[논문]저품위 금합금의 PbO와 CaO를 이용한 건식 정련 공정

송정호; 송오성

doi:10.5762/kais.2017.18.4.608

초록
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본 연구에서는 저품위인 35wt% 금합금에 대해 80.0wt% 이상의 Au를 얻기 위한 건식 정련 공정을 제안하였다. Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt%의 조성을 가진 금합금에 대해 PbO/(PbO+CaO)의 혼합비를 각각 0~1로 변화시키고 플럭스/금합금의 무게비는 1/2로 하여 $1200^{\circ}C$-5시간의 열처리를 진행하였다. 이때 공정 전, 후 시료의 조성 변화는 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)로 확인하고, 공정이 완료된 후 분리된 플럭스 금속 원소 성분은 time of flight secondary ion mass spectromerty(ToF-SIMS)로 확인하였다. EDS분석 결과 플럭스의 비율이 1(PbO 단일)인 경우 Au의 함량이 35.0wt%에서 86.7wt%로 가장 크게 향상되었고, 다른 플럭스 조성의 경우도 84wt% 이상으로 정련이 가능하였다. 또한 2/3 혼합비의 플럭스에서 Ag가 플럭스부로 빠져나가는 손실이 가장 적었다. 플럭스부의 ToF-SIMS 분석 결과 플럭스의 비율이 1, 0 일 때 $Au^+$의 특성 피크의 강도가 각각 349, 37로 측정되었다. Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스의 사용이 더 유리할 수 있었으나, 이 정도의 신호강도는 무시할 수 있는 정도로 판단되었다. 따라서 혼합플럭스를 이용한 건식 열처리를 통해 효과적인 금의 정련이 가능하여 경제적인 습식제련의 전처리 공정으로 사용될 수 있음을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

We proposed a pyrometallurgical process to achieve gold alloy with an Au content of more than 80wt% from low grade (<35wt%) gold alloys. We performed the heat treatment at a temperature of $1200^{\circ}C$ for 5 hrs using Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt% gold alloys mixed with 1/2 weighed PbO and Ca...

We proposed a pyrometallurgical process to achieve gold alloy with an Au content of more than 80wt% from low grade (<35wt%) gold alloys. We performed the heat treatment at a temperature of $1200^{\circ}C$ for 5 hrs using Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt% gold alloys mixed with 1/2 weighed PbO and CaO flux by varying the ratio of PbO/(PbO+CaO) from 0 to 1. We investigated the change in content of the samples with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and time of flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). The EDS results showed that the Au content increased from 35.0wt% in the PbO-only sample to 86.7wt% (in the PbO/(PbO+CaO) 1:1 sample), while the other samples achieved more that 84wt%. In addition, the 2/3 flux ratio sample showed the lowest Ag loss into the flux. In the ToF-SIMS results, the PbO only and CaO only fluxes had Au+ peak intensities of 349 and 37, respectively. Although the CaO-only flux might be more favorable considering the loss of Au into the flux, we concluded that the amount of Au lost into the flux could be ignored. Our results imply that that the pyrometallurgical process using a mixed flux is an effective hydrometallurgical process.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이에 따라 본 연구에서는 Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt%의 저품위 금합금을 가정하여 습식제련의 전처리 공정으로 PbO, CaO 플럭스의 조성을 달리하며 Au의 함량을 80%까지 증가시킬 수 있는 가능성과 이 때 Au, Ag의 손실(loss) 정도를 정량적으로 확인하였다.

제안 방법

1) 습식 정련의 효율성을 높이기 위한 전처리 공정으로써 저품위 금합금(Au-35wt%)에 대해 PbO, CaO 플럭스의 혼합비를 각각 0, 1/3, 1/2, 2/3, 1로 달리하여 1200℃-5시간 열처리를 통해 Cu를 선택적으로 제거하는 건식 정련 공정을 제안하였다
열처리 후 산화물 플럭스부에 고용된 금속 원소의 정량적 확인을 위해 time of flight secondary ion mass spectromerty(ToF-SIMS; Munster사 ToF.SIMS5모델)기기를 이용하여 분석을 진행하였다. 분석조건은 spectrum 모드, positive 이온에 대해 Bi³⁺건을 이용하였으며, 25keV, 0.
열처리 후 플럭스의 조성에 따른 금속시료 원소들의 변화를 정량적으로 확인하기 위해 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS; JEOL사, JSM6010-LA모델)를 이용하여 금속원소의 조성을 확인하였다. 열처리 완료 후 도가니를 파괴하여 열처리 중 비중차로 나누어진 금속재 부분과 산화물 플럭스 부분에 대해 가속전압 10kV, spot size 76의 조건으로 500배율에서 각 원소의 맵핑(mapping) 분석을 진행하였다.

대상 데이터

그림 1은 플럭스와 시편의 준비 방법에 대한 모식도 및 열처리 후 실제 모습을 나타낸 것이다. (a)에 나타난 합금시료(alloy sample)는 전술한 바와 같이 0.5g의 Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt% 시료를 준비하여 1ml 용량의 알루미나 도가니에 위치시키고, 그 상부에 0.25g의 PbO와 CaO 혼합 분말 플럭스를 상부에 투입하였다. 이때 PbO/(PbO+CaO)의 혼합비가 각각 0, 1/3, 1/2, 2/3, 1이 되도록 하였다.

성능/효과

2) EDS 분석 결과 플럭스의 비율에 상관없이 모든 시료에서 84wt% 이상의 고품위 Au를 얻었으며, 2/3 혼합비의 플럭스를 사용할 시 Ag의 손실이 가작 적었다.
3) ToF-SIMS 분석 결과 플럭스의 비율이 1, 0 일 때 Au⁺의 특성 피크의 강도(intensity)가 각각 349, 37로 측정되었다. 이는 Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스를 사용하는 것이 더 유리할 수 있었으나, 이는 무시할 정도의 매우 적은 양이므로 공정의 경제성에서는 큰 차이가 없을 것으로 판단되었다.
4) 따라서 PbO, CaO의 혼합플럭스를 사용하여 건식열처리를 진행할 경우 효과적으로 84wt% 이상의 고품위 금의 정련이 가능하여 이후 왕수법을 이용한 습식 정련에 적합한 전처리 공정임을 확인하였다.
의 특성 피크의 강도(intensity)가 각각 349, 37로 측정되었다. 이는 Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스를 사용하는 것이 더 유리할 수 있었으나, 이는 무시할 정도의 매우 적은 양이므로 공정의 경제성에서는 큰 차이가 없을 것으로 판단되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	금의 특징은?	금은 내식성이 매우 우수하고 전기 전도도가 높아 전자패키징에 주로 사용되어 왔으며, 또한 색상이 미려하고 주조가 용이하여 인류가 사용한 가장 오래된 장신구 소재중 하나이다[1,2]. 여러 가지 산업용도로 사용되는 금은 2016년 현재 평균 가격이 1256.
	전자스크랩을 위한 Au의 건식정련법의 문제점은?	전자스크랩을 위한 Au의 건식정련법의 경우 Veldhuizen 등[9]은 전자폐기물 전체를 1250℃의 고온의 도가니에 투입하여 가열하고 해당 용탕의 후처리 작업을 통해 유가금속의 회수를 성공적으로 보고한 바 있다. 그러나 Jadhav 등[10]은 건식정련의 경우 고온으로의 가열이 필요하고 가열 시 발생하는 유해 가스 및 이를 처리하기 위한 중화시스템이 필요하여 습식제련에 비해 경제적으로 불리하다고 보고하였다.
	금의 정련공정은 어떻게 나뉘는가?	이러한 금시세의 지속적인 상승에 따라 수집된 고금으로부터 재사용을 위한 금의 회수 공정 연구가 활발하게 진행되고 있다. 고금은 주로 전자스크랩과 주얼리분야로부터 발생되며, 이러한 금의 정련공정은 건식과 습식으로 나뉜다[5].

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