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문제 정의
- 이렇게 처리된 흑연시료들을 사용하여 시트(sheet)를 제작하고, 이들의 구조적 특성과 열전도특성을 분석하였다. 그리고 흑연의 화학적 처리가 수평방향의 열전도도에 미치는 효과에 대해 고찰하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 천연흑연과 팽창흑연을 산성수용액 조건에서 처리하고, 이렇게 준비된 흑연시료들을 시트로 제작하여 열전도 특성을 비교 분석하였다.
- 본 연구에서는 천연흑연과 팽창흑연을 상대적으로 약한 산성수용액으로 처리하였다. 이렇게 처리된 흑연시료들을 사용하여 시트(sheet)를 제작하고, 이들의 구조적 특성과 열전도특성을 분석하였다.
- 산수용액에서 처리된 흑연시료들의 구조분석을 위해 XRD, XPS, Raman, FE-SEM 장비를 이용하였다; XRD (D/MAX-2500H, RIGAKU), XPS (ESCALAB250, obtained at resolutions of 1 eV and 0.05 eV), FE-SEM (Quanta 3D, operated at 15 kV), Raman (Ramanor U1000, Ar-ion laser λ = 514.53 nm, at 0.05 mW) 흑연시료들의 열전도도(λ)는 Laser-Flash 법(LFA-447, Netzch)으로 25℃에서 열확산도(α)를 측정한 후, 다음의 수식을 이용하여 계산하여 구한다.
- 산수용액으로 처리한 흑연들의 산화(oxidation) 정도를 분석하기 위하여, XPS 정량분석을 수행하여 탄소(C1s) 와 산소(O1s)의 피크 크기를 비교하였다. Table 1에는 서로 다른 산처리 조건에서 만들어진 흑연시료들의 XPS 분석에 의한 탄소와 산소의 정량분석결과를 보여준다.
- 열전도도를 분석하기 위해 상기와 같은 방법으로 흑연 시트를 제조하고, 지름 25.4 mm & 두께 0.15 mm의 규격으로 가공하였다.
- 본 연구에서는 천연흑연과 팽창흑연을 상대적으로 약한 산성수용액으로 처리하였다. 이렇게 처리된 흑연시료들을 사용하여 시트(sheet)를 제작하고, 이들의 구조적 특성과 열전도특성을 분석하였다. 그리고 흑연의 화학적 처리가 수평방향의 열전도도에 미치는 효과에 대해 고찰하였다.
- 천연흑연과 팽창흑연을 산수용액으로 처리하여 준비한 시트형태의 시료들을 사용하여 구조분석과 열전도도를 분석하였다. 흑연의 산처리는 탄소나노튜브를 산처리하는 방법(황산/질산 혼합산수용액)을 수정하여 보다 약한 산성 조건(아세트산/질산 혼합 또는 아세트산 단독 산수용액) 에서 실시하였습니다.
- 흑연을 산수용액 조건에서 처리하면 흑연표면의 극성그룹 함량에 변화가 있음을 XRD, XPS, Raman 분석을 통하여 확인하였다. 일반적으로 극성그룹에 의한 흑연표면개질과 sp2 결합구조의 결함은 흑연의 열적특성과 전기전도특성 저하의 주된 원인이 된다.
- 흑연의 화학적 산처리는 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)을 3:1 비율로 혼합한 강한 산성분위기에서 탄소나노튜브를 산처리하는 방법7-9)을 수정하여 다음의 세 가지 방법으로 실시하였다;(AcN method) 아세트산(CH3COOH, 99.7%, Junsei) 300 mL와 질산(HNO3, 60 %, Junsei) 100mL가 혼합된 용액에 흑연 15g을 넣은 후, Sonication water bath (75 Hz)를 사용하여 상온에서 24 시간 동안 초음파 처리한다. 초음파 처리 후, 혼합용액을 75 ℃에서 18 시간 동안 다시 교반하며 환류 처리한다.
대상 데이터
- 2-Ethoxyethanol (99 %, Sigma-Aldrich) 60g에 상기와 같이 준비된 흑연시료 9g과 첨가제 Dispers 670 (TEGO) 1g을 혼합한 용액을 제조한다. 이 혼합용액을 초음파 처리(150Hz, 2h) 하고, 연속해서 25 시간 동안 교반하여 시트제조용액을 준비한다.
- 천연흑연(n-Gr)은 평균입도 45 μm의 순도 90~95 % 탄소함유량을 가지는 China Superior Graphite 사의 제품을 사용하였고, 팽창흑연(x-Gr)은 순도 90~95 % 탄소함 유량을 가지는 삼정씨엔지 제품을 1000 ℃에서 열처리하여 팽창시킨 후 분쇄(평균입도 235 μm)하여 사용하였다.
성능/효과
- 모든 흑연시료들에서 특징적인 G band (1580 cm−1)와 D band (1350 cm-1 )를 확인할 수 있다.12) 천연흑연과 팽창흑연 모두에서, 처리하는 수용액의 산성도가 강해질수록 D band의 강도가 커지고, 결과적으로 ID/IG 값이 증가하는 경향으로 나타난다. 잘 알려진 바와 같이 흑연 또는 탄소 나노튜브와 같은 탄소소재의 라만스펙트럼에서 D band는 C-C 결합구조의 결함 정도를 판단하는 근거로 사용된다.
- 이보다는 브렌스테드산의 비산화 층간삽입(nonoxidativeintercalation)에 의한 흑연의 팽창효과로 이해할 수 있다.16) 아세트산 단독수용액보다는 아세트산/질산 혼합수용액에서 흑연을 처리할 때, 아세트산이 흑연의 탄소층 간으로 잘 삽입되어, 흑연을 효과적으로 팽창시켰음을 보여준다.
- 따라서 압력에 의한 시트형상의 가공 때 쉽게 슬립이 일어나게 되어 형상의 제어가 어렵다.5) 하지만 흑연을 화학적으로 처리하여 초기부피의 100~300 배 가량 팽창시키면 밀도는 매우 낮아지고 인접한 그래핀 층 사이의 낮은 결합력에 의해 나타나던 슬립현상이 현저히 줄어들어 성형가공이 가능해진다.6)
- 흑연의 산처리는 탄소나노튜브를 산처리하는 방법(황산/질산 혼합산수용액)을 수정하여 보다 약한 산성 조건(아세트산/질산 혼합 또는 아세트산 단독 산수용액) 에서 실시하였습니다. XRD와 XPS에 의한 분석에서 아세트산/질산 혼합 또는 아세트산 단독 산수용액 조건으로 처리된 흑연은 구조적으로 큰 차이를 보이지 않았다. 하지만 수용액에서의 분산 정도는 아세트산/질산 혼합수용액에서 상당히 팽창한 상태로 유지되어 큰 차이를 보였다.
- 3의 라만스펙트럼에서 D band의 강도(또는ID/IG)를 비교함으로써 산처리 과정에서 흑연의 C-C sp2혼성결합구조가 어느 정도 손상되었는지를 비교할 수 있다. 다소간의 정도 차이는 있지만, 아무런 처리를 하지 않은 흑연시료들에 비해 아세트산(Ac), 아세트산/질산 (AcN), 그리고 황산/질산(SN) 혼합산수용액의 순서로 바뀌면서 각각의 조건에서 처리된 흑연시료들의 ID/IG 값이 차례로 상승하였다. 이것은 이 순서대로 산수용액의 산성도가 커지는 경향과 직접적으로 관계하고 있음을 보여준다.
- 모든 경우 에서 흑연의 (002) plane에 의한 특성회절피크(26.3° )를 확인할 수 있지만, 이 특성피크의 강도는 수용액의 산성이 강해질수록 조금씩 약해지는 경향을 나타내었다.
- 모든 흑연시료들에서 특징적인 G band (1580 cm−1)와 D band (1350 cm-1 )를 확인할 수 있다.
- 1의 X-ray 회절패턴은 Staudenmaier나 Hummers의 방법에 의해 만들어지는 산화흑연(Graphite Oxide, GO)의 XRD 패턴7)과는 다르게, 흑연의 전형적인 회절패턴을 유지하고 있다. 이것은 본 연구에서 흑연을 처리하는 모든 산수용 액들이 흑연을 충분히 산화시킬 수 있는 조건이 되지 않았음을 보여준다. 하지만 Fig.
- 가공된 흑연시료들의 단면과 표면 SEM image감소는 흑연시료표면에서 불순물들(흡착수분, 산소)이 제거되고, 열전도도를 개선하는 요인으로 작용하여 다소 논쟁적인 측면이 있다. 하지만 흑연시료들의 열전도도가 모두 상승한 결과는 산수용액처리(AcN)에 의한 약간의 구조손상보다는 불순물의 제거효과가 더 크게 나타났음을 보여준다. 기본적으로 천연흑연보다 팽창흑연의 열전도도가 우수하였는데, 이것은 흑연의 입자크기와 구조의 차이에서 나타나는 시료의 접촉저항 감소효과에 의한 결과이고, 산처리 후에 확인된 열전도도의 개선효과는 불순물의 제거효과에 의한 결과로 보여진다.
- Table 1에서 탄소와 산소를 제외한 나머지 불순물들의 함량은 제외하였다. 황산/질산 혼합산수용액(SN)으로 처리된 천연흑연(n-Gr)의 경우를 제외한 모든 산수용액 조건에서 처리된 흑연들에서 탄소의 함량이 조금 증가하였 고, 산소의 함량은 반대로 감소하였다. 황산/질산 혼합산 수용액으로 처리한 흑연(n-Gr-SN)에서 탄소의 함량이 크게 감소하고, 산소의 함량이 반대로 크게 증가한 이유는 앞서 XRD 실험결과에서 기술한 바와 같이 산화흑 연(GO)의 생성으로 설명할 수 있다.
- 이것은 아세트산 수용액보다는 아세트산/질산 혼합수용액에서 흑연의 비산화층간 삽입효과가 크게 나타났기 때문이다. 황산/질산 혼합산수용액에서 처리한 흑연을 제외한 모든 흑연시료들은 아무런 처리를 하지 않은 흑연 시료들보다 높은 열전도도를 보였으며, 천연흑연보다는 팽창흑연의 열전도도가 상대적으로 더욱 우수한 결과를 보였다. 이것은 시트구조 상태에서 팽창흑연의 입자들이 더욱 치밀한 구조를 형성할 수 있기 때문으로 이해된다.
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