[논문]전기방사를 이용한 titanium oxide/polyvinyl alcohol 습도센서 제조 및 성능에 관한 연구

정유경; 최세진; 김한성

doi:10.12772/tse.2017.54.001

전기방사를 이용한 titanium oxide/polyvinyl alcohol 습도센서 제조 및 성능에 관한 연구
Humidity Sensors Based on Titanium Oxide/Polyvinyl Alcohol Composite Nanofibers via Electrospinning

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.54 no.1, 2017년, pp.1 - 7

정유경 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 최세진 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 김한성 (부산대학교 유기소재시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, titanium oxide($TiO_2$)/polyvinyl alcohol(PVA) electrospun composite nanofibers were used as a humidity sensing layer. The electrospinning behavior was observed to investigate the influence of different concentrations of $TiO_2$. In order to secure the structural stability of the sensing layer, which was dissolved under conditions of high humidity, the PVA-based sensing layer was crystallized at $180^{\circ}C$. The humidity sensing properties, including the impedance versus relative humidity and response-recovery time, were found to improve because of the structural advantage of the fiber-shaped sensing layer and the hydrophillic inorganic particles. Furthermore, The humidity sensing mechanism could be elucidated via the complex impedance plots and corresponding equivalent circuit.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

/PVA 혼합 용액을 전기방사하여 습도센서 감습막을 제조하였다. TiO₂ 함량에 따른 전기방사 거동의 차이를 확인하고, 감습막의 구조적 이점과 친수성 무기입자 효과로 인한 수분 센싱 성능을 개선하고자 하였다. PVA 열처리를 통해 수분에 대한 구조 안정성을 부여하였으며 제조된 센서 전극의 상대습도-임피던스성능, 응답-회복 속도를 측정하였다.
TiO₂ 함량에 따른 전기방사 거동의 차이를 확인하고자 하였다. 전압을 인가하였을 때, TiO₂가 포함되지 않은 순수PVA 용액의 drop이 안정적으로 유지되는 조건을 기준으로 하여 전압, 노즐 직경, tip-to-collector distance(TCD)를 각각 10.
PVA 열처리를 통해 수분에 대한 구조 안정성을 부여하였으며 제조된 센서 전극의 상대습도-임피던스성능, 응답-회복 속도를 측정하였다. 또한 복합 임피던스 플롯을 통해 수분 센싱 메커니즘을 규명하고자 하였다.
본 논문에서는 PVA 기반의 습도 센서 제조와 TiO₂ 첨가에 의한 성능 개선을 확인하였다. 감습막의 센싱 면적을 증가시키기 위하여 전기방사를 통해 제조하였다.

제안 방법

TiO₂ 함량에 따른 전기방사 거동의 차이를 확인하고, 감습막의 구조적 이점과 친수성 무기입자 효과로 인한 수분 센싱 성능을 개선하고자 하였다. PVA 열처리를 통해 수분에 대한 구조 안정성을 부여하였으며 제조된 센서 전극의 상대습도-임피던스성능, 응답-회복 속도를 측정하였다. 또한 복합 임피던스 플롯을 통해 수분 센싱 메커니즘을 규명하고자 하였다.
PVA를 180 °C에서 30분간 열처리 후 동일한 안정성 테스트를 진행하였다.
Scanning electron microscope(SEM, S3500N, Hitachi)를이용하여 전기방사된 감습막의 구조를 관찰하였으며, LCR미터(IM 3533, Hioki)를 이용하여 습도센서의 각 상대습도에서의 임피던스, 응답 및 회복 특성, 복합 임피던스 플롯(complex impedance plot)을 측정하였다.
첨가에 의한 성능 개선을 확인하였다. 감습막의 센싱 면적을 증가시키기 위하여 전기방사를 통해 제조하였다. 입자상인 TiO₂ 함량이 증가함에 따라 혼합 용액 내의 응력이 불균일하게 전달되었으며, 이로 인하여 전기방사 불안정성이 증가하였다.
친수성 PVA는 수분 입자의 센싱을 용이하게 하지만, 고습도 영역에서는 용해되어 섬유상의 구조적 이점을 유지할 수 없게 된다. 따라서 PVA 결정화를 통해 감습막의 구조 안정성을 확보하였다. TiO₂가 혼합됨에 따라 수분 입자의 흡착 및 탈착이 유리하기 때문에 상대습도 67% 이상에서 임피던스의 선형성과 응답-회복 속도가 개선되었다.
또한 모든 전극의 감습막 두께의 균제도를 일정하게 유지하기 위해 3축 로봇(TR3-441S, NanoNC)을 이용하여 방사하였다. 로봇에 부착된 노즐이 원점에서 출발하여 약 10 cm를 이동한 후 다시 원점으로 돌아오는 과정을 1 cycle로 정의하였으며, 전기방사 시 로봇의 동작 횟수를 7 cycle로고정하였다(Figure 1).
또한 모든 전극의 감습막 두께의 균제도를 일정하게 유지하기 위해 3축 로봇(TR3-441S, NanoNC)을 이용하여 방사하였다. 로봇에 부착된 노즐이 원점에서 출발하여 약 10 cm를 이동한 후 다시 원점으로 돌아오는 과정을 1 cycle로 정의하였으며, 전기방사 시 로봇의 동작 횟수를 7 cycle로고정하였다(Figure 1). 감습막두께는 0, 30, 60, 90, 120 wt% 용액 각각 3.
안정성 테스트는 상대습도 11%와 97%로 고정된 챔버에 전극을 30초 간격으로 반복이동 시키며 30분간 진행되었다. 시간에 따른 임피던스(impedance) 변화를 측정하였으며, 실험 전/후 전극의 CCD 카메라 및 광학현미경 이미지를 촬영하였다. 11RH%의 저습 영역에서는 실험 반복에 따른 임피던스의 변화가 없으나, 수분의 영향이 심한 97RH% 고습 영역에서는 PVA의 용해가 일어나 경과 시간에 따라 감습막의 구조가 변형되기 때문에 임피던스의 변화가 발생하였다.
따라서 PVA10 wt%로 감습막을 전기방사하여 수분에 대한 안정성을 확인하기 위한 실험을 수행하였으며 이를 Figure 6에서 확인할 수 있다. 안정성 테스트는 상대습도 11%와 97%로 고정된 챔버에 전극을 30초 간격으로 반복이동 시키며 30분간 진행되었다. 시간에 따른 임피던스(impedance) 변화를 측정하였으며, 실험 전/후 전극의 CCD 카메라 및 광학현미경 이미지를 촬영하였다.
/PVA 센서 전극을 제조하기 위하여 방사조건을 조정하였다. 안정적인 deposition을 형성하기 위해서는 전기방사 시작단계인 drop의 안정성이 확보되어야하기 때문에 각각의 TiO₂ 농도 조건에서 가장 안정적인 drop을 형성하는 전압을 설정하였다(각각 10.5, 12.0, 12.5, 13.5, 15.5). 노즐직경과 TCD는각각 0.
전기방사 drop 및 jet의 면적을 계산하기 위하여 CCD 카메라(SCC-B2313, Samsung)와 조명시스템을 이용하여 이미지 분석을 수행하였다. 자체 이미지 분석프로그램을 사용하여 각 픽셀의 강도를 흑백 이산화한 후, 해당 픽셀의 총개수를 면적으로 환산하였다.
(nanopowder < 100 nm particle size, Aldrich)와 PVA(Mw65,000, Duksan) 혼합용액을 제조하였다. 저습 및 중간 습도 영역에서 임피던스(impedance)의 분해능에 대한 TiO₂의 영향을 확인하기 위하여 PVA 10 wt% 수용액의 PVA 함량(1 g)에 대하여 30, 60, 90, 120 wt%의 TiO₂ 농도로 용액을 제조하였다.
전기방사 drop 및 jet의 면적을 계산하기 위하여 CCD 카메라(SCC-B2313, Samsung)와 조명시스템을 이용하여 이미지 분석을 수행하였다. 자체 이미지 분석프로그램을 사용하여 각 픽셀의 강도를 흑백 이산화한 후, 해당 픽셀의 총개수를 면적으로 환산하였다.
전기방사를 이용하여 TiO₂/PVA 센서 전극을 제조하기 위하여 방사조건을 조정하였다. 안정적인 deposition을 형성하기 위해서는 전기방사 시작단계인 drop의 안정성이 확보되어야하기 때문에 각각의 TiO₂ 농도 조건에서 가장 안정적인 drop을 형성하는 전압을 설정하였다(각각 10.
함량에 따른 전기방사 거동의 차이를 확인하고자 하였다. 전압을 인가하였을 때, TiO₂가 포함되지 않은 순수PVA 용액의 drop이 안정적으로 유지되는 조건을 기준으로 하여 전압, 노즐 직경, tip-to-collector distance(TCD)를 각각 10.5 kV, 0.5 mm(21 gauge), 10 cm로 통일하였으며,deposition 분석을 위한 포집량 확보를 위해 각각 10분간 전기방사하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 친수성 소재인 TiO₂/PVA 혼합 용액을 전기방사하여 습도센서 감습막을 제조하였다. TiO₂ 함량에 따른 전기방사 거동의 차이를 확인하고, 감습막의 구조적 이점과 친수성 무기입자 효과로 인한 수분 센싱 성능을 개선하고자 하였다.
전기방사 거동 분석 및 센서 전극 제조를 위하여 TiO2(nanopowder < 100 nm particle size, Aldrich)와 PVA(Mw65,000, Duksan) 혼합용액을 제조하였다.

성능/효과

함량에 따른 전기방사 deposition 구조를 등고선 분석한 데이터이다. 4단계의 threshold에서 나타내는 강도의 분포가 비교적 균일할수록 deposition의 균제도가 우수하다고 평가할 수 있다. 30, 60, 90, 120 wt%로 함량이 증가할수록 포집되는 면적이 작아지는 것을 알 수 있으며, 이는 jet의 면적(Figure 11)과 방사각도(Figure 3) 데이터와 의미가 상응한다.
순수 PVA (TiO₂ 0 wt%)와30 wt%의 용액은 86RH%까지 임피던스의 변화폭이 미미하다. TiO₂ 함량이 높아질수록 67RH% 이상의 습도에서는 센싱 성능이 점점 개선되는 것을 확인할 수 있다. 친수성 TiO₂의 농도가 높기 때문에 감습막으로의 물 분자 흡착이 용이해지기 때문이다.
30, 60, 90, 120 wt%로 함량이 증가할수록 포집되는 면적이 작아지는 것을 알 수 있으며, 이는 jet의 면적(Figure 11)과 방사각도(Figure 3) 데이터와 의미가 상응한다. 순수 PVA 용액의 경우 deposition 면적은 좁으나 jet 면적을 통해서 알 수 있듯이 방사량이 많고 안정적인 whipping을 통해 좁은 면적에 집중적으로포집되어 이미지의 강도가 가장 밝은 부분(threshold 200)의 면적이 가장 넓게 나타났다.
열처리 진행 후 97RH%에서 임피던스 변화가 사라진 것을 Figure 7에서 확인할 수 있다. 실험 전/후에 따른 감습막의 색상 변화가 미미한 것을 볼 수 있으며, 광학 현미경 이미지에서 실험 후 여전히 반투명한 상태를 유지하고 있음을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전기방사 기술이란 무엇인가?	전기방사는 고전압을 이용하여 나노섬유를 제조하는 기술이다. Bending instability와 같은 전기방사 과정 중 발생하는 불안정성(instability)에 의해 나노구조체의 구조제어는 어려우나, 기존의 방법에 비해 장치 구성 및 공정이 비교적 간단하고 결과물의 비표면적, 공극률(porosity)이 우수한 장점을 가지고 있다[1−4].
	전기방사 기술의 장점은 무엇인가?	전기방사는 고전압을 이용하여 나노섬유를 제조하는 기술이다. Bending instability와 같은 전기방사 과정 중 발생하는 불안정성(instability)에 의해 나노구조체의 구조제어는 어려우나, 기존의 방법에 비해 장치 구성 및 공정이 비교적 간단하고 결과물의 비표면적, 공극률(porosity)이 우수한 장점을 가지고 있다[1−4].
	본 연구에서 대기 중의 상대 습도를 측정하는 장치를 제조하기 위해 사용한 소재는 무엇인가?	본 연구에서는 친수성 소재인 TiO2/PVA 혼합 용액을 전기방사하여 습도센서 감습막을 제조하였다. TiO2 함량에 따른 전기방사 거동의 차이를 확인하고, 감습막의 구조적 이점과 친수성 무기입자 효과로 인한 수분 센싱 성능을 개선하고자 하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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