은 국산을 사용하였다. 가교제 DETDA과 triethanolamine 등은 Junsei Chemical 사에서 구입하여 사용하였다.
- 도료의 보강재(reinforcement agent)인 MgO과 fume silica의 미세분말은 국산을 사용하였다. 가교제 DETDA과 triethanolamine 등은 Junsei Chemical 사에서 구입하여 사용하였다.
- 분석기기는 Lab-Line Instrument INC (Germany)사의 모델명 3608의 건조기와 FT-IR 460 plus와 Philips(USA)의 XL-30E SEM을 사용하였다. 인장강도 측정에는 일본 IMADA기기를 사용하여 식물성 오일의 영향을 확인하였으며, 소수성 측정을 위해 국산 접촉각 측정기를 사용하였다.
- 시편은 샌딩처리된 304SUS 5×5×0.1 cm 크기로 isopropyl alcohol과 아세톤에 각각 세척하여 사용하였다.
이론/모형
- 분석기기는 Lab-Line Instrument INC (Germany)사의 모델명 3608의 건조기와 FT-IR 460 plus와 Philips(USA)의 XL-30E SEM을 사용하였다. 인장강도 측정에는 일본 IMADA기기를 사용하여 식물성 오일의 영향을 확인하였으며, 소수성 측정을 위해 국산 접촉각 측정기를 사용하였다.
성능/효과
- 3에서 나타낸 SEM은 (a) NATM resin1(Polyols＋ fillers ＋ silicone surfactant ＋ catalyst ＋ MDI)이 충전 혼합된 에멀젼 수지를 304SUS에 코팅하였으며, (b)는 NATM resin2((Polyols ＋ castor oil ＋ fillers ＋ silicone surfactant ＋ catalyst ＋ tertiary amine + MDI)에 충진 혼합된 에멀젼 수지를 304SUS 위에 코팅한 것을 각각 150℃ 오븐에서 2시간 동안 경화시켜 생성된 것이다. Castor oil을 혼합하고 가교제 3차아민으로 구성된 수지를 304SUS에 코팅한 후에 열경화시킨 NATM resin2의 수지 (b)가 (a)보다 매우 조밀하고 견고한 구조를 보이고 있으며, 외부하중에 대하여 파괴와 변형이 생기지 않는 등의 우수한 기계적 물성을 얻을 수 있었다.
- 폴리우레탄 폼의 밀도에 영향을 미치는 인자는 폴리올의 종류, 이소시아네이트, 실리콘 유화제, 충진제, 가교제 등이 있다. 따라서 본 실험에서 가교제의 함량이 증가함에 따라 밀도가 증가하는 결과를 보이고 있었다. 가교제가 첨가되지 않은 경우 밀도는 약 0.
- 1. NATM 수지 조성 중에서 에스테르폴리올, MDI, 충진제, 촉매, 계면활성제가 함유된 prepolymer의 접촉각 크기보다, NATM resin 1에서 에스테르폴리올, MDI, 충진제, 촉매, 계면활성제, 가교제의 수지를 코팅하여 150℃ 오븐에서 2hrs 동안 열경화시킨 수지의 접촉각이 더 크게 측정되었다. 이는 소수성이 증가되어 더욱 규칙적인 결정구조를 형성하였다.
- 2. NATM resin2의 수지 조성 중에서 에스테르폴리올에 castor oil을 혼합한 폴리올, MDI, 충진제, 촉매, 3차아민, 계면활성제가 함유된 수지를 304 SUS에 150℃ 오븐에서 2hrs 동안 열경화 코팅한 도료에서 접촉각 크기가 같은 조건 하에서 NATM resin 1인 에스테르폴리올, MDI, 충진제, 촉매, 계면활성제, 가교제의 수지를 코팅하여 150℃ 오븐에서 2hrs 동안 열경화시킨 수지의 더 크게 측정되었다.
- 3. 입도 분석의 결과 NATM resin 2가 NATM resin 1보 크게 측정되었으며, NATM resin 1이 prepolymer의 경우보다, 입도 크기가 크게 측정되었다.
- 4. [NCO/OH] mole %의 함량이 증가할수록 인장강도가 증가함을 알 수 있었다.
- 5. 스테인레스 스틸을 코팅한 SEM 사진을 분석해 보면, NATM resin 1의 조성인 에스테르 폴리올, MDI, 충진제, 계면활성제, 촉매로 이루어진 도료보다 NATM resin 2의 경우 에스테르폴리올에 castor oil이 함유된 폴리올에 MDI, 충진제, 계면활성제, 촉매, 가교제롤 이루어진 수지의 코팅의 경우에서 견고한 코팅이 잘 형성된 구조임을 확인하였다.
후속연구
- 그리하여 스테인레스 스틸은 겉 표면이 매끄럽고 딤플현상이 없으며, 오일 층이 도포된 상태로 고분자 수지를 라미네이팅 함으로 스테인레스 스틸 금속을 보호한다는 것은 매우 어려운 문제이다. 따라서 본 연구에서 개발된 새로운 스테인레스 스틸의 보수보강용 고분자 수지는 친환경적인 수용성 수지로서 접착성, 내후성, 내약품성이 우수한 고강도 고분자 소재로서 대외 경쟁력을 갖출 뿐만 아니라 수입대체 효과 및 시너지 효과가 매우 크므로 개발이 시급한 상황이다. 기존의 폴리우레탄 수지는 폴리올, MDI(methylene diphenyl diisocyanate), 충전제로 구성되어 있으나, 스테인레스 스틸에 접착력이 약하여 박리가 쉽게 발생하며, 수분에 약한 단점으로 인하여 습도가 높은 곳이나 부식이 생긴 금속 코팅이 어려워 비용, 인원, 시간의 손실이 매우 컸다.
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