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문제 정의
- 본 연구에서는 수용성 고분자 중 HEC를 이용하여 겔 타입 내부전 해질을 제조하고, 내구성 실험을 수행하여 최적의 HEC 함량을 선정하고자 한다. 또한 이를 이용하여 기준전극 및 TRO 센서를 제작하고, TRO 측정장치에 적용하여 해수 조건에서 TRO가 농도에 따라 분리가 되는지 확인하고자 한다.
- 본 연구에서는 수용성 고분자 중 HEC를 이용하여 겔 타입 내부전 해질을 제조하고, 내구성 실험을 수행하여 최적의 HEC 함량을 선정하고자 한다. 또한 이를 이용하여 기준전극 및 TRO 센서를 제작하고, TRO 측정장치에 적용하여 해수 조건에서 TRO가 농도에 따라 분리가 되는지 확인하고자 한다.
제안 방법
- 또한 제조된 겔 타입 내부전해질이 사용된 기준전극을 대상으로 전해질(KCl)이 기준전극의 다공성 막(vycor glass frit, 4 mm diameter)을 통해 유출되는지 확인하기 위해 내구성 실험을 수행하였다. 5, 10, 15%의 HEC를 증류수에 60일 동안 보관하여 시간에 따라 증류수의 전도도 변화를 측정하여 비교하였다.
- HEC 함량별로 제조된 겔 타입 내부전해질을 대상으로 이온전도도 측정과 내구성 실험을 수행하면서 이온전도도 변화량으로부터 최적의 함량을 선정하였다. 겔 타입 내부전해질의 이온전도도 측정결과, HEC 12%의 이온전도도가 HEC 5~10%의 이온전도도와 비교하여 급격하게 증가하였다.
- HEC를 이용하여 제조한 겔 타입 내부전해질의 성능을 확인하기 위해 TRO 센서의 구성 전극 중 기준전극을 제조하였다. 기준전극은 Ag (99.
- 99%)을 사용하여 삼 전극 셀에 연결하였고, 이를 Figure 1과 같이 구성하여 분리능 확인 실험을 수행하였다. Potentiostat을 이용하여 제작된 TRO 센서의 amperometry 분석을 실시하였다.
- PSU는 실용염분단위(practical salinity unit)로 해수 1 kg에들어있는 총 염분의 g을 전도도로 측정하여 나타내는 값이다. 각 염분 도별 용액 100 mL에 sodium hypochlorite solution (NaOCl, JUNSEI, M.W. = 74.45)을 주입하여 TRO 농도를 0, 0.2, 1, 3, 5, 10, 15 mg/L로하였고, 700 rpm으로 교반시키면서 50 mV의 전위를 30 s 동안 일정하게 인가하면서 TRO 농도에 따른 전류 변화를 측정하였다.
- 겔 타입 내부전해질의 전도도와 내구성 실험 결과를 고려하여 함량을 HEC 10%으로 선정하였고, 이를 이용하여 기준전극을 제작하였다. 제작된 기준전극과 Au (작업전극), Pt (상대전극)를 삼전극 셀에 연결 하여 TRO 센서를 제작하였고, amperometry를 이용한 TRO 분리능 실험을 수행하였다.
- 겔 타입 내부전해질의 전도성을 확인하기 위해 전기전도도 미터 (ORION STAR A222, Thermo Scientific)를 이용하여 함량별로 이온 전도도를 측정하였다. 또한 제조된 겔 타입 내부전해질이 사용된 기준전극을 대상으로 전해질(KCl)이 기준전극의 다공성 막(vycor glass frit, 4 mm diameter)을 통해 유출되는지 확인하기 위해 내구성 실험을 수행하였다.
- 또한 HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하는 것을 확인하였다. 따라서 최적의 겔 타입 내부전해질로 HEC 10%를 선정하였으며, 이를 이용하여 기준전극 및 TRO 센서를 제작하였다. 제작된 TRO 센서를 이용하여 담수 및 해수 조건에서 TRO 분리능 실험을 수행하였다.
- 겔 타입 내부전해질의 전도성을 확인하기 위해 전기전도도 미터 (ORION STAR A222, Thermo Scientific)를 이용하여 함량별로 이온 전도도를 측정하였다. 또한 제조된 겔 타입 내부전해질이 사용된 기준전극을 대상으로 전해질(KCl)이 기준전극의 다공성 막(vycor glass frit, 4 mm diameter)을 통해 유출되는지 확인하기 위해 내구성 실험을 수행하였다. 5, 10, 15%의 HEC를 증류수에 60일 동안 보관하여 시간에 따라 증류수의 전도도 변화를 측정하여 비교하였다.
- s, Daejung)를 혼합하여 70 ℃에서 3 h 동안 용해시켜 겔 타입 내부전해질을 제조하였다. 분산제는 고분자와 전해질(KCl) 혼합시 고분자가 고밀도의 겔이 되는 것을 방지하기 위해 첨가하였다. 최적의 겔 타입 내부전해질 함량을 결정하기 위해 Table 1과 같이 HEC 함량별로 제조하였다.
- 용액은 0.2, 1, 15, 30 PSU 해염(sea salt, Instant ocean)을 사용하여 제조하였으며 항온조를 이용하여 25 ℃를 유지한 상태에서 실험을 수행하였다. PSU는 실용염분단위(practical salinity unit)로 해수 1 kg에들어있는 총 염분의 g을 전도도로 측정하여 나타내는 값이다.
- Figure 4는 TRO 농도에 따라 센서에 흐른 전류를 염분도별로 그래 프에 나타낸 것이다. 전류변화는 5~10 s 구간의 전류를 평균하여 계산하였다. TRO 농도에 따른 전류변화 결과로부터 예상할 수 있었던 것처럼 30 PSU 해수 조건뿐만 아니라 0.
- 전해질(KCl)과 분산제를 혼합한 후 전해질(KCl)에 수용성 고분자를 용해시켜 겔 타입 내부전해질을 제조하였다. 3.
- 따라서 최적의 겔 타입 내부전해질로 HEC 10%를 선정하였으며, 이를 이용하여 기준전극 및 TRO 센서를 제작하였다. 제작된 TRO 센서를 이용하여 담수 및 해수 조건에서 TRO 분리능 실험을 수행하였다. 실험결과 0.
- 겔 타입 내부전해질의 전도도와 내구성 실험 결과를 고려하여 함량을 HEC 10%으로 선정하였고, 이를 이용하여 기준전극을 제작하였다. 제작된 기준전극과 Au (작업전극), Pt (상대전극)를 삼전극 셀에 연결 하여 TRO 센서를 제작하였고, amperometry를 이용한 TRO 분리능 실험을 수행하였다.
- 최적의 겔 타입 내부전해질 함량을 결정하기 위해 Table 1과 같이 HEC 함량별로 제조하였다. 함량 비는 0, 5, 8, 10, 12, 15 wt%로 하였다.
대상 데이터
- 전해질(KCl)과 분산제를 혼합한 후 전해질(KCl)에 수용성 고분자를 용해시켜 겔 타입 내부전해질을 제조하였다. 3.5 M potassium chloride (KCl, JUNSEI, M.W. = 74.55) 용액에 분산제로 glycerol (99%, SAMCHUN)을 첨가한 후, hydroxyethyl-cellulose (HEC, 200-400 mPa.s, Daejung)를 혼합하여 70 ℃에서 3 h 동안 용해시켜 겔 타입 내부전해질을 제조하였다. 분산제는 고분자와 전해질(KCl) 혼합시 고분자가 고밀도의 겔이 되는 것을 방지하기 위해 첨가하였다.
- HEC를 이용하여 제조한 겔 타입 내부전해질의 성능을 확인하기 위해 TRO 센서의 구성 전극 중 기준전극을 제조하였다. 기준전극은 Ag (99.99%)를 사용하였으며, 기포가 발생되지 않도록 겔 타입 내부전해 질을 유리관에 주입하였다. 직경이 3 mm인 작업전극(Au, 99.
- 직경이 3 mm인 작업전극(Au, 99.99%)과, 상대전극(Pt, 99.99%)을 사용하여 삼 전극 셀에 연결하였고, 이를 Figure 1과 같이 구성하여 분리능 확인 실험을 수행하였다.
성능/효과
- 해수 조건과 동일한 30 PSU 용액에서 50 mV의 전위를 30 s 동안 인가하였을 때 TRO 농도에 따른 전류변화를 Figure 3에 도시하였다. 0.2 mg/L의 저농도뿐만 아니라 15 mg/L의 고농도까지 분리가 가능한것을 확인할 수 있었다. 그림에서 볼 수 있듯이 TRO 농도가 증가할수록 센서를 통해 흐르는 전류가 증가하였다.
- 그림에서 볼 수 있듯이 증류수의 이온전도도는 HEC함량에 따라 차이가 있었다. HEC 함량이 적을수록 시간에 따른 이온 전도도의 변화와 증가량이 커지고, 전도도가 일정해지는데 시간이 비교적 오래 걸리는 것을 확인할 수 있었다. 이는 HEC의 함량에 따라 HEC 내에서 이동하는 전해질(KCl)에 영향을 주기 때문인 것으로 판단된다.
- 전류변화는 5~10 s 구간의 전류를 평균하여 계산하였다. TRO 농도에 따른 전류변화 결과로부터 예상할 수 있었던 것처럼 30 PSU 해수 조건뿐만 아니라 0.2, 1, 15 PSU의 담수 조건을 포함하는 염분도에서도 TRO 농도가 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 0.
- 이는 HEC 함량이 높을수록 전도성이 떨어지므로 기준전극의 내부전해질로 사용이 어렵다고할 수 있다. Table 2에서 볼 수 있듯이 HEC 함량이 10% 이하인 겔타입 내부전해질에서는 이온전도도 차이가 192.4~203.4 mS/cm로 약 10 mS/cm 차이가 있었으나, HEC 함량이 12%인 겔 타입 내부전해질은 10%와 비교하여 30 mS/cm의 차이가 있었다. 따라서 HEC 12% 이상의 겔 타입 내부전해질은 기준전극에 사용하기 어렵다고 판단된다.
- HEC 함량별로 제조된 겔 타입 내부전해질을 대상으로 이온전도도 측정과 내구성 실험을 수행하면서 이온전도도 변화량으로부터 최적의 함량을 선정하였다. 겔 타입 내부전해질의 이온전도도 측정결과, HEC 12%의 이온전도도가 HEC 5~10%의 이온전도도와 비교하여 급격하게 증가하였다. 또한 HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하는 것을 확인하였다.
- 따라서 겔 타입의 내부전해질은 HEC 함량이 높을수록 전해질(KCl)의 이동도를 늦출 수 있어 선박평형수 장치와 같이 장시간 사용하는 센서에 유리할 것으로 판단된다.
- 겔 타입 내부전해질의 이온전도도 측정결과, HEC 12%의 이온전도도가 HEC 5~10%의 이온전도도와 비교하여 급격하게 증가하였다. 또한 HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하는 것을 확인하였다. 따라서 최적의 겔 타입 내부전해질로 HEC 10%를 선정하였으며, 이를 이용하여 기준전극 및 TRO 센서를 제작하였다.
- 이는 센서에 인가되는 동일한 전압 조건에서 TRO 농도가 증가할수록 이온이 증가하여 용액 저항이 낮아지기 때문인 것으로 보인다. 또한 해수와 같이 다양한 이온이 포함된 고농도 조건에서도 TRO가 농도에 따라 분리되므로 HEC 10%의 겔 타입 내부전해질이 적용된 기준전극과 이를 적용한 TRO 센서가 해수용으로 적합하다는 것을 확인하였다.
- 제작된 TRO 센서를 이용하여 담수 및 해수 조건에서 TRO 분리능 실험을 수행하였다. 실험결과 0.2~30 PSU 의 모든 조건에서 0~15 mg/L의 TRO 농도가 분리되었으며, 각 염분 도별 TRO 농도에 따른 전류 차는 TRO 농도가 증가함에 따라 선형을 나타내었다. 이상의 실험결과로부터 담수뿐만 아니라 해수 조건에서 TRO 측정이 가능함을 확인하였으며, TRO 센서에 HEC를 이용한 겔타입 내부전해질을 적용할 수 있다고 사료된다.
- HEC 함량에 따른 겔 타입 내부전해질의 이온전도도를 Table 2에비교하여 나타내었다. 용액 타입(3.5 M KCl, HEC 0%) 내부전해질의 이온전도도는 294.8 mS/cm이었으며, HEC 함량이 증가할수록 이온전 도도가 감소하는 것을 볼 수 있다. 제조한 겔 타입내부전해질은 수용성 고분자 HEC와 전해질(KCl)을 포함하고 있는 고분자 전해질(polyelectrolyte)로, 고분자와 전해질의 성질을 모두 가지고 있어 HEC함량이 증가할수록 이온전도도가 감소한다.
- 이상의 실험결과로부터 고농도의 이온을 함유하는 해수조건에서도 전기화학법을 이용한 센서를 적용할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 비록 전기화학법을 이용한 TRO 센서가 감응 시간이 빠르고, 시약을 사용하지 않는 환경친화적인 장점이 있는 기술로 인식되고 있지만, 실제 장치에 적용되기 위해서는 용액의 염분도에 따른 TRO 농도 보정이 필요하다고 판단된다.
- 2~30 PSU 의 모든 조건에서 0~15 mg/L의 TRO 농도가 분리되었으며, 각 염분 도별 TRO 농도에 따른 전류 차는 TRO 농도가 증가함에 따라 선형을 나타내었다. 이상의 실험결과로부터 담수뿐만 아니라 해수 조건에서 TRO 측정이 가능함을 확인하였으며, TRO 센서에 HEC를 이용한 겔타입 내부전해질을 적용할 수 있다고 사료된다.
후속연구
- 이는 충전전류로 센서/용액 계면에서 산화 또는 환원반응이 없어도 전기이중층이 형성되면서 센서를 통해 전류가 흐르기 때문이다. 따라서 5 s 이후의 전류를 측정한다면 다른 기술과 비교하여 상대적으로 짧은 시간에 측정이 가능할 것으로 사료된다.
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