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문제 정의
- 특히, MCC를 고분자 복합체의 CO2 흡착 충전제로 활용하기 위한 MCC의 표면개질에 대한 연구가 최근 집중적으로 이루어지고 있다[4,5]. 따라서, CO2 흡착 성능을 가지는 고분자 복합체를 만들기 위하여 충전제로 사용할 MCC의 표면 개질 연구를 수행하고자 한다. MCC는 무수 글루코스 한 분자 당 세 개의 -OH기를 가지고 있어서 친수성을 가지는 물질이다.
- APS를 사용한 MCC 표면개질에 관련된 연구는 다수 이루어져 있지만[13-15], TPDT를 사용하여 여러 가지 반응조건(TPDT 투입량, 반응시간, 반응온도, 팽윤시간)의 변화가 MCC의 표면 개질 정도에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구는 부족하다. 따라서, TPDT에 의한 MCC의 최적 개질 조건을 규명하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 또한, 이러한 반응조건들의 변화가 MCC 표면에 접목되는 TPDT의 아미노기 도입에 미치는 영향을 FT-IR, EA, XPS, TGA 및 고체 상태 29Si NMR을 사용하여 정량적으로 분석하였다.
- 또한, 이러한 반응조건들의 변화가 MCC 표면에 접목되는 TPDT의 아미노기 도입에 미치는 영향을 FT-IR, EA, XPS, TGA 및 고체 상태 29Si NMR을 사용하여 정량적으로 분석하였다. 또한, TPDT로 개질된 MCC의 CO2 흡착에 관한 연구는 다음 논문에 발표하고자 한다.
- 본 실험에서는 관능기 부분에 아미노기가 결합되어있는 실란 커플링제를 사용하고자 한다. 아미노기(amino)는 산성의 CO2 분자에 대한 흡착능력이 높고 흡/탈착 속도도 빠른 것으로 알려져 있다[10].
- 본 연구에서는 실란 커플링제인 TPDT를 사용하여, MCC 표면에 CO2와 흡착 반응이 가능한 아미노기를 도입하는 연구를 수행하였다. TPDT 투입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 여러 반응 조건들을 변화시키면서 MCC 표면에 TPDT의 아미노기 도입의 최적 반응 조건을 연구하였다.
- 본 연구에서는, CO2 흡착기능을 가지는 개질 MCC를 충전제로 사용하여, CO2 흡착 고분자 복합체를 제조하기에 앞서, MCC에 TPDT를 도입하는 최적 반응조건에 대한 연구를 수행하고자 한다. APS를 사용한 MCC 표면개질에 관련된 연구는 다수 이루어져 있지만[13-15], TPDT를 사용하여 여러 가지 반응조건(TPDT 투입량, 반응시간, 반응온도, 팽윤시간)의 변화가 MCC의 표면 개질 정도에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구는 부족하다.
제안 방법
- , FT-IR 620) 분광기를 사용하여 diffuse reflectance (DRIFT)법으로분석하였다. FT-IR 분석은 시료 0.05 g을 KBr 분말 0.95g과 섞은 후 DRIFT법으로 4000~400cm-1 파수 범위에서 100회 scan하여 Kubelka-Munk 단위로 나타내었다. TGA (TA instrument, Q500)는 질소분위기 하에서 10oC/min속도로 상온에서 800oC까지 온도를 올려 시료의 무게 변화를 측정하였다.
- MCC를 TPDT로 실란화 반응시켜 24시간 상온에서 건조 시킨 후, MCC의 표면에 흡착된 TPDT와 MCC의 -OH기와 화학적 결합을 위하여 열처리를 진행하였다. 위 상온에서 건조된 MCC를 진공오븐에 넣고, 순수한 질소로 진공오븐을 세번 치환하여 질소 분위기로 만들어 준 후, 90oC에서 2시간 동안 열처리를 진행하였다.
- MCC를 팽윤시킬 에탄올 수용액은 600 mL 반응기에 순수 에탄올과 탈 이온수를 80:20 (v/v%) 비율인 240 mL와 60 mL를 각각 혼합하여 제조하였다. 전체 에탄올 수용액(팽윤 에탄올 수용액 + 선 가수분해 에탄올 수용액) 부피에 대하여 MCC를 5 (w/v%)(18.
- MCC와 TPDT가 개질반응 후에 나타나는 구조를 측정하기 위하여 순수 MCC와 에탄올:탈 이온수=80:20 (v/v %), 팽윤 2시간, 반응시간 2시간과 반응온도 25oC로 고정시키고, TPDT의 투입량을 4.0 및 8.0 wt%로 개질 반응을 수행한 MCC의 고체상태 29Si NMR 분석을 수행하여 분석 결과를 Fig. 9 나타내었다.
- MCC와 TPDT와 반응한 MCC의 열적 분해 거동을 측정하기 위하여 에탄올:탈 이온수=80:20 (v/v%), 팽윤 2시간, 반응시간 2시간과 반응온도는 25oC로 고정시키고, TPDT의 투입량을 4.0 wt%로 개질한 MCC와 개질하지 않은 MCC를 질소분위기 하에서 TGA 분석을 수행하였다. TGA 분석결과를 Fig.
- MCC와 TPDT의 개질 반응에서 반응온도에 따른 표면개질 정도를 비교하기 위하여 에탄올 : 탈 이온수=80:20 (v/v %), TPDT 2 wt%, 팽윤시간 2시간과 반응시간은 2시간으로 고정하고, 반응온도를 25oC와 50oC로 변화하여 실험하여 FT-IR 분석을 수행하였다. FTIR 분석 결과들을 Fig.
- MCC의 반응시간에 대한 표면개질 정도를 비교하기 위하여 에탄올:탈 이온수=80:20 (v/v %), TPDT 4.0 wt%, 반응온도는 25oC로 고정하고, 반응시간을 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간으로 변경시키면서 개질한 MCC의 FT-IR 분석을 수행하였다. FT-IR 분석 결과를 Fig.
- TGA (TA instrument, Q500)는 질소분위기 하에서 10oC/min속도로 상온에서 800oC까지 온도를 올려 시료의 무게 변화를 측정하였다. MCC의 질소 및 탄소 함량 %를 측정하기 위하여 EA(Thermo Fisher Scientific, FLASH 1112)로 분석하였다. XPS (Thermo Fisher Scientific, K-Alpha)는 단파장의(monochromated) Al Kα로 50 eV pass energy에서 0.
- MCC의 팽윤시간에 대한 표면개질 정도를 비교하기 위하여 에탄올:탈 이온수=80:20 (v/v%), 반응시간 2시간, 반응온도 25oC, TPDT의 투입량을 4.0 wt%로 고정하고, 팽윤시간은 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간으로 실험하여 FT-IR 분석을 수행하였다. FT-IR 분석결과를 Fig.
- MCC의 표면에서 10 nm 깊이의 개질 반응을 비교하기 위하여, 개질 반응시키지않은순수 MCC와 에탄올 : 탈이온수=80:20 (v/v %), 팽윤 2시간, 반응시간 2시간과 반응온도 25oC로 고정시키고, TPDT의 투입량을 4.0 및 8.0 wt%로 개질 반응을 수행한 MCC의 XPS 분석을 수행하였다. Fig.
- 95g과 섞은 후 DRIFT법으로 4000~400cm-1 파수 범위에서 100회 scan하여 Kubelka-Munk 단위로 나타내었다. TGA (TA instrument, Q500)는 질소분위기 하에서 10oC/min속도로 상온에서 800oC까지 온도를 올려 시료의 무게 변화를 측정하였다. MCC의 질소 및 탄소 함량 %를 측정하기 위하여 EA(Thermo Fisher Scientific, FLASH 1112)로 분석하였다.
- 와 흡착 반응이 가능한 아미노기를 도입하는 연구를 수행하였다. TPDT 투입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 여러 반응 조건들을 변화시키면서 MCC 표면에 TPDT의 아미노기 도입의 최적 반응 조건을 연구하였다. TPDT의 투입량(2.
- 다양한 개질조건들의 변화가 MCC 표면의 개질정도에 미치는 영향을 연구하기 위하여 아래와 같이 개질 조건들을 변화하여 실험을 진행 하였다. TPDT 투입량은 2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 wt%, 팽윤시간은 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간, 반응시간은 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간, 반응온도는 25oC 및 50oC로 각각 반응 인자들을 변화시켜, 실험을 수행하였다. 위 반응조건 외의 다른 반응인자(MCC 투입량=5.
- TPDT의 선 가수분해용 에탄올 수용액은 100 mL 비커에 순수 에탄올과 탈 이온수를 80:20 (v/v%)인 48 mL와 12 mL를 혼합한 뒤, TPDT를 총 에탄올 수용액에 대하여 농도별로 2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 wt% 투입시키고 자석교반을 20분 수행하였다[17].
- TPDT의 투입량에 따른 MCC의 표면개질 정도를 측정하기 위하여 에탄올:탈 이온수=80:20 (v/v%), 팽윤 2시간, 반응시간 2시간, 반응 온도는 25oC로 고정시키고, TPDT의 투입량을 2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 wt% 증가시키면서 개질 실험을 수행 한 후, 속슬렛 추출 후의 시료로 FT-IR 및 EA 분석을 수행하였다. TPDT 투입량에 따른 MCC 표면의 FT-IR 분석 결과를 Fig.
- TPDT의 투입량에 따른 영향에 관한 실험을 먼저 진행하였다. 실험에 사용된 MCC는 흡착된 수분을 제거하기 위하여 105oC의 오븐에서 3시간 건조 후 데시케이터에서 상온으로 냉각하여 사용하였다.
- XPS (Thermo Fisher Scientific, K-Alpha)는 단파장의(monochromated) Al Kα로 50 eV pass energy에서 0.82 eV resolution으로 10회 scan하여 측정하였다.
- 다양한 개질조건들의 변화가 MCC 표면의 개질정도에 미치는 영향을 연구하기 위하여 아래와 같이 개질 조건들을 변화하여 실험을 진행 하였다. TPDT 투입량은 2.
- 1 분자 당 관능기에 결합되어있는 아미노기가 많을수록 CO2와 결합 할 수 있는 반응 장소가 증가하여, CO2 흡착성능이 높아 질 것으로 판단되며, PE와 같은 소수성 고분자에 대한 친화성도 우수하기 때문에[11,12], CO2 흡착기능을 가지는 친환경적 고분자 복합체 제조의 충전제로 사용하기에 용이할 것으로 생각된다. 따라서, MCC를 충전제로 사용하여, MCC 표면의 -OH기와 반응시켜 개질시킬 실란 커플링제는 1분자당 1개의 아민을 가진 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 보다 한 분자당 1차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개 , 총 3개의 아미노기를 가지는 (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine (TPDT)을 선택하여 사용하고자 한다.
- 위와 같이 N/C 값이 낮은 이유는, TPDT가 MCC 결정 영역이나 내부에 존재하는 -OH 기가 아닌 무정형 영역 혹은 MCC 표면에 존재하는 -OH기들만 선택적으로 반응하였다고 판단된다. 따라서, TPDT로 개질된 MCC의 표면 10 nm 깊이를 분석할 수 있는 XPS분석을 수행하였다.
- 따라서, TPDT에 의한 MCC의 최적 개질 조건을 규명하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 또한, 이러한 반응조건들의 변화가 MCC 표면에 접목되는 TPDT의 아미노기 도입에 미치는 영향을 FT-IR, EA, XPS, TGA 및 고체 상태 29Si NMR을 사용하여 정량적으로 분석하였다. 또한, TPDT로 개질된 MCC의 CO2 흡착에 관한 연구는 다음 논문에 발표하고자 한다.
- 7 ppm에서 새로운 T1 (SiO(OH)2R'), T2(SiO2OHR') 및 T3 (SiO3R')의 피크들이 나타나 MCC에 TPDT가 도입되었음을 확인하였다[21]. 스펙트럼의 피크 면적 변화를 정량적으로 비교하기 위하여 curve fitting (Thermo Scientific, OMNICv. 9.0) 하였다. TPDT의 농도가 4.
- 0 wt%, 팽윤시간은 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간, 반응시간은 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간, 반응온도는 25oC 및 50oC로 각각 반응 인자들을 변화시켜, 실험을 수행하였다. 위 반응조건 외의 다른 반응인자(MCC 투입량=5.0 (w/v%), 에탄올 수용액 조성 80:20 (v/v%)[16], TPDT의 선 가수분해 시간=20분[17]) 들은 고정하여 실험을 진행하였다.
- MCC를 TPDT로 실란화 반응시켜 24시간 상온에서 건조 시킨 후, MCC의 표면에 흡착된 TPDT와 MCC의 -OH기와 화학적 결합을 위하여 열처리를 진행하였다. 위 상온에서 건조된 MCC를 진공오븐에 넣고, 순수한 질소로 진공오븐을 세번 치환하여 질소 분위기로 만들어 준 후, 90oC에서 2시간 동안 열처리를 진행하였다.
- 열처리 후, 다양한 유기물질에 대한 용해성이 뛰어난 THF를 용매로 사용하여, MCC와 화학 결합하지 않은 TPDT를 속슬렛 추출법으로 제거하였다[16]. 항온수조(CHANGSHIN SCIENCE, CWBE-L)에서 80oC로 물 중탕하여 10시간 진행하였다. 속슬렛 추출을 끝낸 후, 70oC의 오븐에서 1시간 건조시켜 THF를 제거하였다.
대상 데이터
- TPDT에 의한 표면 개질 반응 후, MCC 표면에 반응하지 않고 흡착되어 있는 TPDT를 속슬렛(soxhlet) 추출법으로 제거하기 위하여, tetrahydrofuran (THF, bp=65~67oC, Daejung)과 cellulose thimble (1.5×33×94 mm, Sigma-Aldrich)를 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 MCC는 Avicel® PH-101(평균 입자 입경 50 μm, Sigma-Aldrich)을사용하였다.
- PH-101(평균 입자 입경 50 μm, Sigma-Aldrich)을사용하였다. 실란커플링제는 (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine (TPDT, 95%, Gelest) 사용하였으며, 용매는 에탄올 (99.9%, DUKSAN)과 탈 이온수(DI water, MR-RU890, 18 MΩ-cm, Mirae Sci. Corp., Korea)를 혼합하여 사용하였다. TPDT에 의한 표면 개질 반응 후, MCC 표면에 반응하지 않고 흡착되어 있는 TPDT를 속슬렛(soxhlet) 추출법으로 제거하기 위하여, tetrahydrofuran (THF, bp=65~67oC, Daejung)과 cellulose thimble (1.
- 5×33×94 mm, Sigma-Aldrich)를 사용하였다. 실험에 사용한 시약들은 별도의 정제 없이 그대로 사용하였다.
이론/모형
- MCC 입자 표면에 접목된 아미노기(-NH 및 -NH2)의 양을 정량적으로 분석하기 위하여, FT-IR (Jasco®, FT-IR 620) 분광기를 사용하여 diffuse reflectance (DRIFT)법으로분석하였다.
- 82 eV resolution으로 10회 scan하여 측정하였다. 고체상태 29Si NMR (Bruker, AVANCE III HD 400)분석은 7 mm ZrO2 rotor를 사용하였으며, TMS (tetramethylsialne)로 calibration 하여 CP/MAS (Cross polarization/Magic angle spinning) 법으로 spinning rate를 400 MHz로 측정하였다.
- 열처리 후, 다양한 유기물질에 대한 용해성이 뛰어난 THF를 용매로 사용하여, MCC와 화학 결합하지 않은 TPDT를 속슬렛 추출법으로 제거하였다[16]. 항온수조(CHANGSHIN SCIENCE, CWBE-L)에서 80oC로 물 중탕하여 10시간 진행하였다.
성능/효과
- Table 3에서 보면 (a)의 개질 반응하지 않은 MCC의 C와 O의 원소함량은 각각 54.18과 45.82%로 나타났다. MCC의 이론적인 C와 O의 원소함량은 각각 54.
- 0 wt%로 개질된 MCC의 중량손실곡선들이다. (a)와 (b)의 중량손실 곡선들을 보면, (a)와 (b) 모두 약 25oC에서 100oC까지 흡착된 수분 증발에 의해 각각 3.43%와 4.13%의 중량손실이 발생하며, 열분해 시작 온도는 각각 250oC와 120oC로 측정되었다. 개질된 MCC는 TPDT의 접목반응에 의해 개질되지 않은 MCC의 C-C 결합에너지(348 kJ/mol)와 C-O(358 kJ/mol) 결합에너지(bond energy)보다 상대적으로 낮은 C-N(293 kJ/mol)과 C-Si(301 kJ/mol) 결합이 형성되어, TPDT 접목반응에 의해 생성된 이러한 결합들이 먼저 분해되어 열 분해 시작 온도가 낮게 측정되는 것으로 판단된다.
- 개질된 MCC는 TPDT의 접목반응에 의해 개질되지 않은 MCC의 C-C 결합에너지(348 kJ/mol)와 C-O(358 kJ/mol) 결합에너지(bond energy)보다 상대적으로 낮은 C-N(293 kJ/mol)과 C-Si(301 kJ/mol) 결합이 형성되어, TPDT 접목반응에 의해 생성된 이러한 결합들이 먼저 분해되어 열 분해 시작 온도가 낮게 측정되는 것으로 판단된다. (a)와 (b)의 최대질량 손실속도 피크는 각각 332oC와 359oC로 나타나고, 350oC와 375oC에서 분해가 거의 완료되어, 그 이상의 온도에서는 분해가 느리게 진행됨을 알 수 있었다[20]. 또한, (a)와 (b)는 TGA 측정 후, 800oC에서 각각 전체 질량의 8.
- 0 wt%), 팽윤시간(1시간, 2시간, 3시간 및 4시간), 반응온도(25oC와 50oC) 및 반응시간(1시간, 2시간, 3시간 및 4시간)을 증가 시킬수록 MCC 표면에 도입되는 아미노기가 증가함을 FT-IR 분석 결과로 확인하였다. EA와 XPS 분석결과에서는, TPDT는 MCC 내부보다는 MCC 표면과 무정형 영역에서 주로 반응함을 알 수 있었다. 또한, TPDT의 농도를 4.
- TPDT 4.0 wt%와 8.0 wt%로 개질한 MCC의 C1s XPS 스펙트럼을 curve-fitting 하여 화학결합상태를 계산하면, C1(28.13%, 30.84%), C2(59.00%, 58.18%)와 C3(12.87%, 10.98%)로 각각 측정되었다. TPDT 투입량을 4.
- 333이다. TPDT 4.0과 8.0 wt%로 개질한 시료들은 N/C의 값이 각각 0.271과 0.280으로 측정되어, MCC 표면에서 무수 글루코스 한 분자 당 1.17과 1.21개의 -OH기가 각각 TPDT와 반응하였음을 알 수 있었다. MCC는 무수 글루코스 단위당 1개의 1차 -OH기와 2개의 2차 -OH기를 가지고 있으며, 1차 -OH기는 2차 -OH기보다 반응성이높은것으로알려져있다.
- 98%)로 각각 측정되었다. TPDT 투입량을 4.0 wt%에서 8.0 wt%로 증가시켰을 때, C-Si와 C-C의 결합피크인 C1 피크가 28.13%에서 30.84%로 증가하는 것으로 보아, TPDT 투입량을 증가시킬수록 MCC 표면에 도입되는 TPDT의 함량이 증가하는 것으로 판단된다.
- TPDT 투입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 여러 반응 조건들을 변화시키면서 MCC 표면에 TPDT의 아미노기 도입의 최적 반응 조건을 연구하였다. TPDT의 투입량(2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 wt%), 팽윤시간(1시간, 2시간, 3시간 및 4시간), 반응온도(25oC와 50oC) 및 반응시간(1시간, 2시간, 3시간 및 4시간)을 증가 시킬수록 MCC 표면에 도입되는 아미노기가 증가함을 FT-IR 분석 결과로 확인하였다. EA와 XPS 분석결과에서는, TPDT는 MCC 내부보다는 MCC 표면과 무정형 영역에서 주로 반응함을 알 수 있었다.
- 또한, TGA 측정 결과, TPDT로 개질한 MCC의 분해시작온도가 순수 MCC보다 낮았고, 측정 후 더 많은 잔여물이 남아있는 것으로 보아 MCC가 TPDT로 개질 되었음을 확인하였다. TPDT의 함량을 4.0 wt%에서 8.0 wt%로 높여서 MCC를 개질하면, 고체상태 29Si NMR 분석 결과, T1 구조는 상대적으로 증가하지만 T2와 T3의 구조는 상대적으로 감소함을 알 수 있었다.
- Table 2의 결과 값을 보면, TPDT의 투입량이 2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 wt%로 증가할수록, N/C 비율이 0.027, 0.048, 0.058, 및 0.073으로 증가하였다. 즉, TPDT의 투입량이 증가할수록, MCC 표면에 접목되는 TPDT의 아미노기가 증가함을 알 수 있었다.
- 22%로 측정되었다. XPS 분석 결과, TPDT의 투입량이 4.0에서 8.0 wt% 높아질수록, N의 조성이 15.56%에서 16.00%로 Si의 원소함량이 3.01%에서 3.22%로 증가함을 알 수 있었다.
- MCC를 팽윤시키면 MCC의 무정형 영역이 팽창되고, 무정형 영역으로 TPDT가 침투하여 MCC의 -OH기와 용이하게 화학반응을 할 수 있을 것이다. 따라서, MCC의 팽윤시간이 증가 할수록 무정형 영역으로 TPDT가 침투하여 MCC와 TPDT의 반응정도가 높아지기 때문에 팽윤시간이 증가함에 따라 면적 비의 값이 증가함을 알 수 있었다. 하지만, 2시간 이후에는 면적 비의 변화가 거의 없어서, MCC의 에탄올 수용액에 대한 팽윤은 2시간이면 거의 완료됨을 알 수 있었다.
- 21개의 -OH기가 각각 반응했다고 판단된다. 또한, TGA 측정 결과, TPDT로 개질한 MCC의 분해시작온도가 순수 MCC보다 낮았고, 측정 후 더 많은 잔여물이 남아있는 것으로 보아 MCC가 TPDT로 개질 되었음을 확인하였다. TPDT의 함량을 4.
- 70으로 증가하였다. 면적 비 값들을 보면, 반응시간이 증가함에 따라, MCC에 도입되는 TPDT의 아미노기양이 증가함을 알 수 있었다. 반응시간 1시간과 2시간 반응시킨 후의 면적 비의 차이는 0.
- 09로 나타났다. 반응시간이 증가 할수록 총 개질 반응의 정도는 증가하지만, 반응 정도의 차이는 계속해서 감소함을 알 수 있었다.
- 7 eV에서 각각 나타났다. 순수 MCC와 달리 Si2p, Si2s 및 N1s 피크들이 나타나는 것으로 부터 MCC 표면에 TPDT가 도입됨을 확인하였다. Fig.
- 7%로 변화하였다. 즉 TPDT의 도입량이 4.0에서 8.0 wt%로 증가하면 T1의 구조가 상대적으로 증가하고, T2 및 T3의 구조는 상대적으로 감소함을 확인하였다.
- 31으로 증가하였다. 즉, TPDT의 투입량이 증가 할수록, MCC에 도입되는 아미노기가 증가함을 알 수 있었다. 또한, TPDT의 투입량에 따라 개질된 MCC의 질소와 탄소 함량에 대한 EA 분석 결과를 Table 2에 나타내었다.
- 073으로 증가하였다. 즉, TPDT의 투입량이 증가할수록, MCC 표면에 접목되는 TPDT의 아미노기가 증가함을 알 수 있었다. MCC는 무수 글루코스 단위당 3개의 OH기를 가지고 있기 때문에, 무수 글루코스 단위 당 존재하는 1개, 2개 및 3개의 -OH기와 TPDT가 각각 반응하면 N/C 비율은 이론적으로 0.
- 5는 1시간에서 4시간까지 1시간 단위로 MCC 팽윤시간을 증가 시킨 후, 개질 실험을 수행하여 측정한 FT-IR 결과들이다. 팽윤시간이 증가할수록 N-H 피크가 증가함을 알 수 있었다. 팽윤시간이 1시간, 2시간, 3시간 및 4시간으로 증가함에 따라, 도입되는 TPDT의 N-H에 의하여 나타나는 1569 cm-1의 피크 면적 값은 0.
- 따라서, MCC의 팽윤시간이 증가 할수록 무정형 영역으로 TPDT가 침투하여 MCC와 TPDT의 반응정도가 높아지기 때문에 팽윤시간이 증가함에 따라 면적 비의 값이 증가함을 알 수 있었다. 하지만, 2시간 이후에는 면적 비의 변화가 거의 없어서, MCC의 에탄올 수용액에 대한 팽윤은 2시간이면 거의 완료됨을 알 수 있었다. 따라서, 이후 실험에서는 팽윤시간을 2시간으로 고정하여 실험을 수행하였다.
후속연구
- 아미노기(amino)는 산성의 CO2 분자에 대한 흡착능력이 높고 흡/탈착 속도도 빠른 것으로 알려져 있다[10]. 1 분자 당 관능기에 결합되어있는 아미노기가 많을수록 CO2와 결합 할 수 있는 반응 장소가 증가하여, CO2 흡착성능이 높아 질 것으로 판단되며, PE와 같은 소수성 고분자에 대한 친화성도 우수하기 때문에[11,12], CO2 흡착기능을 가지는 친환경적 고분자 복합체 제조의 충전제로 사용하기에 용이할 것으로 생각된다. 따라서, MCC를 충전제로 사용하여, MCC 표면의 -OH기와 반응시켜 개질시킬 실란 커플링제는 1분자당 1개의 아민을 가진 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 보다 한 분자당 1차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개 , 총 3개의 아미노기를 가지는 (3-trimethoxysilylpropyl) diethylenetriamine (TPDT)을 선택하여 사용하고자 한다.
- 국내외에서는 CO2를 흡착할 수 있는 고분자 복합체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있지만[1,2], 생분해성인 바이오매스를 사용한 CO2 흡착 고분자 복합체 제조에 대한 연구는 아직 부족하다. 따라서, 발효과정이나 식품 보관 중에 배출되는 CO2를 흡착할 수 있는 포장용기를 제조하기 위하여 친환경 적이고 생분해성이 좋은 바이오매스에 CO2 흡착기능을 도입하는 바이오매스 충전제개발에 대한 연구가 필요하다.
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