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문제 정의
- 본 연구에서는 TIM으로 적용되는 CuO의 방열 및 절연 특성 개선을 위한 서로 다른 크기의 CuO를 간편한 산화물 제조 방법 중 하나인 습식 산화법을16) 이용하여 flake-type의 CuO입자로 성장시켰다. 이러한 입자의 내부에는 금속 특성을 가지는 Cu입자가 위치하고, 외부는 절연특성을 지니는 CuO막이 Cu입자를 감싸는 형태를 갖게 함으로써, CuO의 절연특성을 유지하고, flake-type으로 성장된 CuO의 형상을 통해 입자간 접촉면적을 증가시킴으로 방열 특성을 개선하고자 하였다.
- 이용하여 flake-type의 CuO입자로 성장시켰다. 이러한 입자의 내부에는 금속 특성을 가지는 Cu입자가 위치하고, 외부는 절연특성을 지니는 CuO막이 Cu입자를 감싸는 형태를 갖게 함으로써, CuO의 절연특성을 유지하고, flake-type으로 성장된 CuO의 형상을 통해 입자간 접촉면적을 증가시킴으로 방열 특성을 개선하고자 하였다. 이렇게 합성된 CuO입자를 필러로써, 방열 컴파운드에 적용하여 소재의 열적 및 전기적 특성을 파악함으로써 본 재료가 전자부품의 TIM으로서 적합한지 여부를 알아보았다.
- 이러한 입자의 내부에는 금속 특성을 가지는 Cu입자가 위치하고, 외부는 절연특성을 지니는 CuO막이 Cu입자를 감싸는 형태를 갖게 함으로써, CuO의 절연특성을 유지하고, flake-type으로 성장된 CuO의 형상을 통해 입자간 접촉면적을 증가시킴으로 방열 특성을 개선하고자 하였다. 이렇게 합성된 CuO입자를 필러로써, 방열 컴파운드에 적용하여 소재의 열적 및 전기적 특성을 파악함으로써 본 재료가 전자부품의 TIM으로서 적합한지 여부를 알아보았다.
제안 방법
- 0.1 μm와 7 μm의 Cu입자를 60분간 산화시켜 성장된CuO입자들의 단면을 FIB를 통해 절단하고, 그 절단된 단면을 FE-SEM을 통해 관찰하였다.
- Cu 및 CuO입자를 이용하여 제조된 컴파운드의 방열 특성 확인을 위해, 열전도도 분석을 진행하여 열적 특성을 확인하였다. 복합체의 경우, 열전도도는 주 매트릭스 내부 사이에 존재하는 방열 필러의 연결 형태, 분산 및 충진 정도 그리고 열 저항 등 다양한 환경에 의해서 좌우된다.
- Cu입자를 습식 산화법을 이용하여 75 °C에서 산화시간을 조절하여 CuO입자를 성장시켰다.
- Cu입자의 산화 반응 정도 확인은 XRD 분석을 통해서 실시하였다. Fig.
- X선 회절 데이터는 CuKα 선(40 kV, 40 mA)을 측정 시료에 주사하여 2θ 범위를 5-70o로 초당 0.02o 씩 간격으로 측정을 하였다.
- 1 μm와 7 μm의 Cu, CuO-5와 CuO-60을 각각 12 wt%를 첨가한 후 고속 페이스트 믹서(ARE-400T, Thinky)를 이용하여 60분간 교반을 진행하였다. 교반 후 기포를 제거하기 위해서 탈포 과정을 10분간 진행하여 방열 컴파운드를 제조하였다.
- 구리 및 산화구리의 표면 상태 및 형태를 확인하기 위해서 전계방사형 주사현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM, SIGMA, Carl Zeiss)을 사용하였고, 에너지 분산형 X선 분석기(energy dispersive analysis by x-ray, EDAX)를 통해 구리와 알루미늄의 입자 분포를 확인하였다.
- 그 후 전처리 된 0.1 μm와 7 μm의 Cu, CuO-5와 CuO-60을 각각 12 wt%를 첨가한 후 고속 페이스트 믹서(ARE-400T, Thinky)를 이용하여 60분간 교반을 진행하였다.
- 이때 상승속도는 규정속도(KSC2101: 3000 V/s)를 따른다. 동일 샘플에서 임의로 2개의 시료를 채취하여 각각 5회씩 측정한 뒤, 각 시료의 처음 값을 제거한 8개 시료 측정값의 평균치를 나타내었다.
- 방열 컴파운드의 절연파괴전압은 오일절연측정기(oil insulation tester, DADA electric, DA-350)를 이용하여 측정하였다. 방열 컴파운드를 전극이 연결된 홀더에 채우며 이 때 전극의 상단이 방열 컴파운드의 표면보다 20 mm 이하가 되는 지점까지 채운다.
- 방열 컴파운드의 제작을 위한 0.1 μm와 7 μm의 Cu,CuO-5와 CuO-60의 상 분석을 위해서 X선 회절 분석기(x-ray diffraction, XRD, New D8-Advance, BruckerAXS)를 사용하여 측정하였다.
- 제조된 CuO입자를 이용한 방열 컴파운드는 실리콘계수지 8g과 방열필러의 1 wt% 분산제와 50 μm와 15 μm의 질화알루미늄 각각 3:4 wt% 비율로 용기에 넣고 3분간 교반을 진행하였다.
- 제조된 방열 컴파운드의 열적 특성을 측정하기 위해서 열전도도 측정 장비(Thermocon Tester MV100P, Hantech)를 사용하였다. 직경 25 mm, 두께가 2 mm인 구리 지그 사이에 두께가 0.
- 1 μm와 7 μm의 CuO-5 및 CuO-60 단면 상태 및 형태를 확인하기 위해서 이온빔 집속장치(focused ion beam,FIB, Helios 650)을 사용하였다. 집속된 갈륨(gallium,Ga) 이온빔을 샘플에 주사하여 표면부터 천천히 밀링(milling) 한 후 단면을 확인하였다.
대상 데이터
- 0.1 μm와 7 μm의 CuO-5 및 CuO-60 단면 상태 및 형태를 확인하기 위해서 이온빔 집속장치(focused ion beam,FIB, Helios 650)을 사용하였다.
- 산화구리 분말(0.1 μm, Ditto, 99.8 %), 산화구리 분말(7 μm, Join M, 99.7 %), 질화알루미늄(50 μm, Maruwa,96 %), 질화알루미늄(15 μm, Toyo aluminium, 99 %), 황산(Samchun, 95.0 %), 가성소다(YoungJin, 98.0 %), 제3인산소다(Samchun, 95.0 %), 아염소산나트륨(OCI, 25 %),실리콘계 용매(Xiameter, PMX-200) 및 분산제(Dow corning)를 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 방열 컴파운드의 열적 특성을 측정하기 위해서 열전도도 측정 장비(Thermocon Tester MV100P, Hantech)를 사용하였다. 직경 25 mm, 두께가 2 mm인 구리 지그 사이에 두께가 0.24 mm와 0.48 mm인 시편을 준비 한 후 미국의 ASTM D547017) 열 평형법을 이용하여 열전도율을 측정하였다.
성능/효과
- 하지만 Fig. 6(b)와 같이, flack-type의 CuO로 성장되면, 구형의 Cu보다 입자간의 접촉면이 증가하여 열이 전달되는 통로가 많아짐으로써 방열 특성이 향상될 것으로 기대하였다.9,18)
- Flaketype의 CuO 표면 형태는 Fig. 5(c)와 같이 EDAX의elemental mapping을 통하여 Cu주위로 O 원소가 둘러싸인 결과를 보임으로써 Cu입자 표면으로 flack-type의 CuO가 성장되었음을 확인하였다. 이는 동일한 조건의 산화 반응 시간을 부여할 경우, 성장되는 CuO는 일정하며, 산화 반응에 영향을 주는 온도, 산소 농도 및 pH 등에 의해 성장 정도가 좌우되는 것을 기존 결과를 통해 확인 할 수 있다.
- 0.1 μm와 7 μm CuO입자로 제조된 방열 컴파운드 열전도도 측정을 비교해 본 결과,0.1 μm의 CuO으로 제조된 방열 컴파운드의 약 25 % 향상된 열전도도 결과값을 보이는 것으로 확인되었다.
- 0.1 μm의 Cu입자는 산화 반응 시간을 5분 이상 유지 할 경우 대부분 CuO로 반응이 이뤄지지만, 7 μm의 Cu입자의 경우에는 산화 반응 시간을 60분간 유지하더라도 완전히 산화되지 않는 것을 XRD 패턴을 통해 확인하였다.
- 0.1 μm의 Cu입자로 제조된 컴파운드 절연 전압의 경우 3.2 kV 절연파괴전압을 보이고, 5분 및 60분으로 CuO 입자들로 제조된 방열 컴파운드의 절연파괴전압은 각각 4.3 kV 및 4 kV로 측정됨에 따라 CuO입자로 만든 방열 컴파운드의 절연파괴전압이 증가한 것을 확인 할 수 있다.
- 0.1 μm의 Cu입자를 시간에 따라 성장된 CuO 방열 컴파운드 열전도도의 경우, 산화시킨 시간에 따라 열전도도가 각각 0.975 W/mK, 1.118 W/mK, 및 1.877 W/mK로 측정되었다.
- 1 μm의 Cu입자 전처리 결과 소량의 Cu2O (PDF-#:05-0667)가 존재하는 것으로 확인되었지만 대부분은 Cu입자 상태(PDF-#:85-1326)로 존재하는 것으로 확인되었다. 5분간 반응에서는 미량의 Cu 입자가 존재하였지만, 대부분 Cu입자들이 산화 반응이 이뤄졌음을 XRD 패턴을 통해서 확인하였다. 60분 반응에서는 CuO입자(PDF-#:48-1548)들만 존재하는 것으로 확인되어 Cu입자가 충분히 산화되어 CuO로 존재하는 것을 확인하였다.
- 5분간 반응에서는 미량의 Cu 입자가 존재하였지만, 대부분 Cu입자들이 산화 반응이 이뤄졌음을 XRD 패턴을 통해서 확인하였다. 60분 반응에서는 CuO입자(PDF-#:48-1548)들만 존재하는 것으로 확인되어 Cu입자가 충분히 산화되어 CuO로 존재하는 것을 확인하였다. Fig.
- 성장된 CuO표면은 flake-type을 이루고 있으며 방열재료 합성 시 서로 연결되어 agglomerate된 구조를 이루는 것을 확인 할 수 있었다. CuO입자간의 표면 형태로 인해 CuO간의 접촉면적이 증가하여 상호 연결된 구조로 이뤄지고 이는 열전도도 및 절연 특성 향상에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 특히 0.
- Fig. 3에서 전처리 된 초기 7 μm의 Cu 입자는 산화되지 않는 형태이며, 5분 및 60분 산화 반응 진행 시 소량의 CuO (PDF-#:80-0076)가 생성됨을 XRD peak를 통해 확인하였고, 대부분은 Cu (PDF-#:04-0836)입자상태로 남아있음을 확인하였다.
- 또한 Fig. 9(h)와 Fig. 10(h)에서 확인할 수 있듯이 0.1 μm의 Cu입자에서 성장된 CuO가 제조된 방열 컴파운드 내에서 상대적으로 고른 분산도를 관찰 할 수 있으며, 이는 열전도도 특성에 영향을 미치는 분산 정도가 7 μm의 Cu입자에서 성장된 CuO입자보다 좋다는 것을 알 수 있다.
- 877 W/mK로 측정되었다. 산화시킨 시간에 따라 성장된 CuO의 특이한 형상이 입자 간의 접촉점을 증가시킴으로 초기값대비 192.5 %의 열전도도 특성 향상에 기여한 것으로 확인된다. 7 μm의 Cu입자를 시간에 따라 성장시킨 CuO 입자를 사용하여 제조한 방열 컴파운드 열전도도의 경우, 산화시킨 시간에 따라 열전도도가 각각 0.
- Cu입자를 습식 산화법을 이용하여 75 °C에서 산화시간을 조절하여 CuO입자를 성장시켰다. 성장된 CuO표면은 flake-type을 이루고 있으며 방열재료 합성 시 서로 연결되어 agglomerate된 구조를 이루는 것을 확인 할 수 있었다. CuO입자간의 표면 형태로 인해 CuO간의 접촉면적이 증가하여 상호 연결된 구조로 이뤄지고 이는 열전도도 및 절연 특성 향상에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 특히 0.1 μm 직경을 가진 Cu입자를 60분간 산화과정을 통해 flake-type으로 성장시킨 CuO입자를 적용한 방열 컴파운드의 경우, 1.877 W/mK의 열전도도 특성을 보임으로 향후 TIM으로 적용 가능성을 확인하였으며, 0.1 μm Cu입자로 제조된 방열 컴파운드보다 절연 특성 또한 증가함을 절연파괴전압 분석을 통해 확인 할 수 있었다.
후속연구
- 1 μm Cu입자로 제조된 방열 컴파운드보다 절연 특성 또한 증가함을 절연파괴전압 분석을 통해 확인 할 수 있었다. 본 연구를 기초로 향후 Cu입자 크기와 성장된 CuO의 표면 모양을 세밀히 조절하여 TIM에 적용 가능한 방열 필러 개발을 위해 지속적인 연구를 수행할 것이다.
- 3의 XRD패턴에서 보듯이 성장된 CuO의 비율이 거의 동일하여 7 μm의 Cu경우에는 성장된 CuO의 영향에 의한 열적 특성은 비슷하다고 볼 수 있다. 이러한 결과는 Yu연구팀에서 보고한 Cu입자를 disk, block, sphere의 형태로 산화시켜 TIM에 적용 후 방열 특성을 측정한 결과(0.283W/mK)에 비해 열전도도 특성이 향상되어 flake-type의 CuO가 방열 필러로 효과적으로 적용 될 수 있다고 판단된다.6,9)
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