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문제 정의
- 본 논문에서는 식물체 유래 가소제, 생분해 촉매제 등을 이용하여 산화생분해 투명 바이오 필름을 개발하였다. 산화 생분해 촉매제 유무에 따라 유형을 나누어 인장강도, 연신율 및 최대하중연신율을 비교한 결과 유사하였다.
- 본 연구에서는 인장강도와 연신율 및 최대하중연신율 등의 물성이 우수하고 탄소중립형 바이오매스 및 생분해 촉매제가 포함된 투명 바이오 필름을 제조하여 식품포장용 필름으로서 사용한 후의 환경 친화성을 평가하였다.
제안 방법
- ASTM D3039 방법에 따라 기존의 제품과 생분해 촉매제 및 바이오매스가 적용된 바이오 필름을 15 × 150 mm로 제단한 샘플에 대해서 기계적물성(인장강도, 연신율, 최대하중 연신율)을 측정하였다.
- KFDA의 규정에 따라 제조된 투명 바이오 필름의 중금속 함량(mg L-1), 용출테스트를 통한 과망간산칼륨 소비량(mg L-1), 납 함량(mg kg-1), 총용출량(mg L-1) 등을 식품공전의 기구 및 용기·포장의 기준·규격 중 합성수지제 시험방법[16]에 의거하여 측정함으로써 식품포장재로서의 적합성 여부를 판정하였다.
- 물성평가는 ASTM D3039 방법[13]에 따라 테스트 하였다. 대조구 및 투명 바이오 필름을 만능재료시험기(WL2100C UTM, Withlab Corporation, Gunpo, Korea)를 이용하여 인장강도, 연신율 및 최대하중연신율을 측정하였다.
- 이후 다이 직경 90 mm, L/D 28인 압출 성형기(#90–28, Power INC, Cheongju, Korea)를 이용하여 스크류 온도 180 ~ 200 ℃를 유지하며, 배합물을 T-DIE (T-DIE, Cn tech industrial company, Hwaseong, Korea)온도 200 ~ 205 ℃로 유지하면서 압출한 다음 냉각을 위해 냉각롤 1, 2, 3번을 20 ~ 26 ℃를 유지하여 통과시킨 후 와인더 롤을 통해 두께 12 µm의 대조구 필름을 제조하였고, 같은 조건에서 배합물에 생분해 촉매제(TGR, Bio Polymer Co. Ltd, Bucheon, Korea)를 추가하여 바이오 필름을 제조하였다.
대상 데이터
- 고투명 바이오 필름의 주 원료인 염화비닐 수지(P-1000, Hanwha Chemical Co. Ltd , Seoul, Korea)와 필름을 유연하게 해주기 위한 1차 가소제(A-5004, Misung petrochemical Co. Ltd, Cheongju, Korea) 2차 가소제(Epoxided soybean oil, E.S.O, Sajo Co. Ltd, Seoul, Korea) 제품의 표면에 물방울이 맺히지 못하도록 하기 위한 방담제(ALMAX-9000, Ilshinwells Co. Ltd, Seoul, Korea), 열안정성을 위한 칼슘 - 아연계 유기복합체 안정제(LTX, KD chem Co. Ltd, Ansan, Korea)를 비율에 맞게 혼합하여 슈퍼믹서에 투입한 후 1,400 rpm, 140 ℃ ± 5℃를 유지하며, 12분간 믹싱하여 배합물을 준비하였다.
이론/모형
- ASTM D 1003 시험법을 이용하여 투명 바이오 필름의 헤이즈를 측정하였다. 그 결과 투명 바이오 필름의 헤이즈는 3으로 투명성이 우수함을 알 수 있었다.
- ASTM D6866 시험규격은 제품내 유기탄소 함량을 측정하는 규격으로 미국 시험분석기관인 미국 BETA연구소를 통하여 샘플 25 g으로 시험을 진행하였다. 시험결과 투명 바이오 필름 내 유기 탄소함량은 35%로서 미국 농무성 인증기준인 25%보다 높은 것으로 나타났다.
- ASTM D6866 시험법을 이용하여 BETA연구소에 의뢰하여 유기탄소 함량 시험분석을 실시하였다.
- 물성평가는 ASTM D3039 방법[13]에 따라 테스트 하였다. 대조구 및 투명 바이오 필름을 만능재료시험기(WL2100C UTM, Withlab Corporation, Gunpo, Korea)를 이용하여 인장강도, 연신율 및 최대하중연신율을 측정하였다.
- 바이오매스 유래 유기탄소 함유 비율을 측정하기 위해 미국의 공인 시험기준인 ASTM D6866 (유럽 CEN16137)[12] 방법으로 시험하는 미국 BETA연구소에 의뢰하였다. ASTM D6866은 2002년도부터 미국 농무성(USDA) 주관으로 시작된 고분자 중 유기탄소의 함량을 측정하여 바이오매스 함량을 정하는 방법으로 세계적으로 널리 사용되는 시험규격이다.
- 생분해성 평가는 산화생분해 평가방법인 ASTM D6954-04 방법[14]에 따라 테스트 하였다. 분해성 평가는 Figure 2와 같이 3단계로 구분되며, 1단계에서는 ASTM D5208-01 CYCLEA방법[15]으로 UVA 340 nm로 200시간 처리하여 화학적 분해를 시킨 후, UV 처리된 시료를 표준 물질인 셀룰로오스와 함께 퇴비화 조건에서 배양하면서 플라스틱의 호기적 생분해도와 붕괴도를 적정 방법으로 이산화탄소 방출량을 정량하여 생분해도 값을 측정하는 KSM-3100-1의 방법으로 측정하였다.
- 생분해성 평가는 ASTM D6954-04 방법에 따라 45일간의 생분해성 시험을 하였고 그 결과를 Table 3, Figure 7, 8에 나타내었다. 본 연구에 의해 제조된 투명 바이오 필름의 이산화탄소 방출량에 의해 계산된 평균 생분해도는 46.
- 생분해성 평가는 산화생분해 평가방법인 ASTM D6954-04 방법[14]에 따라 테스트 하였다. 분해성 평가는 Figure 2와 같이 3단계로 구분되며, 1단계에서는 ASTM D5208-01 CYCLEA방법[15]으로 UVA 340 nm로 200시간 처리하여 화학적 분해를 시킨 후, UV 처리된 시료를 표준 물질인 셀룰로오스와 함께 퇴비화 조건에서 배양하면서 플라스틱의 호기적 생분해도와 붕괴도를 적정 방법으로 이산화탄소 방출량을 정량하여 생분해도 값을 측정하는 KSM-3100-1의 방법으로 측정하였다.
- 유럽의 RoHS 지침에 따라 6가지 규제물질 실험을 IEC 62321 방법[17]에 따라 실시하였다. 그 과정은 Figure 3과 같다.
- 투명도 평가는 ASTM D1003 표준 시험 방법[18]에 따라 헤이즈를 측정하였다. 헤이즈는 빛이 투명한 재료 안을 통과할 때 재료의 종류에 따라서는 반사나 흡수 외에 그 재료의 고유 성질에 따라 광선이 확산되어 불투명한 흐림상 외관이 나타나는 현상이다.
성능/효과
- ASTM D 1003 시험법을 이용하여 투명 바이오 필름의 헤이즈를 측정하였다. 그 결과 투명 바이오 필름의 헤이즈는 3으로 투명성이 우수함을 알 수 있었다.
- 탄소 중립(Carbon neutral)형 식물체 바이오매스는 지구의 이산화탄소 총량을 증가시키지 않는 점에서 주목을 받고 있는데 탄소중립형 투명 바이오 필름은 바이오매스 함량이 35%로 USDA 기준인 25% 보다 높았다. 또한 투명 바이오 필름의 중금속 검출 실험결과 유럽 RoHS 기준에 적합하였고, 생분해도를 45일간 측정한 결과 셀룰로오스 대비 61.4%의 생분해를 나타내어 관련 규격기준인 ASTM D 6494 및 UAE S 5009의 기준에도 적합하였다. 이 결과로 향후 국내 산업화 추진 및 해외수출이 용이할 것으로 기대된다.
- 생분해성 평가는 ASTM D6954-04 방법에 따라 45일간의 생분해성 시험을 하였고 그 결과를 Table 3, Figure 7, 8에 나타내었다. 본 연구에 의해 제조된 투명 바이오 필름의 이산화탄소 방출량에 의해 계산된 평균 생분해도는 46.7%이었고 대조구인 셀룰로오스는 76.1%로 나타났다. 특히 16일 이후부터 본 연구에 의해 제조된 투명 바이오 필름의 경우 생분해도는 거의 일정하게 분해되는 것을 확인할 수 있었다.
- ASTM D6866 시험규격은 제품내 유기탄소 함량을 측정하는 규격으로 미국 시험분석기관인 미국 BETA연구소를 통하여 샘플 25 g으로 시험을 진행하였다. 시험결과 투명 바이오 필름 내 유기 탄소함량은 35%로서 미국 농무성 인증기준인 25%보다 높은 것으로 나타났다.
- 이하였으며, 합계로서 100 이하인 규격기준에 적합한 것으로 나타났다. 용출시험결과 중금속, 과망간산칼륨 소비량 및 총 용출량이 규격기준에 알맞은 것으로 나타났다.
- 인장강도 및 연신율은 대조구와 바이오 필름 모두 MD 방향이 TD 방향보다 높게 나타났다. 바이오 필름의 TD 방향의 인장강도 및 연신율은 대조구 대비 조금 낮게 나타났지만 유의차가 90% 이상으로 강도가 약화 되지 않았다.
- 재질시험에서 Pb, Cd, Hg, Cr6+은 측정 설비의 검출한계인 10 mg kg-1 이하였으며, 합계로서 100 이하인 규격기준에 적합한 것으로 나타났다. 용출시험결과 중금속, 과망간산칼륨 소비량 및 총 용출량이 규격기준에 알맞은 것으로 나타났다.
- 산화 생분해 촉매제 유무에 따라 유형을 나누어 인장강도, 연신율 및 최대하중연신율을 비교한 결과 유사하였다. 탄소 중립(Carbon neutral)형 식물체 바이오매스는 지구의 이산화탄소 총량을 증가시키지 않는 점에서 주목을 받고 있는데 탄소중립형 투명 바이오 필름은 바이오매스 함량이 35%로 USDA 기준인 25% 보다 높았다. 또한 투명 바이오 필름의 중금속 검출 실험결과 유럽 RoHS 기준에 적합하였고, 생분해도를 45일간 측정한 결과 셀룰로오스 대비 61.
- 1%로 나타났다. 특히 16일 이후부터 본 연구에 의해 제조된 투명 바이오 필름의 경우 생분해도는 거의 일정하게 분해되는 것을 확인할 수 있었다. 표준물질에 비해 61.
후속연구
- 4%의 생분해를 나타내어 관련 규격기준인 ASTM D 6494 및 UAE S 5009의 기준에도 적합하였다. 이 결과로 향후 국내 산업화 추진 및 해외수출이 용이할 것으로 기대된다.
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