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문제 정의
- 이번 연구에서는 연소시 독성 할로겐 가스를 배출하지 않고 생분해성이 좋아 환경에 오래 잔류하지 않는 친환경적인 인산아미드계 난연제를 합성하고 그 물성에 대해 고찰하였다.
- 이번 연구에서는 연소시 독성 할로겐 가스를 배출하지 않고 생분해성이 좋아 환경에 오래 잔류하지 않는 친환경적인 인산아미드계 난연제를 합성하고 그 물성에 대해 고찰하였다.
제안 방법
- 합성된 난연제 DADO의 순도를 높이기 위하여 용매치환 후 밀링과 메탄올을 이용한 재결정을 각각 시행하였으며 HPLC 분석을 통해 잔류 불순물 및 순도를 확인하였다. HPLC는 ACHE 9000 HPLC(영린기기, 한국)를 사용하였으며 C18 역상 컬럼을 고정상으로 하고 이동상은 메탄올과 물을 40:60의 조성비로 사용하여 256 nm의 파장에서 검출하였다.
- Neopentyl glycol과 phosphorous oxychloride를 반응시켜 중간체인 2-chloro-5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane2-oxide를 합성하고, 여기에 ethylene diamine을 첨가하여 이량화함으로써 최종적으로 P와 N을 함유하는 인산아미드계난연제를 합성하였다. 합성된난연제는 FT-IR과 1H-NMR분석을 통하여 구조를 확인하였으며 DSC와 TGA 분석을 통하여 용융점과 열분해 거동을 고찰하였다.
- 가수분해성 측정을 위하여 일정량의 복합 난연제를 정량하여 121 ℃/0.2 MPa, 100% RH, 96 hr 조건에 노출 후 물에 10분간 분산 후 감압조건에서 0.1 µm 유리 필터로 필터링한 후 건조하여 용해된 정도를 백분율(%)로 측정함으로써 가수분해성을 평가하였다.
- 알칼리 용해도는 암모니아수를 이용하여 pH를 10으로 제조한 수용액 100 ml에 제조된 난연제 10 g을 투입하여 10분간 강제 교반 후에 0.1 µm 유리필터로 감압조건에서 필터링한 후 건조하여 용해도(%)를 측정하였다.
- 5 µm 지르코니아 비드)을 통해 미립화하고 이를 스프레이 드라이를 통하여 최종적으로 고형화하는 방법을 사용하였다. 용매치환 및 습식밀링 전 후 음이온 크로마토그래피(Thermo Scientific Dionex ICS-1100, Thermo Fisher Cientific Inc., USA, 분석 조건 Table 1 참조) 분석을 통해 잔류 할로겐을 정량 분석하였다.
- 이번 연구에서는 50% 난연제 슬러리(100 g, DADO/1,4-dioxane)을 제조한 후 용매(water)와 분산제(2 wt%) 혼합액(100 g)에 교반하여 50% 난연제 슬러리를 분산하였다(Figure 4). 이를 진공회전농축기를 이용하여 분별 증류함으로써 용매치환에 의해 수계 슬러리(DADO/water)를 제조하였다.
- 이번 연구에서는 50% 난연제 슬러리(100 g, DADO/1,4-dioxane)을 제조한 후 용매(water)와 분산제(2 wt%) 혼합액(100 g)에 교반하여 50% 난연제 슬러리를 분산하였다(Figure 4). 이를 진공회전농축기를 이용하여 분별 증류함으로써 용매치환에 의해 수계 슬러리(DADO/water)를 제조하였다.
- 이번 연구에서는 합성된 난연제 슬러리를 소량의 계면활성제를 투입한 수계 용매에서 강제 분산시키는 용매치환 이후 슬러리 상태에서 24시간 동안의 밀링 공정(볼밀, 0.5 µm 지르코니아 비드)을 통해 미립화하고 이를 스프레이 드라이를 통하여 최종적으로 고형화하는 방법을 사용하였다.
- 여기에 phosphorous oxychloride 2 mol을 2시간에 걸쳐 천천히 첨가한 후 80 ℃로 승온하여 교반하면서 발생하는 염산을 감압조건에서 산세척병을 통해 포집하였다(Figure 1). 이와 같은 조건에서 3시간 동안 반응 후 백색 슬러리 형태의 1단계 합성물(CDDO)을 수거하였다(Figure 2).
- 인공피혁 제조 시 수행되는 알칼리 감량 조건에 대한 내구성 확보가능성을 평가하기 위하여 가수분해성(MS-256-26), 용해도(90 ℃), 알칼리 용해도, 포깅성(MS-300-54) 등을 함께 평가하였다.
- 최종 난연제품의 난연성 평가를 위하여 기존 접착층 수지에 난연제를 20 wt% 첨가하여 필름형태로 제조한 후 JISK-7210 규격에 의거하여 한계산소지수(LOI, limiting oxygen index)를 측정하였다. 동일 종류의 시편에 대해 3회 반복 실험 후에 평균값을 구하였다.
- 합성된 난연제 DADO의 순도를 높이기 위하여 용매치환 후 밀링과 메탄올을 이용한 재결정을 각각 시행하였으며 HPLC 분석을 통해 잔류 불순물 및 순도를 확인하였다. HPLC는 ACHE 9000 HPLC(영린기기, 한국)를 사용하였으며 C18 역상 컬럼을 고정상으로 하고 이동상은 메탄올과 물을 40:60의 조성비로 사용하여 256 nm의 파장에서 검출하였다.
- 합성된 난연제 DADO의 열적 특성을 TGA(thermal gravitational analysis)와 DSC(differential scanning calorimetry)를 통해 분석하였다.
- 합성된 난연제 중간체인 1단계 합성물 CDDO와 최종 합성 난연제 DADO의 화학 구조는 1H-NMR과 FT-IR을 이용하여 분석하였다.
- 합성된 난연제의 용매치환 단계에서 계면활성제 사용 유무에 따른 입도 분포 변화와 더불어 이후 습식밀링에 의한 입도 개선 효과를 확인하기 위해 입도분석장비(NanoPlusDLS, Micrometrics Instrument Corporation, 미국)를 이용하여 ISO-13320 규격에 따라 용매에 100배 희석한 후 입도분석을 수행하였다. 이번 연구에서는 합성된 난연제 슬러리를 소량의 계면활성제를 투입한 수계 용매에서 강제 분산시키는 용매치환 이후 슬러리 상태에서 24시간 동안의 밀링 공정(볼밀, 0.
- Neopentyl glycol과 phosphorous oxychloride를 반응시켜 중간체인 2-chloro-5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane2-oxide를 합성하고, 여기에 ethylene diamine을 첨가하여 이량화함으로써 최종적으로 P와 N을 함유하는 인산아미드계난연제를 합성하였다. 합성된난연제는 FT-IR과 1H-NMR분석을 통하여 구조를 확인하였으며 DSC와 TGA 분석을 통하여 용융점과 열분해 거동을 고찰하였다. 열중량 분석 결과, 276 ℃ 부근에서 부터 완만한 중량 감소 시작되어 320 ℃까지 중량 감소비가 점차 증가하다가 320 ℃ 이후 부터는 온도에 대해 거의 일차 함수적으로 중량이 감소하는 전형적인 분해 거동을 나타내었다.
대상 데이터
- Neopentyl glycol, phosphorous oxychloride, 1,4-dioxane, methanol 등은 대정화금(주)로 부터 구매한 제1급 시판품을 사용하였다. 용매치환에 사용한 계면활성제는 BYK(독일)로부터 제공받아 사용하였다.
- Neopentyl glycol, phosphorous oxychloride, 1,4-dioxane, methanol 등은 대정화금(주)로 부터 구매한 제1급 시판품을 사용하였다. 용매치환에 사용한 계면활성제는 BYK(독일)로부터 제공받아 사용하였다.
데이터처리
- 최종 난연제품의 난연성 평가를 위하여 기존 접착층 수지에 난연제를 20 wt% 첨가하여 필름형태로 제조한 후 JISK-7210 규격에 의거하여 한계산소지수(LOI, limiting oxygen index)를 측정하였다. 동일 종류의 시편에 대해 3회 반복 실험 후에 평균값을 구하였다.
이론/모형
- 포깅시험은 시료 2g을 시편 위에 올려 놓은 후에 MS300-54 시험법에 의하여 시행하였다.
성능/효과
- Table 2는 합성한 난연제의 여러 물성 평가 결과를 나타내었다. 내가수분해성, 열수 용해도, 알칼리 용해도 등에서 높은 내구성을 나타냄으로써 인공피혁 제조공정에서 필요한 화학적 및 열적 내구성이 충분할 것으로 판단된다. 또한, 난연성을 나타내는 한계산소지수값이 26.
- 내가수분해성, 열수 용해도, 알칼리 용해도 등에서 높은 내구성을 나타냄으로써 인공피혁 제조공정에서 필요한 화학적 및 열적 내구성이 충분할 것으로 판단된다. 또한, 난연성을 나타내는 한계산소지수값이 26.5를 나타냄으로써 기본적인 난연성능이 확인되었다. 이러한 난연 성능은 P-N을 함유하는 팽창성(intumescent) 난연제의 인과 질소간의 상승효과에 의한 것으로 알려져 있다[6−8].
- 합성된 난연제를 용매치환과 습식밀링 공정을 통해 평균 입도 374 nm 수준으로 미립화할 수 있었으며 이 공정에 의하여 순도를 개선시키는 효과가 있다는 것을 HPLC와 음이온크로마토그래피 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 또한, 합성된 난연제가 가수분해성, 열수 용해도, 알칼리 용해도 평가 결과 인공피혁 제조공정에서 필요한 화학적 및 열적 내구성이 충분한 것을 알 수 있었으며 한계산소지수(LOI) 측정값이 26.5를 나타냄으로써 P-N을 함유하는 팽창성 난연제의 우수한 난연성을 확인할 수 있었다.
- 합성된난연제는 FT-IR과 1H-NMR분석을 통하여 구조를 확인하였으며 DSC와 TGA 분석을 통하여 용융점과 열분해 거동을 고찰하였다. 열중량 분석 결과, 276 ℃ 부근에서 부터 완만한 중량 감소 시작되어 320 ℃까지 중량 감소비가 점차 증가하다가 320 ℃ 이후 부터는 온도에 대해 거의 일차 함수적으로 중량이 감소하는 전형적인 분해 거동을 나타내었다.
- 용매치환 직후 평균 입도는 분산제를 사용하지 않은 경우(약 150 µm)에 비해 분산제를 사용한 경우(약 9 µm) 현저히 낮아졌으며, 추가로 습식밀링 공정을 거친 이후에는 평균 입도가 374 nm로 더욱 미립화가 진행되었음을 확인할 수 있었다(Figure 10).
- 습식밀링 공정 이후 잔류 할로겐이 모두 정량 한계 미만의 값을 나타내었다. 이로써 습식밀링 공정중의 수세공정이 잔류 할로겐을 제거하는 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
- 합성 직후에는 불순물이 상당량 관찰되는 반면, 용매 치환 및 밀링 이후에 불순물이 상당량 감소하여 재결정한 수준과 유사한 정도의 순도로 개선됨을 관찰할 수 있었다. 이를 통해 용매 치환과 습식밀링중의 수세 공정이 순도를 개선시키는 효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다.
- 8%였으며, 합성 직후와 용매치환 및 밀링 또는 재결정에 따른 순도를 비교 분석한 결과를 Figure 5에 나타내었다. 합성 직후에는 불순물이 상당량 관찰되는 반면, 용매 치환 및 밀링 이후에 불순물이 상당량 감소하여 재결정한 수준과 유사한 정도의 순도로 개선됨을 관찰할 수 있었다. 이를 통해 용매 치환과 습식밀링중의 수세 공정이 순도를 개선시키는 효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다.
- 합성된 난연제를 용매치환과 습식밀링 공정을 통해 평균 입도 374 nm 수준으로 미립화할 수 있었으며 이 공정에 의하여 순도를 개선시키는 효과가 있다는 것을 HPLC와 음이온크로마토그래피 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 또한, 합성된 난연제가 가수분해성, 열수 용해도, 알칼리 용해도 평가 결과 인공피혁 제조공정에서 필요한 화학적 및 열적 내구성이 충분한 것을 알 수 있었으며 한계산소지수(LOI) 측정값이 26.
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