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문제 정의
- 본 실험실에서는 전기전도성 접착제의 단점 중 금속입자의 유출 및 엉김 문제와 낮은 내충격강도를 보완하기 위하여 은나노입자를 사용한 전기전도성 접착제를 개발하고자 한다. 그동안 은나노입자/에폭시 접착제에 실리카입자의 첨가로 인해 은나노입자의 함량을 줄이면서도 전기전도성을 향상시키는 연구를 진행해 왔으며[1-4] 본 논문에서는 전기전도성 뿐만 아니라 열전도성도 향상시키기 위하여 실리카 입자 대신에 보론나이트라이드 입자를 첨가하여 전기전도성 접착제를 제조한 후 전기전도도 및 열전도도 특성을 살펴보았다[5-8].
- 본 실험실에서는 전기전도성 접착제의 단점 중 금속입자의 유출 및 엉김 문제와 낮은 내충격강도를 보완하기 위하여 은나노입자를 사용한 전기전도성 접착제를 개발하고자 한다. 그동안 은나노입자/에폭시 접착제에 실리카입자의 첨가로 인해 은나노입자의 함량을 줄이면서도 전기전도성을 향상시키는 연구를 진행해 왔으며[1-4] 본 논문에서는 전기전도성 뿐만 아니라 열전도성도 향상시키기 위하여 실리카 입자 대신에 보론나이트라이드 입자를 첨가하여 전기전도성 접착제를 제조한 후 전기전도도 및 열전도도 특성을 살펴보았다[5-8].
- 에폭시/은나노입자/보론나이트라이드 복합체를 만들어 전기전도도 뿐만 아니라 열전도도까지 향상시키는 연구를 진행하였다. 은나노입자 함량을 고정시키고 보론나이트라이드를 증가시키면서 실험한 결과 보론나이트라이드 입자의 크기가 큰 복합체의 열전도도는 1.
- 충전제가 전도성접착제의 열전도도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 각 충전제들과 에폭시 수지의 복합체를 제조한 후 이들의 열전도도를 측정하여 보았다. 충전제를 첨가함으로써 순수한 에폭시 수지의 열전도도에 비해 복합체의 열전도도가 증가하였다.
제안 방법
- 전도성접착제의 전기전도도를 발현시키기 위하여 은나노입자를 사용하였으며 고가의 은나노입자의 함량을 가능한 줄이기 위하여 다른 입자를 함께 사용한 연구가 본 연구실에서 진행되어 왔다[3,4]. 먼저 은나노입자와 에폭시수지의 복합체를 입자 함량에 따라 제조한 후 그 전기전도도를 측정하였다. 그림2에서 살펴보면 은나노입자의 함량이 18 vol%에서는 전기전도도가 매우 낮았으나 20 vol%에서는 높은 전기전도도를 보여줌을 알 수 있다.
- 보론나이트라이드가 전도성접착제의 열전도성에 미치는 영향을 자세히살펴보기위하여은나노입자의함량을각각 18, 20, 23 vol%로 고정시킨 후 보론나이트라이드를 첨가하였다. Fig.
- 보론나이트라이드가 전도성접착제의 전기전도성에 미치는영향을 자세히 살펴보기 위하여 은나노입자의 함량을 각각 18, 20, 23 vol%로 고정시킨 후 보론나이트라이드를 첨가하였다. Fig.
- 에폭시, 전도성 필러인 은나노입자와 보론나이트라이드 또는 실리카 입자를 아세톤 내에서 함량에 따라 섞어주고, 초음파 분산기를 통해 1시간 정도 분산시켰다. 분산에 사용된 용매인 아세톤를 진공 오븐으로 24시간 동안 제거하였다.
- 에폭시와 각각의 보론나이트라이드, 은나노입자, 실리카를 아세톤 내에서 함량에 따라 섞어주고, 초음파 분산기를 통해 30분 정도 분산시켰다. 분산에 사용된 용매인 아세톤을 진공오븐으로 24시간 동안제거하였다.
- 그림2에서 살펴보면 은나노입자의 함량이 18 vol%에서는 전기전도도가 매우 낮았으나 20 vol%에서는 높은 전기전도도를 보여줌을 알 수 있다. 은나노입자의 함량이 20 vol%에서 퍼콜레이션 현상이 일어나는 것을 확인하였으며 퍼콜레이션 현상이 일어나기 전 함량인 18 vol%에서 은나노입자 함량을 고정시키고 실리카 및 보론나이트라이드 입자의 함량을 변화시키면서 열전도도 및 전기전도도를 측정하여 보았다.
- 이러한 혼합 용액에 은나노입자를 2 g 넣어준 다음 초음파 분산기를 이용하여 2시간동안분산시켰으며분산된용액을여과지(filter paper : TF-200 47 mm, 0.2 μm)를 사용하여 은나노입자를 회수하였다.
- 분산에 사용된 용매인 아세톤를 진공 오븐으로 24시간 동안 제거하였다. 이렇게 제조된 혼합 필러와 경화제인 HN-2200 (methyl hexahydrophthalic anhydride) 및 경화촉진제인 2-ethyl-4-methyl imidazole을 페이스트 믹서를 이용하여 1차 5분 30초, 2차 7분에걸쳐혼합하였다. 가로 75.
- 분산에 사용된 용매인 아세톤을 진공오븐으로 24시간 동안제거하였다. 이렇게제조된충전제를경화제인 HN-2200 (methyl hexahydrophthalic anhydride) 및 경화촉진제인 2-ethyl-4-methyl imidazole을 페이스트믹서를 이용하여 1차 5분 30초, 2차 7분에 걸쳐 혼합하였다. 가로 75.
- 전도성 복합체의 함량별 열전도도를 측정하기 위하여 Mathis사의 TC-30 열전도도 측정장치를 사용하였다. 측정원리는 열원으로부터 일정한 거리에 있는 한 지점의 온도가 증가하는 것을 측정하여 열전도도를 계산하는방식이다.
- 전도성 접착제의 전기전도도는 면 저항 측정기(4-poin probe system)을 사용하여 측정하였다. 실험에 사용한 면 저항 측정기(4-point probe system)는 Keithley 사의 전류원과 전압측정기, Jandel 사의 수동형헤드로 이루어져 있다.
- 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscopy)을 사용하여 나노복합체 내의 보론나이트라이드의 분산 정도 및 파단면의 모폴로지를 확인하였다. 사용된 주사현미경은 Jeol의 JSM-6701F이었다.
- 실험에 사용한 면 저항 측정기(4-point probe system)는 Keithley 사의 전류원과 전압측정기, Jandel 사의 수동형헤드로 이루어져 있다. 측정된 면 저항을 두께와 지름에 의한 보정계수를 사용하여 전기전도도를 계산할 수 있었다. 샘플은 가로 75.
대상 데이터
- 이렇게 제조된 혼합 필러와 경화제인 HN-2200 (methyl hexahydrophthalic anhydride) 및 경화촉진제인 2-ethyl-4-methyl imidazole을 페이스트 믹서를 이용하여 1차 5분 30초, 2차 7분에걸쳐혼합하였다. 가로 75.15 mm, 세로 23.20 mm, 두께 2.7 mm의 금형 몰드를 사용하여 판상의 샘플을 제조하였다. 경화시키기 전에 내부 기포 및 잔류 용매를 제거하기 위해 1시간 동안 80°C의 오븐 내에 넣어두었다.
- 가로 75.15 mm, 세로 23.20 mm, 두께 2.7 mm의 금형몰드를 사용하여 판상의 샘플을 제조하였으며 경화조건은 130°C에서 1시간, 후경화는 160°C에서 2시간이었다.
- 경화제는 국도화학에서 구입한 methyl hexahydrophthalic anhydride 경화제로 HN-2200를 사용하였다. 이러한 산무수물계 경화제는 내열성 및 우수한 전기적 성질을 나타내며 수지에 대한 용해성이 좋아 에폭시수지와 혼합 시 점도를 낮출 수 있으므로 다량의 충전제를 사용할 수 있다.
- 보론나이트라이드 입자는 평균입자크기가 10~12 μm인 PT120과, 45 μm인 PT110을 Momentive 회사로부터 구입하여 사용하였으며 실리카입자는 평균입자크기가 1~5 μm이며 구형의 입자로서 시그마알드리치에서 구입하였다.
- 에탄올로 filtering을 통해 세척시킨 은나노입자는 동결건조기를 사용하여 24시간 건조시켰다. 보론나이트라이드는 추가 세척 없이 구입한 상태로 사용하였다.
- 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscopy)을 사용하여 나노복합체 내의 보론나이트라이드의 분산 정도 및 파단면의 모폴로지를 확인하였다. 사용된 주사현미경은 Jeol의 JSM-6701F이었다. 각각의 샘플들은 액체질소에 급냉시킨 후 절단하였으며 절단면은 이미지 촬영을 위해 금으로 코팅하였다.
- 측정된 면 저항을 두께와 지름에 의한 보정계수를 사용하여 전기전도도를 계산할 수 있었다. 샘플은 가로 75.15 mm, 세로 23.20 mm, 두께 2.7 mm의 크기로 제작되었으며 수동형 헤드를 이용하여 샘플의 저항값을 측정하였다.
- 전도성 접착제의 전기전도도는 면 저항 측정기(4-poin probe system)을 사용하여 측정하였다. 실험에 사용한 면 저항 측정기(4-point probe system)는 Keithley 사의 전류원과 전압측정기, Jandel 사의 수동형헤드로 이루어져 있다. 측정된 면 저항을 두께와 지름에 의한 보정계수를 사용하여 전기전도도를 계산할 수 있었다.
- 은 나노입자는 시그마알드리치에서 구입하여 사용하였으며, 배치번호는 Lot# MKBF5710V이다. 평균입자크기가 100 nm의 은 나노입자를 사용하였다.
- 이러한 산무수물계 경화제는 내열성 및 우수한 전기적 성질을 나타내며 수지에 대한 용해성이 좋아 에폭시수지와 혼합 시 점도를 낮출 수 있으므로 다량의 충전제를 사용할 수 있다. 촉진제로는 시그마알드리치 제품인 2-ethyl-4-methylimidazole을 사용하였다.
- 은 나노입자는 시그마알드리치에서 구입하여 사용하였으며, 배치번호는 Lot# MKBF5710V이다. 평균입자크기가 100 nm의 은 나노입자를 사용하였다. 보론나이트라이드 입자는 평균입자크기가 10~12 μm인 PT120과, 45 μm인 PT110을 Momentive 회사로부터 구입하여 사용하였으며 실리카입자는 평균입자크기가 1~5 μm이며 구형의 입자로서 시그마알드리치에서 구입하였다.
성능/효과
- 3 W/mK까지 높아지는 것을 알 수 있었다. 고로 실리카 입자 대신 보론나이트라이드 입자를 사용함으로써 열전도성 뿐만 아니라 전기전도성도 향상시킬 수 있었다.
- 그러나 은나노입자의 높은 가격으로 인해 은나노입자의 함량을 늘리는 것은 무의미하므로 보론나이트라이드 입자로 대체함으로써 열전도도를 향상시키면서 동시에 전기전도성도 높일 수 있다면 매우 좋은 선택이 될 것이다. 그리고 20% 이상에서는 은 나노입자에 비해 보론나이트라이드 입자가 열전도도에 미치는 효과가 더 커지는 것을 보여주고 있는데 이는 입자가 큰 보론나이트라이드 입자가 은나노입자에 비해 열을 더 효과적으로 전달하는 것으로 여겨진다.
- 1). 또한 은나노입자를 사용한 복합체의 경우도 20 vol%까지는 보론나이트라이드 입자를 사용한 복합체의 열전도도와 유사함을 알 수 있었다. 그러나 은나노입자의 높은 가격으로 인해 은나노입자의 함량을 늘리는 것은 무의미하므로 보론나이트라이드 입자로 대체함으로써 열전도도를 향상시키면서 동시에 전기전도성도 높일 수 있다면 매우 좋은 선택이 될 것이다.
- 8 W/mK의 높은 열전도도를 보여주었다. 또한 전기전도도에서도 100,000 S/cm의 높은 전기전도도를 확인할 수 있었다.
- 충전제를 첨가함으로써 순수한 에폭시 수지의 열전도도에 비해 복합체의 열전도도가 증가하였다. 실리카/에폭시 복합체의 열전도도에 비해 보론나이트라이드 입자를 사용한 복합체의 열전도도가 훨씬 크게 증가하는 것을 알 수 있었다(Fig. 1). 또한 은나노입자를 사용한 복합체의 경우도 20 vol%까지는 보론나이트라이드 입자를 사용한 복합체의 열전도도와 유사함을 알 수 있었다.
- 4는 은나노입자를 18 vol%로 고정시킨 후 보론나이트라이드 및 실리카 입자의 함량에 따른 전도성접착제의 열전도도 변화를 보여주는그래프이다. 실리카가첨가된전도성접착제는 실리카함량에 관계없이 낮은 열전도도를 보여주는 반면 보론나이트라이드가 첨가된 전도성접착제의 경우는 열전도도가 1.3 W/mK까지 높아지는 것을 알 수 있었다. 고로 실리카 입자 대신 보론나이트라이드 입자를 사용함으로써 열전도성 뿐만 아니라 전기전도성도 향상시킬 수 있었다.
- 은나노입자/에폭시 복합체의 경우 은나노입자 함량이 20 vol%일 때 퍼콜레이션 현상이 일어났고 이 복합체에 보론나이트라이드를 첨가하여 공간제어 효과로 인해 전기전도도가 증가함을 알 수 있었다. 에폭시/은나노입자 복합체에 열전도성 필러인 보론나이트라이드를 첨가함으로써 열전도도 뿐만 아니라 전기전도도에서도 효과적인 향상을 보여주었다. 열전도도의 경우 보론나이트라이드의 함량이 증가할수록 향상되었으며 최고 1.
- 에폭시/은나노입자 복합체에 열전도성 필러인 보론나이트라이드를 첨가함으로써 열전도도 뿐만 아니라 전기전도도에서도 효과적인 향상을 보여주었다. 열전도도의 경우 보론나이트라이드의 함량이 증가할수록 향상되었으며 최고 1.8 W/mK의 높은 열전도도를 보여주었다. 또한 전기전도도에서도 100,000 S/cm의 높은 전기전도도를 확인할 수 있었다.
- 에폭시/은나노입자/보론나이트라이드 복합체를 만들어 전기전도도 뿐만 아니라 열전도도까지 향상시키는 연구를 진행하였다. 은나노입자 함량을 고정시키고 보론나이트라이드를 증가시키면서 실험한 결과 보론나이트라이드 입자의 크기가 큰 복합체의 열전도도는 1.2 W/mK이고 작은 크기의 보론나이트라이드가 함유된 복합체의 열전도도는 1.0 W/mK로 입자크기가 큰 보론나이트라이드를 함유한 복합체가 더 높은 열전도도를 보여주었다. 은나노입자/에폭시 복합체의 경우 은나노입자 함량이 20 vol%일 때 퍼콜레이션 현상이 일어났고 이 복합체에 보론나이트라이드를 첨가하여 공간제어 효과로 인해 전기전도도가 증가함을 알 수 있었다.
- 0 W/mK로 입자크기가 큰 보론나이트라이드를 함유한 복합체가 더 높은 열전도도를 보여주었다. 은나노입자/에폭시 복합체의 경우 은나노입자 함량이 20 vol%일 때 퍼콜레이션 현상이 일어났고 이 복합체에 보론나이트라이드를 첨가하여 공간제어 효과로 인해 전기전도도가 증가함을 알 수 있었다. 에폭시/은나노입자 복합체에 열전도성 필러인 보론나이트라이드를 첨가함으로써 열전도도 뿐만 아니라 전기전도도에서도 효과적인 향상을 보여주었다.
- 충전제가 전도성접착제의 열전도도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 각 충전제들과 에폭시 수지의 복합체를 제조한 후 이들의 열전도도를 측정하여 보았다. 충전제를 첨가함으로써 순수한 에폭시 수지의 열전도도에 비해 복합체의 열전도도가 증가하였다. 실리카/에폭시 복합체의 열전도도에 비해 보론나이트라이드 입자를 사용한 복합체의 열전도도가 훨씬 크게 증가하는 것을 알 수 있었다(Fig.
후속연구
- 또한 은나노입자를 사용한 복합체의 경우도 20 vol%까지는 보론나이트라이드 입자를 사용한 복합체의 열전도도와 유사함을 알 수 있었다. 그러나 은나노입자의 높은 가격으로 인해 은나노입자의 함량을 늘리는 것은 무의미하므로 보론나이트라이드 입자로 대체함으로써 열전도도를 향상시키면서 동시에 전기전도성도 높일 수 있다면 매우 좋은 선택이 될 것이다. 그리고 20% 이상에서는 은 나노입자에 비해 보론나이트라이드 입자가 열전도도에 미치는 효과가 더 커지는 것을 보여주고 있는데 이는 입자가 큰 보론나이트라이드 입자가 은나노입자에 비해 열을 더 효과적으로 전달하는 것으로 여겨진다.
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