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제안 방법
- 이번 연구에 사용된 니오븀이 첨가되고, Si농도가 다른 저탄소강의 화학 조성은 Table 1에 나타나 있다. Si는 TRIP 강과 같은 차세대 AHSS의 주요 성분 원소이므로, Si 농도 변화에 따른 석출 거동을 분석하도록 강종을 설계하였다. 시편은 고주파 진공 열처리로에서 용해되어, 주형에서 100mm 두께의 주괴로 주조되었다.
- 다양한 강종과 열처리 조건에서 계산된 니오븀의 석출 거동은 투과전자현미경 측정 결과와 비교하여 그 정확성을 검증하였다. 계산된 석출 결과를 바탕으로 하여, 상변태 실험 도중의 니오븀을 석출 상태와 용해 상태로 구분하였다. 그리고 JMAK 형태의 방정식을 이용하여 니오븀의 석출/용해 상태가 고려된 상변태 모델을 개발 하였다.
- 제작된 시편은 주조 과정에서 생성되었을 가능성이 존재하는 니오븀 석출물을 완전히 제거하기 위해 1250℃에서 900초 동안 유지한 뒤, 급속 냉각하는 과정을 거쳤다[20]. 그 뒤, 기존 석출물이 완전히 제거된 시편을 865, 915, 965℃까지 재승온 한 뒤 10, 30, 60, 180, 300 분 동안 유지하였다. 열처리가 끝난 시편의 니오븀 석출 거동은 탄소 레플리카 추출법(carbon extraction replica)과 투과전자 현미경(JEOL, JEM-3000F)을 이용하여 분석 하였으며, 자세한 열처리 과정은 Fig.
- 계산된 석출 결과를 바탕으로 하여, 상변태 실험 도중의 니오븀을 석출 상태와 용해 상태로 구분하였다. 그리고 JMAK 형태의 방정식을 이용하여 니오븀의 석출/용해 상태가 고려된 상변태 모델을 개발 하였다.
- 상용 석출 계산 프로그램인 MatCalc를 활용하여 니오븀 첨가강의 석출 거동을 계산하였다. 다양한 강종과 열처리 조건에서 계산된 니오븀의 석출 거동은 투과전자현미경 측정 결과와 비교하여 그 정확성을 검증하였다. 계산된 석출 결과를 바탕으로 하여, 상변태 실험 도중의 니오븀을 석출 상태와 용해 상태로 구분하였다.
- 실험용 시편은 높이 10mm 지름 3mm의 봉상으로 제작되었으며, K타입 써모커플을 시편 표면에 용접하여 시편의 온도를 측정하였다. 딜라토미터 실험은 상변태에 미치는 석출의 영향을 분석하기 위하여 2가지 실험 방법으로 실행되었다. Fig.
- 이번 연구에서 k 와 n 값은 선행 연구의 결과를 참고하여 결정하였다[24~26]. 또한, 상변태에 미치는 니오븀의 석출/용해 상태를 고려하기 위해, MatCalc 계산 결과를 바탕으로, 석출 상태의 니오븀과 용해 상태의 니오븀이 각각 다른 역할을 하도록 k 값을 설계하였다.
- 이러한 해석 결과는 투과전자현미경 분석 결과와의 비교를 통해 그 정확성을 검증 하였다. 또한, 이를 활용하여 딜라토메터 실험 중 시편 내의 니오븀을 석출 상태의 니오븀과 용해 상태의 니오븀으로 분류 하였고, 이를 분석하여 석출물이 철강 상변태에 미치는 영향을 이해하였다. 마지막으로, 이러한 분석 결과를 바탕으로 철강 상변태 현상 및 이에 미치는 석출의 영향을 Johnson-Mehl-Avrami-Kolmorgorov 방정식을 이용하여 모델화 하는 연구를 수행하였다.
- 5, 10℃/sec의 냉각속력으로 상온까지 냉각하였다. 이러한 열처리 과정의 마지막 냉각 과정에서 니오븀은 대부분 용해 상태로 존재하므로, 해당 실험을 통해 용해 상태의 니오븀이 상변태에 미치는 영향을 분석하였다. Fig.
- 이번 연구에서는 상용 열역학-속도론 계산 프로그램인 MatCalc(ver. 5.44)를 활용하여[14, 15], 오스테나이트 단상에서의 니오븀 석출 거동을 해석하였다. 이러한 해석 결과는 투과전자현미경 분석 결과와의 비교를 통해 그 정확성을 검증 하였다.
대상 데이터
- Si는 TRIP 강과 같은 차세대 AHSS의 주요 성분 원소이므로, Si 농도 변화에 따른 석출 거동을 분석하도록 강종을 설계하였다. 시편은 고주파 진공 열처리로에서 용해되어, 주형에서 100mm 두께의 주괴로 주조되었다. 그리고 1200℃에서 1시간 동안 균질화 처리를 거친 뒤, 6mm 두께로 열간 압연 하는 과정을 거쳐 제작되었다.
- 2에는 니오븀의 석출과 용해 현상을 고려한 상변태 거동 분석을 위한 딜라토미터(R&B, TM111129-001) 실험 방법이 나타나 있다. 실험용 시편은 높이 10mm 지름 3mm의 봉상으로 제작되었으며, K타입 써모커플을 시편 표면에 용접하여 시편의 온도를 측정하였다. 딜라토미터 실험은 상변태에 미치는 석출의 영향을 분석하기 위하여 2가지 실험 방법으로 실행되었다.
데이터처리
- 상용 석출 계산 프로그램인 MatCalc를 활용하여 니오븀 첨가강의 석출 거동을 계산하였다. 다양한 강종과 열처리 조건에서 계산된 니오븀의 석출 거동은 투과전자현미경 측정 결과와 비교하여 그 정확성을 검증하였다.
- 44)를 활용하여[14, 15], 오스테나이트 단상에서의 니오븀 석출 거동을 해석하였다. 이러한 해석 결과는 투과전자현미경 분석 결과와의 비교를 통해 그 정확성을 검증 하였다. 또한, 이를 활용하여 딜라토메터 실험 중 시편 내의 니오븀을 석출 상태의 니오븀과 용해 상태의 니오븀으로 분류 하였고, 이를 분석하여 석출물이 철강 상변태에 미치는 영향을 이해하였다.
이론/모형
- 철강의 상변태 현상은 주로 Johnson-Mehl-AvramiKolmorgorov(JMAK) 방정식으로 특징 되며[16], 딜라토미터 실험을 통해 측정된다. 각 상의 부피 분율은 딜라테이션 실험 결과를 지렛대 법칙(lever rule)을 통해 분석하여 결정된다[17]. 많은 연구자들은 탄소농축 현상[18]이나 비등방적인 부피 팽창[19] 등을 고려하여 이러한 분석법을 보완하였지만, 석출 현상을 고려하여 상변태 모델을 개선한 결과는 아직 보고되고 있지 않다.
- 또한, 이를 활용하여 딜라토메터 실험 중 시편 내의 니오븀을 석출 상태의 니오븀과 용해 상태의 니오븀으로 분류 하였고, 이를 분석하여 석출물이 철강 상변태에 미치는 영향을 이해하였다. 마지막으로, 이러한 분석 결과를 바탕으로 철강 상변태 현상 및 이에 미치는 석출의 영향을 Johnson-Mehl-Avrami-Kolmorgorov 방정식을 이용하여 모델화 하는 연구를 수행하였다.
- 본 연구에서 오스테나이트가 확산형 상변태에 의해 변태하는 과정은 실험적 접근에 기반한 Johnson-Mehl-Avrami-Kolmorgorov(JMAK)[16] 식을 활용하여 나타내었다. 이러한 JMAK 식은 확산형 상변태를 매우 잘 설명해 줄 뿐 아니라, 그 수학적 표현이 간단하여 철강의 열처리 혹은 철강제조 공정에 대한 실제 적용 측면에서 널리 사용되고 있다.
- 실험 조건에 따른 석출물의 상대적인 분율, 크기 및 성분 분석을 위하여 투과전자현미경과 에너지 분산형 분광분석법(EDS, energy dispersive spectro-metry) 분석을 수행하였다. Fig.
- 그 뒤, 기존 석출물이 완전히 제거된 시편을 865, 915, 965℃까지 재승온 한 뒤 10, 30, 60, 180, 300 분 동안 유지하였다. 열처리가 끝난 시편의 니오븀 석출 거동은 탄소 레플리카 추출법(carbon extraction replica)과 투과전자 현미경(JEOL, JEM-3000F)을 이용하여 분석 하였으며, 자세한 열처리 과정은 Fig. 1에 나타나 있다.
- 이번 연구에서 니오븀의 석출 거동은 상용 열역학 해석 프로그램인 MatCalc 를 이용하여 계산 되었다. MatCalc 는 열역학 및 속도론 데이터베이스를 기반으로 고전적 핵생성 모델(classical nucleation theory)[21]과 평균장 이론(mean field theory)[13]을 이용하여 석출 거동을 해석한다.
- 철강의 상변태 현상은 주로 Johnson-Mehl-AvramiKolmorgorov(JMAK) 방정식으로 특징 되며[16], 딜라토미터 실험을 통해 측정된다. 각 상의 부피 분율은 딜라테이션 실험 결과를 지렛대 법칙(lever rule)을 통해 분석하여 결정된다[17].
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