[논문]연성인쇄회로기판의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 및 신뢰성 평가

김정규; 손기락; 박영배

doi:10.6117/kmeps.2017.24.1.075

연성인쇄회로기판의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 및 신뢰성 평가
Interfacial Adhesion and Reliability between Epoxy Resin and Polyimide for Flexible Printed Circuit Board 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.24 no.1, 2017년, pp.75 - 81

김정규 (대덕GDS(주)) , 손기락 (안동대학교 신소재공학부 청정에너지소재기술연구센터) , 박영배 (안동대학교 신소재공학부 청정에너지소재기술연구센터)

초록
AI-Helper

연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, $85^{\circ}C/85%$상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of KOH pretreatment and annealing conditions on the interfacial adhesion and the reliability between epoxy resin and polyimide substrate in the flexible printed circuit board were quantitatively evaluated using $180^{\circ}$ peel test. The initial peel strength of the polyimide without the KOH treatment was 29.4 g/mm and decreased to 10.5 g/mm after 100hrs at $85^{\circ}C/85%$ R.H. temperature/humidity treatment. In case of the polyimide with annealing after KOH treatment, initial peel strength was 29.6 g/mm and then maintained around 27.5 g/mm after $85^{\circ}C/85%$ R.H. temperature/humidity treatment. Systematic X-ray photoelectron spectroscopy analysis results showed that the peel strength after optimum annealing after KOH treatment was maintained high not only due to effective recovery of the polyimide damage by the polyimide surface treatment process, but also effective removal of metallic ions and impurities during various wet process.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

본 연구에서는 연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 180° 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였으며, 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 화학 분석을 통해 접착력 거동을 이해하고자 하였다.

제안 방법

(b)와 같이 에폭시수지와 폴리이미드 부분을 각각 지그(jig)에 장착하여 2 mm/min 박리 속도로 180° 필 테스트를 실시하였다.
각각의 폴리이미드 표면처리를 거친 후 액상의 에폭시수지를 도포하고 150℃에서 60분간 후속 열처리를 통하여 경화시켰다. KOH 습식 개질전처리 공정의 경우, 본 연구 그룹의 기존 문헌¹²⁾과 같이 5 M KOH에서 50℃로 온도를 고정하여 3분간 습식 개질전처리를 하였다. 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력을 측정하기 위해 금속 패턴이 형성되지 않은 부분을 Fig.
XPS 분석은 Thermo Fisher Scientific, Multilab-2000의 Al-Kα(1486.6 eV)을 X-ray원으로 사용하였고, 이때 결합 에너지 기준(binding energy scale)은 C 1s의 C-C 결합(284.7 eV)을 기준으로 하였다.
폴리이미드에 Cr과 Sn의 금속 패턴 형성 후 표면처리를 하지 않은 시편을 표면처리 조건 1시편, KOH 를 이용하여 폴리이미드 표면의 습식 개질전처리를 한 시편을 표면처리 조건 2시편, 마지막으로 KOH 습식 개질전처리 후 150℃에서 30분간 열처리를 한 시편을 표면처리 조건 3시편으로 정하였다. 각각의 폴리이미드 표면처리를 거친 후 액상의 에폭시수지를 도포하고 150℃에서 60분간 후속 열처리를 통하여 경화시켰다. KOH 습식 개질전처리 공정의 경우, 본 연구 그룹의 기존 문헌¹²⁾과 같이 5 M KOH에서 50℃로 온도를 고정하여 3분간 습식 개질전처리를 하였다.
2와 같이 박리가 이루어지면서 얻어지는 하중-변위 그래프에서 정상상태 하중을 측정하여 시편의 폭으로 나눈 값으로 정의하였다. 고온/고습 환경이 에폭시수지와 폴리이미드의 계면접착력에 미치는 영향을 평가하기 위해 85℃/85% 상대습도가 유지되는 챔버에 100 시간 동안 유지한 후 필 테스트를 실시하였다. 필 테스트 후 박막 표면형상을 알아보기 위해 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였으며, 공촛점 레이저 형광현미경(Confocal laser scanning microscope)을 이용하여 박막 표면을 레이저로 측정하여 Roughness average(Ra)와 Root mean square(RMS) 값을 정량적으로 측정하여 비교하였다.
고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 180° 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였으며, 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 화학 분석을 통해 접착력 거동을 이해하고자 하였다.
필 테스트 후 박막 표면형상을 알아보기 위해 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였으며, 공촛점 레이저 형광현미경(Confocal laser scanning microscope)을 이용하여 박막 표면을 레이저로 측정하여 Roughness average(Ra)와 Root mean square(RMS) 값을 정량적으로 측정하여 비교하였다. 또한, 박막의 화학적 결합 상태 변화와 박리면을 분석하기 위하여 박리 파면을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)분석을 실시하였다. XPS 분석은 Thermo Fisher Scientific, Multilab-2000의 Al-Kα(1486.
습식 개질전처리와 열처리 전후에 따른 박리면을 정확히 분석하기 위해 박리된 에폭시수지의 XPS 깊이 방향 분석(XPS depth profile)을 Fig. 8에 나타내었다. Figure 8 (a)의 결과, 조건 1시편의 박리계면에서 소량의 Cr과 Si가 검출 되었고, 조건 2시편의 박리계면에서는 Fig.
에폭시수지와 폴리이미드의 고온고습 영향이 계면접착력에 미치는 영향을 평가하기 위해 85℃/85% 상대습도가 유지되는 챔버에 100 시간 동안 유지한 후 Fig. 9와 같이 180° 필 테스트를 실시하였다.
연성인쇄회로기판 상에 사용되는 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 평가를 위해 180° 필 테스트를 실시하여 얻어지는 하중을 시편의 선폭 5 mm로 나누어 필 강도를 구하여 Fig. 3에 나타내었다.
연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포용 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력을 폴리이미드 표면에 대한 KOH 습식 전처리 및 열처리 유무에 따라 180° 필 테스트를 통해 정량적으로 측정 하였고, 고온고습 환경에서 계면 신뢰성 평가를 수행하였다.
폴리이미드 표면처리에 따라 다음과 같이 3가지 시편을 제작 하였다. 폴리이미드에 Cr과 Sn의 금속 패턴 형성 후 표면처리를 하지 않은 시편을 표면처리 조건 1시편, KOH 를 이용하여 폴리이미드 표면의 습식 개질전처리를 한 시편을 표면처리 조건 2시편, 마지막으로 KOH 습식 개질전처리 후 150℃에서 30분간 열처리를 한 시편을 표면처리 조건 3시편으로 정하였다. 각각의 폴리이미드 표면처리를 거친 후 액상의 에폭시수지를 도포하고 150℃에서 60분간 후속 열처리를 통하여 경화시켰다.
고온/고습 환경이 에폭시수지와 폴리이미드의 계면접착력에 미치는 영향을 평가하기 위해 85℃/85% 상대습도가 유지되는 챔버에 100 시간 동안 유지한 후 필 테스트를 실시하였다. 필 테스트 후 박막 표면형상을 알아보기 위해 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였으며, 공촛점 레이저 형광현미경(Confocal laser scanning microscope)을 이용하여 박막 표면을 레이저로 측정하여 Roughness average(Ra)와 Root mean square(RMS) 값을 정량적으로 측정하여 비교하였다. 또한, 박막의 화학적 결합 상태 변화와 박리면을 분석하기 위하여 박리 파면을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)분석을 실시하였다.

대상 데이터

연성인쇄회로기판 상에 사용되는 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 평가를 위해 스퍼터 증착 Cr과 전기도금 Sn의 금속 패턴이 형성된 폴리이미드에 습식개질전처리에 대한 시편을 준비하였다. 폴리이미드 표면처리에 따라 다음과 같이 3가지 시편을 제작 하였다.

성능/효과

6에 나타내었다. Figure 6(a) 박리된 에폭시수지 표면에서는 조건 3시편과 같이 모두 공통적으로 Si 2p, Si 2s, C 1s, N 1s, 그리고 O 1s 피크가 검출되었다. 그러나, 조건 2시편의 경우 Sn 3d와 Sn 3p 피크가 검출되었으며, 조건 1시편에서는 Sn 3d, Sn 3p 그리고 Cr 2p 피크가 검출되었다.
그러나, 조건 2시편의 경우 Sn 3d와 Sn 3p 피크가 검출되었으며, 조건 1시편에서는 Sn 3d, Sn 3p 그리고 Cr 2p 피크가 검출되었다. Figure 6(b)와 같이 박리된 폴리이미드 표면에서도 Fig 6(a)의 박리된 에폭시수지 표면과 같이 조건 3시편과 같이 모두 공통적으로 Si 2p, Si 2s, C 1s, N 1s, 그리고 O 1s 피크가 검출되었으며, 조건 1시편과 조건 2시편의 경우도 Sn 3d, Sn 3p, Cr 2p 피크가 검출되었다. 특히 Sn 3d, Cr 2p 피크의 성분 비율이 폴리이미드 표면의 습식 개질전처리와 열처리 전/후 큰 차이를 보이고 조건 3시편에서는 검출되지 않았으므로, 식각공정에서 완전히 제거되지 못하고 폴리이미드 표면에 잔류하는 Sn, Cr과 같은 금속 불순물이 폴리이미드 표면 습식 개질전 처리를 통해서 효과적으로 제거 되는 것으로 판단된다.
Figure 5의 공촛점 레이저 형광현미경에서도 (a), (b) 그리고 (c)의 시편의 경우 Ra값은 각각 305, 133, 259 nm이고, RMS값은 각각 407, 171, 347 nm로 측정되었다. (a)와 (c)시편의 경우 (b)시편에 비해 폴리이미드 표면에 큰 조도와 필 균열을 관찰할 수 있었고, 필 강도 또한 높은 결과를 나타내어, 계면접착력과 박리 후 계면거칠기와 밀접한 상관관계가 있음을 알 수 있다. 이는 필 테스트 동안 필링 굽힘 변형에 대한 저항으로 인한 폴리이미드 표면 필 균열과 필 강도가 밀접한 연관성을 갖는다는 것을 의미하는 것으로 기존 연구에서도 다수 보고된바 있다.
2 g/mm으로 감소하는 것을 볼 수 있었다. 그리고 조건 3시편은 29.6 g/mm으로 조건 2시편 보다 필 강도가 매우 높게 측정되었고, 조건 1시편과 거의 유사한 필 강도까지 회복됨을 알 수 있었다. 필 테스트 후 폴리이미드의 박리계면의 미세구조를 알아보기 위해 SEM으로 관찰하여 Fig.
Figure 6(b)와 같이 박리된 폴리이미드 표면에서도 Fig 6(a)의 박리된 에폭시수지 표면과 같이 조건 3시편과 같이 모두 공통적으로 Si 2p, Si 2s, C 1s, N 1s, 그리고 O 1s 피크가 검출되었으며, 조건 1시편과 조건 2시편의 경우도 Sn 3d, Sn 3p, Cr 2p 피크가 검출되었다. 특히 Sn 3d, Cr 2p 피크의 성분 비율이 폴리이미드 표면의 습식 개질전처리와 열처리 전/후 큰 차이를 보이고 조건 3시편에서는 검출되지 않았으므로, 식각공정에서 완전히 제거되지 못하고 폴리이미드 표면에 잔류하는 Sn, Cr과 같은 금속 불순물이 폴리이미드 표면 습식 개질전 처리를 통해서 효과적으로 제거 되는 것으로 판단된다.
5 g/mm로 높게 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포용 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력을 폴리이미드 표면에 대한 KOH 습식 전처리 및 열처리 유무에 따라 180° 필 테스트를 통해 정량적으로 측정 하였고, 고온고습 환경에서 계면 신뢰성 평가를 수행하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, 85℃/85%상대습도의 고온고습 환경에서 100시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 반면, 폴리이미드 KOH 표면처리 후 열처리를 하지 않은 경우에는 T/H 전후 모두 매우 낮은 계면 접착력을 보였다.
Figure 7(b)에서 보이는 것과 같이 박리된 폴리이미드 표면에서도 조건 1시편과 조건 2시편은 C-O, C=O, SnO2 과 Cr₂O₃ 결합이 존재하였으며, 조건 3시편은 C-O, C=O이 존재하였다. 폴리이미드 표면의 습식 개질전처리 전/후 SnO₂ 와 Cr₂O₃ 피크가 큰 차이를 보이고 조건 3시편에서는 SnO₂ 또는 Cr₂O₃ 피크가 검출되지 않는 것을 알 수 있었다.
5 g/mm이었다. 표면처리를 하지 않은 시편의 경우 고온고습처리 전 박리강도는 폴리이미드 표면에 습식 개질전처리 후 열처리를 한 시편의 박리강도와 유사한 강한 계면접착력을 보였으나, 고온고습 처리 후 박리강도가 급격히 감소하였다. 이는 고온고습환경에서 에폭시수지와 폴리이미드 계면에 유입된 수분에 의해 폴리이미드가 가수분해가 되어 폴리이미드 표면 및 내부에 화학적 손상층(weak boundary layer)을 형성할 뿐만 아니라^{9,12,16-17,19)} 폴리이미드 표면에 잔존해 있는 금속 불순물이 금속-산소 화합물 형태의 결합이 형성됨으로써 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 저하와 밀접한 관계가 있는 것으로 생각된다.

후속연구

이는 고온고습환경에서 에폭시수지와 폴리이미드 계면에 유입된 수분에 의해 폴리이미드가 가수분해가 되어 폴리이미드 표면 및 내부에 화학적 손상층(weak boundary layer)을 형성할 뿐만 아니라^{9,12,16-17,19)} 폴리이미드 표면에 잔존해 있는 금속 불순물이 금속-산소 화합물 형태의 결합이 형성됨으로써 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면접착력 저하와 밀접한 관계가 있는 것으로 생각된다. 반면, 폴리이미드 표면에 습식 개질전처리 후 효과적인 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면잔류 불순물의 효과적인 제거 및 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 판된되나, 보다 정확한 계면접착 거동 이해를 위해서는 보다 체계적인 후속 실험 및 자세한 분석이 필요하며, 현재 진행 중이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폴리이미드 필름의 장점은?	기판 재료로 사용되는 폴리이미드 필름은 고성능 내열성 고분자로서 구조적으로는 방향족 사이에 -O-, -NH-, -CO- 등이 연결되어 있어 우수한 기계적 성질, 내화학성 및 고온에서의 열 안정성을 가지며 낮은 흡수성과 열팽창계수 및 낮은 유전상수를 지니고 있다고 알려져 있다. 이러한 우수한 물성으로 인하여 폴리이미드는 전자 패키징에서 광범위하게 이용되고 있다.
	미세회로패턴을 적용한 Chip on film(COF)의 문제점은?	이러한 경향에 따라 최근 국내·외 전자부품 관련 기업들은 기존의 딱딱하고 무거운 소재를 플라스틱이나 고분자 화합물 필름, 얇은 금속판 등으로 대체하여 연성이 좋고, 가벼운 제품들을 개발하고 있다.1-2) 최근 핸드폰 및 디스플레이 등에 사용되는 미세회로패턴을 적용한 Chip on film(COF)는 금속 배선의 선폭 및 간격이 점점 좁아짐에 따라 기존에는 심각하게 발생하지 않았던 Electrochemical migration(ECM)현상이 전류, 전압, 습도, 환경 등과 복합적으로 연관되어 새로운 신뢰성 문제를 야기하고 있다.3-6) ECM 현상이란, 금속 단자가 고온/고습의 가혹한 환경에 노출된 상태에서 인가된 전압에 의해 전자 부품의 금속 단자가 전기화학적으로 이온화되어 양극과 음극 사이의 절연체상에 전도성 필라멘트를 형성하여 절연 파괴를 일으키는 현상을 의미한다.
	최근 국내·외 전자부품 관련 기업들은 기존의 딱딱하고 무거운 소재를 플라스틱이나 고분자 화합물 필름, 얇은 금속판 등으로 대체하여 연성이 좋고, 가벼운 제품들을 개발하고 있는 이유는?	전자기기의 급속한 고성능화, 경박단소화 추세에 따라 전자 소자 부품 자체의 소형화 구현이 그 어느 때보다 중요하게 되었다. 이러한 경향에 따라 최근 국내·외 전자부품 관련 기업들은 기존의 딱딱하고 무거운 소재를 플라스틱이나 고분자 화합물 필름, 얇은 금속판 등으로 대체하여 연성이 좋고, 가벼운 제품들을 개발하고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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