[국내논문]Al2O3-3YSZ 복합체의 미세구조 및 기계적 특성에 대한 Al2O3 분말 크기의 영향 Effects of Particle Size of Al2O3 on the Mechanical Properties and Micro-Structures of Al2O3-3YSZ Composites원문보기
3YSZ + (x) $Al_2O_3$ composites (x = 20, 40, 60, 80 wt%) were fabricated and the influences of particle sizes of $Al_2O_3$ on their microstructures and mechanical properties were investigated with XRD, SEM, vickers hardness and fracture toughness. $Al_2O_3$-3YSZ comp...
3YSZ + (x) $Al_2O_3$ composites (x = 20, 40, 60, 80 wt%) were fabricated and the influences of particle sizes of $Al_2O_3$ on their microstructures and mechanical properties were investigated with XRD, SEM, vickers hardness and fracture toughness. $Al_2O_3$-3YSZ composites containing $Al_2O_3$ powder of a $0.3{\mu}m$ and an $1.0{\mu}m$, which are here in after named as $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ and $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ, respectively, were made by mixing raw materials, uni-axial pressing and sintering at $1,400^{\circ}C$, $1,500^{\circ}C$, and $1,600^{\circ}C$. $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ composites show the higher density and the better mechanical properties than $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composites. The Vickers hardness of the $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ composites show a peak value of 1,997 Hv at the content of 60 wt% $Al_2O_3$, which is a slightly higher value in comparison with 1,938 Hv of the $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composite. However, the fracture toughness of $Al_2O_3$-3YSZ composites monotonically increases with decreasing the content of $Al_2O_3$ without any peak values. $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ and $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composites sintered at $1,600^{\circ}C$ have a maximum value of a $6.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ and a $6.2MPa{\cdot}m^{1/2}$, respectively at the composition of containing 20 wt% $Al_2O_3$. It should be noticed that the mechanical properties and the sintering density of the $Al_2O_3$-3YSZ composites can be enhanced by using more fine $Al_2O_3$ powder due to their denser microstructure and smaller grain size.
3YSZ + (x) $Al_2O_3$ composites (x = 20, 40, 60, 80 wt%) were fabricated and the influences of particle sizes of $Al_2O_3$ on their microstructures and mechanical properties were investigated with XRD, SEM, vickers hardness and fracture toughness. $Al_2O_3$-3YSZ composites containing $Al_2O_3$ powder of a $0.3{\mu}m$ and an $1.0{\mu}m$, which are here in after named as $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ and $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ, respectively, were made by mixing raw materials, uni-axial pressing and sintering at $1,400^{\circ}C$, $1,500^{\circ}C$, and $1,600^{\circ}C$. $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ composites show the higher density and the better mechanical properties than $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composites. The Vickers hardness of the $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ composites show a peak value of 1,997 Hv at the content of 60 wt% $Al_2O_3$, which is a slightly higher value in comparison with 1,938 Hv of the $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composite. However, the fracture toughness of $Al_2O_3$-3YSZ composites monotonically increases with decreasing the content of $Al_2O_3$ without any peak values. $Al_2O_3$($0.3{\mu}m$)-3YSZ and $Al_2O_3$($1.0{\mu}m$)-3YSZ composites sintered at $1,600^{\circ}C$ have a maximum value of a $6.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ and a $6.2MPa{\cdot}m^{1/2}$, respectively at the composition of containing 20 wt% $Al_2O_3$. It should be noticed that the mechanical properties and the sintering density of the $Al_2O_3$-3YSZ composites can be enhanced by using more fine $Al_2O_3$ powder due to their denser microstructure and smaller grain size.
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문제 정의
따라서, 본 연구에서는 Al2O3-3YSZ 복합체의 Al2O3 분말의 크기(0.3 µm, 1.0 µm)에 따른 소결특성, 미세구조 및 기계적 특성을 조사하였다.
제안 방법
소결이 완료된 각 시편의 부피 수축율 및 아르키메데스법을 이용하여 상대밀도를 측정하였으며, Vickers 경도는 소결된 시편을 SiC 연마지 #800, #1,200 및 #2,000 및 1 µm 다이아몬드 paste로 충분히 연마한 후 경도 시험기 (MATSUZAWA, VMT-7)를 사용하여 10 kg의 인가하중으로 10초간 3회 측정하여 압자압인법으로 측정하였다.
과립화된 분말을 금속몰드에 주입하고 196 MPa의 압력을 주어 일축가압 성형하였으며, 이때 성형 시 파우더의 윤활성과 결합성을 높이기 위해 PVA 수용액인 바인더를 첨가하여 시편을 제작하였다.
3 µm의 정방구조의 3YSZ (terio사)이다. Al2O3와 3YSZ 원료들의 균일한 혼합 및 분쇄를 위하여 첨가제로 분산제(ceras-perse-5468CF)를 0.5 wt% 첨가한 뒤 분말의 분산성을 높이기 위해 각기 다른 크기의 지르코니아 볼(3, 5, 10 ɸ)를 적절히 섞어 24시간 동안 볼 밀링을 통하여 습식 혼합하였다. 분쇄 및 혼합이 완료된 슬러리를 건조로에서 100 ℃ 온도로 건조한 뒤 마노유발을 이용하여 각각의 시료를 건식 분쇄하고, 성형을 위해 100 mesh체를 통과시킴으로써 과립화하였다.
5 wt% 첨가한 뒤 분말의 분산성을 높이기 위해 각기 다른 크기의 지르코니아 볼(3, 5, 10 ɸ)를 적절히 섞어 24시간 동안 볼 밀링을 통하여 습식 혼합하였다. 분쇄 및 혼합이 완료된 슬러리를 건조로에서 100 ℃ 온도로 건조한 뒤 마노유발을 이용하여 각각의 시료를 건식 분쇄하고, 성형을 위해 100 mesh체를 통과시킴으로써 과립화하였다. 과립화된 분말을 금속몰드에 주입하고 196 MPa의 압력을 주어 일축가압 성형하였으며, 이때 성형 시 파우더의 윤활성과 결합성을 높이기 위해 PVA 수용액인 바인더를 첨가하여 시편을 제작하였다.
여기서 P : 압입 하중(kgf), C : 크랙 길이의 평균 (mm)이다. 소결체의 분말크기와 결정립 형상을 관찰하기 위하여 소결한 시편의 파단면을 주사전자현미경 (JSM- 5410, JEOL Ltd., Japan)을 이용하여 관찰하였다.
3 µm인 3YSZ + Al2O3 복합체 (x = 20, 40, 60, 80 wt%)의 파단면을 나타낸 주사전자현미경(SEM)사진이다. 검은 부분이 Al2O3이고 밝은 부분이 3YSZ임을 EDS 분석을 통하여 확인하였다. Al2O3의 첨가량이 증가함에 따라 검은색의 Al2O3결정립의 크기는 증가되나, 흰색의 지르코니아 결정립 성장은 거의 관찰되지 않고 있다.
본 연구에서는 3YSZ + Al2O3 복합체(x = 20, 40, 60, 80 wt%)의 Al2O3 분말 크기에 따른 소결 밀도 및 미세구조 그리고 기계적 특성 변화를 조사하였다. Al2O3의 분말 크기가 클수록 Al2O3-3YSZ 복합체의 소결성은 떨어짐을 보였으며, 이를 보완하기 위해서는 높은 소결온도와 긴 소결시간을 필요로 하게 된다.
소결이 완료된 각 시편의 부피 수축율 및 아르키메데스법을 이용하여 상대밀도를 측정하였으며, Vickers 경도는 소결된 시편을 SiC 연마지 #800, #1,200 및 #2,000 및 1 µm 다이아몬드 paste로 충분히 연마한 후 경도 시험기 (MATSUZAWA, VMT-7)를 사용하여 10 kg의 인가하중으로 10초간 3회 측정하여 압자압인법으로 측정하였다. 파괴인성 KIC는 압흔의 지름과 균열 길이로부터 Tanaka [18]에 의해 도출된 다음 계산식으로 구하였다.
성능/효과
분말 크기에 따른 상대밀도 결과를 보여준다. Al2O3 분말의 크기가 작을수록 동일한 소결 온도에서 상대밀도는 증가함을 보여준다.
0 µm Al2O3 분말 사용 시에는 상대적으로 낮은 96%의 상대 밀도를 나타내고 있다. 또한, 두 시편 모두 Al2O3의 함량이 감소하고, 소결 온도가 높아질수록 상대밀도는 증가하는 경향을 보이고 있다. Al2O3 분말 크기가 작을수록 상대밀도가 더 높게 나타난 것은 Claussen과 Evan의 결과와 잘 일치하였다 [19].
9MPa1/2의 최대의 파괴인성 값을 나타내었다. 이 결과로 말미암아 파괴인성 또한 Al2O3의 분말 크기가 작을수록 더 상승하는 결과를 알 수 있었다.
또한, Al2O3의 분말 크기가 작을수록 기공이 적으며 미세구조가 치밀해지는 결과를 보여준다. 따라서 Al2O3-3YSZ 복합 세라믹스는 소결 시 상호 분말성장 억제효과를 나타냄을 확인하였다. 한편, 지르코니아의 고른 분산은 균열편향의 효과를 가져와 파괴인성 증진에 효과를 주는 것으로 판단되었다.
따라서 Al2O3-3YSZ 복합 세라믹스는 소결 시 상호 분말성장 억제효과를 나타냄을 확인하였다. 한편, 지르코니아의 고른 분산은 균열편향의 효과를 가져와 파괴인성 증진에 효과를 주는 것으로 판단되었다. 그림 5에서 보이듯이 분말 크기가 1 µm인 복합시편에서는 분말 크기가 0.
한편 분말 크기가 0.3 µm인 시편은 모든 조성에서 소결이 잘 진행되었음을 관찰할 수 있으며, 이와 함께 시편 전체에서 고르게 분산된 3YSZ 분말들을 확인할 수 있었다.
비커스 경도와 달리, 파괴인성은 Al2O3의 함량이 감소할수록 연속적으로 증가하였으며, Al2O3가 20 wt%인 복합체의 경우Al2O3 분말 크기가 1 µm과 0.3 µm에서 각각 6.2 MPam1/2과 6.9 MPam1/2의 최대치를 보였다.
3 µm인 3YSZ + Al2O3 복합체(x = 20, 40, 60, 80 wt%)의 결정상 분석 결과를 보여준다. 두 시편 모두 단사정상(monoclinic phase)이 아닌 정방정상(tetragonal phase)만 관찰되었으며, 이에 따라서 1,400℃ 이상의 소결온도에서는 정방정상으로 상전이가 완료됨을 확인하였다. Al2O3의 함량이 증가함에 따라 Al2O3의 회절강도는 증가하였고, 또한, 소결온도가 증가함에 따라 Al2O3의 회절강도가 증가하는 결과를 알 수 있다.
두 시편 모두 단사정상(monoclinic phase)이 아닌 정방정상(tetragonal phase)만 관찰되었으며, 이에 따라서 1,400℃ 이상의 소결온도에서는 정방정상으로 상전이가 완료됨을 확인하였다. Al2O3의 함량이 증가함에 따라 Al2O3의 회절강도는 증가하였고, 또한, 소결온도가 증가함에 따라 Al2O3의 회절강도가 증가하는 결과를 알 수 있다.
Al2O3의 분말 크기가 클수록 Al2O3-3YSZ 복합체의 소결성은 떨어짐을 보였으며, 이를 보완하기 위해서는 높은 소결온도와 긴 소결시간을 필요로 하게 된다. 미세한 Al2O3 분말을 사용할수록 시편의 치밀화가 증가되며, 치밀화되는 온도도 낮아짐을 알 수 있었다. 1,600℃에서 소결된 Al2O3가 20 wt% 첨가된 Al2O3-3YSZ 복합체는 97% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었으며, Al2O3 첨가량이 감소함에 따라 상대밀도가 높아짐을 알 수 있었다.
미세한 Al2O3 분말을 사용할수록 시편의 치밀화가 증가되며, 치밀화되는 온도도 낮아짐을 알 수 있었다. 1,600℃에서 소결된 Al2O3가 20 wt% 첨가된 Al2O3-3YSZ 복합체는 97% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었으며, Al2O3 첨가량이 감소함에 따라 상대밀도가 높아짐을 알 수 있었다. 비커스경도는 Al2O3 분말크기 및 소결온도에 관계없이 Al2O3가 60 wt%일 때 최대값을 보였으며, 1,600℃에서 소결된 Al2O3 분말크기가 1 µm과 0.
이는 미세한 Al2O3 분말들이 3YSZ 분말들과 사이에서 균일하게 분산되어 소결 시 상호분말 성장을 억제하기 때문으로 사료된다. 따라서, Al2O3의 분말 크기가 작을수록 보다 작은 결정립으로 구성된 치밀한 미세구조의 고강도의Al2O3-3YSZ 복합체가 가능함을 알 수 있었다.
분말 크기에 따른 파괴인성 값을 나타낸 결과이다. Al2O3분말 크기가 다른 두 시편 모두 Al2O3 함량이 증가할수록 연속적으로 파괴인성 값이 감소함을 보이며, 비커스 경도와 달리 60 wt% 함량의 Al2O3 시편에서 최대값은 나타나지 않았으며, 이는 ZrO2분말의 피닝 효과와 응력유기 상 변태에 의해 응력을 감소시키는 ZrO2 고유의 특성에 기인한 인성 증가로 사료된다. 분말크기 1 µm, 0.
후속연구
Y2O3가 소량 치환된 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 우수한 소결성과 기계적 강도 및 간단한 제조공정으로 인하여 구조용 재료로도 널리 사용되고 있으며 [11,12], 향후 고강도를 요하는 다양한 전자소자용 패키지소재, 다공성의 SOFC 전극, 배터리 분리막 등의 전자소재의 응용성이 증대될 것으로 예상된다 [13,14].
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
알루미나는 단점으로 인해 어떤 한계점을 가지고 있는가?
알루미나(Al2O3)는 열적 안정성, 낮은 열팽창계수 등의 물성으로 LED기판 방열소재, 면상발열체, 세라믹 패키지 및 기판소재로써 사용되어 왔으나 [1-5], 높은 경도에 비하여 파괴인성이 낮은 단점으로 인하여 높은 신뢰성을 요하는 전장용의 ECU, 전력반도체 모듈용의 세라믹패키지, 고해상도의 카메라모듈용 의 저배형 세라믹 패키지 등 [6-8]과 같은 고강도를 용하는 전자재료 및 구조재료로써의 응용에는 한계를 보여 왔다 [9,10]. 따라서, Al2O3의 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 알루미나의 파괴인성을 높이기 위한 연구가 필요하며 Al2O3-YSZ 복합체에 대한 연구가 진행되어 왔다.
Al2O3-3YSZ 복합체는 Al2O3의 함량과 분말 크기에 따라 파괴인성이 어떻게 나타나는가?
3 µm 복합체의 경우 각각 1938 Hv와 1998 Hv를 나타내었다. 비커스 경도와 달리, 파괴인성은 Al2O3의 함량이 감소할수록 연속적으로 증가하였으며, Al2O3가 20 wt%인 복합체의 경우Al2O3 분말 크기가 1 µm과 0.3 µm에서 각각 6.2 MPam1/2과 6.9 MPam1/2의 최대치를 보였다. 이는 미세한 Al2O3 분말들이 3YSZ 분말들과 사이에서 균일하게 분산되어 소결 시 상호분말 성장을 억제하기 때문으로 사료된다.
상전이 강화는 무엇인가?
Y2O3가 소량 치환된 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 우수한 소결성과 기계적 강도 및 간단한 제조공정으로 인하여 구조용 재료로도 널리 사용되고 있으며 [11,12], 향후 고강도를 요하는 다양한 전자소자용 패키지소재, 다공성의 SOFC 전극, 배터리 분리막 등의 전자소재의 응용성이 증대될 것으로 예상된다 [13,14]. 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)는 기계적 충격과 같은 형태로 에너지를 받으면 국부적으로 상변태가 일어나며, 균열 선단 부근의 준안정상인 정방정상(tetragonal phase)이 안정상인 단사정상(monoclinic phase)으로 비가역적인 상전이가 일어남으로써 균열 전파 에너지를 흡수하게 되는데, 이를 상전이 강화(transformation toughening)라고 한다. 이때 정방정상에서 단사정상으로 응력유기 상변태에 기인하여 강도와 파괴인성이 높게 된다 [15-17].
참고문헌 (22)
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M.M.R. Boutz, A.J.A. Winnubst, B.V. Langerak, R.J.M.O. Scholtenhuis, K. Kreuwel, and A. J. Burggraaf, J. Mater. Sci., 30, 1854 (1995). [DOI: https://doi.org/10.1007/BF00351622]
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