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문제 정의
- 본 논문에서는 PFO발광층 내에 분산된 SiO2를 가지는 ITO/PEDOT:PSS/PFO:SiO2/TPBi/Al 양극성 다층구조의 OLED 소자를 제작하여 불순물의 분산이 소자의 동작에 어떠한 영향을 미치는 지 알아보았다. SiO2의 첨가를 통해 최대 9배의 전류밀도와 6배의 발광세기, blue-green 대역의 비율증가를 이끌어냈다.
- 아울러 표면반사 이외의 광학적인 특징을 보이지 않는 순수한 강유전체인 BaTiO3를 사용한 선행연구에서 BaTiO3는 소자의 J-V 특성 개선 및 green으로의 down-conversion 효과를 보였다[9]. 이에 본 연구에서는 강유전체인 BaTiO3와 대비되는 약유전체인 silicone dioxide(SiO2)를 사용하여 약유전체가 소자의 특성에 미치는 영향을 연구하였다.
제안 방법
- 준비한 기판에 PEDOT:PSS, 발광층, TPBi를 spincoating하고 5 x 10-6 Torr의 고진공 환경에서 Al cathode를 진공 증착하여 최종소자를 완성하였다. Alpha-step을 통해 PEDOT:PSS층은 70 nm, PFO층은 50 nm, TPBi층은 10 nm의 두께로 각각 측정되었다. PFO발광층에 SiO2가 첨가되더라도 층의 두께에는 영향이 없는 것으로 확인되었다.
- SiO2는 유전상수가 5 정도로 약유전체이며, 실험에는 평균입자의 크기가 10 nm 이하의 fume형태의 SiO2를 사용하였다. Chloroform을 용매로 하여 PFO 고분자를 1 wt%의 농도로 제작하고 이를 기준으로 SiO2는 PFO 대비 10 wt%를첨가하여, SiO2가 들어있지 않은 순수한 PFO 용액과 비교하여 실험을 진행하였다. PEDOT:PSS는 Clevios사의 AI4083을 구매하여 isopropyl alcohol(IPA)와 1:1로 혼합하여 정공수송층(hole transport layer : HTL)으로 사용하였다.
- /TPBi/Al 양극성 다층구조의 OLED 소자를 제작하여 불순물의 분산이 소자의 동작에 어떠한 영향을 미치는 지 알아보았다. SiO2의 첨가를 통해 최대 9배의 전류밀도와 6배의 발광세기, blue-green 대역의 비율증가를 이끌어냈다. 고분자 사이에 분산된 SiO2는 인가전압에 의해 약한 표면전하를 띄어 전자와 정공을 잡아두는 trap처럼 작용함과 동시에 PFO 고분자 사이의 energy transfer를 일으켜 상호 interaction을 증가시키게 되어 colour broadening 효과를 유도하게 되는 결과를 나타내었다.
- 제작된 소자의 발광층 내 SiO2유전입자의 존재를 확인하고자Agilent사의 Cary 600 fourier transform infrared 분광기(FT-IR spectroscopy)를 이용하여 발광층에서의 유전입자를 확인하였고, Perkin Elmer사의 Lambda 40 UV-Vis spectrometer로 흡수스펙트럼을 측정하여 SiO2의 첨가로 인한 PFO의 특성변화 유무를 확인하였다. 그리고 소자의 전기적 특성은 Keithley 사의 2400 sourcemeter를 이용하여 측정하였으며, Minolta사의 CS-2000 spectroradiometer를 사용하여 소자의 광발광인 photoluminescence(PL)특성과 전기발광인 electroluminescence(EL) 특성을 동시에 측정하였다.
- 소자의 제작은 15 mm x 15 mm 크기의 ITO-glass를 acetone,ethanol, IPA 순으로 각각 10 분씩 초음파 세척을 하고, 고순도의 질소 가스로 불어내어 건조하여 기판을 준비하였다. 다음으로 소자의 정공주입 향상과 표면 평탄화 및 불순물 제거를 위해 산소 플라즈마 처리를 10 분 동안 진행하였다. 준비한 기판에 PEDOT:PSS, 발광층, TPBi를 spincoating하고 5 x 10-6 Torr의 고진공 환경에서 Al cathode를 진공 증착하여 최종소자를 완성하였다.
- 소자의 특성을 측정하기에 앞서 발광층에 첨가한 SiO2 성분의 존재를 확인하고자 FT-IR 분광법을 통해 PFO, SiO2와 PFO:SiO2를 측정한 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 선행연구결과에 의하면 Si-O-Si 결합의 흡수대역은 약 1000 - 1200cm-1이며[10], 이는 Fig.
- PFO발광층에 SiO2가 첨가되더라도 층의 두께에는 영향이 없는 것으로 확인되었다. 제작된 소자의 발광층 내 SiO2유전입자의 존재를 확인하고자Agilent사의 Cary 600 fourier transform infrared 분광기(FT-IR spectroscopy)를 이용하여 발광층에서의 유전입자를 확인하였고, Perkin Elmer사의 Lambda 40 UV-Vis spectrometer로 흡수스펙트럼을 측정하여 SiO2의 첨가로 인한 PFO의 특성변화 유무를 확인하였다. 그리고 소자의 전기적 특성은 Keithley 사의 2400 sourcemeter를 이용하여 측정하였으며, Minolta사의 CS-2000 spectroradiometer를 사용하여 소자의 광발광인 photoluminescence(PL)특성과 전기발광인 electroluminescence(EL) 특성을 동시에 측정하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 소자는 indium tin oxide(ITO)/poly (3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate) (PEDOT:PSS)/poly(9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl) (PFO)/2,2,2"-(1,3,5-benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole)(TPBi)/aluminum(Al)의 양극성 다층구조로 하였다. Anode로 사용된 ITO glass는 30 Ω/sq의 면저항 값을 가지는 1 T 두께의 ITO glass를 사용하였으며,cathode는 일반적인 전극재료인 99.999%의 순도를 지닌 Al을 사용하였다. 발광층의 재료인 PFO는 Sigma-Aldrich사로부터 구입하여 추가적인 정제과정 없이 그대로 사용하였다.
- Chloroform을 용매로 하여 PFO 고분자를 1 wt%의 농도로 제작하고 이를 기준으로 SiO2는 PFO 대비 10 wt%를첨가하여, SiO2가 들어있지 않은 순수한 PFO 용액과 비교하여 실험을 진행하였다. PEDOT:PSS는 Clevios사의 AI4083을 구매하여 isopropyl alcohol(IPA)와 1:1로 혼합하여 정공수송층(hole transport layer : HTL)으로 사용하였다. TPBi는methanol과 교반하여 전자수송층(electron transport layer : ETL)으로 사용하였다.
- 발광층의 재료인 PFO는 Sigma-Aldrich사로부터 구입하여 추가적인 정제과정 없이 그대로 사용하였다. SiO2는 유전상수가 5 정도로 약유전체이며, 실험에는 평균입자의 크기가 10 nm 이하의 fume형태의 SiO2를 사용하였다. Chloroform을 용매로 하여 PFO 고분자를 1 wt%의 농도로 제작하고 이를 기준으로 SiO2는 PFO 대비 10 wt%를첨가하여, SiO2가 들어있지 않은 순수한 PFO 용액과 비교하여 실험을 진행하였다.
- PEDOT:PSS는 Clevios사의 AI4083을 구매하여 isopropyl alcohol(IPA)와 1:1로 혼합하여 정공수송층(hole transport layer : HTL)으로 사용하였다. TPBi는methanol과 교반하여 전자수송층(electron transport layer : ETL)으로 사용하였다. Fig.
- 999%의 순도를 지닌 Al을 사용하였다. 발광층의 재료인 PFO는 Sigma-Aldrich사로부터 구입하여 추가적인 정제과정 없이 그대로 사용하였다. SiO2는 유전상수가 5 정도로 약유전체이며, 실험에는 평균입자의 크기가 10 nm 이하의 fume형태의 SiO2를 사용하였다.
- 소자의 제작은 15 mm x 15 mm 크기의 ITO-glass를 acetone,ethanol, IPA 순으로 각각 10 분씩 초음파 세척을 하고, 고순도의 질소 가스로 불어내어 건조하여 기판을 준비하였다. 다음으로 소자의 정공주입 향상과 표면 평탄화 및 불순물 제거를 위해 산소 플라즈마 처리를 10 분 동안 진행하였다.
- 실험에 사용된 소자는 indium tin oxide(ITO)/poly (3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate) (PEDOT:PSS)/poly(9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl) (PFO)/2,2,2"-(1,3,5-benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole)(TPBi)/aluminum(Al)의 양극성 다층구조로 하였다.
성능/효과
- SiO2의 첨가를 통해 최대 9배의 전류밀도와 6배의 발광세기, blue-green 대역의 비율증가를 이끌어냈다. 고분자 사이에 분산된 SiO2는 인가전압에 의해 약한 표면전하를 띄어 전자와 정공을 잡아두는 trap처럼 작용함과 동시에 PFO 고분자 사이의 energy transfer를 일으켜 상호 interaction을 증가시키게 되어 colour broadening 효과를 유도하게 되는 결과를 나타내었다. 이로써 SiO2의 첨가를 통해 소자의 발광 특성 개선 및 발광색 조절에 대한 가능성을 나타내었다.
- 표준화된 EL spectra를 보면, SiO2가 첨가된 소자의 blue-green대역과 주 발광대역의 차이가 줄어들어 있음이 관찰된다. 또한 450 nm이후 영역의 발광비율이 전반적으로 증가함에 따라 colour broadening 현상이 일어났음을 확인할 수 있다. 이는 PFO에 분산되어 있는 SiO2가 고분자들 사이의 상호interaction을 증가시키기 때문으로 추측한다.
- 2-(c)에서 나타나는 약 1100 cm-1의 흡수가 Si-O-Si 결합에 의한 것이라고 판단된다. 발광층 내 SiO2의 분산 정도는 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)를 통해 고르게 분산되었음을 확인하였다.
- SiO2가 첨가된 소자는 약 17 V에서 전류흐름이 관찰되나 발광세기의 증가는 약 2 V 후인 19 V에서부터 관찰되었다. 순수한 PFO를 발광층으로 가지는 소자와 같이 대체적으로 전류밀도 증가와 함께 발광세기도 증가하는 것을 관찰하였다. 인가전압 23V에서 최대 610 A/m2의 전류밀도와 41.
- SiO2를 첨가한 소자에서는, blue-green대역의 발광이 다소 감소하고 주 발광대역과 blue-green대역 사이에서의 발광이 증가한 것을 관찰할 수 있다. 유전입자를 첨가한 소자와 그렇지 않은 소자의 주 발광대역과 blue-green대역에서의 발광이 서로 같음으로 미루어보아, SiO2의 첨가로 인한 PFO 고분자의 고유한 특성 변화는 없다고 판단된다.
- 4 cd/m2의 발광세기를 나타내는데 이는 소자의 구조에 의한 차이라고 판단된다[11]. 유전입자인 SiO2가 분산된 PFO를 발광층으로 가지는 소자는 순수한 PFO 소자와 달리 소자의 on/off에 관련된 문턱전압은 23 V에서 17 V로 약 6 V가 줄어들어 26 % 감소하였고, 최대 전류밀도는 약 9배, 최대 발광세기는 약 6배 증가하는 것을 볼 수 있었다.
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