[논문]자가치유성을 갖는 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조: 2. 3-aminopropyltriethoxysilane에 의한 몬모릴로나이트(K-10)의 실란화 최적화 검증

이은주; 이종훈; 임광희

doi:10.9713/kcer.2017.55.3.409

자가치유성을 갖는 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조: 2. 3-aminopropyltriethoxysilane에 의한 몬모릴로나이트(K-10)의 실란화 최적화 검증
Preparation of Self-repairing Polymer-modified Waterproofing Asphalt-montmorillonite Composite: 2. Validation of Optimized Silylation of Montmorillonite (K-10) Using 3-aminopropyltriethoxysilane 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.55 no.3, 2017년, pp.409 - 418

이은주 (대구대학교 화학공학과) , 이종훈 (대구대학교 화학공학과) , 임광희 (대구대학교 화학공학과)

초록
AI-Helper

자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 FTIR, XRD, NMR 및 TGA 등의 분석을 통하여 제시되었다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -$CH_2$- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다. 또한 TGA 결과로부터 도출된 적정개질조건도 FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다. 이 도출된 적정개질조건들은 Lee 등의 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 거의 일치하였다. 따라서 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)이 검증되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In preparation of self-repairing polymer-modified waterproofing asphalt-montmorillonite (MMT) composite, silylation-modification characteristics of cation ($Na^+$) exchanged K-10 (Na-MMT-K) using 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) were studied and the optimal conditions of its silylation-modification process were proposed by use of the results of instrumental analysis, including FTIR, XRD, NMR and TGA, on silylation-modified Na-MMT-K (S-Na-MMT-K) under various conditions. According to FTIR analysis on S-Na-MMT-K, its peak-strengths of Si-O, -$NH_2$, -$CH_2$- and -OH, correlated with APS silylation-modification reaction, were compared each other. As a result, its optimal conditions including APS-MMT reacting period, APS-stirring period prior to APS-MMT reaction, APS concentration and reaction temperature were turned out to be 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% and $50^{\circ}C$, respectively. In addition, the optimal conditions induced from the results of TGA were also nearly consistent to those according to the results of FTIR analyses. These optimal conditions were turned out to be almost consistent to those drawn according to a criterion from XRD results suggested previously by Lee et al., by which the criterion was validated.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

본 연구에서는 MMT-K를 양이온(Na⁺)교환 처리한 Na-MMT-K를 에탄올수용액에 용해된 APS에 의하여 실란화개질시키는 개질공정에 있어서, 용해된 APS의 농도, Na-MMT-K의 실란화 반응시간, NaMMT-K의 실란화 반응온도 및 Na-MMT-K의 실란화 반응 전에 용해된 APS의 교반시간 등의 주요 개질공정변수에 대한 최적화를 수행하였다. 여러가지 개질공정조건에서 APS-실란화 개질실험을 수행하고 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) 분석, NMR (nuclear magnetic resonance) 분석, TGA (thermogravimetric analysis) 등의 기기분석을 통하여, 각 개질공정조건에서의 물리화학적 개질특성을 분석하고 Na-MMT-K에 대한 APS 실란화개질에 있어서 개질공정변수들의 경제적이고 기능적 적정개질조건을 구축하였다.
아스팔트를 고분자로 개질한 방수개질아스팔트 도막의 크랙(crack) 발생 및 수분침투 후의 부피팽창에 의한 자가치유성(self repair)을 제고하기 위하여 고분자 개질아스팔트에 MMT를 분산시키는데 다음과 같은 문제점이 있다. 자연상태의 점토무기질은 친수성이어서 소수성 고분자에 첨가되었을 때에 분산이 어렵다[1].
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조를 위한 Na-MMT-K에 대한 APS 개질의 적정개질조건을 구축하고자 하였다. 여러 가지 개질조건에 따라서 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -CH₂- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다.

제안 방법

29Si CP/MAS nuclear magnetic resonance (NMR) 분석(Bruker, AvanceIII HD400)에 있어서 측정시간을 5 ms, 반복시간은 1 s, spinningrate를 5 KHz로 하였고 59.63 MHz에서 작동시켜서, Na-MMT-K와S-Na-MMT-K의 구조적 분석을 APS 농도별로 수행하였다.
APS를 Lee 등[27]에서 사용한 방법에 따라서 교반 및 용해하고, Na-MMT-K에 대한 개질공정변수로서 APS와 Na-MMT-K의 개질반응시간, APS의 투입농도, 개질반응 전의 APS 용해시간 및 개질반응온도로 구분하여 각 개질실험을 각각 Table 1-4의 조건으로 수행하였다.
S-Na-MMT-K도 Na-MMT-K와 마찬가지로 두 개의 저면간격(d001) 특성들을 가짐이 관찰되었고, 그 중에서 부 (001)피크(2θ=3.9~4.2°)와 주 (001)피크(2θ=8.84° 근처)의 면적비(%)를 APS개질도에 대한 기준(criterion)으로 제시하였다.
63 MHz에서 작동시켜서, Na-MMT-K와S-Na-MMT-K의 구조적 분석을 APS 농도별로 수행하였다. 또한 Thermogravimetric analysis (TGA) (TA Instrument, Q500)와 그 미분값인 Derivative thermograms (DTG)을 이용하여 APS 실란화반응에 의하여 개질된 S-Na-MMT-K에서 도입된 APS 함량을 정량적으로 분석하였다. TGA분석 조건은 질소조건에서 상온에서부터800 ℃까지 10 ℃/min으로 승온하였다.
여러가지 개질공정조건에서 APS-실란화 개질실험을 수행하고 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) 분석, NMR (nuclear magnetic resonance) 분석, TGA (thermogravimetric analysis) 등의 기기분석을 통하여, 각 개질공정조건에서의 물리화학적 개질특성을 분석하고 Na-MMT-K에 대한 APS 실란화개질에 있어서 개질공정변수들의 경제적이고 기능적 적정개질조건을 구축하였다. 또한 이러한 적정개질조건을 Lee 등[27]이 XRD 분석에서 제시한 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 비교하여서, Lee 등[27]이제시한기준(criterion)의 검증을 수행하였다.
본 연구에서 Na-MMT-K 및 APS개질을 수행된 S-Na-MMT-K에 대한 TGA/DTA분석을 Fig. 4 및 5와 같이 수행하였다. TGA 분석에서 그래프트되거나 층간삽입(intercalation)된 APS 양은 Eq.
본 연구에서는 MMT-K (Sigma-Aldrich, K-10)와 Na₂CO₃를 사용해 이온교환하여 Na-MMT-K를 제조하였다. 실란커플링제인 APS를Sigma-Aldrich에서 공급받아 실란화 반응제로 사용하였고 APS 용매로서는 80% 에탄올을 사용하였다.
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조를 위한 Na-MMT-K에 대한 APS 개질의 적정개질조건을 구축하고자 하였다. 여러 가지 개질조건에 따라서 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -CH₂- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서, Na-MMT-K에 대한 APS 개질의 경제성과기능성을 고려한 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.
여러 실험조건(Table 1-4) 하에서 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR, Perkin-Elmer Frontier)를 이용하여 Na-MMT-K와 S-Na-MMT-K의 화학적 특성을 정성/정량적으로 분석하였다. ²⁹Si CP/MAS nuclear magnetic resonance (NMR) 분석(Bruker, AvanceIII HD400)에 있어서 측정시간을 5 ms, 반복시간은 1 s, spinningrate를 5 KHz로 하였고 59.
)교환 처리한 Na-MMT-K를 에탄올수용액에 용해된 APS에 의하여 실란화개질시키는 개질공정에 있어서, 용해된 APS의 농도, Na-MMT-K의 실란화 반응시간, NaMMT-K의 실란화 반응온도 및 Na-MMT-K의 실란화 반응 전에 용해된 APS의 교반시간 등의 주요 개질공정변수에 대한 최적화를 수행하였다. 여러가지 개질공정조건에서 APS-실란화 개질실험을 수행하고 APS개질된 S-Na-MMT-K에 대한 FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) 분석, NMR (nuclear magnetic resonance) 분석, TGA (thermogravimetric analysis) 등의 기기분석을 통하여, 각 개질공정조건에서의 물리화학적 개질특성을 분석하고 Na-MMT-K에 대한 APS 실란화개질에 있어서 개질공정변수들의 경제적이고 기능적 적정개질조건을 구축하였다. 또한 이러한 적정개질조건을 Lee 등[27]이 XRD 분석에서 제시한 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 비교하여서, Lee 등[27]이제시한기준(criterion)의 검증을 수행하였다.

대상 데이터

를 사용해 이온교환하여 Na-MMT-K를 제조하였다. 실란커플링제인 APS를Sigma-Aldrich에서 공급받아 실란화 반응제로 사용하였고 APS 용매로서는 80% 에탄올을 사용하였다.

이론/모형

MMT-K로부터 Lee 등[27]에서 사용한 방법에 따라서 Na-MMT-K를 제조하였다.

성능/효과

5 w/v% 농도로 60 min 동안 각각 교반 후에 50 ℃에서 5 h 동안 실란화 반응시켜서 개질된 S-Na-MMT-K의FT-IR 스펙트럼분석결과이다. APS 농도가 2.5 w/v%에서 5.0 w/v%로 커질 때보다 5.0 w/v%에서 7.5 w/v%로 농도가 커짐에 따라서 실록산 결합(Si-O), -CH₂- 및 -OH 기의 모든 피크 세기 증가폭이 더 큼이 관찰되었다. 따라서 농도는 7.
5 ppm에서 더 나타났는데, 전자는 T²[Si(OSi)₂(OR’)R](R은CH₂CH₂CH₂NH₂; R’는 H 또는 CH₂CH₃)이고 후자는 T³[Si(OSi)₃R]를 나타낸다[25]. S-Na-MMT-K의 실험조건에서 APS 농도가 커질수록 Fig. 3에서 T² 및 T³의 시그널 주파수(Hz)는 다소 증가하는 것이 관찰되었다. 결론적으로 실리카 시트(sheet) 가장자리(edge)에서 존재하는 고립된 실라놀기가 관찰되지 않았으므로 Na-MMT-K의 SNa-MMT-K로의 APS 개질에서 MMT의 외부표면부터 개질된 후에 APS의 MMT 층간삽입이 이루어지고 층간삽입된 APS가 가수분해 및 축합하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하고, APS 농도가 커질수록 층간 삽입하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하는 Si 원자 수가 커지는 것으로 해석되어진다.
3에서 T² 및 T³의 시그널 주파수(Hz)는 다소 증가하는 것이 관찰되었다. 결론적으로 실리카 시트(sheet) 가장자리(edge)에서 존재하는 고립된 실라놀기가 관찰되지 않았으므로 Na-MMT-K의 SNa-MMT-K로의 APS 개질에서 MMT의 외부표면부터 개질된 후에 APS의 MMT 층간삽입이 이루어지고 층간삽입된 APS가 가수분해 및 축합하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하고, APS 농도가 커질수록 층간 삽입하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하는 Si 원자 수가 커지는 것으로 해석되어진다.
여러 가지 개질조건에 따라서 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -CH₂- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서, Na-MMT-K에 대한 APS 개질의 경제성과기능성을 고려한 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% 및 50 ℃가 도출되었다. 또한 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 Si²⁹ CP/MAS NMR (Nuclear Magnetic-Resonance) 분석에서 APS 농도가 커질수록 층간 삽입하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하는 Si 원자 수가 커지는 것을 확인하였다.
27%과 각각 비교하였을 때에 오히려 더 적었다. 따라서 APS개질을 위한 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각2시간, 7.5% 및 50 ℃가 도출되었으며, FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다.
또한 580 ℃의 피크는 층간삽입하여 화학결합한 APS 분해와 점토의 디하이드록실화(dehydroxylation)를 나타내었다. 따라서 본 연구에서 APS개질을 수행된 S-Na-MMT-K의 TGA/DTA 분석결과는 APS개질된 MMT의 전형적인 TGA/DTA 분석결과와 추세가 일치하였다. 이러한 TGA 분석에 의하여 각 실험조건에 따른 실란화 반응함량을 구한 Table 6에서 Na-MMT-K의 APS개질에 대한 적정조건을 구하였을 때에, 1)반응시간은 1, 2, 5 h에서 도입된 APS의 양은 변화가 적었으나, 2 h에서 도입된 APS 양이 가장 컸고; 2)APS 농도가 2.
1%로 분석된다. 따라서 본 연구의 APS개질에서 각 실험조건의 실란화 반응함량을 100%라고 하였을 때에, Na-MMT-K의 가장자리(edge) 또는 broken edge에 결합되는 실란화 반응함량(17.7~19.5%), 층간삽입(intercalation)하고 축합반응한 실란화 반응함량(33.0~35.1%) 및 결정층간에서 공유결합한 실란화 반응함량(45.8~49.1%)의 구성비 분포가 산출된다. 또한 50 및 80 ℃에서 Na-MMT-K의 APS개질은 1과 2단계 온도구간에서는 질량감소율이 차이가 거의 없었으나, 3단계 온도구간에서는 질량감소율이 80 ℃가 50 ℃ 보다 약 6.
He 등[12]은 자연 MMT과 합성 플루오로헥토라이트(fluorohectorite)를 에탄올수용액에서 APS개질하였는데, 결정층간(gallery space)에 도입된 APS는 각각 축합반응(condensation)을 통하여 bidentate (T2)와tridentate (T3) 분자분위기가 되는 parallel-bilayer 배열과 monodentate(T1)인 parallel-monolayer 배열을 가지는 것을 제시하였다. 따라서 실란화반응과 개질 MMT 층간의 미세구조는 점토물질 본질에 달려있음을 입증하였다. Bertuoli 등[26]은 개질 MMT에 흡착된 실란, 층간 삽입된 실란 및 점토 무기층(mineral layer)와/또는 가장자리(edge)에 화학결합된 실란의 존재로 인하여 개질 MMT의 TGA(Thermogravimetric analysis) DTG (Derivative thermograms) 분석에서 200~600 ℃ 범위에서 피크가 존재하였는데, 200~300, 320~440 및 450~575 ℃ 온도구간에서의 질량 감소는 각각 MMT의 가장자리(edge)에 수소결합되거나 깨진 가장자리(broken edge)에 공유결합된 실란의 분해, MMT 층간에 삽입된(intercalation) 실란의 분해 및MMT 층간 표면과 화학결합한 실란의 분해에 기인한다고 보고하였다.
이것은 온도가 증가하여APS 입자들의 확산이 커짐에 따라서 층간 삽입되는 APS 양이 증가하였으나, 반응시간이 1 h로서 비교적 짧아서 층간 삽입된 APS중에서 가수분해 또는 응축된 APS 입자수가 작음에 기인한다고 해석된다. 따라서 종합적으로 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도,적정반응온도는 각각 2~3 h 정도, 20 min 및 7.5 w/v% 및 50 ℃가 도출되었다. 이 도출된 적정개질조건들은 Lee 등[27]의 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 거의 일치하였다.
1%)의 구성비 분포가 산출된다. 또한 50 및 80 ℃에서 Na-MMT-K의 APS개질은 1과 2단계 온도구간에서는 질량감소율이 차이가 거의 없었으나, 3단계 온도구간에서는 질량감소율이 80 ℃가 50 ℃ 보다 약 6.5% 정도 증가하였다. 이것은 실란화 개질온도가 증가함에 따라서 MMT 층간 표면과 화학결합한 실란화 반응함량이 커짐에 기인한다.
5 w/v% 및 50 ℃가 도출되었다. 또한 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 Si²⁹ CP/MAS NMR (Nuclear Magnetic-Resonance) 분석에서 APS 농도가 커질수록 층간 삽입하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하는 Si 원자 수가 커지는 것을 확인하였다. 한편 TGA 결과로부터 산출한 실란화 반응함량을 비교하여서, APS개질을 위한 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 1~3시간, 7.
따라서 본 연구에서 APS개질을 수행된 S-Na-MMT-K의 TGA/DTA 분석결과는 APS개질된 MMT의 전형적인 TGA/DTA 분석결과와 추세가 일치하였다. 이러한 TGA 분석에 의하여 각 실험조건에 따른 실란화 반응함량을 구한 Table 6에서 Na-MMT-K의 APS개질에 대한 적정조건을 구하였을 때에, 1)반응시간은 1, 2, 5 h에서 도입된 APS의 양은 변화가 적었으나, 2 h에서 도입된 APS 양이 가장 컸고; 2)APS 농도가 2.5, 5.0,7.5 w/v%의 경우에 5.0 w/v% 에서 변화가 거의 없다가 7.5 w/v%의 조건에서는 5.0 w/v%보다 도입된 APS 양이 약 12%나 증가하였으며; 3)용해시간이 20, 60, 100 min의 경우에는 60 min에서는 거의 변화가 없었고 100 min에서도 60 min보다 약 3% 정도의 미미한 증가추세를 보였으며; 4)반응온도를 50 ℃에서 80 ℃로 높였을 때에 80-A-7.5-5-60 및 80-A-5.0-1-100의 실란화 반응함량은 각각 8.84% 및 7.45%로서 50-A-7.5-5-60과 50-A-5.0-1-100의 9.01% 및 8.27%과 각각 비교하였을 때에 오히려 더 적었다. 따라서 APS개질을 위한 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각2시간, 7.
또한 APS 개질된 S-Na-MMT-K에 대한 Si²⁹ CP/MAS NMR (Nuclear Magnetic-Resonance) 분석에서 APS 농도가 커질수록 층간 삽입하여 APS끼리 또는 층간표면과 화학반응하는 Si 원자 수가 커지는 것을 확인하였다. 한편 TGA 결과로부터 산출한 실란화 반응함량을 비교하여서, APS개질을 위한 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 1~3시간, 7.5% 및 50 ℃가 도출되었다. 이와 같이 도출된 적정개질조건은 FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고분자매트릭스 내에서 MMT를 분산시키기 위해 필요한 것은 무엇인가?	자연상태의 점토무기질은 친수성이어서소수성고분자에첨가되었을때에분산이어렵다[1]. 고분자매트릭스 내에서 MMT의 완전한 분산을 시키려면 점토무기질이 유기적으로 개질되어 층간간격(interlayer spacing)이 커져야한다. 4차암모니움염(quaternary ammonium salt)은 MMT 구조에 존재하는 금속이온의 양이온교환에 사용되어, 점토무기질이소수성을 가지게 하고 층간간격을 크게 한다[2-4].
	층간간격이 개질된 MMT의 장점은 무엇인가?	HDTMA (hexadecyltrimethyl ammonium) 또는 bis-2-hydroxyethyl기를 갖는 4차 암모니움염(quaternary ammonium salt)과 같은 양이온교환 폴리머로 MMT의 층간의 양이온과 치환시켜서 유기화 개질 MMT가 제조되고 응용되었다[5-7]. 이렇게 개질된 MMT는 내열성능, 가스투과성 감소 등과 같은 물성들이 상당히 향상되었다고 보고되고 있다[8]. 그러나 고온에서는 4차 암모니움염(quaternary ammonium salt)이 분해되기 때문에 유기화점토의 열적안정성이 점토무기질/고분자 나노복합체의 처리공정에서 큰 제한조건이 된다[9-11].
	고분자 개질아스팔트에 MMT를 분산시킬 때 발생하는 문제점은 무엇인가?	아스팔트를 고분자로 개질한 방수개질아스팔트 도막의 크랙(crack) 발생 및 수분침투 후의 부피팽창에 의한 자가치유성(self repair)을 제고하기 위하여 고분자 개질아스팔트에 MMT를 분산시키는데 다음과 같은 문제점이 있다. 자연상태의 점토무기질은 친수성이어서소수성고분자에첨가되었을때에분산이어렵다[1]. 고분자매트릭스 내에서 MMT의 완전한 분산을 시키려면 점토무기질이 유기적으로 개질되어 층간간격(interlayer spacing)이 커져야한다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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