자가치유성을 갖는 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조: 1. 3-aminopropyltriethoxysilane에 의한 몬모릴로나이트(K-10)의 실란화 특성 및 XRD 분석의 기준에 따른 최적화 Preparation of Self-repairing Polymer-modified Waterproofing Asphalt-montmorillonite Composite: 1. Silylation Characteristics of Montmorillonite (K-10) Using 3-aminopropyltriethoxysilane and its Optimal Condition According to a Criterion by XRD Analysis원문보기
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 XRD 분석을 통하여 제시하였다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K는 K-10과 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 피크 특성들을 동시에 가지는 것이 확인되었다. 또한 S-Na-MMT-K도 동시에 두 개의 저면간격($d_{001}$) 특성들을 가짐이 관찰되었고, 그 중에서 부(001) 피크($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$)와 주(001)피크($2{\theta}=8.838^{\circ}$ 근처)의 면적비(%)를 APS개질도에 대한 기준(criterion)으로 제시하였다. Na-MMT-K의 APS개질에 대한 반응전 APS 적정용해시간, 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 20 min, 2~3시간, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다.
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 XRD 분석을 통하여 제시하였다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K는 K-10과 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 피크 특성들을 동시에 가지는 것이 확인되었다. 또한 S-Na-MMT-K도 동시에 두 개의 저면간격($d_{001}$) 특성들을 가짐이 관찰되었고, 그 중에서 부(001) 피크($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$)와 주(001)피크($2{\theta}=8.838^{\circ}$ 근처)의 면적비(%)를 APS개질도에 대한 기준(criterion)으로 제시하였다. Na-MMT-K의 APS개질에 대한 반응전 APS 적정용해시간, 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 20 min, 2~3시간, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다.
In preparation of self-repairing polymer-modified waterproofing asphalt-montmorillonite (MMT) composite, silylation-modification characteristics of cation ($Na^+$) exchanged K-10 (Na-MMT-K) using 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) were studied and the optimal conditions of its silylation-...
In preparation of self-repairing polymer-modified waterproofing asphalt-montmorillonite (MMT) composite, silylation-modification characteristics of cation ($Na^+$) exchanged K-10 (Na-MMT-K) using 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) were studied and the optimal conditions of its silylation-modification process were proposed by use of the results of XRD analysis on silylation-modified Na-MMT-K (S-Na-MMT-K) under various conditions. According to XRD results, it was confirmed that peaks of Na-MMT-K were simultaneously consistent with those of K-10 and natural or Ca-MMT modified Na-MMT. Similarly, S-Na-MMT-K was observed to have two basal spacings ($d_{001}$), among which the area-ratio of a secondary (001) peak ($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$) to a primary (001) peak ($2{\theta}{\sim}8.838^{\circ}$) was suggested to be a criterion to represent a degree of APS silylation-modification. Then, the optimal conditions on APS-stirring period prior to APS-MMT reaction, APS-MMT reaction period, APS concentration and reaction temperature at the highest area-ratio were turned out to be 20 min, 2~3 hr, 7.5 w/v% and $50^{\circ}C$, respectively.
In preparation of self-repairing polymer-modified waterproofing asphalt-montmorillonite (MMT) composite, silylation-modification characteristics of cation ($Na^+$) exchanged K-10 (Na-MMT-K) using 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) were studied and the optimal conditions of its silylation-modification process were proposed by use of the results of XRD analysis on silylation-modified Na-MMT-K (S-Na-MMT-K) under various conditions. According to XRD results, it was confirmed that peaks of Na-MMT-K were simultaneously consistent with those of K-10 and natural or Ca-MMT modified Na-MMT. Similarly, S-Na-MMT-K was observed to have two basal spacings ($d_{001}$), among which the area-ratio of a secondary (001) peak ($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$) to a primary (001) peak ($2{\theta}{\sim}8.838^{\circ}$) was suggested to be a criterion to represent a degree of APS silylation-modification. Then, the optimal conditions on APS-stirring period prior to APS-MMT reaction, APS-MMT reaction period, APS concentration and reaction temperature at the highest area-ratio were turned out to be 20 min, 2~3 hr, 7.5 w/v% and $50^{\circ}C$, respectively.
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문제 정의
그 이유로서는 APS 자기조립 단일층(self-assembled monolayer)의표면 젖음(wetting)특성인 전진접촉각(advancing contact angle)이약 43°[15]로서 친수성 범위(30° 이하)를 초과하여 소수성 고분자 개질아스팔트에 분산시키는데 있어서 MMT의 분산성을 개선하고, 한편 개질된 MMT가 소수성 범위(90° 이상)에 미달하여 아스팔트를 고분자로 개질한 방수개질아스팔트 도막의 크랙(crack) 발생 및 수분침투 후의 부피팽창에 의한 자가치유성(self-repair)을 아직 가지기 때문이다. 본 연구에서는 MMT-K를 양이온(Na+)교환처리한 Na-MMT-K를 에탄올수용액에 용해된 APS에 의하여 실란화개질시키는 개질공정에 있어서, 용해된 APS의 농도, Na-MMT-K의 실란화 반응시간, Na-MMT-K의 실란화 반응온도 및 Na-MMT-K의 실란화 반응 전에 용해된 APS의 교반시간 등의 주요 개질공정변수에 대한 최적화를 수행하였다. 본 논문(part 1)에서는 여러가지 개질 공정조건에서 APS-실란화 개질실험을 수행하고 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 SEM (scanning electron microscopy)과 XRD (X-ray diffusion) 분석을 통하여 각 개질공정조건에서의 물리화학적 개질 특성을 분석하였다.
본 연구에서는 아스팔트를 고분자로 개질한 방수개질아스팔트도막의 크랙(crack) 발생 및 수분침투 후의 자가치유성(self-repair)을제고하기 위하여, 친수성 MMT를 소수성 고분자 개질아스팔트에 분산시키는데 있어서 MMT의 분산성을 개선시키기 위하여 MMT를 실란개질재로 개질시켰는데 실란개질재로는 APS를 선정하였다. 그 이유로서는 APS 자기조립 단일층(self-assembled monolayer)의표면 젖음(wetting)특성인 전진접촉각(advancing contact angle)이약 43°[15]로서 친수성 범위(30° 이하)를 초과하여 소수성 고분자 개질아스팔트에 분산시키는데 있어서 MMT의 분산성을 개선하고, 한편 개질된 MMT가 소수성 범위(90° 이상)에 미달하여 아스팔트를 고분자로 개질한 방수개질아스팔트 도막의 크랙(crack) 발생 및 수분침투 후의 부피팽창에 의한 자가치유성(self-repair)을 아직 가지기 때문이다.
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조를 위한 Na-MMT-K에 대한 APS 개질의 적정개질 조건을 구축하고자 하였다. 여러 가지 개질조건에 따라서 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K의 주피크 및 부 피크의 특성(2θ 및 저면간격)은 Na-MMT-K는 MMT-K와 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 특성을 동시에 가지는 것이 확인되었다.
제안 방법
5 w/v%의 농도로 교반하여 용해시켰다. 20, 60 또는 100 min 동안 교반 후에 각각의 농도의 APS 교반액에 벤토나이트의 주성분인 Na-MMT-K를 2 g (5.0 w/v%)을 투입하였다. 투입 후에 50 또는 80 °C에서 1, 2 또는 5 h 동안 실란화 반응을 시켰다.
APS 1, 2 및 3 g을 80% 에탄올수용액 40 ml에 각각 투입하여 2.5, 5.0 및 7.5 w/v%의 농도로 교반하여 용해시켰다. 20, 60 또는 100 min 동안 교반 후에 각각의 농도의 APS 교반액에 벤토나이트의 주성분인 Na-MMT-K를 2 g (5.
MMT-K 및 Na-MMT-K에 대한 양이온교환능(CEC)를 1 N 암모니움 침출법으로 측정하고 상호 비교하였다. 또한 MMT-K 및 Na-MMT-K에 대한 각각의 평균입도를 입도분석기(Beckman Coulter,LS 13 320)로 분석하고, 각각의 부피팽창율을 측정하고 상호 비교하였다.
또한 MMT-K 및 Na-MMT-K에 대한 각각의 평균입도를 입도분석기(Beckman Coulter,LS 13 320)로 분석하고, 각각의 부피팽창율을 측정하고 상호 비교하였다. Na-MMT-K와 S-Na-MMT-K를 각각 SEM (Scanning ElctronMicroscopy, Hitachi, Su8220) 분석을 통하여 형태학적 분석을 수행하였다. 여러 실험조건(Table 1-4) 하에서 X-Ray Diffractometer(XRD) 분석(Rigaku/D Max-2500)을 40 KV 및 200 mA의 조건에서 Cu-Kα선(파장 1.
XRD 스펙트럼 분석을 통하여 각 실험조건(Table 1-4)에 따른 Na-MMT-K와 개질된 S-Na-MMT-K의 물리적 특성변화를 각각 관찰하였다. 관찰된 XRD 스펙트럼은 Fig.
또한 실란화 정도를 나타내는 기준(criterion)을 XRD (X-ray diffusion) 분석을 통하여 제시하고, APS 실란화개질에 있어서 개질공정변수들의 경제적이고 기능적 적정개질조건을 도출하였다. 도출된 적정개질조건은 후속 논문(part 2)[16]에서 FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy) 분석, NMR (nuclear magnetic resonance) 분석 및 TGA (thermogravimetric analysis) 등의 기기분석을 통하여 유효성 검증이 수행되었다. 한편 또 다른 후속 논문(part 3)에서는 전술된 적정개질조건을 고려하여 개질된 S-Na-MMT-K를 충전한 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 복합체(composite)를 제조하고 자가치유성을 포함하는 여러 물성을 측정하고 분석하였다.
두 개의 다른 저면간격(d001)을 가지는 이유로서는 1)본 연구에서는 MMT-K를 APS개질하기 위하여 APS용매로서 톨루엔이 아닌 80% 에탄올 수용액을 사용하여서 MMT-K의 결정층간에 극성용매침투가 자유로우며, 2)본 연구에서의 APS개질시간이 1~5 h로서 기존 연구의 24 h 정도의 APS개질시간에 비하여 짧은 APS개질시간으로 인하여 결정구조 전체가 아니라 부분적으로 저면간격이 커질 수 있는 점과 3)결정층의 인력을 약화시키는APS의 결정층간 삽입(intercalation) 또는 그래프팅[5]에도 불구하고 본 연구에서 사용된 MMT-K의 소성에 의한 자연유래 MMT보다 높은 결정도에 따른 결정층간의 높은 수소결합 밀도 및 인력(Van der Waal’s force) 등에 기인한다고 사료된다.
또한 반응온도(50 및 80 °C)에 따른 개질정도를 비교하기 위해 개질반응시간(5 h), APS 농도(5.0 및 7.5 w/v%)과 개질반응 전 용해시간(60 min)의 조건 및 개질반응시간(1 h), APS 농도(5.0 w/v%)과 개질반응 전 용해시간(100 min)의 조건으로 개질실험을 80 °C에서 Table 4와 같이 수행하였다.
본 논문(part 1)에서는 여러가지 개질 공정조건에서 APS-실란화 개질실험을 수행하고 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 SEM (scanning electron microscopy)과 XRD (X-ray diffusion) 분석을 통하여 각 개질공정조건에서의 물리화학적 개질 특성을 분석하였다. 또한 실란화 정도를 나타내는 기준(criterion)을 XRD (X-ray diffusion) 분석을 통하여 제시하고, APS 실란화개질에 있어서 개질공정변수들의 경제적이고 기능적 적정개질조건을 도출하였다. 도출된 적정개질조건은 후속 논문(part 2)[16]에서 FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy) 분석, NMR (nuclear magnetic resonance) 분석 및 TGA (thermogravimetric analysis) 등의 기기분석을 통하여 유효성 검증이 수행되었다.
본 연구에서는 MMT-K를 양이온(Na+)교환처리한 Na-MMT-K를 에탄올수용액에 용해된 APS에 의하여 실란화개질시키는 개질공정에 있어서, 용해된 APS의 농도, Na-MMT-K의 실란화 반응시간, Na-MMT-K의 실란화 반응온도 및 Na-MMT-K의 실란화 반응 전에 용해된 APS의 교반시간 등의 주요 개질공정변수에 대한 최적화를 수행하였다. 본 논문(part 1)에서는 여러가지 개질 공정조건에서 APS-실란화 개질실험을 수행하고 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 SEM (scanning electron microscopy)과 XRD (X-ray diffusion) 분석을 통하여 각 개질공정조건에서의 물리화학적 개질 특성을 분석하였다. 또한 실란화 정도를 나타내는 기준(criterion)을 XRD (X-ray diffusion) 분석을 통하여 제시하고, APS 실란화개질에 있어서 개질공정변수들의 경제적이고 기능적 적정개질조건을 도출하였다.
여러 실험조건(Table 1-4) 하에서 X-Ray Diffractometer(XRD) 분석(Rigaku/D Max-2500)을 40 KV 및 200 mA의 조건에서 Cu-Kα선(파장 1.54059Å)으로 수행하였다.
원심분리 후에 얻어진 펠렛에 남아있는 Na2CO3를 제거하기 위해 증류수로 3회 세척하고 가열건조기로 105 °C에서 24 h 동안 건조시켜서 정제된 Na-MMT-K를 제조하였다.
이와 같이 두 개의 저면간격을 가지는 APS개질 S-Na-MMT-K의 특성을, Fig. 3과같이 80 °C에서 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 2~20 °C의 2θ값범위에서 수행된 XRD분석을 통하여 다음과 같이 입증하였다.
투입 후에 50 또는 80 °C에서 1, 2 또는 5 h 동안 실란화 반응을 시켰다. 이와같이 Na-MMT-K에 대한 개질공정변수로서 APS와 Na-MMT-K의 개질반응시간, APS의 투입농도, 개질반응 전의 APS 용해시간 및 개질반응온도로 구분하여 각 개질실험을 수행하였다. Na-MMT-K에 대한 개질반응시간별, APS 농도별 및 APS 용해시간별 개질실험은 각각 Table 1-3의 조건으로 수행하였다.
투입 후에 50 또는 80 °C에서 1, 2 또는 5 h 동안 실란화 반응을 시켰다.
도출된 적정개질조건은 후속 논문(part 2)[16]에서 FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy) 분석, NMR (nuclear magnetic resonance) 분석 및 TGA (thermogravimetric analysis) 등의 기기분석을 통하여 유효성 검증이 수행되었다. 한편 또 다른 후속 논문(part 3)에서는 전술된 적정개질조건을 고려하여 개질된 S-Na-MMT-K를 충전한 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 복합체(composite)를 제조하고 자가치유성을 포함하는 여러 물성을 측정하고 분석하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 MMT-K (Sigma-Aldrich, K-10: surface area 220-270 m2/g)와 Na2CO3를 사용해 이온교환하여 Na-MMT-K를 제조하였다. 실란커플링제인 APS를 Sigma-Aldrich에서 공급받아 실란화 반응제로 사용하였고 APS 용매로서는 80% 에탄올을 사용하였다.
를 사용해 이온교환하여 Na-MMT-K를 제조하였다. 실란커플링제인 APS를 Sigma-Aldrich에서 공급받아 실란화 반응제로 사용하였고 APS 용매로서는 80% 에탄올을 사용하였다.
데이터처리
MMT-K 및 Na-MMT-K에 대한 양이온교환능(CEC)를 1 N 암모니움 침출법으로 측정하고 상호 비교하였다. 또한 MMT-K 및 Na-MMT-K에 대한 각각의 평균입도를 입도분석기(Beckman Coulter,LS 13 320)로 분석하고, 각각의 부피팽창율을 측정하고 상호 비교하였다. Na-MMT-K와 S-Na-MMT-K를 각각 SEM (Scanning ElctronMicroscopy, Hitachi, Su8220) 분석을 통하여 형태학적 분석을 수행하였다.
성능/효과
그 결과로서, 본 연구에서 APS개질된 S-Na-MMT-K에 두 개의 다른 저면간격(d001), 즉 2θ값이 8.84° 근처에서의 주 피크의 강도(intensity)가 감소하는 저면간격(i.e., 10.0 Å)과, 2θ값이 4.08° 근처에서 생성된 저면간격(i.e., 21.6~21.8 Å(반응온도 50 °C 경우)) 또는 3.94° 근처에서 생성된 저면간격(i.e., 22.4~22.5 Å(반응온도 80 °C 경우))이 존재하였다.
84° 근처)의 면적비(%)가 제안되었다. 두 개 피크의 면적비를 APS개질도로 가정하였을 때에, 반응시간과 APS 농도가 각각 2 h와 7.5%에서 가장 큰 APS개질도를 보였으나, 상대적으로 반응전 용해시간이 커질 때에 개질도는 크게 증가하지 않았다. 한편 반응온도가 섭씨 50 °C인 50-A-5.
따라서 반응전 APS 적정용해시간, 적정반응시간, 적정APS농도 및 적정반응온도는 각각 20 min, 2~3 h, 7.5 w/v% 및 50 °C가 도출되었다.
따라서 본 연구에서 Na-MMT-K의 주피크 및 부 피크의 특성(2θ 및 저면간격)은 각각 기존연구에서 MMT-K(또는 MMT-K를 톨루엔에 용해시킨 APS로 개질한 결과)및 자연유래 Na-MMT(또는 Ca-벤토나이트를 Na-개질한 결과)와 거의 일치함으로서, 본 연구에서 Na-MMT-K는 MMT-K와 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 특성을 동시에 가지는 것이 확인되었다.
64 μm이었다. 또한 Na-MMT-K과여러 실험조건(50-A-5.0-5-60, 50-A-7.5-5-60 및 50-A-5.0-1-100)에서 실란화된 S-Na-MMT-K들의 SEM 이미지는 Fig. 1a-d와 같이 마이크론 크기의 부정형 형태가 나타났고, Na-MMT-K보다 S-Na-MMT-K가 더 응집된 형태를 보였고 개질된 MMT 표면에 도입된 APS로 인하여 더 밝은 색으로 보였다.
또한 본 연구의 APS개질된 S-Na-MMT-K에서, 2θ값이 8.84° 근처에서 저면간격 10.0 Å을 가지는 결정층에서는 Na-MMT-K의 외부표면에서 APS개질이 되었고, 2θ값이 4.08°(반응온도 50 °C) 또는 3.94°(반응온도 80 °C) 근처에서 각각 저면간격 21.6~21.8 Å(반응온도 50 °C) 또는 22.4~22.5 Å(반응온도 80 °C)을 가지는 결정층에서는 외부표면 또는 가장자리(edge) 뿐만 아니라 APS가 층간삽입되어 APS개질이 되었다고 해석된다.
또한 본 연구의 XRD 스펙트럼(Fig. 2)에서 Table 1부터 4에서의 실험조건에서 APS를 이용한 개질반응이 수행된 후에 2θ값이 8.838° 근처에서의 주 피크의 강도(intensity)가 Fig. 2에서와 같이 Na-MMT-K의 경우보다 감소하였는데 그 정도는 높은 APS 농도, 긴 개질반응시간, 긴 용해시간 또는 높은 개질반응온도에서 더 큰 경향이 있었다.
여러 가지 개질조건에 따라서 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K의 주피크 및 부 피크의 특성(2θ 및 저면간격)은 Na-MMT-K는 MMT-K와 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 특성을 동시에 가지는 것이 확인되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
MMT의 물리적 특성 중 대표적인것은 ?
MMT의 물리적 특성 중에서 대표적 특성은 virgin-MMT와 개질된 MMT의 저면간격(basal spacing, d001)과 결정층간 간격(Interlayer spacing height)의 차이이다. 일반적으로 유기기능성 알콕시실란(organo-functional alkoxysilane)에 의하여 개질된 MMT는 virgin-MMT보다 저면간격이 크게 나타나는데 주로 표면이나 가장자리(edge)에 그래프팅되는 유기기능성알콕시실란보다 MMT 결정층간에 대한 삽입(intercalation) 유기기능성 알콕시실란에 기인한다[5,17].
몬모릴로나이트(MMT)의 구조의 구성은 ?
몬모릴로나이트(MMT)의 구조는 실리카 사면체 시트(silica tetrahedral sheet) 두 개와, 산소원자에 의하여 양쪽 시트로 연결된 중앙의 알루미나 팔면체 시트(alumina octahedron sheet)로 구성된다. 이와 같은 MMT 층의 두께는 1 nm이고 서로 겹치게 쌓여서 반데르발스(van der Waals) 힘에 의해 느슨하게 고정되어 있어서 물이나 다른 극성물질들이 침투할 수 있다.
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