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문제 정의
- 두 번째로 접촉각을 측정하여 복합나노섬유 웹 표면과 물방울이 접촉하였을 때의 흡수 거동을 살펴보고자하였다. 접촉각이란 물방울이 고체 상태인 물질의 표면과 접촉하였을 때 고체, 액체, 기체 세 가지 상이 만나는 지점에서의 기체와 액체가 이루는 접선과 고체와 액체가 이루는 접선 사이에서 형성되는 각을 지칭하며, 접촉각은 물질의 젖음성(wettability) 평가 시 중요한 척도로 활용된다(Liu et al.
- 본 연구에서는 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 적용가능 분야를 모색하고자 전기방사공정을 통해 제조된 리그닌/PVA 나노섬유소재의 표면 특성 및 리그닌과 매개체 고분자의 함량비에 따른 수분 흡수 거동을 고찰하였다. 이와 더불어 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 생분해성을 평가함으로써 지속가능한 나노섬유소재 개발을위한 기초자료를 제시하고자 하였다.
- 이에, 본 연구에서는 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 향후 적용가능 분야를 모색하고자, 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 표면 특성, 수분 특성 및 생분해성을 고찰하고자 한다. 리그닌/PVA 함량비에 따른 복합나노섬유 웹의 수분 특성 및 생분해 거동을 분석함으로써 향후 리그닌/PVA 나노섬유 신소재의 설계 및 새로운 용도창출에 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
- 본 연구에서는 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 적용가능 분야를 모색하고자 전기방사공정을 통해 제조된 리그닌/PVA 나노섬유소재의 표면 특성 및 리그닌과 매개체 고분자의 함량비에 따른 수분 흡수 거동을 고찰하였다. 이와 더불어 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 생분해성을 평가함으로써 지속가능한 나노섬유소재 개발을위한 기초자료를 제시하고자 하였다.
제안 방법
- [Fig. 1]은 전기방사공정을 통해 제조한 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 SEM 이미지로, 리그닌 농도 0wt%, 50wt%, 85wt% 순서로 제시하였다. 모든 시료에서 약 280~420nm 직경의, 비드가 없는 매끈한 섬유가 관찰되었다.
- 리그닌 농도 85wt% 시료를 제조하기 위해, 먼저 5wt%의 PVA 수용액을 제조한 후 리그닌과 PVA의 중량비가 리그닌:PVA=85:15가 되도록 리그닌을 첨가하여 방사 용액을 준비하였다. 리그닌 농도 50wt% 시료를 제조하기 위해, 8wt%의 PVA 수용액을 제조한 후 리그닌과 PVA의 중량비가 리그닌:PVA=50: 50 이 되도록 리그닌을 첨가하여 방사 용액을 준비하였다. 각각의 방사 용액을 Vortex mixer(GENIE II, Scientific Industries, USA)로 교반하여 완전히 용해시켰다.
- 전기방사를 위해 선행연구(Lee & Lee, 2014)에서 규명한 전기방사공정 조건을 바탕으로 다음과 같이 방사 용액을 제조하였다. 리그닌 농도 85wt% 시료를 제조하기 위해, 먼저 5wt%의 PVA 수용액을 제조한 후 리그닌과 PVA의 중량비가 리그닌:PVA=85:15가 되도록 리그닌을 첨가하여 방사 용액을 준비하였다. 리그닌 농도 50wt% 시료를 제조하기 위해, 8wt%의 PVA 수용액을 제조한 후 리그닌과 PVA의 중량비가 리그닌:PVA=50: 50 이 되도록 리그닌을 첨가하여 방사 용액을 준비하였다.
- 고체 상태인 물질 표면의 거칠기는 액체와 접촉 했을때의 젖음성에 영향을 미치는 중요한 요인 중 하나이다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹 표면의 거칠기를 관찰하기 위해 AFM을 이용하여 시료의 표면 이미지를 촬영하고 분석하였다. 각각의 시료에서 15µm×15µm 범위에 해당하는 부분이 촬영 및 분석에 이용되었다.
- 리그닌/PVA 나노섬유 웹 표면의 친수성을 파악하기 위해서 접촉각을 측정하였다. 나노섬유 웹을 접촉각 측정기(Drop shape analyzer, CAM 200, KSV Instrument, Finland)에 장착하고 마이크로피펫을 사용하여 3µl의 증류수를 2cm 상부에서 나노섬유 웹의 표면에 직각으로 떨어뜨렸다.
- 리그닌/PVA 나노섬유 웹을 80℃ 에서 180분간 수증기 처리 후, 시료와 광원의 거리 17cm에서 파장이 420nm인 가시광선으로 30분간 광조사하고, 이후 200℃에서 60분간 열처리를 실시하였다.
- 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 수분 특성을 평가하기 위해 복합나노섬유 웹의 흡수도와 접촉각, 그리고 시료 표면에서 일어나는 수분 흡수양상을 분석하였으며 함수율을 측정하였다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 생분해성은, 효소가수분해법을 사용하여 총 50일 동안 10일 단위로 TOC(Total Organic Carbon) 발생량을 측정하여 생분해 거동을 고찰하였다.
- 본 연구에서는 먼저 리그닌/PVA 함량비가 다른 복합나노섬유 웹을 제조하고 주사전자현미경(SEM)과 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 리그닌/PVA 함량비에 따른 웹의 표면 특성을 관찰하였다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 수분 특성을 평가하기 위해 복합나노섬유 웹의 흡수도와 접촉각, 그리고 시료 표면에서 일어나는 수분 흡수양상을 분석하였으며 함수율을 측정하였다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 생분해성은, 효소가수분해법을 사용하여 총 50일 동안 10일 단위로 TOC(Total Organic Carbon) 발생량을 측정하여 생분해 거동을 고찰하였다.
- 이 때, 복합나노섬유 웹을 넣지 않고 효소만을 넣어 효소 자체에서 발생한 TOC 농도도 측정하였다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 효소가수분해 시 발생한 TOC 농도는, 각 시료가 분해된 효소 용액의 TOC 농도에서 효소 자체에 의한 TOC 농도를 빼서 산출하였다.
- 리그닌/PVA 나노섬유의 형태를 분석하기 위해서 리그닌/PVA 나노섬유를 백금(Pt)으로 스퍼터 코팅한 후, 주사전자현미경(FE-SEM)(JSM 6701-F, JEOL Ltd., Japan)을 이용하여 관찰하였다. 섬유 직경은 이미지 분석프로그램인 ImageJ(National Institutes of Health, USA)를 사용하여 측정하였다.
- 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 생분해성을 알아보기 위하여 복합나노섬유 웹을 50일간 효소가수 분해한 후10일차, 20일차, 30일차, 40일차, 50일차에 샘플을 수거하여 효소 용액 내의 TOC 농도를 측정하였다. 생분해성 평가에 앞서, 모든 시료는 가교 처리한 후 효소가수 분해하였다.
- 리그닌/PVA 복합나노섬유의 생분해성을 알아보기 위해, 리그닌농도가 각각 85wt%, 50wt%, 0wt%(PVA 100%)인 3종의 시료에 대해 효소가수분해법을 사용하여 50일간 생분해 거동을 고찰하였다. 효소가수분해는 재현성이 좋고 분해 환경 조건을 일정하게 유지할 수 있어 생분해에 대한 분석적인 연구가 가능한 방법으로(Müller, 2005),리그닌/PVA 나노섬유의 생분해에 대한 기초 연구인 본 연구에 부합하는 시험법이라 판단되어 선정하였다.
- 리그닌과 PVA의 함량비를 달리하여 제조된 리그닌/PVA 나노섬유 웹에 대해 다음과 같은 세 가지 방법으로 수분 특성을 평가하였다. 모든 수분 특성 평가에 있어 리그닌/PVA 나노섬유 웹은 기반 직물을 제거한 후 실험에 사용하였다.
- 먼저 AATCC(2011)에 준하여 시료에 일정량의 물을 떨어뜨리고 모두 흡수될 때까지의 시간을 측정하여 시료의 흡수도를 평가하였다. [Table 2] 에 리그닌/PVA의 함량비가 다른 세 가지 시료의 측정 결과를 제시하였다.
- 먼저 SEM, AFM 분석을 통해서 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 형태적 특성을 살펴보았다. 모든 시료에서 약 280~420nm 직경의, 비드가 없는 섬유로 웹이 구성되었고 웹의 표면 거칠기를 분석한 결과, 리그닌의 함량이 증가할수록 웹의 표면 거칠기가 증가하는 것으로 나타났다.
- , Korea)를 사용하여 전기 방사하였다. 방사 조건은 니들게이지 30gauge, 용액 공급 속도 0.2ml/hr, 전압 18kV, 방사 거리 11.5cm로 전기방사 하였다. 나노섬유는 100% 폴리에스터 부직포(기반 직물) 위에 방사하여, 부직포 위에 나노섬유 웹이 적층된 형태로 제조하였다.
- , 2002).본 실험에서 효소에 의한 분해 정도는 분해 생성물 중의 총 유기탄소(TOC) 함량을 측정하여 평가하였다.
- 리그닌/PVA 함량비에 따른 복합나노섬유 웹의 수분 특성 및 생분해 거동을 분석함으로써 향후 리그닌/PVA 나노섬유 신소재의 설계 및 새로운 용도창출에 기초자료로 활용될 수 있을 것이다. 본 연구에서는 먼저 리그닌/PVA 함량비가 다른 복합나노섬유 웹을 제조하고 주사전자현미경(SEM)과 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 리그닌/PVA 함량비에 따른 웹의 표면 특성을 관찰하였다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 수분 특성을 평가하기 위해 복합나노섬유 웹의 흡수도와 접촉각, 그리고 시료 표면에서 일어나는 수분 흡수양상을 분석하였으며 함수율을 측정하였다.
- 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 생분해성을 알아보기 위하여 복합나노섬유 웹을 50일간 효소가수 분해한 후10일차, 20일차, 30일차, 40일차, 50일차에 샘플을 수거하여 효소 용액 내의 TOC 농도를 측정하였다. 생분해성 평가에 앞서, 모든 시료는 가교 처리한 후 효소가수 분해하였다.
- , Japan)을 이용하여 관찰하였다. 섬유 직경은 이미지 분석프로그램인 ImageJ(National Institutes of Health, USA)를 사용하여 측정하였다. 각 조건별 5장의 SEM 이미지를 사용하였고 한 장의 SEM 이미지에서 20개의 섬유를 임의로 선정하여 직경을 측정하고 평균 및 표준편차를 산출하였다.
- 각 조건별 5장의 SEM 이미지를 사용하였고 한 장의 SEM 이미지에서 20개의 섬유를 임의로 선정하여 직경을 측정하고 평균 및 표준편차를 산출하였다. 웹의 표면 특성은, 원자간력 현미경(AFM)(XE-Bio, Park systems, Korea)을 이용하여 리그닌/PVA나노섬유 웹 표면의 형태와 거칠기를 분석하였다.
- 나노섬유 웹을 접촉각 측정기(Drop shape analyzer, CAM 200, KSV Instrument, Finland)에 장착하고 마이크로피펫을 사용하여 3µl의 증류수를 2cm 상부에서 나노섬유 웹의 표면에 직각으로 떨어뜨렸다. 이 때 접촉각 측정기에 장착된 초고속 카메라를 통해 0.1초 단위로 물방울이 나노섬유 웹과 접촉하는 순간의 양상을 관찰하였다.
- 총 50일간 10일 간격으로 TOC analyzer(Total Organic Carbon analyzer, TOC-V CPH, Shimadzu, Japan)를 사용해 TOC 농도를 측정하였다. 이 때, 복합나노섬유 웹을 넣지 않고 효소만을 넣어 효소 자체에서 발생한 TOC 농도도 측정하였다. 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 효소가수분해 시 발생한 TOC 농도는, 각 시료가 분해된 효소 용액의 TOC 농도에서 효소 자체에 의한 TOC 농도를 빼서 산출하였다.
- 리그닌/PVA 나노섬유 웹에 대해 접촉각 측정을 시도하였으나, 시료의 표면에서 너무 빠른 속도로 수분 흡수가 일어나 접촉각 측정이 불가능하였다. 이에, 초고속 카메라로 각 시료에 물방울이 떨어지고 흡수되는 패턴을 촬영하였으며 이를 통해 수분 흡수 양상을 비교 분석하였다. [Fig.
- 제조된 용액은 실온에서 24시간 보관후, 40cm 거리 내에서 왕복 운동하는 수직 전기방사기(NCC-ESP200R 2, NanoNC Co., Korea)를 사용하여 전기 방사하였다. 방사 조건은 니들게이지 30gauge, 용액 공급 속도 0.
- 시료는 효소활성 온도인 60oC로 셋팅된 항온기에서 반응시켰다. 총 50일간 10일 간격으로 TOC analyzer(Total Organic Carbon analyzer, TOC-V CPH, Shimadzu, Japan)를 사용해 TOC 농도를 측정하였다. 이 때, 복합나노섬유 웹을 넣지 않고 효소만을 넣어 효소 자체에서 발생한 TOC 농도도 측정하였다.
- 효소가수분해는 재현성이 좋고 분해 환경 조건을 일정하게 유지할 수 있어 생분해에 대한 분석적인 연구가 가능한 방법으로(Müller, 2005),리그닌/PVA 나노섬유의 생분해에 대한 기초 연구인 본 연구에 부합하는 시험법이라 판단되어 선정하였다.
대상 데이터
- 5cm로 전기방사 하였다. 나노섬유는 100% 폴리에스터 부직포(기반 직물) 위에 방사하여, 부직포 위에 나노섬유 웹이 적층된 형태로 제조하였다. 제조된 나노섬유 웹은 섬유 내 잔존 용매를 제거하기 위하여 진공건조기(OV-11/12, JEIO TECH, Korea)를 사용하여 50 용매로는 증류수를 사용하였다. 리그닌/PVA 나노섬유의 효소가수분해 실험에는 Aspergillus microorganism으로부터 얻은 laccase(Novozymes)와 완충 용액(acetate buffer solution, pH 4.65, Sigma Aldrich Co., USA)을 사용하였다.
- 리그닌은 lignin, alkali(low sulfonate content, Mw=~10,000, Sigma Aldrich Co., USA)를 사용하였고 매개체 고분자로 PVA(>99% hydrolyzed, Mw=89,000~98,000, Sigma Aldrich Co., USA)를 사용하였다.
- 리그닌과 PVA의 함량비를 달리하여 제조된 리그닌/PVA 나노섬유 웹에 대해 다음과 같은 세 가지 방법으로 수분 특성을 평가하였다. 모든 수분 특성 평가에 있어 리그닌/PVA 나노섬유 웹은 기반 직물을 제거한 후 실험에 사용하였다.
- 각각의 방사 용액을 Vortex mixer(GENIE II, Scientific Industries, USA)로 교반하여 완전히 용해시켰다. 이와 별도로, 11wt%의 PVA 수용액을 준비하여, 리그닌을 첨가하지 않은 대조군 PVA 나노섬유 웹을 제조하는 데에 사용하였다.
데이터처리
- 섬유 직경은 이미지 분석프로그램인 ImageJ(National Institutes of Health, USA)를 사용하여 측정하였다. 각 조건별 5장의 SEM 이미지를 사용하였고 한 장의 SEM 이미지에서 20개의 섬유를 임의로 선정하여 직경을 측정하고 평균 및 표준편차를 산출하였다. 웹의 표면 특성은, 원자간력 현미경(AFM)(XE-Bio, Park systems, Korea)을 이용하여 리그닌/PVA나노섬유 웹 표면의 형태와 거칠기를 분석하였다.
이론/모형
- 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 수분 흡수도는 American Association of Textile Chemists and Colorists [AATCC](2011)에서 제시한 텍스타일의 흡수성 측정방법에 준하여 평가하였다. 측정 시 온도는 21oC, 상대습도는 30%였다.
성능/효과
- 2]는 리그닌 농도별 시료의 AFM 촬영 이미지로 3D와 평면으로 나타낸 이미지이다. 3D 이미지를 비교하면 리그닌 농도가 높아질수록 시료의 가장 높은 지점과 가장 낮은 지점 간 높이의 차이가 증가하는 것을 알 수 있다. 리그닌농도에 따른 웹의 표면 거칠기를 비교하고자, 중심선 평균 거칠기(centerline average height roughness: Ra) 값을 살펴본 결과, 리그닌을 함유하지 않은 PVA 시료의 경우Ra가 0.
- 50일간의 리그닌/PVA 나노섬유웹의 생분해성 실험을 통해, 전기방사와 가교 처리를 거친 리그닌/PVA 나노섬유 웹이 천연 리그닌을 분해하는 효소인 라카아제에 의해 분해됨을 확인하였고 이는 매개체 고분자인 PVA가첨가된 복합나노섬유의 형태에서도 라카아제를 이용한 효소가수분해가 가능함을 의미한다. 또한 리그닌과 PVA의 조성비에 따라 복합나노섬유의 생분해 거동이 상이하게 나타났는데, 이는 리그닌과 PVA의 함량비를 조절함으로써 리그닌/PVA 나노섬유의 분해 특성, 즉 분해 정도나 분해 시간 등을 제어할 수 있음을 시사한다.
- 반면, 나노섬유 웹을 2시간 동안 물에 침지시킨 후 평가한 함수율에 있어서는, 리그닌 함량이 증가할수록 함수율이 감소하는 경향을 보였다. PVA로 이루어진 나노섬유 웹(리그닌 0wt%시료)은 약 400%의 높은 함수율을 보였고, 리그닌/PVA50/50(w/w)의 함량 비에서도 약 200%의 함수율을 나타냈다.
- 나노섬유 웹 표면의 젖음성을 평가하기 위해 리그닌/PVA 함량비가 다른 복합나노섬유 웹의 흡수도 및 시료 표면에서의 수분 흡수 양상을 관찰한 결과, 리그닌 농도가 85wt%, 50wt%, 0wt%(PVA 100%)인 3종의 시료에서 모두 우수한 젖음성을 나타냈다. 반면, 나노섬유 웹을 2시간 동안 물에 침지시킨 후 평가한 함수율에 있어서는, 리그닌 함량이 증가할수록 함수율이 감소하는 경향을 보였다.
- 50일간의 리그닌/PVA 나노섬유웹의 생분해성 실험을 통해, 전기방사와 가교 처리를 거친 리그닌/PVA 나노섬유 웹이 천연 리그닌을 분해하는 효소인 라카아제에 의해 분해됨을 확인하였고 이는 매개체 고분자인 PVA가첨가된 복합나노섬유의 형태에서도 라카아제를 이용한 효소가수분해가 가능함을 의미한다. 또한 리그닌과 PVA의 조성비에 따라 복합나노섬유의 생분해 거동이 상이하게 나타났는데, 이는 리그닌과 PVA의 함량비를 조절함으로써 리그닌/PVA 나노섬유의 분해 특성, 즉 분해 정도나 분해 시간 등을 제어할 수 있음을 시사한다. 상기 연구결과는 지속 가능한 리그닌/PVA 나노섬유를 개발하는데에 있어 유용한 기초 자료로 활용될 수 있을것이다.
- 리그닌 농도에 따른 섬유 직경의 변화를 살펴본 결과, 리그닌을 함유하지 않은 PVA로만 이루어진 나노섬유 웹의 경우, 평균 섬유 직경이 288.6nm로 가장 작았고 섬유 직경의 편차 역시 가장 작은 것으로 분석되어 리그닌을 함유한 두 시료보다 섬유 직경이 가늘고 섬유 직경 편차가 적은 웹이 형성되었다(Table 1). 반면, 리그닌 85wt% 시료의 경우, 섬유 직경과 직경의 편차가 가장 큰 것으로 나타나, 리그닌 함량이 증가함에 따라 섬유의 평균 직경과 직경 편차가 증가하는 양상을 보였다.
- 리그닌을 함유하지 않은 시료, 즉 섬유를 구성하는 고분자가 PVA로만 이루어진 시료의 경우 물이 닿는 순간 모두 흡수되어 시료의 앞면과 뒷면 모두 시간 측정이 불가능하였다. 리그닌 농도에 따른 시료 앞면의 흡수도 측정 결과를 비교해보면, 리그닌 함량이 증가함에 따라 웹 표면에서 수분이 모두 흡수되기까지의 시간이약간증가하는 경향을 보였다.
- 리그닌 함량에 따른 각 시료의 TOC 농도를 비교해보면, 리그닌 85wt% 함유 시료는 50일 경과 후 TOC 농도가 가장 큰 폭으로 증가하여 세가지 시료 중 생분해가 가장 많이 이루어진것으로 해석되며 이에 반해 PVA 시료는 증가 폭이 적었다.
- 본 연구에서 PVA로 이루어진 나노섬유 웹(리그닌 0wt% 시료)은 약 400%의 높은 함수율을 보였다. 리그닌 함량이 증가하면서 함수율이 감소하는 경향을 보이나 웹을 구성하는 고분자 중 리그닌이 50wt%인 시료도 약 200%의 상당히 높은 함수율을 나타냈다.
- 리그닌/PVA 함량비가 다른 3종의 시료에 대해 50일간 효소에 의한 생분해거동을 고찰한 결과, 세가지 시료 모두 50일 경과 후 TOC 농도가 초기에 비해 증가하여 라카아제에 의한 생분해가 이루어졌음을 알 수 있다. 특히 리그닌 85wt% 함유 시료의 TOC 농도가 가장 큰 폭으로 상승하여 세 가지 시료 중 생분해가 가장 많이 이루어진 것 으로 해석된다.
- 리그닌농도에 따른 웹의 표면 거칠기를 비교하고자, 중심선 평균 거칠기(centerline average height roughness: Ra) 값을 살펴본 결과, 리그닌을 함유하지 않은 PVA 시료의 경우Ra가 0.963µm인데 반해, 리그닌 50wt%, 85wt% 시료의 경우 각각 1.735µm, 2.099µm로 나타났다.
- 매개체 고분자인 PVA를 첨가함으로써, 리그닌 나노섬유 웹 제조 단계에서는 원활한 전기방사공정이 가능하였고 결과적으로 수분 흡수 성능에 있어서도 긍정적인 효과를 가져왔다. 리그닌/PVA 나노섬유웹은, 항균성, 항산화성과 같은 리그닌의 기능성 발현이 가능한 동시에PVA의 첨가로 수분 흡수 성능을 강화함으로써 항균 성능뿐 아니라 높은 수분 흡수 성능이 요구되는 의료용 섬유 제품이나 개인용 위생 용품 등에 활용될 수 있을 것이다.
- 5]는 리그닌/PVA 나노섬유 웹을 50일간 라카아제로 분해시킨 후 발생한 TOC 농도를 나타낸것이다. 먼저 시간에 따른 TOC 농도의 변화를 살펴보면, 리그닌함량에 따라 차이는 있지만 모든 시료에서 효소가수분해 50일 경과 후 TOC 농도가 초기에 비해 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 세 가지 시료에서 생분해가 지속적으로 이루어지고 있음을 의미한다.
- 1]은 전기방사공정을 통해 제조한 리그닌/PVA 나노섬유 웹의 SEM 이미지로, 리그닌 농도 0wt%, 50wt%, 85wt% 순서로 제시하였다. 모든 시료에서 약 280~420nm 직경의, 비드가 없는 매끈한 섬유가 관찰되었다. 다만 리그닌의 농도가 가장 높은 85wt% 시료의 경우, 다른 시료들에 비해서 섬유들이 다소 뭉쳐있는 부분이 관찰되었다.
- 먼저 SEM, AFM 분석을 통해서 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 형태적 특성을 살펴보았다. 모든 시료에서 약 280~420nm 직경의, 비드가 없는 섬유로 웹이 구성되었고 웹의 표면 거칠기를 분석한 결과, 리그닌의 함량이 증가할수록 웹의 표면 거칠기가 증가하는 것으로 나타났다.
- 나노섬유 웹 표면의 젖음성을 평가하기 위해 리그닌/PVA 함량비가 다른 복합나노섬유 웹의 흡수도 및 시료 표면에서의 수분 흡수 양상을 관찰한 결과, 리그닌 농도가 85wt%, 50wt%, 0wt%(PVA 100%)인 3종의 시료에서 모두 우수한 젖음성을 나타냈다. 반면, 나노섬유 웹을 2시간 동안 물에 침지시킨 후 평가한 함수율에 있어서는, 리그닌 함량이 증가할수록 함수율이 감소하는 경향을 보였다. PVA로 이루어진 나노섬유 웹(리그닌 0wt%시료)은 약 400%의 높은 함수율을 보였고, 리그닌/PVA50/50(w/w)의 함량 비에서도 약 200%의 함수율을 나타냈다.
- 6nm로 가장 작았고 섬유 직경의 편차 역시 가장 작은 것으로 분석되어 리그닌을 함유한 두 시료보다 섬유 직경이 가늘고 섬유 직경 편차가 적은 웹이 형성되었다(Table 1). 반면, 리그닌 85wt% 시료의 경우, 섬유 직경과 직경의 편차가 가장 큰 것으로 나타나, 리그닌 함량이 증가함에 따라 섬유의 평균 직경과 직경 편차가 증가하는 양상을 보였다. 리그닌은 폴리페놀 고분자로, 벌키한 방향족 구조를 포함하고 있어 리그닌의 농도가 증가함에 따라 혼합 용액의 점도가 상승하여 결과적으로 섬유 직경의 증가에 영향을 미쳤을 것으로 사료된다.
- , 2011)와 유사한 결과로, 리그닌을 함유하지 않은 시료에 비해 리그닌이 첨가된 시료의 함수율이 떨어지는 것으로 보고되었다. 본 연구에서 PVA로 이루어진 나노섬유 웹(리그닌 0wt% 시료)은 약 400%의 높은 함수율을 보였다. 리그닌 함량이 증가하면서 함수율이 감소하는 경향을 보이나 웹을 구성하는 고분자 중 리그닌이 50wt%인 시료도 약 200%의 상당히 높은 함수율을 나타냈다.
- 특히 리그닌 85wt% 함유 시료의 TOC 농도가 가장 큰 폭으로 상승하여 세 가지 시료 중 생분해가 가장 많이 이루어진 것 으로 해석된다. 상기 실험 결과는 전기방사와 가교 과정을 거친 리그닌/PVA 나노섬유가 천연 리그닌을 분해하는 효소인 라카아제에 의해 분해되었음을 의미하며, 리그닌의 생분해성이 가교 처리된 복합나노섬유의 형태에서도 동일하게 발현됨을 시사한다.
- 3]에 제시된 바와 같이, PVA로만 이루어진 나노섬유 웹(리그닌 0wt% 시료)의 경우 표면에서 매우 빠르게 수분 흡수가 일어났고, 웹을 구성하는 고분자 중 리그닌의 함량이 증가할수록 물방울이 사라지는 데에 걸리는 시간이 약간 증가하였으나 PVA 시료와 마찬가지로 매우 빠르게 흡수되었다. 이는 앞서 제시한 흡수도 평가 결과와 동일한 양상으로, 리그닌 함량비가 복합나노섬유 웹 표면의 흡수 거동에 영향을 미치긴 하나 그 정도가 미약하며, 본 연구에서 제조한 시료의 혼합 비율하에서는 세 가지 시료 표면에서 모두 우수한 젖음성을 나타냈다.
- , 2008).이를 종합하면, 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 함수율에 있어서는 리그닌/PVA 함량비가 주요 영향인자로, PVA의 친수적 성질이 전체 복합나노섬유 웹의 수분 흡수 특성을 좌우한 것으로 분석된다.
- 앞서 나노섬유 웹의 젖음성 평가에서는 세 가지 시료모두 웹 표면에서 높은 젖음성을 나타냈는데, 이는 PVA함량비뿐 아니라 나노섬유 웹의 다공성 구조가 복합나노섬유 웹 표면의 흡수 거동에 영향을 미친 것으로 해석된다. 이에 반해, 시료를 2시간 동안 물에 침지시킨 후 무게 증가를 측정하여 산출한 함수율에서는, 리그닌/PVA함량비에 따라 함수율에 큰 차이를 보였다. 리그닌은, 식물 조직 내에 존재하는 다수의 탄수화물 고분자(carbohydrate polymer)들과 비교하면 비 친수적인 성격이 강하다고 보고되고 있다(Hatakeyama &Hatakeyama, 2010).
후속연구
- 리그닌/PVA 함량비에 따른 복합나노섬유 웹의 수분 특성 및 생분해 거동을 분석함으로써 향후 리그닌/PVA 나노섬유 신소재의 설계 및 새로운 용도창출에 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
- 리그닌과 PVA로 구성된 나노섬유웹은 고분자의 조성비에 따라 생분해 거동 및 함수율에 차이를 보였고 리그닌을 전기방사하기 위해 첨가한 매개체 고분자 PVA가, 결과적으로 복합나노섬유 웹의 수분 흡수 성능을 향상시키는 데에 기여함으로써 복합나노섬유의 적용 분야를 한층 넓힐 수 있을 것으로 사료된다. 리그닌/PVA 50/50(w/w)의 함량비에서 보인 약 200%의 높은 함수율과, 리그닌의 천연 항균성을 활용한다면 상처치료용 드레싱과 같이 항균성과 흡수성이 동시에 요구되는 의료용 텍스타일이나 개인용 위생 용품 등에 적용이 가능할 것이다. 이와 같은 연구 결과를 토대로, 웹을 구성하는 고분자의 조성비를 조절하여 사용 용도에 적합한 수분 특성 및 생분해성을 발현하는 리그닌/PVA 나노섬유소재를 설계함으로써 다양한 용도의 기능성 나노섬 유제품 개발에 활용할 수 있을 것이다.
- 매개체 고분자인 PVA를 첨가함으로써, 리그닌 나노섬유 웹 제조 단계에서는 원활한 전기방사공정이 가능하였고 결과적으로 수분 흡수 성능에 있어서도 긍정적인 효과를 가져왔다. 리그닌/PVA 나노섬유웹은, 항균성, 항산화성과 같은 리그닌의 기능성 발현이 가능한 동시에PVA의 첨가로 수분 흡수 성능을 강화함으로써 항균 성능뿐 아니라 높은 수분 흡수 성능이 요구되는 의료용 섬유 제품이나 개인용 위생 용품 등에 활용될 수 있을 것이다. 리그닌/PVA 나노섬유웹을 다양한 섬유 제품에 적용하기 위해 최종적인 사용 목적에 따라 요구되는 수분 특성 및 기타 성능들을 파악하고 그에 맞도록 리그닌과 매개체 고분자 간 함량비를 조절한다면, 용도에 적합한 물성을 발현하는 리그닌/PVA 나노섬유소재를 설계할 수 있을 것이다.
- 리그닌/PVA 나노섬유웹은, 항균성, 항산화성과 같은 리그닌의 기능성 발현이 가능한 동시에PVA의 첨가로 수분 흡수 성능을 강화함으로써 항균 성능뿐 아니라 높은 수분 흡수 성능이 요구되는 의료용 섬유 제품이나 개인용 위생 용품 등에 활용될 수 있을 것이다. 리그닌/PVA 나노섬유웹을 다양한 섬유 제품에 적용하기 위해 최종적인 사용 목적에 따라 요구되는 수분 특성 및 기타 성능들을 파악하고 그에 맞도록 리그닌과 매개체 고분자 간 함량비를 조절한다면, 용도에 적합한 물성을 발현하는 리그닌/PVA 나노섬유소재를 설계할 수 있을 것이다.
- 리그닌/PVA 복합나노섬유 웹의 수분 특성 및 표면 특성 등을 고찰하는 것은 섬유 · 의류 분야에서 리그닌 기반 나노섬유의 다양한 활용 용도를 모색하는 데에 유용할 것이다.
- 리그닌의 전기방사를 용이하게 하기 위해 매개체 고분자로 사용된 합성 고분자 중 PVA는 대표적인 친수성 고분자로, 다른 바이오 폴리머와 견줄만한 생분해성을 갖는다는 장점이 있다. 리그닌과 PVA 두 고분자를 혼합하여 웹을 구성할 경우 리그닌이 지닌 기능성을 발현함과 동시에 수분 흡수 등의 물성을 상호보완하고 생분해가 가능한 재료로 활용될 수 있을 것이다. 리그닌과 PVA로 이루어진 블렌드 필름의 제조와 기계적 물성을 살펴본 선행연구(Korbag & Saleh, 2016; Su et al.
- 리그닌과 PVA로 구성된 나노섬유웹은 고분자의 조성비에 따라 생분해 거동 및 함수율에 차이를 보였고 리그닌을 전기방사하기 위해 첨가한 매개체 고분자 PVA가, 결과적으로 복합나노섬유 웹의 수분 흡수 성능을 향상시키는 데에 기여함으로써 복합나노섬유의 적용 분야를 한층 넓힐 수 있을 것으로 사료된다. 리그닌/PVA 50/50(w/w)의 함량비에서 보인 약 200%의 높은 함수율과, 리그닌의 천연 항균성을 활용한다면 상처치료용 드레싱과 같이 항균성과 흡수성이 동시에 요구되는 의료용 텍스타일이나 개인용 위생 용품 등에 적용이 가능할 것이다.
- 또한 리그닌과 PVA의 조성비에 따라 복합나노섬유의 생분해 거동이 상이하게 나타났는데, 이는 리그닌과 PVA의 함량비를 조절함으로써 리그닌/PVA 나노섬유의 분해 특성, 즉 분해 정도나 분해 시간 등을 제어할 수 있음을 시사한다. 상기 연구결과는 지속 가능한 리그닌/PVA 나노섬유를 개발하는데에 있어 유용한 기초 자료로 활용될 수 있을것이다.
- 리그닌/PVA 50/50(w/w)의 함량비에서 보인 약 200%의 높은 함수율과, 리그닌의 천연 항균성을 활용한다면 상처치료용 드레싱과 같이 항균성과 흡수성이 동시에 요구되는 의료용 텍스타일이나 개인용 위생 용품 등에 적용이 가능할 것이다. 이와 같은 연구 결과를 토대로, 웹을 구성하는 고분자의 조성비를 조절하여 사용 용도에 적합한 수분 특성 및 생분해성을 발현하는 리그닌/PVA 나노섬유소재를 설계함으로써 다양한 용도의 기능성 나노섬 유제품 개발에 활용할 수 있을 것이다.
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