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문제 정의
- 접착강도의 측정은 초기접착강도와 상태접착 강도로 구분하여 평가하였으며 초기접착강도는 막대그래프로, 상태접착강도는 향상된 정도를 선으로 표시하였다. 또한, 본 연구를 통해 기존의 제품 대비 primerless 접착의 향상을 확인하기 위해 기존의 수성 폴리우레탄 수지가 스킨 수지로 적용된 원단을 reference로 하여 접착강도를 측정하고 그 결과를 함께 나타내었다. 그 결과, 기존 갑피 원단(ref.
- 본 연구에서는 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A)와 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B)를 각각 합성하여 효율적으로 배합(NP-1~5)함으로써 상호 보완적 특성을 가지는 합성피혁 스킨용 폴리우레탄 수분산체를 제조하고 그에 대한 내열성, 인장강도, 신장률, 경도, 일광견뢰도, 접착성을 고찰하였다.
제안 방법
- Primerless 접착이 가능한 합성피혁 스킨용 폴리우레탄수분산체를 제조하기 위하여 상기의 방법으로 제조된 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A)와 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B)를 Table 1과같이 함량(NP series(WP-A/WP-B) : NP-1(100/0), NP-2(75/25), NP-3(50/50), NP-4(25/75), NP-5(0/100))별로 배합하였다. 수지의 배합은 먼저 제조된 WP-A와 WP-B를 각각의 배합 비에 맞게 반응기에 넣은 다음 상온에서 2시간동안 교반하여 완성하였으며, 완성된 primerless 접착이 가능한 합성피혁 스킨용 폴리우레탄 수분산체(NP-1~5)는 FT-IR을 통해 주요 관능기를 확인하였다.
- 그 다음 IPDI를 한 시간 반에 걸쳐 적가한 다음 85°C에서 -NCO기 함량이 4.99%가 될 때까지 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 제조한다.
- 그 다음 IPDI를 한 시간 반에 걸쳐 적가한 뒤 85°C에서 -NCO기 함량이 5.34%가 될 때까지 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 제조한다.
- 또한, 종래 기술의 경우 우수한 접착성은 구현한 반면 합성피혁의 스킨층에서 요구되는 내열성, 일광견뢰도 등이 미비해지는 문제점이 있어 이를 개선하기 위한 방안으로 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A)와 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B)를 각각 합성하여 이를 효과적으로 배합하는 연구를 진행하였으며 이에 따른 열적-물리적 특성, 내열성, 일광견뢰도, primerless 접착 강도를 비교 평가하였다.
- 박리강도(peel strength)를 측정하며 초기접착강도(접착 후 30분 경과 후 측정)와 상태접착강도(접착 후 24시간 경과 후 측정)를 확인하였다. 먼저 제조된 수지를 skin층에 적용하여 합성피혁 형태로 제조하기 위해 베이커어플리케이터(Baker applicator, YBA-3, Yoshimitsu사, Japan)를 이용하여 섬유 원단에 1.5 mm의 두께(합성피혁표피층의 통상치)로 바코팅(bar coating)한 뒤 80oC에서 두 시간동안 건조하여 코팅원단(합성피혁)을 만들고 이를 고무(out-sole) 및 EVA(mid-sole) 시편에 각각 접착하여 그 특성을 평가하였다. 접착 시편은 2.
- 물리적 특성은 인장강도, 신장률, 경도를 각각 측정하였으며 이 역시 폴리우레탄 수지를 PE 소재의 패트리디쉬에 부어 두께 0.1±0.02 mm인 필름으로 제조한 뒤 평가하였다.
- Primerless 접착이 가능한 합성피혁 스킨용 폴리우레탄수분산체를 제조하기 위하여 상기의 방법으로 제조된 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A)와 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B)를 Table 1과같이 함량(NP series(WP-A/WP-B) : NP-1(100/0), NP-2(75/25), NP-3(50/50), NP-4(25/75), NP-5(0/100))별로 배합하였다. 수지의 배합은 먼저 제조된 WP-A와 WP-B를 각각의 배합 비에 맞게 반응기에 넣은 다음 상온에서 2시간동안 교반하여 완성하였으며, 완성된 primerless 접착이 가능한 합성피혁 스킨용 폴리우레탄 수분산체(NP-1~5)는 FT-IR을 통해 주요 관능기를 확인하였다.
- 또한 Shin 등[15]은 silica를 폴리우레탄 수분산체에 첨가하여 분산시킴으로써 투습방수 기능의 코팅도막에 관한 연구를 진행하였고 Lai와 Liu[16]는 polysilicic acid를 폴리우레탄 수분산체에 첨가하여 코팅도막에 대한 우수한 기계적 물성을 부여한 PU/silica hybrid를 제조하였다. 이와같이 첨가제를 적용하여 폴리우레탄 수분산체를 제조한 경우 일부 열적-기계적 성질은 개선하였으나 첨가제와의 상용성 및 분산성, 안정성 등의 문제가 야기되므로 본 연구에서는 첨가제의 사용없이 우수한 접착성을 가지는 폴리우레탄 수분산체 구조를 설계하여 제조하였다.
- 02 mm인 필름으로 제조한 뒤 평가하였다. 인장강도, 신장률, 인열강도의 측정은 만능재료시험기(Universal testing machine(UTM), TX-0109, Housfield사, Korea)를 이용하였으며 경도는 경도계(Durometer, Asker type A, Kobunshi Keiki사, Japan)를 사용하였다.
- 접착 시편은 2.5×10(cm)로 동일하게 제작하고 선처리제 사용없이(primerless) 접착할 경우의 접착 강도를 확인하고자 코팅원단(합성피혁)의 코팅면에는 선처리제를 사용하지 않고 접착하였다.
- 제조된 폴리우레탄 수분산체들을 원단에 각각 코팅하여 코팅 원단(합성피혁)을 제조한 다음 이를 선처리제의 사용 없이 EVA(중창) 시편과 고무(겉창)시편에 각각 접착하여 접착면의 박리강도를 측정한 결과를 Table 3과 Figure 6에나타내었다. 접착강도의 측정은 초기접착강도와 상태접착 강도로 구분하여 평가하였으며 초기접착강도는 막대그래프로, 상태접착강도는 향상된 정도를 선으로 표시하였다. 또한, 본 연구를 통해 기존의 제품 대비 primerless 접착의 향상을 확인하기 위해 기존의 수성 폴리우레탄 수지가 스킨 수지로 적용된 원단을 reference로 하여 접착강도를 측정하고 그 결과를 함께 나타내었다.
- 제조된 폴리우레탄 수분산체(WP-A, WP-B)의 미반응-NCO기 피크의 확인 및 각각의 수지와 최종 배합된 폴리우레탄 수지의 구조분석을 통한 주요 관능기 확인은 KBr cell에 수지를 얇게 도포한 후 건조하여 적외선 분광분석기(Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), MB-104,Bomem사, Canada)을 사용해 측정하였다.
- 폴리우레탄 수분산체 필름의 열안정성을 검토하기 위해 제조된 폴리우레탄 수지를 PE 소재의 패트리디쉬에 부어두께 0.1±0.02 mm인 필름으로 제조한 뒤 10oC/min, N2↑조건에서 열중량분석기(thermogravimetric analysis(TGA), Q500, TA사, USA)를 통해 측정하였다.
대상 데이터
- 17, Aldrich)를사용하였으며 이소시아네이트로는 isophorone diisocyanate(IPDI, Aldrich)를 동일하게 사용하였다. 또한, 친수성기의 도입을 위한 물질로 2,2-bis(hydroxymethyl) propionicacid(DMPA, Aldrich)를 용매 1-methyl-2-pyrolidinone(NMP, Samchun)에 녹여 사용하였으며, 중화제로 triethylamine(TEA, Samchun), 사슬연장제로는 ethylenediamine(EDA, DC Chem.)를 각각 동일한 제품으로 사용하였다. 모든 실험에사용되어진 물은 2차 증류수이며 실험에 사용된 모든 폴리올은 85°C에서 수분 제거 후 사용하였고 나머지 시약은 별다른 정제없이 그대로 사용하였다.
- 모든 실험에사용되어진 물은 2차 증류수이며 실험에 사용된 모든 폴리올은 85°C에서 수분 제거 후 사용하였고 나머지 시약은 별다른 정제없이 그대로 사용하였다.
- 본 연구에서는 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A) 제조를 위한 폴리올로 poly(tetrahydrofuran) (PTMG, Mw=2000, Aldrich), poly(dimethylsiloxane) bis(hydroxyalkyl) terminated(PDMS, Mw=5,600, Aldrich)를접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B) 제조를 위한 폴리올로 poly(1,4-butylene adipate) diol(PBA, Mw=2,000,Heung-il), polycaprolactone diol(PCL, Mw=2,000&1,000,Perstorp), 1,6-hexanediol(1,6-HD, Mw=118.17, Aldrich)를사용하였으며 이소시아네이트로는 isophorone diisocyanate(IPDI, Aldrich)를 동일하게 사용하였다.
이론/모형
- 일광견뢰도의 측정은 제조된 폴리우레탄 수분산체를 위와 동일한 방법으로 필름을 제조하여 UV 제어제논시험기(Xenon tester with UV-control, SUNTSET XLS+, Atlas사, USA)를 이용하여 방사량 550 W/m2, 온도 70oC, 처리시간 2 hr의 조건하에서 필름의 변퇴색 정도를 ISO 105/A02의 gray scale을 사용하여 판정하였다.
- 제조된 폴리우레탄 수분산체의 접착강도는 KS M 3705에 준하여 180o 박리강도(peel strength)를 측정하며 초기접착강도(접착 후 30분 경과 후 측정)와 상태접착강도(접착 후 24시간 경과 후 측정)를 확인하였다. 먼저 제조된 수지를 skin층에 적용하여 합성피혁 형태로 제조하기 위해 베이커어플리케이터(Baker applicator, YBA-3, Yoshimitsu사, Japan)를 이용하여 섬유 원단에 1.
성능/효과
- 1. WP-A 제조 결과 분해온도 289.7oC의 높은 내열성과 4급의 우수한 일광견뢰도를 가짐을 확인할 수 있었다.
- 2. WP-B 제조 결과 인장강도 245.7 MPa, 100% 모듈러스96.7 MPa, 경도 85의 우수한 물리적 특성과 선처리제의사용없이도 EVA 시편과의 3.1 kg/cm, 고무시편과의 4.6 kg/cm의 높은 상태접착강도를 가짐을 확인할 수 있었다.
- 3. 이를 효과적으로 배합한 결과 내열성 및 일광견뢰도를유지하면서 우수한 물성 및 상태접착강도를 가지는 합성피혁 스킨용 폴리우레탄 수분산체(NP-3)를 제조할 수 있었으며 이는 Table 2와 3에서 확인할 수 있듯이 분해온도(T5%) 279.9oC, 인장강도 148.6 MPa, 신장률 1,152%,100% 모듈러스 42.9 MPa, 일광견뢰도 3급, 경도(shore A) 67의 우수한 열적-물리적 특성을 가졌다. 또한, 선처리제의 사용 없이도 EVA 시편과의 2.
- 폴리우레탄에 관한 몇몇 연구[17,18]들에 따르면 폴리우레탄은 2단계의 분해가 이루어지는데, 첫번째는 200−370oC에서 축합중합이 일어나지 않은 경질부분(hard segment)의 영향으로 나타나며 두 번째는 370−500oC에서 축합중합이 일어나지 않은 폴리올로 인한 연질부분(soft segment)의 분해가 나타난다. TGA 곡선을 나타낸 Figure 4에서 확인할 수 있듯이 모든 샘플에서 2단계의 분해가 이뤄졌으며 샘플의 5 wt% 무게감소가 일어나는 분해온도(decomposition temperature, T5%)를 비교한 결과, 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A(NP-1))는 289.7oC로 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B(NP-5))의 266.5oC도 보다 23.2oC 높았으며 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A)의 배합 양이 줄어들고 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B)의 배합 양이 늘어남에 따라 분해온도가 점점 낮아짐을 알 수 있었다. 이는 내열성 및 일광견뢰도가우수한폴리우레탄수분산체(WP-A)에포함된 PDMS의우수한열안정성때문으로해석된다[19−21].
- 상호 배합된 폴리우레탄 수분산체 필름(NP-1~5)의 일광견뢰도를 비교하기 위해 sun test를 진행한 결과를 Table 2에 나타내었다. 그 결과 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(NP-1(WP-A))로 제조된 필름의 경우 4급의 높은 일광견뢰도를 가졌으며 반대로 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(NP-5(WP-B)) 필름의 경우는 1급의 아주 낮은 결과를 보였다. 이는 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체 내 포함된 PDMS의 특성인 우수한 자외선 저항성의 영향으로 해석된다[19,22].
- 상호 배합된 폴리우레탄 수분산체 필름(NP-1~5)의 응력-변형 곡선을 Figure 5와 Table 2에 나타내었다. 그 결과 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(NP1(WP-A))의 경우 PDMS의 영향으로 물성의 저하를 가져와 낮은 응력을 가지는 반면 접착성이 우수한 폴리우레탄수분산체(NP-5(WP-B))의 경우는 약간의 신율 감소가 일어나나 월등히 높은 응력을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, 배합에 따라 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄수분산체가 줄어들고 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체가 늘어남에 따라 인장강도와 모듈러스는 증가하고 신장률은 감소하는 결과를 보였다.
- 또한, 본 연구를 통해 기존의 제품 대비 primerless 접착의 향상을 확인하기 위해 기존의 수성 폴리우레탄 수지가 스킨 수지로 적용된 원단을 reference로 하여 접착강도를 측정하고 그 결과를 함께 나타내었다. 그 결과, 기존 갑피 원단(ref.)의 primerless 접착 강도에 비해 개발 수지(NP-1~5)를 적용한 원단의 primerless 접착강도가 두 소재(EVA, rubber) 모두에서 향상된 접착강도를 가짐을 확인할 수 있었다. 그 중에서도 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B) 단독인 NP-5를 스킨수지로 사용한 시편의 접착강도가 내황변성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A) 단독으로 이루어진 NP-1을 스킨 수지로 사용한 시편에 비해 초기 및 상태 강도가 모두 우수한 결과를 보였으며, 특히 고무 시편에서 급격히 향상된 결과를 확인할 수 있는데 이는 접착력의 향상으로 인해 peel strength 측정 시 피착재의 파괴가 일어나 고무자체의 파단강도가 가중된 결과로 보인다.
- 이는 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체 내 포함된 PDMS의 특성인 우수한 자외선 저항성의 영향으로 해석된다[19,22]. 그 외 필름들의 일광견뢰도를 비교해 보면 내열성 및 일광견뢰도가우수한 폴리우레탄 수분산체(NP-1(WP-A))가 많이 배합될수록 우수한 일광견뢰도를 가짐을 알 수 있었다.
- )의 primerless 접착 강도에 비해 개발 수지(NP-1~5)를 적용한 원단의 primerless 접착강도가 두 소재(EVA, rubber) 모두에서 향상된 접착강도를 가짐을 확인할 수 있었다. 그 중에서도 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B) 단독인 NP-5를 스킨수지로 사용한 시편의 접착강도가 내황변성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A) 단독으로 이루어진 NP-1을 스킨 수지로 사용한 시편에 비해 초기 및 상태 강도가 모두 우수한 결과를 보였으며, 특히 고무 시편에서 급격히 향상된 결과를 확인할 수 있는데 이는 접착력의 향상으로 인해 peel strength 측정 시 피착재의 파괴가 일어나 고무자체의 파단강도가 가중된 결과로 보인다. 또한, 배합된 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B) 수지의 양이 증가함에 따라 접착강도가 점차 향상됨을 알 수 있다.
- 이는 내열성 및 일광견뢰도가우수한폴리우레탄수분산체(WP-A)에포함된 PDMS의우수한열안정성때문으로해석된다[19−21]. 또한, 700oC에서의 잔류량을 비교한 결과에서도 PDMS를 포함한 폴리우레탄 수분산체의 함량이 많을수록 잔류량이 높게 나타나 열안정성의 향상을 다시 확인할 수 있었다.
- 의 -NCO기 피크가 완전히 소멸되어 반응이 종료됨을 확인할 수 있었다. 또한, 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A)의 스펙트럼에서는 구조 내 포함된 PDMS의 영향으로 1020 cm-1과 1106 cm-1의 Si-O-Si기(stretching peak)와 803 cm-1의 Si-CH3 peak가 새로 생성됨을 확인할 수 있었으며 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B)에서는 1100 cm-1에서의 C-O peak를 추가로 생성됨을 확인할 수 있었다.
- 그 중에서도 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B) 단독인 NP-5를 스킨수지로 사용한 시편의 접착강도가 내황변성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-A) 단독으로 이루어진 NP-1을 스킨 수지로 사용한 시편에 비해 초기 및 상태 강도가 모두 우수한 결과를 보였으며, 특히 고무 시편에서 급격히 향상된 결과를 확인할 수 있는데 이는 접착력의 향상으로 인해 peel strength 측정 시 피착재의 파괴가 일어나 고무자체의 파단강도가 가중된 결과로 보인다. 또한, 배합된 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B) 수지의 양이 증가함에 따라 접착강도가 점차 향상됨을 알 수 있다. 이는 에스터(ester)계 폴리올로 구성된 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체(WP-B(NP-5)) 수지 내 포함된 에스터기의 이중결합으로 인해 에테르(ether)계 폴리올로 구성된 내황변성 폴리우레탄(WP-A(NP-1))보다 접착 강도가 더 향상된 결과로 해석된다[23].
- 그 결과 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄 수분산체(NP1(WP-A))의 경우 PDMS의 영향으로 물성의 저하를 가져와 낮은 응력을 가지는 반면 접착성이 우수한 폴리우레탄수분산체(NP-5(WP-B))의 경우는 약간의 신율 감소가 일어나나 월등히 높은 응력을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, 배합에 따라 내열성 및 일광견뢰도가 우수한 폴리우레탄수분산체가 줄어들고 접착성이 우수한 폴리우레탄 수분산체가 늘어남에 따라 인장강도와 모듈러스는 증가하고 신장률은 감소하는 결과를 보였다.
- 9 MPa, 일광견뢰도 3급, 경도(shore A) 67의 우수한 열적-물리적 특성을 가졌다. 또한, 선처리제의 사용 없이도 EVA 시편과의 2.9 kg/cm, 고무시편과의 2.4 kg/cm의 우수한 상태접착강도를 가짐으로써 기존 스킨 수지를 적용한 원단의 primerless 접착 강도(EVA 시편과의 1.7 kg/cm, 고무시편과의 1.5 kg/cm)보다 향상된 결과를 가짐을 확인할 수 있었다.
- 다음의 Figure 3에서는 각각 합성된 WP-A와 WP-B를 상호 배합함으로서 나타나는 IR 스펙트럼을 비교하여 나타내었다. 배합되지 않은 수지(NP-1(WP-A), NP-5(WP-B))에서는 Figure 2에서 확인한 폴리우레탄 수분산체 각각의 고유한 peak가 나타났으며 2가지 폴리우레탄 수분산체가 배합된 수지(NP-2, NP-3, NP-4)의 IR 스펙트럼에서는 각 수지의 고유 peak가 상호 공존하여 나타남을 확인할 수 있었으며 배합된 수지의 양이 많아질수록 그 peak는 커지고 작아질수록 더 작아짐을 알 수 있었다.
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