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문제 정의
- 7(c)의 소성 단계에서 입자크기의 성장없이 표면의 결정성이 증가하여 PL 특성을 관찰하여 적색 형광 특성이 회복되는 것을 확인 할수 있었다. 본 연구를 통하여 후속 연구로 시인성을 지닌 보안안료로서 판상형 무기입자표면에 나노형광체 입자를 코팅 및 소성을 통하여 새로운 보안안료 개념을 도입하고자 한다. 즉, 적색형광체의 발광 강도는 입자가 나노화가 될수록 감소하는 단점이 있지만, 적색형광체 나노졸을 이용하여 다른 무기입자에 표면코팅소재로 적용시 재소성을 통해 형광특성의 단점을 보완할 수 있을 것으로 보인다.
- 10) 그러나 나노화가 됨에 따른 문제점은 비표면적 증가와 함께 결정성의 저하로 인해 형광특성에 문제가 발생하는 것으로 알려져 있어서 실제적으로 디스플레이 등 고휘도를 요구하는 분야에는 적용에 어려움이 있다. 본연구에서는 휘도보다는 휴대용 UV장비로 시인성이 확보되는 나노입자코팅형 보안안료에 적용을 계획하고 있으며 이를 위해 분산된 형광체 나노졸을 제조하고자 한다.
- 일반적으로 형광체의 발광 강도는 고온에서 입자크기가 서브마이크론 이상의 결정성 입자형상을 가지고 있을 때 높은 것을 알 수 있으나, 본연구에서는 응집된 나노형광체의 분산된 나노졸 제조를 용이하게 하기 위하여 소성온도 700oC 이하에서 소성시간을 되도록 짧게 조절하였다. 이에 따른 tradeoff 관계인 형광특성은 감소할 수 밖에 없지만 시인성이 확보될 수 있는 조건에서 나노형광체 분산졸을 제조하기 위한 연구를 진행하였다.
- 나노 형광체 분말은 주형법에 의해 응집된 적색형광체 분말을 제조하였으며, 이분말을 비드밀하에서 분산인자로는 밀링시간, 비드크기 및 함량 등을 제어하여 나노분산된 형광체 졸을 제조하였다. 적색형광체 나노졸의 밀링 전후의 형광특성과 밀링 후 재소성에 따른 형광특성에 관하여 살펴보았다.
제안 방법
- 이는 Fig. 7(c) 내에 삽입된 사진에서도 알 수 있는데 휴대용 UV 램프를 이용하여 형광체분말을 1 cm 크기의 펠렛으로 제조하여 254 nm에서 조사하였을 때의 펠렛 윗면의 발광되는 특성을 사진으로 찍어서 시인성을 관찰하였다. Fig.
- 11) 지르코니아 비드 크기는 0.1Φ과 0.3Φ를 상대적 배합비를 조절하여 사용하였으며, 밀링 속도는 분산기에 설정되어있는 속도인 2100rpm 조건으로 진행하였다.
- Y2O3:Eu 적색형광체 나노졸을 제조하기 위해 실험부분에 서술한 기본 밀링조건하에서 다양한 분산인자인 비드 크기 및 함량, 밀링시간에 따른 분산성을 관찰하였다. Table 1은 밀링 시 분산인자들을 정리하여 나타낸 것이다.
- Y2O3:Eu 적색형광체 분말의 결정구조는 XRD (X-rayDiffraction, D/MAX-2500V, Rigaku)를 이용하여 측정조건 400 kv, 20 mA, scan speed 5o/min으로 2θ = 5~90o에서 관찰하였다.
- 3Φ를 상대적 배합비를 조절하여 사용하였으며, 밀링 속도는 분산기에 설정되어있는 속도인 2100rpm 조건으로 진행하였다. 또한, Y2O3:Eu 적색형광체는 용매하에서 고형분 함량 2 wt% 조건에서 실험을 진행하였다.
- 적색형광체의 분산된 졸의 입도분포는 입도분석기(ELS-Z, Otsuka)을 이용하여 전기영동광산란 및 동적광산란 방식으로 측정하였다. 또한, 적색형광체의 밀링 전후와 밀링 후 재소성에 따른 형광특성의 변화는 형광분석기(Fluorescence spectrometer, LS 55, Perkin Elmer)를 이용하여 파장 400-800 nm 범위에서 발광하는 빛의 스펙트럼을 측정하였다. 휴대용 UV 램프를 이용하여 형광체분말을 1 cm크기의 펠렛으로 제조하여 254 nm에서 조사하였을 때의 펠렛 윗면의 발광되는 특성을 사진으로 찍어서 시인성을 관찰하였다.
- :Eu 적색형광체 분말을 제조한후, 이 분말을 습식밀링 과정을 통하여 분산된 100 nm급 적색형광체 나노졸을 제조하였다. 밀링 시 분산인자로 비드크기 및 함량, 밀링시간 등을 통하여 나노졸의 분산 특성을 최적화하였다. 이때, 비드크기는 0.
- 본 연구에서는 주형법에 의해 나노입자가 응집된 Y2O3:Eu 적색형광체 분말을 습식밀링 공정을 통하여 나노화된 형광체 분산졸을 제조하였다. 나노 형광체 분말은 주형법에 의해 응집된 적색형광체 분말을 제조하였으며, 이분말을 비드밀하에서 분산인자로는 밀링시간, 비드크기 및 함량 등을 제어하여 나노분산된 형광체 졸을 제조하였다.
- 본 연구에서는 주형법을 이용하여 소성온도와 열처리 시간에 따라 응집된 Y2O3:Eu 적색형광체 분말을 제조한후, 이 분말을 습식밀링 과정을 통하여 분산된 100 nm급 적색형광체 나노졸을 제조하였다. 밀링 시 분산인자로 비드크기 및 함량, 밀링시간 등을 통하여 나노졸의 분산 특성을 최적화하였다.
- , Japan)를 사용하였다. 분산성을 높이기 위해서 아크릴계 공중합체를 분산제로서 일정량을 넣은 후, 밀링 시간을 0.5~4시간 동안 변화시키며 분산성을 관찰하였다. 비드밀 장치는 가운데 축에 장착된 임펠러가 회전하면서 용매내에서 비드와 밀링시료가 분쇄/분산되는 방식으로 비드밀에 장착되는 임펠러는 7 cm의 크기를 지닌 flat disc를 사용하였다.
- 비드크기가 0.1Φ보다는 0.3Φ에서 효과적인 분쇄로 인해 입도(D50)는 18 μm에서 134 nm까지 작아지는 것을 알 수 있었으며, 3시간 이상 밀링에서는 과밀링으로 인한 입자간 응집유도로 불안정하여 분산성을 유지하기 위해 밀링시간을 3시간 이내로 고정하였다.
- 비드크기는 0.3Φ,비드함량은 1 kg, 용매는 에탄올로 하여 밀링시간은 0.5,1, 2, 3, 4시간으로 변화시켜 밀링을 진행하였다.
- 이 혼합된 용액을 결정성 셀룰로오스에 함침한 후, 80oC에서 8시간 건조 후 소성시켜 Y2O3:Eu 분말을 제조하였다. 소성온도와 시간에 따라 형광특성과의 상관성을 관찰하기 위해서 소성온도는 600, 650, 700oC이며 승온속도 5oC/min와 열처리 시간은 2, 3, 6시간으로 하여 실험을 진행하였다. Fig.
- 대비 5 wt%로 고정하여 제조하였다. 소성온도와 열처리 시간에 따라 형광특성과의 상관관계를 알아보기 위해서 600, 650,700oC에서 2, 3, 6시간으로 소성온도와 열처리 시간을 변화시켜 주형법으로 제조된 적색형광체 형광 특성을 측정하였다. 여기 파장 254 nm에서 400~800 nm 사이의 최대 중심파장에서의 발광 강도를 Fig.
- 이때 사용된 비드크기는 0.1, 0.3Φ로하여 두가지 비드의 배합비에 따라 밀링을 진행하였다.
- 4는 비드크기와 함량에 따라 밀링한 후 입도 (D50)와의 상관성을 나타낸 그래프이다. 이때, Table 1에서와 같이 두종류의 비드 배합비를 5가지로 변화시켜 비교 관찰하였다. 밀링 전 입도 D50은 18 μm로, 두종류의 비드배합비에 대한 입도는 0.
- 으로 큰 차이가 없는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 형광 특성으로 본 연구에서는 650oC에서 열처리 시간을 2시간으로 하여 적색형광체 제조 및 밀링 실험을 진행하였다. 일반적으로 형광체의 발광 강도는 고온에서 입자크기가 서브마이크론 이상의 결정성 입자형상을 가지고 있을 때 높은 것을 알 수 있으나, 본연구에서는 응집된 나노형광체의 분산된 나노졸 제조를 용이하게 하기 위하여 소성온도 700oC 이하에서 소성시간을 되도록 짧게 조절하였다.
- 이러한 형광 특성으로 본 연구에서는 650oC에서 열처리 시간을 2시간으로 하여 적색형광체 제조 및 밀링 실험을 진행하였다. 일반적으로 형광체의 발광 강도는 고온에서 입자크기가 서브마이크론 이상의 결정성 입자형상을 가지고 있을 때 높은 것을 알 수 있으나, 본연구에서는 응집된 나노형광체의 분산된 나노졸 제조를 용이하게 하기 위하여 소성온도 700oC 이하에서 소성시간을 되도록 짧게 조절하였다. 이에 따른 tradeoff 관계인 형광특성은 감소할 수 밖에 없지만 시인성이 확보될 수 있는 조건에서 나노형광체 분산졸을 제조하기 위한 연구를 진행하였다.
- 에서 관찰하였다. 적색형광체의 밀링 전후의 입자 형상은 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700F, Jeol)을 이용하여 관찰하였다. 적색형광체의 분산된 졸의 입도분포는 입도분석기(ELS-Z, Otsuka)을 이용하여 전기영동광산란 및 동적광산란 방식으로 측정하였다.
- 주형법으로 650oC에서 2시간 열처리로 제조된 응집된Y2O3:Eu 적색형광체 분말을 이용하여 비드밀하에서 습식밀링시 사용되는 비드크기와 함량에 대한 밀링의 영향을 관찰하였다. 이때 사용된 비드크기는 0.
- 또한, 적색형광체의 밀링 전후와 밀링 후 재소성에 따른 형광특성의 변화는 형광분석기(Fluorescence spectrometer, LS 55, Perkin Elmer)를 이용하여 파장 400-800 nm 범위에서 발광하는 빛의 스펙트럼을 측정하였다. 휴대용 UV 램프를 이용하여 형광체분말을 1 cm크기의 펠렛으로 제조하여 254 nm에서 조사하였을 때의 펠렛 윗면의 발광되는 특성을 사진으로 찍어서 시인성을 관찰하였다.
대상 데이터
- Y2O3:Eu 적색형광체는 Eu 첨가량이 Y2O3 대비 5 wt%로 고정하여 제조하였다. 소성온도와 열처리 시간에 따라 형광특성과의 상관관계를 알아보기 위해서 600, 650,700oC에서 2, 3, 6시간으로 소성온도와 열처리 시간을 변화시켜 주형법으로 제조된 적색형광체 형광 특성을 측정하였다.
- :Eu 적색형광체 분말을 습식밀링 공정을 통하여 나노화된 형광체 분산졸을 제조하였다. 나노 형광체 분말은 주형법에 의해 응집된 적색형광체 분말을 제조하였으며, 이분말을 비드밀하에서 분산인자로는 밀링시간, 비드크기 및 함량 등을 제어하여 나노분산된 형광체 졸을 제조하였다. 적색형광체 나노졸의 밀링 전후의 형광특성과 밀링 후 재소성에 따른 형광특성에 관하여 살펴보았다.
- 본 연구에서는 주형법을 이용하여 적색형광체(Y2O3:Eu)분말을 제조하기 위해 yttrium oxide (Samchun Chem,99.99 %)와 europium oxide (Aldrich, 99.99 %)를 HNO3(Daejung Chem, 60 %)을 이용하여 각각 녹인 후 사용하였다. 이때, Eu의 함량은 Y2O3에 5 wt%로 고정하였다.
- 주형법으로 제조된 Y2O3:Eu 적색형광체 분말을 습식밀링에 의한 나노졸을 제조하기 위해 배치식 비드밀 분산기(Alesco Co., Japan)를 사용하였다. 분산성을 높이기 위해서 아크릴계 공중합체를 분산제로서 일정량을 넣은 후, 밀링 시간을 0.
이론/모형
- 적색형광체의 밀링 전후의 입자 형상은 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6700F, Jeol)을 이용하여 관찰하였다. 적색형광체의 분산된 졸의 입도분포는 입도분석기(ELS-Z, Otsuka)을 이용하여 전기영동광산란 및 동적광산란 방식으로 측정하였다. 또한, 적색형광체의 밀링 전후와 밀링 후 재소성에 따른 형광특성의 변화는 형광분석기(Fluorescence spectrometer, LS 55, Perkin Elmer)를 이용하여 파장 400-800 nm 범위에서 발광하는 빛의 스펙트럼을 측정하였다.
성능/효과
- Fig. 3(a)는 주형법에 의해 제조된 Y2O3:Eu 적색형광체를 650oC에서 2시간 열처리한 후에 얻은 분말의 Xray 회절패턴이며, 여기에서 열처리 시간에 따른 X-ray회절패턴을 나타내지는 않았지만 650oC에서 열처리 시간이 길수록 결정성이 높아지는 것을 알 수 있었다. Xray 회절패턴은 JCPDS No.
- Fig. 2(a)에서 알 수 있듯이 소성온도가 높을수록, 열처리 시간이 길수록 PL강도는 증가하는 것을 볼 수 있다. Fig.
- 7(a)의 밀링 전보다 Fig. 7(b) 밀링 후에 크게 감소하는 것을 알 수 있는데 이는 많은 문헌에 보고된 바와 같이 입자 크기의 감소와 표면의 결함으로 인해 PL 특성이 감소됨을 알 수 있다. 그러나, 밀링 후의 나노졸에서 입자를 분리하여 건조 후에 650oC에서 열처리를 4시간 진행하였을 때 Fig.
- 7(b)에 비하여 Fig. 7(c)의 소성 단계에서 입자크기의 성장없이 표면의 결정성이 증가하여 PL 특성을 관찰하여 적색 형광 특성이 회복되는 것을 확인 할수 있었다. 본 연구를 통하여 후속 연구로 시인성을 지닌 보안안료로서 판상형 무기입자표면에 나노형광체 입자를 코팅 및 소성을 통하여 새로운 보안안료 개념을 도입하고자 한다.
- 3Φ에서 효과적인 분쇄로 인해 입도(D50)는 18 μm에서 134 nm까지 작아지는 것을 알 수 있었으며, 3시간 이상 밀링에서는 과밀링으로 인한 입자간 응집유도로 불안정하여 분산성을 유지하기 위해 밀링시간을 3시간 이내로 고정하였다. 또한 밀링 후 입도제어를 위해서 원심분리를 통해 입도 D50은 89 nm까지 감소하여 입도를 최적화 할 수 있었다. 밀링과 분산을 통해 제조된 적색형광 나노졸은 응집된 적색형광체에 비해 나노화되고 밀링과정을 통한 결정성 감소로 PL 특성이 감소하는 문제점이 발생하지만, 후속 연구를 통해적색형광체 나노졸을 코팅 매체로 사용하여 판상입자 표면에 코팅한 후 소성을 하여 코팅 결합력을 높이게 되면 밀링으로 인해 발광 강도가 감소된 부분을 재소성을 통해 향상시킬 수 있을 것으로 보인다.
- 밀링 전 적색형광체의 입도 D50은 18 μm에서 밀링시간이 지남에 따라 577, 441, 229, 134 nm로 입도가 감소하다가 4시간 밀링 후에는 입도 D50이 133 nm로 3시간과 입도 변화가 없어 3시간 밀링으로 분산 최적조건을 유지하였다.
- 6(B)의 (b)는 나노졸을 원심분리 하여 최적화된 분산상을 관찰한 것이다. 밀링 후 입도 D50은 134 nm이며, 원심분리 통해 입도를 최적화 한 적색형광체 나노졸의 입도 D50은 89nm를 나타내었으며 수득률은 약 30% 정도였다.
후속연구
- 또한 밀링 후 입도제어를 위해서 원심분리를 통해 입도 D50은 89 nm까지 감소하여 입도를 최적화 할 수 있었다. 밀링과 분산을 통해 제조된 적색형광 나노졸은 응집된 적색형광체에 비해 나노화되고 밀링과정을 통한 결정성 감소로 PL 특성이 감소하는 문제점이 발생하지만, 후속 연구를 통해적색형광체 나노졸을 코팅 매체로 사용하여 판상입자 표면에 코팅한 후 소성을 하여 코팅 결합력을 높이게 되면 밀링으로 인해 발광 강도가 감소된 부분을 재소성을 통해 향상시킬 수 있을 것으로 보인다.
- 본 연구를 통하여 후속 연구로 시인성을 지닌 보안안료로서 판상형 무기입자표면에 나노형광체 입자를 코팅 및 소성을 통하여 새로운 보안안료 개념을 도입하고자 한다. 즉, 적색형광체의 발광 강도는 입자가 나노화가 될수록 감소하는 단점이 있지만, 적색형광체 나노졸을 이용하여 다른 무기입자에 표면코팅소재로 적용시 재소성을 통해 형광특성의 단점을 보완할 수 있을 것으로 보인다.
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