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문제 정의
- Cr은 강고한 산화피막을 형성하여 내산화성을 향상시킴과 동시에 고온 강도 또한 개선시키는 원소이다. 본 연구에서는 D5S의 합금 조성 대비 Ni 함량을 저감하고 Cr과 Mo 함량을 증가시키는 방향으로 합금을 설계하였다. 응고과정에서 각 상(phase)의 정출순서와 온도를 예측하기 위하여 JMatProtm를 이용하여 계산해보았다.
- 본 연구에서는 상용 오스테나이트계 내열 구상흑연주철인 D5S를 대체하기 위해 경제성과 내열성을 겸비한, 새로운 합금주철을 설계하고 고온에서의 특성을 비교 평가해 보았다. 경제성을 확보하기 위해 Ni 함량을 저감시킴과 동시에 내열성을 확보하기 위해 고온강화형 원소의 함량을 증가시키는 방향으로 합금설계를 하고 D5S와 개발합금의 미세조직과 고온강도, 크리프-파단시간을 비교 평가하였다.
제안 방법
- D5S와 개발합금의 크리프 특성을 평가하기 위해 StressRupture 시험을 실시하였다. 시험은 ASTM E139 규격에 준하여 5ton 규모의 Creep 시험기(한국 동신)를 이용하여 실시하였으며 시편의 크기는 평행부의 길이 25 mm, 직경 6 mm로 하였다.
- 본 연구에서는 상용 오스테나이트계 내열 구상흑연주철인 D5S를 대체하기 위해 경제성과 내열성을 겸비한, 새로운 합금주철을 설계하고 고온에서의 특성을 비교 평가해 보았다. 경제성을 확보하기 위해 Ni 함량을 저감시킴과 동시에 내열성을 확보하기 위해 고온강화형 원소의 함량을 증가시키는 방향으로 합금설계를 하고 D5S와 개발합금의 미세조직과 고온강도, 크리프-파단시간을 비교 평가하였다.
- 응고과정에서 각 상(phase)의 정출순서와 온도를 예측하기 위하여 JMatProtm를 이용하여 계산해보았다. 계산은 cast iron mode에서 실시하였는데, C 2.2wt%, Si 5.0wt%를 base로 하고 Mo 함량을 0.9wt%에서 1.1wt%까지, Cr 함량을 2.5wt%에서 2.9wt%까지 변화시키면서 정출상 및 그 정출온도를 예측해 보았다. Fig.
- 인장시험은 KS B 0802에 준하여 crosshead 속도를 2 mm/min로 실시하였다. 고온에서의 강도평가는 extensometer가 지그에 부착되어 있는 고온인장시험기(RB 301 Unitech-M, 한국 알앤비)를 이용하여 1,223K에서 30분간 유지하여 시험편의 온도를 균일하게 한 후 crosshead 속도를 1 mm/min로 실시하였다.
- 1 µm 알루미나 분말을 이용하여 버핑을 실시하여 5% Nital 용액으로 10초 정도의 선택적 부식을 실시한 후 광학현미경(EPIPHOT 200, Nikon)을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 기지조직과 탄화물 주변의 합금원소 분포를 조사하기 위해 주사전자현미경(Scanned Electron Microscope, Quanta200F, FEI)과 EDS (Energy Dispersion Spectroscopy, APEX2, EDAX)를 이용하여 각 합금원소에 대해 mapping을 실시하였다.
- 먼저 선철과 강고철, Ni을 일부 장입하고 1,700°C까지 승온시키면서 나머지를 장입하여 용탕을 형성하였다.
- 상온에서의 기계적 특성을 평가하기 위해 250 kN 용량의 만능인장시험기(AUTOGRAPH AG-1, 일본 SHIMADZU사)을 사용하여 인장시험을 하였다. 각 시편은 Y블록의 유효부로부터 제작하였고, 인장시편은 KS B 0801 10호 시험편을 제작하였다.
- 새로운 오스테나이트 내열 구상흑연주철을 설계하고 기존의 D5S와 미세조직 및 고온특성을 비교 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 장입재가 완전히 용융된 다음에는 원탕의 화학조성분석을 위한 chill 시편을 채취하였다. 성분 조정을 마친 용탕을 ladle에 주입하여 접종 및 구상화를 위한 용탕처리를 실시하였다. 접종처리와 구상화처리는 ladle에서 샌드위치법으로 동시에 실시하였으며 조성분석시편 채취 후 1인치 두께의 Y 블록에 주입하였다.
- 용탕을 1,700°C로 유지하면서 페로크롬, 구리, 페로실리콘, 페로망간 등을 장입하여 목표조성에 맞도록 성분을 조정하였다.
- 조직관찰을 위한 시편은 소형절단기를 이용하여 주조 시편의 중심부에서 채취되었으며 이를 연마지 #2,000까지 연마한 후 0.1 µm 알루미나 분말을 이용하여 버핑을 실시하여 5% Nital 용액으로 10초 정도의 선택적 부식을 실시한 후 광학현미경(EPIPHOT 200, Nikon)을 이용하여 미세조직을 관찰하였다.
대상 데이터
- 상온에서의 기계적 특성을 평가하기 위해 250 kN 용량의 만능인장시험기(AUTOGRAPH AG-1, 일본 SHIMADZU사)을 사용하여 인장시험을 하였다. 각 시편은 Y블록의 유효부로부터 제작하였고, 인장시편은 KS B 0801 10호 시험편을 제작하였다. 인장시험은 KS B 0802에 준하여 crosshead 속도를 2 mm/min로 실시하였다.
- Table 1은 개발한 합금와 비교재로서의 D5S의 화학조성을 비교한 것이다. 시편 제작은 30 kg 용량의 고주파 유도용해로를 이용하였다. 먼저 선철과 강고철, Ni을 일부 장입하고 1,700°C까지 승온시키면서 나머지를 장입하여 용탕을 형성하였다.
- D5S와 개발합금의 크리프 특성을 평가하기 위해 StressRupture 시험을 실시하였다. 시험은 ASTM E139 규격에 준하여 5ton 규모의 Creep 시험기(한국 동신)를 이용하여 실시하였으며 시편의 크기는 평행부의 길이 25 mm, 직경 6 mm로 하였다. 시험온도와 응력조건은 950°C, 16MPa로 하였다.
- 접종처리와 구상화처리는 ladle에서 샌드위치법으로 동시에 실시하였으며 조성분석시편 채취 후 1인치 두께의 Y 블록에 주입하였다. 접종제는 Ba계 상용 접종제를 사용하였으며, 구상화제는 Ni-Mg 합금을 사용하였다.
데이터처리
- 본 연구에서는 D5S의 합금 조성 대비 Ni 함량을 저감하고 Cr과 Mo 함량을 증가시키는 방향으로 합금을 설계하였다. 응고과정에서 각 상(phase)의 정출순서와 온도를 예측하기 위하여 JMatProtm를 이용하여 계산해보았다. 계산은 cast iron mode에서 실시하였는데, C 2.
이론/모형
- 성분 조정을 마친 용탕을 ladle에 주입하여 접종 및 구상화를 위한 용탕처리를 실시하였다. 접종처리와 구상화처리는 ladle에서 샌드위치법으로 동시에 실시하였으며 조성분석시편 채취 후 1인치 두께의 Y 블록에 주입하였다. 접종제는 Ba계 상용 접종제를 사용하였으며, 구상화제는 Ni-Mg 합금을 사용하였다.
성능/효과
- 1) 개발합금의 응고경로 계산 결과 Mo 첨가에 의해 공정반응 이전에 Mo rich 탄화물이 정출할 것으로 예측되었다. 이로 인하여 공정반응 과정에서 오스테나이트 cell boundary에 농축된 Cr rich 탄화물의 양은 감소될 것으로 예상되었다.
- 2) 개발합금의 오스테나이트 cell boundary에는 Mo rich 탄화물과 Cr rich 탄화물이 각각 정출되었다. Cr rich 탄화물 바로 옆에는 Ni Silicide의 존재가 확인되었다.
- 3) 개발합금이 D5S에 비해 상온에서의 항복강도는 높고 인장강도와 연신율은 낮게 나타났다. 이는 Mo의 기지조직으로의 고용과 탄화물 정출로 인한 것으로 판단된다.
- 4) 개발합금의 고온인장강도와 stress-rupture 시험의 파단시간은 모두 D5S에 비해 우수한 것으로 나타났다. 이는 오스테나이트 기지조직에 고용된 Mo 원자가 오스테나이트 결정립의 변형을 방지하기 때문이다.
- 5는 D5S와 개발합금의 상온에서의 인장특성을 비교한 것이다. D5S에 비해 개발합금이 항복강도는 증가하였지만, 인장강도와 연신율은 감소한 것으로 나타났다. Ni을 함유하고있는 주철의 경우 탄소당량은 다음 식 1과 같이 계산할 수 있다[9].
- 공정응고는 1220°C 부근에서 오스테나이트가 정출하면서 시작될 것으로 계산되었으며 이와 동시에 흑연과 M6C 탄화물의 분율이 증가할 것으로 예측되었다. D5S에서 나타나는 M6C 탄화물은 Fe, Ni, Cr, Si의 복합탄화물인 것으로 예측되었으며 개발합금에서는 여기에 Mo가 추가된 탄화물 상이 존재하는 것으로 계산되는데, Mo의 증가와 함께 상대적으로 Cr의 분율이 감소하는 것으로 나타났다. 개발합금에서 공정 반응 이전에 나타나는 M6C 탄화물은 Mo의 첨가에 의해 생성되는 상으로 Mo rich phase로 사료되며 공정 반응과정에서 형성되는 탄화물은 오스테나이트 결정립 사이에 농축되는 Cr에 의한 것으로 Mo rich 탄화물이 생성되는 만큼 Cr rich 탄화물의 양이 감소할 것으로 예측되었다.
- ThermoCalctm program을 이용하여 본 실험에서의 D5S 조성에서 오스테나이트 기지에 대한 Cr의 고용도를 계산하면, 3.5wt% 이상으로 공정응고시 Cr은 완전 고용될 것으로 예상된다.
- D5S에서 나타나는 M6C 탄화물은 Fe, Ni, Cr, Si의 복합탄화물인 것으로 예측되었으며 개발합금에서는 여기에 Mo가 추가된 탄화물 상이 존재하는 것으로 계산되는데, Mo의 증가와 함께 상대적으로 Cr의 분율이 감소하는 것으로 나타났다. 개발합금에서 공정 반응 이전에 나타나는 M6C 탄화물은 Mo의 첨가에 의해 생성되는 상으로 Mo rich phase로 사료되며 공정 반응과정에서 형성되는 탄화물은 오스테나이트 결정립 사이에 농축되는 Cr에 의한 것으로 Mo rich 탄화물이 생성되는 만큼 Cr rich 탄화물의 양이 감소할 것으로 예측되었다.
- 공정응고는 1220°C 부근에서 오스테나이트가 정출하면서 시작될 것으로 계산되었으며 이와 동시에 흑연과 M6C 탄화물의 분율이 증가할 것으로 예측되었다.
- 6은 700~950°C 구간에서의 고온인장강도를 비교한 것이다. 모든 온도구간에서 개발합금의 인장강도가 D5S에 비해 10% 이상 증가한 것을 알 수 있다. 페라이트 기지 구상흑연주철에서 소량의 Mo은 페라이트 기지 내에 고용되어 고온에서의 강도를 증가시킨다.
- 반면, 개발합금에서는 D5S의 미세조직과 유사한 형태를 보이는데, 오스테나이트 cell boundary에 존재하는 Cr 복합 탄화물 주변에 보다 밝은 색의 상이 존재하는 것으로 나타났다. Fig.
- 본 실험 조성에서의 D5S는 흑연이 1389°C에서 초정으로 정출한 다음, 1232°C에서 오스테나이트가 정출하면서 공정반응이 시작되며 1209°C에서 M6C 탄화물이 형성될 것으로 예측되었다.
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