[논문]Pt/TiO2 촉매의 물리화학적 특성이 NH3-SCO 반응활성에 미치는 영향

신중훈; 김동호; 홍성창

doi:10.14478/ace.2016.1116

Pt/TiO2 촉매의 물리화학적 특성이 NH3-SCO 반응활성에 미치는 영향
The Selective Catalytic Oxidation of Ammonia: Effect of Physicochemical Properties on Pt/TiO2 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.28 no.3, 2017년, pp.279 - 285

신중훈 (경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과) , 김동호 (경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과) , 홍성창 (경기대학교 환경에너지공학과)

초록
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본 연구에서는 $200{\sim}350^{\circ}C$의 범위에서 $NH_3$를 제어하기 위한 선택적 촉매 산화법(SCO)의 연구를 수행하였다. 제조된 촉매들의 물리화학적 특성을 확인하기 위하여 XRD, XPS 분석을 수행하였다. 열처리 조건에 따른 촉매의 반응활성은 수소로 환원시킨 촉매가 소성한 촉매보다 우수한 활성을 나타냈으며, XPS 분석을 통하여 환원촉매의 산화가 비율은 주로 $Pt^{2+}$와 $Pt^0$가 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 환원온도에 따른 $Pt/TiO_2$ 촉매의 반응활성을 비교해본 결과 $700^{\circ}C$에서 환원한 촉매가 가장 우수한 $NH_3$ 전환율을 나타냈으나, $N_2$로의 전환율은 $600^{\circ}C$에서 환원한 촉매가 가장 우수한 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the study of the selective catalytic oxidation (SCO) for controlling the $NH_3$ at $200{\sim}350^{\circ}C$ range was investigated. Physicochemical properties of the catalysts were determined using XRD and XPS analysis. In the case of catalytic activity according to thermal treatment condition, the reduction catalyst showed better activity than that of using the calcination catalyst. It was confirmed that the valence state of reduction catalyst was mainly $Pt^{2+}$ and $Pt^0$ as analyzed by XPS. Also, when comparing the reaction activities of $Pt/TiO_2$ catalysts according to the reduction temperature, the $NH_3$ conversion of the catalyst reduced at $700^{\circ}C$ showed the most excellent activity. However, the best activity of $NH_3$ conversion to $N_2$ was obtained for the catalyst reduced at $600^{\circ}C$.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이처럼 300℃ 이상에서 우수한 NH₃-SCO 활성을 나타내는 연구가 활발히 진행되고 있으나, 300℃ 이하의 온도에서 우수한 활성을 나타내는 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 300 ℃ 이하에서 우수한 활성을 나타내는 촉매를 개발하기 위해 습윤 함침법을 이용하여 TiO₂에 활성금속인 Pt를 담지하였으며, 열처리 조건을 달리하여 Pt 산화가를 조절하였다. 또한 NH₃-SCO 반응에서 촉매 특성과 반응활성의 상관관계를 알아보고자 XRD와 XPS 분석을 통하여 Pt/TiO₂의 물리화학적 특성을 확인하였으며, 이러한 결과가 SCO 반응활성에 미치는 영향을 확인하였다.

제안 방법

25 g을 충진시켰다. NH₃가 반응하여 생성되는 NO 농도는 cold trap을 거쳐 수분을 완전히 제거 후 비분산 적외선 가스분석기(ZKJ-2, Fuji Electric Co.)로 측정하고, N₂O의 농도는 비분산 적외선 가스분석기(ULTRAMAT 6, Siemens)로 측정하였다. NO₂의 농도는 검지관(9L, Gas Tec.
선행 연구결과에 따르면 HCHO oxidation 반응에서 환원온도에 따라 촉매를 제조하여 Pt 산화가를 조절했으며, 700 ℃에서 환원된 촉매가 metallic Pt의 비율이 가장 높았다고 언급하였다[13]. 따라서 본 절에서는 NH₃-SCO 반응활성이 Pt 산화가와 관계가 있다고 판단되므로, 촉매의 열처리 조건에서 환원온도를 조절함으로서 Pt 산화가를 조절하였고, 환원온도에 따른 NH₃전환율과 N₂로의 전환율을 Figure 7에 나타내었다.
따라서 본 연구에서는 300 ℃ 이하에서 우수한 활성을 나타내는 촉매를 개발하기 위해 습윤 함침법을 이용하여 TiO₂에 활성금속인 Pt를 담지하였으며, 열처리 조건을 달리하여 Pt 산화가를 조절하였다. 또한 NH₃-SCO 반응에서 촉매 특성과 반응활성의 상관관계를 알아보고자 XRD와 XPS 분석을 통하여 Pt/TiO₂의 물리화학적 특성을 확인하였으며, 이러한 결과가 SCO 반응활성에 미치는 영향을 확인하였다.
Figure 2는 Pt/TiO₂ 촉매 제조 시 소성촉매와 환원촉매의 NH₃전환율 및 N₂로의 전환율을 나타낸 그래프이며, Figure 3은 촉매 후단에서 배출되는 NO_x (NO, NO₂, N₂O)의 농도를 그래프로 나타내었다. 반응실험 조건으로는 공간속도 60,000 hr^-1, NH₃ 200 ppm, O₂ 8 vol%, H₂O 6 vol%, Ar balance, 반응온도 범위는 200~350 ℃에서 수행하였다.
촉매를 약 100 ℃에서 24 h 동안 건조하여 포함되어 있는 수분을 제거한 후 XPS 분석기의 진공도를 10^-6 Pa로 유지하기 위해 표면 etching 및 sputtering을 하지 않고 분석하였다. 시료 내에 존재하는 Ti, Pt, C, O 원소는 wide scanning spectrum으로 분석하여 intensity와 binding energy를 확인하였다.
전처리 이후 원하는 실험온도까지 냉각 후 실험온도에서의 정상상태를 위해 1 h가량 유지한다. 실험 온도가 정상 상태에 도달하면 일정량의 NH₃ 가스를 반응기 내로 투입한 후 생성물의 농도가 일정해질 때까지 반응실험을 지속시켜 이때의 농도를 기록한다. 각 촉매의 반응활성은 NH₃의 전환율 및 NH₃가 N₂로 전환되는 전환율로 나타내었으며 식 (1), (2)와 같이 정의하였다.
실험방법은 준비한 촉매를 반응기에 충진한 후, 촉매의 불순물 제거 및 촉매의 산화상태를 균일하게 유지하기 위한 목적으로 400 ℃에서 전처리를 수행한다. 전처리 이후 원하는 실험온도까지 냉각 후 실험온도에서의 정상상태를 위해 1 h가량 유지한다.
앞 절에서 열처리 조건에 변화는 촉매의 물리화학적 특성에 영향을 미치는 것으로 판단할 수 있었으며 반응활성과의 상관관계를 확인하기 위하여 XRD, XPS 분석을 수행하였다. 먼저 열처리 방법을 달리한 두 촉매의 물리화학적 특성을 파악하기 위해 결정구조를 확인할 수 있는 XRD 분석을 수행하여 Figure 4에 나타내었다.
1Pt/TiO₂ 촉매의 열처리 조건을 달리하여 NH₃-SCO 반응활성의 차이를 확인하였다. 열처리 조건은 촉매제조 시 공기분위기에서 열처리를 한 소성촉매와 수소가 존재하는 분위기에서 열처리한 환원촉매를 제조하였다. 소성촉매는 400 ℃에서 4 h 동안 열처리했으며, 환원촉매는 소성 후 600 ℃에서 1 h 동안 열처리 하였다.
의 X’Pert PRO MRD에 의하여 분석하였다.
이번 절에서는 0.1Pt/TiO₂ 촉매의 열처리 조건을 달리하여 NH₃-SCO 반응활성의 차이를 확인하였다. 열처리 조건은 촉매제조 시 공기분위기에서 열처리를 한 소성촉매와 수소가 존재하는 분위기에서 열처리한 환원촉매를 제조하였다.
6 eV)를 사용하였다. 촉매를 약 100 ℃에서 24 h 동안 건조하여 포함되어 있는 수분을 제거한 후 XPS 분석기의 진공도를 10^-6 Pa로 유지하기 위해 표면 etching 및 sputtering을 하지 않고 분석하였다. 시료 내에 존재하는 Ti, Pt, C, O 원소는 wide scanning spectrum으로 분석하여 intensity와 binding energy를 확인하였다.

대상 데이터

X-ray generator는 30 kW이고, radiation source로는 Cu Ka (λ = 1.5056 Å)을 사용했으며, monochromator는 사용하지 않았다.
본 연구에 사용된 촉매는 백금(Pt)을 활성금속으로 사용하였으며, 지지체로는 상용 TiO₂ (crystal Co. G5)로 제조하였다. 촉매를 제조하는 방법으로는 습윤 함침법(wet impregnation method)을 사용하였다.
본 연구에서는 300 ℃ 이하에서 우수한 활성을 갖는 NH₃-SCO 촉매를 개발하기 위하여 Pt/TiO₂ 촉매를 사용하였다. Pt/TiO₂ 촉매는 제조 시 열처리 조건을 달리하여 Pt 산화가 조절이 가능하다.
서론에서 언급했던 것과 같이 NH₃-SCO 촉매로 지지체인 TiO₂에 활성금속 Pt를 0.1 wt% 담지하여 0.1Pt/TiO₂를 제조하였다. HCHO 산화를 위한 촉매의 경우, Pt/TiO₂의 물리화학적 특성이 반응활성에 영향을 미치는 것으로 선행 연구를 통해 보고되고 있다[14].
수분이 응축되지 않도록 반응기로 유입되는 가스는 온도를 180 ℃로 일정하게 유지하였다. 실험 장치의 반응기는 내경 8 mm, 높이 600 mm인 석영관을 사용하였고, 반응기의 온도는 200~350 ℃의 온도를 유지하면서 실험을 수행하였다. 제조된 촉매는 균일성을 유지하기 위해 유압프레스를 이용하여 펠렛한 후 40~50 mesh로 체거름하여 석영반응기에 0.

이론/모형

G5)로 제조하였다. 촉매를 제조하는 방법으로는 습윤 함침법(wet impregnation method)을 사용하였다. 촉매의 활성금속은 지지체에 대한 무게비로 담지를 하였으며 wt%로 나타내었고 0.

성능/효과

1. 0.1 wt%의 활성금속을 상용 TiO₂에 담지하여 열처리 조건에 따른 SCO 반응실험을 수행한 결과 200~350 ℃의 온도 영역에서 환원촉매가 소성촉매보다 우수한 NH₃ 전환율 및 N₂로의 전환율을 나타내는 것을 확인하였다.
2. XPS 분석을 통하여 소성촉매의 Pt 산화가가 주로 Pt⁴⁺, Pt²⁺로 존재함을 확인할 수 있었으며 환원촉매의 경우 Pt 산화가가 주로 Pt²⁺, Pt⁰로 존재함을 확인할 수 있었다.
3. 환원 온도 별 NH₃-SCO 반응활성은 환원온도가 증가할수록 NH₃ 전환율 및 N₂로의 전환율이 증가함을 확인하였으나, 700 ℃ 이상의 온도에서 환원 할 경우 metallic Pt의 비율이 증가함에 따라 산화력이 강해져 N₂로의 전환율이 감소함을 확인하였다.
Anatase peak의 결정성은 환원 촉매 > 소성촉매 > Raw TiO2 순으로 눈에 띄게 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
XRD 분석을 통해 소성촉매와 환원촉매 모두 TiO₂의 peak인 anatase peak의 생성을 확인할 수 있었다. Anatase peak의 결정성은 환원 촉매 > 소성촉매 > Raw TiO₂ 순으로 눈에 띄게 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
촉매 제조 시 환원온도가 증가할수록 낮은 온도에서 우수한 NH₃ 전환율을 나타냈다. 그 결과 700 ℃에서 환원촉매의 경우 225 ℃에서 100%의 NH₃ 전환율을 갖는 것으로 확인되었으며, 환원온도별로 제조한 촉매 중 NH₃전환율이 가장 우수함을 확인하였다. 그러나 N₂로의 전환율은 250 ℃에서 600 ℃ 환원촉매가 가장 우수했으며, 700 ℃ 환원촉매는 N₂로의 전환율이 가장 낮은 것을 확인할 수 있었다.
또한 Figure 3을 통하여 배출되는 NO_x종을 비교한 결과 두 촉매 모두 NO가 발생하지 않았으며, NO₂의 경우 소성촉매보다 환원촉매가 더 높은 농도로 발생됨을 확인할 수 있었다. 그러나 N₂O의 경우, 2 mole의 NH₃가 반응하여 1 mole의 N₂O가 생성되므로 N₂로의 전환율에 큰 영향을 미치는데, 소성촉매가 250 ℃ 이상의 온도에서 환원촉매에 비해 더 많이 발생함을 확인할 수 있었다. 그로 인해 환원촉매가 소성촉매보다 N₂로의 전환율이 더 우수함을 확인하였다.
그 결과 700 ℃에서 환원촉매의 경우 225 ℃에서 100%의 NH₃ 전환율을 갖는 것으로 확인되었으며, 환원온도별로 제조한 촉매 중 NH₃전환율이 가장 우수함을 확인하였다. 그러나 N₂로의 전환율은 250 ℃에서 600 ℃ 환원촉매가 가장 우수했으며, 700 ℃ 환원촉매는 N₂로의 전환율이 가장 낮은 것을 확인할 수 있었다. 선행 연구결과에 따르면 oxidation 반응에서 환원온도에 따라 촉매를 제조하였을 때, Pt/TiO₂ 촉매를 600 ℃ 이상에서 수소로 처리하는 경우 TiO₂의 산화가가 Ti⁴⁺에서 Ti³⁺로 환원되고, 환원된 Ti³⁺는 metallic Pt와 강한 상호작용으로 인해 SMSI 효과가 나타나게 된다고 하였다[14].
그러나 N₂O의 경우, 2 mole의 NH₃가 반응하여 1 mole의 N₂O가 생성되므로 N₂로의 전환율에 큰 영향을 미치는데, 소성촉매가 250 ℃ 이상의 온도에서 환원촉매에 비해 더 많이 발생함을 확인할 수 있었다. 그로 인해 환원촉매가 소성촉매보다 N₂로의 전환율이 더 우수함을 확인하였다.
따라서 Pt/TiO₂ 촉매는 Pt 산화가가 주로 Pt²⁺와 Pt⁰로 존재하는 환원촉매가 우수한 NH₃-SCO 활성을 나타내는 것을 확인하였다. 환원온도에 따라 반응활성을 비교해본 결과 NH₃ 전환율만 고려했을 경우 700 ℃에서 환원 한 촉매가 가장 우수했으나, N₂로의 전환율은 600℃에서 환원 한 촉매가 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
Kondratenko 등[11]에 따르면 촉매 표면에 존재하는 표면산소종이 NH₃와 반응하여 선택적으로 N₂나 NO_x종으로 전환이 되므로 촉매에 산소종이 어떠한 종으로 이루어져 있는지가 중요하며 이러한 산소종이 활성금속인 백금과 산소 사이에서 어떠한 에너지로 결합이 되어 있는지도 NH₃-SCO 반응활성에 있어 중요한 활성인자라고 하였다. 따라서 열처리를 달리한 두 촉매의 Pt 산화가와 표면산소종의 차이가 SCO 반응활성 차이에 영향을 미칠 것으로 판단된다. 이에 따라 촉매의 화학결합상태 및 원소분석이 가능한 XPS 분석을 이용하여 Pt의 산화가 비율 및 O의 표면산소종 비율의 결과를 Table 2와 Figures 5, 6에 나타내었다.
Figure 2의 결과를 살펴보면 환원촉매가 소성촉매보다 더 낮은 온도까지 우수한 활성을 갖는 것을 확인하였다. 또한 Figure 3을 통하여 배출되는 NO_x종을 비교한 결과 두 촉매 모두 NO가 발생하지 않았으며, NO₂의 경우 소성촉매보다 환원촉매가 더 높은 농도로 발생됨을 확인할 수 있었다. 그러나 N₂O의 경우, 2 mole의 NH₃가 반응하여 1 mole의 N₂O가 생성되므로 N₂로의 전환율에 큰 영향을 미치는데, 소성촉매가 250 ℃ 이상의 온도에서 환원촉매에 비해 더 많이 발생함을 확인할 수 있었다.
이를 토대로 분리된 모든 산소화합물을 OT로 나타내고 활성금속과 결합된 격자산소는 O_α, 화학 흡착된 산소종은 O_β로 나타내었으며, 흡착된 수분의 OH^- peak는 O_γ로 나타내었으며, 분리된 peak의 면적을 계산하여 원자비(atomic ratio)를 Table 2에 나타내었다. 소성처리만 수행한 촉매의 경우 화학흡착된 산소종이 57.90%, 활성금속과 결합된 격자산소가 25.78%로 격자산소종이 전체 산소종의 약 1/4을 차지하고 있으나, 소성처리 후 환원처리를 수행한촉매의 경우 화학흡착된 산소종이 71.77%, 활성금속과 결합된 격자산소가 11.49%로 대부분 화학 흡착 흡착된 산소종으로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다. 이렇듯 열처리에 따라 다르게 나타나는 Pt 산화가 및 산소종은 SCO 반응활성에 영향을 미치며, 화학흡착된 산소종과 metallic Pt가 많을수록 NH₃ 전환율과 N₂로의 전환율이 더 우수한 것으로 판단된다.
앞 절에 따르면 Pt/TiO₂ 촉매는 환원처리를 수행한 촉매가 소성처리만 수행했던 촉매보다 더 우수한 활성을 갖는 것을 확인할 수 있으며, 촉매의 Pt 산화가 차이가 반응활성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 선행 연구결과에 따르면 HCHO oxidation 반응에서 환원온도에 따라 촉매를 제조하여 Pt 산화가를 조절했으며, 700 ℃에서 환원된 촉매가 metallic Pt의 비율이 가장 높았다고 언급하였다[13].
이는 환원온도에 따라 Pt 산화가의 비율이 달라지는데, 700 ℃에서 환원 한 촉매의 Pt⁰의 비율이 증가함에 따라 산화력이 적정세기 이상으로 강해졌기 때문이라고 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로 Pt/TiO₂ 촉매의 Pt 산화가 종류와 비율은 NH₃-SCO 반응에서 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
49%로 대부분 화학 흡착 흡착된 산소종으로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다. 이렇듯 열처리에 따라 다르게 나타나는 Pt 산화가 및 산소종은 SCO 반응활성에 영향을 미치며, 화학흡착된 산소종과 metallic Pt가 많을수록 NH₃ 전환율과 N₂로의 전환율이 더 우수한 것으로 판단된다.
90 eV 주변에서 Pt⁰의 peak가 생성되나, 600 ℃ 이상에서 환원하는 경우 SMSI effect에 의하여 전자밀도가 증가함에 따라 binding energy가 낮은 쪽으로 이동한다고 하였다. 이에 따라 본 연구에서 제조한 촉매의 Pt 산화가를 확인해본 결과, 소성촉매의 경우 백금의 산화가가 주로 Pt⁴⁺ (74.15 eV)와 Pt²⁺ (72.74 eV)로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다. 이는 열처리 공정에서 산소 공급으로 인하여 PtO₂와 PtO 형태로 존재한다는 것을 알 수 있다.
산화실험 결과이다. 촉매 제조 시 환원온도가 증가할수록 낮은 온도에서 우수한 NH₃ 전환율을 나타냈다. 그 결과 700 ℃에서 환원촉매의 경우 225 ℃에서 100%의 NH₃ 전환율을 갖는 것으로 확인되었으며, 환원온도별로 제조한 촉매 중 NH₃전환율이 가장 우수함을 확인하였다.
-SCO 활성을 나타내는 것을 확인하였다. 환원온도에 따라 반응활성을 비교해본 결과 NH₃ 전환율만 고려했을 경우 700 ℃에서 환원 한 촉매가 가장 우수했으나, N₂로의 전환율은 600℃에서 환원 한 촉매가 가장 우수함을 확인할 수 있었다. 이는 환원온도에 따라 Pt 산화가의 비율이 달라지는데, 700 ℃에서 환원 한 촉매의 Pt⁰의 비율이 증가함에 따라 산화력이 적정세기 이상으로 강해졌기 때문이라고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	자동차 및 화력발전소 등에서 배출되는 질소산화물을 효과적으로 제거하기 위한 기술은 무엇인가?	암모니아는 요소(Urea)를 원료로 사용하는 화학시설, 반도체 제조공정, 화학공정에서 배출되고 있다. 또한 자동차 및 화력발전소 등에서 배출되는 질소산화물을 효과적으로 제거하기 위한 기술인 선택적 촉매 환원법(selective catalytic reduction; SCR)은 질소산화물과 미 반응된 암모니아가 배가스에 포함되어 배출된다[2]. 대기오염을 유발하는 물질인 질소산화물, 황산화물을 제거하기 위한 기술개발은 오늘날에도 활발하게 진행되고 있는 반면 암모니아를 처리하는 기술은 질소산화물 제거기술에 비하여 현저히 낮기 때문에 그 배출량은 점차 증가되고 있는 실정이다.
	SCO 촉매의 장점은 무엇인가?	이러한 SCO 촉매는 낮은 온도영역에서 높은 암모니아 전환율을 갖게 된다. 이는 장치에 들어가는 비용, 즉 온도유지에 드는 비용을 최소화할 수 있으며, 질소로의 높은 선택성으로 인한 낮은 질소화합물의 생성으로 2차적인 환경오염을 감소시킬 수 있다. Il’Chenko 등[7]에 따르면 300 ℃에서 우수한 SCO 활성을 나타내는 metal은 Pt > Pd > Cu > Ag > Au > Fe > W > Ti 순으로 언급하였다.
	암모니아는 인체에 어떠한 영향을 미치는가?	대기오염을 유발하는 물질인 질소산화물, 황산화물을 제거하기 위한 기술개발은 오늘날에도 활발하게 진행되고 있는 반면 암모니아를 처리하는 기술은 질소산화물 제거기술에 비하여 현저히 낮기 때문에 그 배출량은 점차 증가되고 있는 실정이다. 암모니아는 악취유발 물질로 인체에 노출되는 경우 피부 화상, 기도 화상, 점막 화상, 눈 화상을 입을 수 있으며, 고농도일 경우 호흡 장애를 일으킬 수 있다. 암모니아의 배출허용 기준은 시간이 지날수록 강화되고 있는 실정이며, 대부분의 시설에서 암모니아는 20~30 ppm 이하의 농도로 배출을 규제하고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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