[논문]Pt/TiO2 촉매의 물리화학적 특성이 CO 상온산화 반응에 미치는 영향 연구

김성철; 김거종; 홍성창

doi:10.14478/ace.2018.1057

Pt/TiO2 촉매의 물리화학적 특성이 CO 상온산화 반응에 미치는 영향 연구
Effect of Physico-chemical Properties of Pt/TiO2 Catalyst on CO Oxidation at Room Temperature 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.29 no.6, 2018년, pp.657 - 662

김성철 (경기대학교 환경에너지공학과) , 김거종 (경기대학교 일반대학원 환경에너지시스템공학과) , 홍성창 (경기대학교 환경에너지공학과)

초록
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본 연구에서는, $Pt/TiO_2$ 촉매의 물리화학적 특성이 CO 상온산화 반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 각기 다른 물리적 특성을 가지는 다양한 $TiO_2$ 지지체를 이용하여 $Pt/TiO_2$ 촉매를 제조한 후 평가하였다. 촉매의 물리화학적 특성을 조사하기 위하여 XPS, CO-chemisorption, BET, CO-TPD 분석을 수행하였다. 그 결과, active particle diameter가 작을수록, metal dispersion, surface area가 클수록 우수한 CO 상온산화 반응을 나타내었다. 이러한 물리적 특성은 active site의 수를 증진시켜 대상물질은 CO의 흡착량의 증가를 야기시켰다. 또한, $O_2$-consumption이 클수록 우수한 산소 전달 능력을 통해 보다 높은 CO 상온산화 반응활성을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the effect of $Pt/TiO_2$ catalysts on the CO oxidation reaction at room temperature was investigated using various $TiO_2$ supports with different physical properties to compare and evaluate $Pt/TiO_2$ catalysts. Physicochemical properties of the catalyst were alanyzed using XPS, CO-chemisorption, BET, and CO-TPD. As a result, when the active particle diameter was smaller, while the metal dispersion and surface area were larger, the CO room temperature oxidation reaction was better. These physical properties increased the number of active sites, causing the target material to increase the adsorption amount of CO. In addition, when the $O_2$-consumption increased, the CO-room temperature oxidation reaction activity increased due to the excellent oxygen-transferring ability.

주제어

표/그림 (6)

그림 Figure 1. Effect of various TiO₂ on CO conversion over 1% Pt/TiO₂-X.
그림 Figure 2. XPS Pt 4f spectra of the Pt/various TiO₂ catalysts.
그림 Figure 3. The effect of physical properties on CO conversion over 1% Pt/TiO₂-X. (a) active particle diameter (b) metal dispersion (c) surface area.
표 Table 1. Physical Characteristics of Pt/TiO₂ Catalysts
그림 Figure 4. CO-TPD profiles of 1% Pt/TiO₂-X catalysts.
그림 Figure 5. The effect of O₂-consumption on CO conversion over 1% Pt/TiO₂-X.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 촉매의 CO 상온 산화 반응 특성을 평가하고자 고정층 반응기를 사용하였다. 반응기에 공급되는 CO와 O₂는 N₂ balance 가스를 사용하였으며, MFC (mass flow contoller, MKS Co.
이에 따라, 본 연구에서는 각기 다른 물리 화학적 특성을 지닌 TiO₂로 촉매를 제조함으로써 각기 다른 특성을 가지는 Pt/TiO₂촉매를 제조하고 촉매 간의 반응활성을 비교함으로써 물리화학적 특성과 반응 활성과의 상관관계를 연구하고자 한다. 단 불순물에 의한 활성에 변화를 최소화하기 위하여 불순물의 함량이 1% 이하인 TiO₂를 선택하여 촉매를 제조한 후 반응특성을 확인하였다.
이에 따라, 본 연구에서는 다양한 TiO₂를 이용하되 동일한 조건으로 Pt/TiO₂ 촉매를 제조하고 각기 다른 촉매의 물리적 특성을 조사하여 반응활성에 미치는 영향을 조사하는데 그 목적을 두고 있다.

제안 방법

XPS 분석은 Thermo사의 Alpha-K을 사용하였으며, excitation source로써 Al Ka monochlomatic (1486.6 eV)를 사용하였다. 촉매를 약 100℃의 온도에서 24 h 건조하여 포함되어 있는 수분을 완전히 제거한 후 XPS 기기의 진공도를 10^-6 Pa로 유지하기 위하여 표면 sputtering 및 etching을 하지 않고 분석하였다.
또한 2중 jacket 형태의 bubbler에 circulator를 이용하여 일정온도(40 ℃)의 물을 순환시켜, N₂ 가스가 bubbler를 통과하여 반응기에 수분을 일정하게 공급하였다. 가스 공급관은 전체에 걸쳐 스테인레스 관으로 하였다. 반응기의 온도는 항상 일정하게 25 ℃로 유지하기 위하여 외부에 특수제작된 물이 순환할 수 있는 항온수조를 제작하여 일정온도(25 ℃)의 물을 순환시킴으로써 반응기의 온도를 유지하였다.
다양한 물리적 특성을 가지는 TiO₂를 이용하여 촉매 제조 후 CO 상온산화반응을 평가하였을 때 각기 상이한 CO 상온산화 반응활성을 나타내었다. 이러한 CO 상온 산화반응은 촉매의 dispersion 및 surface area가 높을수록 우수한 결과를 나타내었으며 active particle diameter가 작을수록 우수한 CO 상온 산화 반응특성을 나타내었다.
이후 He을 주입하며 400 ℃에서 30 min간 표면에 흡착된 수소를 제거하였다. 다음으로는 촉매의 온도를 40 ℃로 하온 한 후 10 vol% CO/He을 주입속도 50 cc/min으로 pulse 주입하며 촉매에 흡착된 CO의 양을 역으로 계산하여 Pt의 분산도를 측정하였다. 이때 Pt는 CO와 1 : 1 흡착을 기본으로 가정하여 계산하였다.
촉매를 제조하고 촉매 간의 반응활성을 비교함으로써 물리화학적 특성과 반응 활성과의 상관관계를 연구하고자 한다. 단 불순물에 의한 활성에 변화를 최소화하기 위하여 불순물의 함량이 1% 이하인 TiO₂를 선택하여 촉매를 제조한 후 반응특성을 확인하였다.
)를 이용하여 정량적으로 공급하였다. 또한 2중 jacket 형태의 bubbler에 circulator를 이용하여 일정온도(40 ℃)의 물을 순환시켜, N₂ 가스가 bubbler를 통과하여 반응기에 수분을 일정하게 공급하였다. 가스 공급관은 전체에 걸쳐 스테인레스 관으로 하였다.
먼저 지지체로 사용된 TiO₂에 대하여 활성금속의 담지량을 무게비(1 wt%)로 결정한 후 계산한다. 계산된 활성금속의 양은 전구체를 제외한 순수 활성금속의 양만큼을 계산한 후 증류수에 녹인다.
반응기의 온도는 항상 일정하게 25 ℃로 유지하기 위하여 외부에 특수제작된 물이 순환할 수 있는 항온수조를 제작하여 일정온도(25 ℃)의 물을 순환시킴으로써 반응기의 온도를 유지하였다. 반응 후 배출되는 수분은 분석기 유입 전 cold trap (CTB-10, Jeiotech.)을 사용하였으며, 주입가스 및 배출가스의 성분을 분석하기 위하여 O₂ 및 CO, CO₂는 비분산적외선 가스분석기(ZKJ-2, Fuji Electronic Co.)를 사용하여 분석하였다. 또한 반응실험시의 촉매 층 전⋅후단의 온도는 K형 열전대를 이용하였으며, 이때의 온도는 온도계(Tenmars, TM-721D)를 사용하여 얻었다.
때문에 각기 다른 TiO₂로 제조된 촉매에서도 산화가에 차이에 따라 활성차이가 발생한 것이 아닌지 확인하기 위하여XPS 분석을 수행하여 Figure 2에 나타내었다. 본 연구에서 수행한 XPS결과는 하전현상에 의해 peak의 이동을 보정하기 위하여 C1s peak 중 C-C 결합(284.6 eV)을 기준으로 하여 결합 energy를 보정하였다.
촉매를 약 100℃의 온도에서 24 h 건조하여 포함되어 있는 수분을 완전히 제거한 후 XPS 기기의 진공도를 10^-6 Pa로 유지하기 위하여 표면 sputtering 및 etching을 하지 않고 분석하였다. 시료 내에 존재하는 Ti, Pt, O, C 원소는 wide scanning spectrum으로 분석하여 binding energy와 intensity를 확인하였다.
촉매들의 CO 상온 산화 반응활성을 나타낸 것이다. 실험의 경우 세 가지의 공간속도 60,000, 90,000, 120,000 hr^-1에서 진행하였으며 500 ppmCO, 21 vol% O₂, R. H. 55% (25 ℃, 1bar_abs)를 N₂와 함께 주입하면서 CO 상온 산화 반응을 수행하였다.
반면 active particle diameter의 경우 Pt/TiO₂-G 촉매가 가장 높은 수치가 나타났으며 Pt/TiO₂-A 촉매가 가장 낮은 수치를 나타났다. 이러한 다양한 물리적 특성과 CO 상온 산화 반응활성과의 상관관계를 살펴 보기위해 각기 다른 Pt/TiO₂ 촉매들의 CO 상온 산화 반응활성과 metal dispersion 및 active particle dimeter, surface area 수치를 비교 분석하였으며 그 결과를 Figure 3에 나타내었다.
이에 따라 본 연구에서도 산소 전달 능력이 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 각기 다른 CO 상온 산화 반응 특성을 나타내었던 촉매 5가지를 선별하여 CO-TPD 분석을 수행하였으며 그 결과를 Figure 4에 나타내었다. Figure 4의 결과는 CO를 촉매표면에 흡착시킨 후 비활성기체인 Ar을 주입하였을 때 탈착되어 나오는 CO₂의 농도를 측정한 분석으로 흡착된 CO가 촉매에 존재하는 산소와 반응하여 CO₂로 산화된 후 탈착되는 양을 의미한다.
이에 따라, 본 연구에서 물리적 특성을 가지는 TiO₂를 이용하여 제조된 촉매들의 물리적 특성을 조사하기 위하여 CO-chemisorption,BET 분석을 수행하여 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
Figure 4의 결과는 CO를 촉매표면에 흡착시킨 후 비활성기체인 Ar을 주입하였을 때 탈착되어 나오는 CO₂의 농도를 측정한 분석으로 흡착된 CO가 촉매에 존재하는 산소와 반응하여 CO₂로 산화된 후 탈착되는 양을 의미한다. 즉, 발생하는 CO₂는 촉매 내에 존재하는 O₂종을 의미하며 이를 역으로 계산하여 소모된 O₂ consumption의 농도를 산출하여 소모된 O₂ consumption의 농도를 산출하였다. Figure 4의 결과를 살펴보면 각기 다른 지지체로 제조된 촉매들은 각각 다른 O₂ consumption을 나타내었다.
6 eV)를 사용하였다. 촉매를 약 100℃의 온도에서 24 h 건조하여 포함되어 있는 수분을 완전히 제거한 후 XPS 기기의 진공도를 10^-6 Pa로 유지하기 위하여 표면 sputtering 및 etching을 하지 않고 분석하였다. 시료 내에 존재하는 Ti, Pt, O, C 원소는 wide scanning spectrum으로 분석하여 binding energy와 intensity를 확인하였다.
활성 금속 및 지지체의 산소전달 능력을 판단하기 위하여 CO-TPD분석을 수행하였다. 100 µm 이하로 분쇄된 0.
활성금속과 지지체의 결정 크기 측정을 위하여 FE-TEM 분석을 실시하였다. 이때 사용된 기기는 JEOL사의 JEM-2100F이며, 이때 전자총의 전압은 200 kV이다.

대상 데이터

모든 촉매는 동일하게 활성금속인 Pt를 TiO₂에 대하여 1 wt%를 함 침법으로 촉매를 혼합 제조하여 총 8종류의 촉매를 제조하였다. 촉매의 명칭은 TiO₂ 종류에 따라서 알파벳으로 명명하였다.
본 연구에 사용된 촉매는 Pt를 활성금속으로 사용하였으며, TiO2 지지체를 사용하되 다양한 물리⋅화학적 성질을 가진 상용 TiO2를 이용하여 제조하였다.
본 연구에서 사용되는 TiO₂는 촉매 지지체로 널리 사용되고 있으며, 용도에 따라 물리 화학적 특성이 서로 다르게 제조되고 있다. 또한, 제조 방법 및 열처리 조건 등에 의해 불순물의 함량 및 비표면적이 상이하고 제조 조건에서의 차별화로 표면 화학성분 및 결정구조가 다르다.
본 연구에서 사용된 지지체는 TiO₂로서 환원성 지지체의 대표적 물질이다. 이러한 환원성 지지체의 경우 활성금속의 산소를 전달함에 따라 반응활성에 영향을 미친다고 보고되고 있다[17,18].
를 이용하여 제조하였다. 본 연구에서 사용된 활성금속의 경우 지지체에 대한 무게비로 담지 하였으며 활성금속의 함량을 1 wt%로 고정하여 제조하였다. 이때 지지체 뒤에 붙은 알파벳은 상용 TiO₂를 구별하기 위한 것이며 같은 알파벳은 같은 제품을 의미하는 것이다.
이후 10 ℃/min의 속도로 40 ℃까지 승온하며 발생되는CO₂ 농도를 monitoring하였다. 분석기는 비분산적외선 가스분석기(ZKJ-2, Fuji Electronic)를 사용하였다.
계산된 활성금속의 양은 전구체를 제외한 순수 활성금속의 양만큼을 계산한 후 증류수에 녹인다. 이때 사용된 백금의 전구체로는 수산화백금[Pt(OH)₂ : SNS Co.]을 사용하였다. 백금 전구체가 증류수에 완전히 용해되면 정량된 지지체를 천천히 백금 수용액에 혼합한다.

이론/모형

촉매의 비표면적 및 pore size 측정은 Micromeritics Co.의 ASAP2010C를 사용하였으며 BET (Brunauer-Emmett-Teller)식을 이용하여 비표면적을 구하였으며, pore size distribution은 Kelvin식을 통해 유체의 meniscus의 평균반경과 상대압력에서의 흡착 층의 두께를 이용하여 세공의 크기를 계산하는 방법인 BJH (Barrett-Joyer-Hanlenda)법에의하여 계산하였다. 이때의 시료는 300 ℃에서 2 h 동안 진공상태로 전처리한 후 분석하였다.
이때 지지체 뒤에 붙은 알파벳은 상용 TiO₂를 구별하기 위한 것이며 같은 알파벳은 같은 제품을 의미하는 것이다. 촉매를 제조하는 방법으로는 대표적인 촉매제조 방법인 함침법(wet impregnation method)을 사용하였다.

성능/효과

120,000 hr^-1의 조건에서도 90% 이상의 전환율을 나타냄에 따라 가장 우수한 것으로 나타났다. 계속해서, TiO₂ 종류에 따라 전환율의 차이가 가장 심하게 나타난 공간속도 120,000 hr^-1 조건을 살펴보면 가장 우수하였던 Pt/TiO₂-A 촉매와 가장 낮은 전환율을 나타낸 Pt/TiO₂-G 촉매의 전환율의 차이는 70%를 보이며 큰 편차를 나타내었다.
Figure 5에는 O₂ consumption과 CO 상온산화반응 특성과의 상관관계를 도식화하여 나타내었다. 그 결과 O2 consumption이 우수할수록 높은 CO 상온 산화반응 특성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 산소 전달이 우수할수록 CO의 상온산화반응 특성이 우수해짐을 확인하였다.
그 결과 Pt/TiO₂-A, Pt-TiO₂-B 촉매의 경우 공간속도 90,000 hr^-1 및 60,000 hr^-1의 조건에서 우수한 CO 전환율을 나타내며 100% 전환율을 나타내었으며 Pt/TiO₂-A 촉매의 경우 S.V. 120,000 hr^-1의 조건에서도 90% 이상의 전환율을 나타냄에 따라 가장 우수한 것으로 나타났다. 계속해서, TiO₂ 종류에 따라 전환율의 차이가 가장 심하게 나타난 공간속도 120,000 hr^-1 조건을 살펴보면 가장 우수하였던 Pt/TiO₂-A 촉매와 가장 낮은 전환율을 나타낸 Pt/TiO₂-G 촉매의 전환율의 차이는 70%를 보이며 큰 편차를 나타내었다.
촉매들은 각기 다른 물리적 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있다. 또한 metal dispersion,surface area의 경우 Pt/TiO₂-A 촉매가 가장 높은 수치가 나타났으며 Pt/TiO₂-G 촉매가 가장 낮은 수치가 나타났다. 반면 active particle diameter의 경우 Pt/TiO₂-G 촉매가 가장 높은 수치가 나타났으며 Pt/TiO₂-A 촉매가 가장 낮은 수치를 나타났다.
0 eV에서 peak 관찰되었는데 이는 metallic Pt peak의 shadow peak에 해당한다. 또한, 기존의 알려진 binding energy보다 낮은 binding energy가 관찰되었다. 이러한 현상은 환원성 지지체인 TiO₂와 활성금속 백금에 의해 형성되는 SMSI effect에 의해 발생할 수 있다[14].
이러한 CO 상온 산화반응은 촉매의 dispersion 및 surface area가 높을수록 우수한 결과를 나타내었으며 active particle diameter가 작을수록 우수한 CO 상온 산화 반응특성을 나타내었다. 또한,CO-TPD 분석결과 촉매의 산소 전달능력이 우수할수록 CO 상온 산화반응에 유리한 것으로 나타났다.
분석결과 각기 다른 TiO₂로 제조된 Pt/TiO₂ 촉매들은 각기 다른 물리적 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있다. 또한 metal dispersion,surface area의 경우 Pt/TiO₂-A 촉매가 가장 높은 수치가 나타났으며 Pt/TiO₂-G 촉매가 가장 낮은 수치가 나타났다.
를 이용하여 촉매 제조 후 CO 상온산화반응을 평가하였을 때 각기 상이한 CO 상온산화 반응활성을 나타내었다. 이러한 CO 상온 산화반응은 촉매의 dispersion 및 surface area가 높을수록 우수한 결과를 나타내었으며 active particle diameter가 작을수록 우수한 CO 상온 산화 반응특성을 나타내었다. 또한,CO-TPD 분석결과 촉매의 산소 전달능력이 우수할수록 CO 상온 산화반응에 유리한 것으로 나타났다.
이러한 현상은 환원성 지지체인 TiO₂와 활성금속 백금에 의해 형성되는 SMSI effect에 의해 발생할 수 있다[14]. 즉, 다양한 TiO₂를 이용하여 제조한 Pt/TiO₂ 촉매들은 최종 열처리를 수소로 환원처리함에 따라 활성금속인 Pt의 산화가가 metallic Pt로 존재하고 있었으며, 지지체와의 상호작용인 SMSI effect가 관찰되었다. 이에 따라, 지지체의 종류에 따라 제조된 촉매의 각기 다른 CO 반응특성은 Pt valence state에 의한 효율차가 아닌 다른 촉매의 특성에 의해 나타난 결과로 판단된다.
최근, 본 연구진은 CO 상온 산화반응에서의 반응활성의 주요인자는 활성금속인 백금의 산화가에 의존된다고 보고하였다[11]. 하지만 본 연구를 수행하는 중 백금의 산화가 외에도 metal dispersion 및 active particle diameter와 같은 물리적 특성이 반응활성에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	일산화탄소란 무엇인가?	다양한 실내 오염물질 중 일산화탄소의 경우 낮은 농도로도 실내공간에 있어 건강에 악영향을 미칠 수 있으며 높은 농도가 노출되면 사망의 가능성이 있는 가장 유해한 대표적 물질이다. 이에 따라, 우리나라에서는 인체에 악영향을 미치는 일산화탄소의 심각성을 고려하여 다중 이용시설 등의 실내 공기질 관리법을 통해 관리하고 있으며, 실내 작업공간에서 발생하는 일산화탄소의 경우 시간 가중 평균 노출 기준을 통해 작업시간을 산정하여 작업하도록 규정하고 있다.
	filtering기술의 한계는 무엇인가?	이러한 일산화탄소를 제거하기 위해 적용할 수 있는 기술은 filtering, 제습, 선태식물의 이용, 촉매를 이용한 CO2로의 산화 등이 있다. 하지만 filtering의 경우 효율이 낮거나 주기적으로 filter를 교체해야 하는 번거로움이 있으며, 식물을 이용하는 방법은 관리가 어렵고 그 종류가 한정되어 있다. 이에 따라 최근에는 촉매산화법이 각광 받고 있으며 촉매에 대한 많은 연구가 이루어지고 있는 실정이다.
	일산화탄소를 제거하기 위한 촉매산화법은 어떤 문제점이 있는가?	촉매를 이용하여 일산화탄소를 제거하는 연구는 1989년 Haruta 등[1]이 나노사이즈의 금 입자를 이용하여 203 K의 온도에서 일산화탄소를 제거하는 논문을 발표를 하면서 활성화되기 시작하였다. 이후 Au, Pt, Pd 등과 같은 귀금속 촉매에서부터 CuO, CoO4와 같은 금속산화물 촉매까지 다양한 활성금속을 이용하여 반응 온도를 낮추고 일산화탄소 제거율의 증진을 위한 연구가 수행되고 있으나 대부분의 연구가 낮은 전환율 및 내구성 측면에서 문제점을 나타내고 있다[2-8].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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