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문제 정의
- 본 연구에는 3종류의 상용 흡착제를 사용하여 크롬 흡착 특성을 평가하였다. 활성탄은 정수처리용 활성탄(SGW-100, 신기화학), 층상이중수산화물은 합성하이드로탈사이트(Hi- TALTM, 신원산업(주)), 탄소나노튜브는 다중층탄소나노튜브(CNT regular, 카본나노텍)을 각각 분말형태로 구입하였다.
- 이에 따라 본 연구에서는 세포 독성까지 평가한 3종의 흡착제를 이용하여 크롬 폐수를 대상 물질로 흡착 공정의 적용 가능성과 흡착제 종류별 크롬 흡착 특성을 비교·평가한 기초 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 기기의 운전 조건은 Gas (Argon 99.9999%이상), Plasma(15L/min), Aux(0.2L/min), 온도(5,500∼8,000K), 유량(1.5mL/min)으로 설정하였다.
- 본 연구에 사용된 3종류의 흡착제 표면 형태를 Scanning electron microscope (JSM-7610F, JEOL, 미국), 화학적 조성은 Energy dispersive X-ray(X-MAX 50, Oxford, 영국)으로 각각 분석하였다. 또한 비표면적에 대한 정보를 구하기 위해 질소가스 흡-탈착법(ASAP2420, Micrometrics, 미국), BET법으로 표면적을 구하였고, Zeta 분석기(ELSZ- 1000, Photal Otsuka Electronics, 일본)로 표면전하를 측정하였다.
- 시중 판매중인 3 종류의 흡착제를 사용한 크롬 흡착 실험은 회분식으로 평가하였다. 흡착 시간과 온도 변화에 따른 영향을 확인하고, 흡착효율을 평가하기 위해 키네틱 실험들이 진행되었다.
- 크롬 폐수의 흡착 처리 가능성을 평가하기 위하여 탄소나노튜브, 활성탄 및 층상이중수산화물을 대상으로 한 흡착제 종류별 흡착 특성을 비교·평가한 결과는 다음과 같다.
- 회분식 흡착실험이 종료된 후 수집된 샘플들은 0.45 μm 멤브레인 필터로 즉시 필터링 한 후 분석하였는데, pH 영향을 제외한 실험의 경우에만 초기 pH를 조정하였으며 그 이외의 경우 모든 실험에서 초기 pH 는 도금공정에서 발생하는 산성폐수 조건과 비슷한 pH 2 로 설정하였다.
- 흡착이 진행되는 동안의 pH 변화도 관찰하였다. Fig.
- 흡착제 주입량은 실험 목적에 맞게 0.2 g, 0.4 g, 0.6 g, 0.8 g, 1.0 g, 1.2 g 으로 적당량을 팔콘 튜브에 담은 뒤 인공폐수를 40mL 주입한 후, 25℃, 20 rpm가 유지되는 항온반응기에서 일정 시간(2∼48 hr)별로 샘플링 하였다.
대상 데이터
- 크롬폐수는 분석용 등급의 1000 mg/L 크롬 표준액(Kanto, 일본)을 구입하여 초순수 제조 장치(Millipore, 미국)로 제조된 증류수를 사용하여 합성폐수로 조제하였고, 합성폐수의 pH조절을 위한 염산과 수산화나트륨(Kanto, 일본)을 사용하였다. 흡착 실험에 사용된 분말 형태의 흡착제들은 분석을 위해 0.
- 액상 크롬 이온과 흡착제 사이의 흡착 반응속도 계산을 통한 흡착효율 향상 및 흡착제 표면과 대상 용질간의 제거 메커니즘에 대한 분석은 모델을 이용하여 분석이 가능하다. 현재까지 활성탄에 의한 크롬 제거율이 가장 높게 나타났기 때문에 활성탄을 대상으로 모델을 적용하였다. Lagergren equation (pseudo-first order model)은 가장 흔히 이용되어지는 모델이며 특히 아래와 같은 pseudo-first order kinetics 에 주로 이용되어 진다 (Ho, 2004).
- 본 연구에는 3종류의 상용 흡착제를 사용하여 크롬 흡착 특성을 평가하였다. 활성탄은 정수처리용 활성탄(SGW-100, 신기화학), 층상이중수산화물은 합성하이드로탈사이트(Hi- TALTM, 신원산업(주)), 탄소나노튜브는 다중층탄소나노튜브(CNT regular, 카본나노텍)을 각각 분말형태로 구입하였다.
- 회분식 흡착실험에 사용된 인공폐수내의 크롬을 분석하기 위하여 ICP-OES (Perkin Elmer optical emission spectrometer, optima 7300DV) 가 사용되었다. 기기의 운전 조건은 Gas (Argon 99.
이론/모형
- 본 연구에 사용된 3종류의 흡착제 표면 형태를 Scanning electron microscope (JSM-7610F, JEOL, 미국), 화학적 조성은 Energy dispersive X-ray(X-MAX 50, Oxford, 영국)으로 각각 분석하였다. 또한 비표면적에 대한 정보를 구하기 위해 질소가스 흡-탈착법(ASAP2420, Micrometrics, 미국), BET법으로 표면적을 구하였고, Zeta 분석기(ELSZ- 1000, Photal Otsuka Electronics, 일본)로 표면전하를 측정하였다.
성능/효과
- 1) 활성탄의 비표면적이 가장 큰 1028.1, 층상이중수산화물이 가장 작은 9.1 m2･g-1로 분석되었고, 흡착제의 기공부피는 탄소나노튜브가 가장 큰 0.829, 층상이중수산화물이 가장 작은 0.031 cm2･g-1로 분석되었다.
- 2) 흡착소재별 구성성분은 탄소나노튜브와 활성탄은 99% 이상 탄소로 구성되어 있으나, 층상이중수산화물은 51.5%의 탄소, 41.8%의 산소 및 4.1%의 마그네슘 성분으로 구성되어 있었다.
- 3) 흡착 시간 경과별 크롬의 흡착 제거율은 활성탄이 약80.2%, 탄소나노튜브가 36.1% 및 층상이중수산화물은 21.1%였다.
- 선행 연구(Kim 등, 2017)에서는 흡착 소재로 활발히 연구되고 있는 탄소계 활성탄(AC), 층상이중수산화물(LDH), 탄소나노튜브(MWCNT)를 흡착제로 하여 수중 오염물질의 흡착 효율뿐만 아니라 세포독성까지 평가하였다. 3종의 흡착제 모두 호흡기 세포에 미치는 독성은 높지 않았으며, MWCNT와 LDH의 경우 소화기와 피부세포에도 큰 독성을 미치지 않았으나 AC의 경우 고농도로 세포에 노출시킬 경우 세포 생존률이 50% 이하로 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- 4) pH를 7로 설정한 이후 24시간 동안 흡착반응을 진행하면서 크롬의 제거와 pH 변화를 관찰하였을 때 산성 영역에서 가장 높은 크롬 제거율을 나타낸 활성탄의 경우 4시간이 경과하여 28.4%를 나타낸 후 24시간 경과하였을 때 30.5%로 평형을 유지하여 pH는 가능한 산성 영역을 유지할 필요가 있을 것으로 판단할 수 있었다.
- 3에 제시한 바와 같이 주사전자현미경으로 관찰한 3종류의 흡착제는 각각 용질의 흡착에 필요한 흡착 자리가 있는 것으로 관찰되었다. 또한 EDX로 분석한 각 흡착소재별 구성 성분은 탄소나노튜브와 활성탄은 99% 이상 탄소로 구성되어 있으나, 층상이중수산화물은 51.5%의 탄소, 41.8%의 산소 및 4.1%의 마그네슘 성분으로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다.
- 8%와 층상이중수산화물은 거의 제거되지 않은 2%를 유지한 것으로 나타났다. 이상과 같이 크롬을 흡착 제거할 경우 pH는 가능한 산성 영역을 유지할 필요가 있을 것으로 판단할 수 있었다.
- 탄소나노튜브는 2시간의 흡착시간에서 27.1% 제거된 후, 4시간 경과에서 30%를 유지한 후 48시간까지 조금씩 흡착이 진행되어 36.1%의 제거율을 나타내면서 평형에 도달한 것으로 나타났다. 하지만 층상이중수산화물은 2시간의 흡착 경과 후 20%대의 낮은 흡착율을 유지하면서 21.
- 1%의 제거율을 나타내면서 평형에 도달한 것으로 나타났다. 하지만 층상이중수산화물은 2시간의 흡착 경과 후 20%대의 낮은 흡착율을 유지하면서 21.1% 평형에 도달하는 것으로 나타났다.
- 4에 흡착시간 경과에 따른 크롬의 흡착 제거와 pH 변화를 표시하였다. 활성탄은 2시간의 흡착시간에서 71.9% 제거된 후, 4시간 경과에서 74%를 유지한 후 48시간까지 조금씩 흡착이 진행되어 80.2%의 제거율을 나타내면서 평형에 도달한 것으로 나타났다.
- 활성탄은 가장 큰 비표면적인 1028.1, 층상이중수산화물은 가장 작은 9.1 m2･g-1로 분석되었다.
- 6은 크롬 제거율이 가장 높은 것으로 나타난 활성탄을 흡착제로 한 주입양의 변화에 따른 크롬 제거와 pH 변화를 표현한 것이다. 흡착제 주입양이 증가할수록 17.2%에서 29.7%까지 제거율이 증가한 것으로 나타났고, 이때의 pH도 초기 2.88에서 0.2g의 흡착제 주입양이 7.1로 급격히 증가한 후, 1.2g의 흡착제를 주입한 최종 pH는 9.1까지 증가한 것으로 분석되었다.
- 흡착제의 기공 부피는 탄소나노튜브가 가장 큰 0.829, 층상이중수산화물이 가장 작은 0.031 cm2･g-1 로 나타나 계속되는 흡착 효율 평가에서도 흡착 성능을 예상할 수 있었다.
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