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문제 정의
- (2012)의 연구를 비롯하여 앞서 소개된 산업공정 리그닌의 전기방사 사례들은, 재료공학이나 산림공학분야에서의 연구로 탄소 섬유(carbon fiber)나 복합 재료의 전구체를 제조하는 것을 목적으로 리그닌을 섬유화하였다.
- 바이오매스에 기반한 나노섬유 소재의 개발을 목적으로 하는 본 연구는, 수용성 리그닌인 lignin, alkali를 사용하여 인체에 유해한 유기 용매의 사용을 지양하였다. 리그닌은 펄핑공정의 흑액으로부터 회수하는 방법에 따라서 화학적 특성이 달라지고 이로 인하여 방사 특성에 차이를 보이기 때문에, 상기 리그닌으로 제조한 리그닌/PVA 혼합 용액의 점성 거동 및 방사 양상을 살펴보기 위해 예비실험 및 본실험을 순차적으로 진행하였다.
- 본 연구는 바이오매스 기반 리그닌 나노섬유 개발 가능성을 모색하고자 리그닌 나노섬유를 제조하고 전기방사에 영향을 미치는 주요 변수와 전기방사도와의 상관관계를 살펴봄으로써 새로운 친환경 재생 섬유 개발을 위한 기초자료를 제시하고자 하였다. 이를 위해, 리그닌 나노섬유를 안정적으로 제조할 수 있는 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 확립하고, 용액 내 리그닌 함량이 나노섬유의 형태에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 이상의 결과를 종합해보면, 리그닌/PVA 용액을 전기방사하여 섬유상을 얻기 위해서는 용액의 점도가 임계점도보다는 높고, 전단 감소 유체의 점성 거동이 나타나기 이전의 범위 사이에 존재해야 함을 알 수 있다. 본 연구에서는, 이상의 점도 분석을 통해 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사도에 영향을 미치는 주요 변수임을 확인하였고, 본 연구에서 실시한 용액 조건 범위 내에서 전기방사가 가능한 점도 범위를 규명하여 리그닌 나노 섬유 제조를 위한 기초자료를 제시하였다. 이와 같은 방사 용액의 특성과 공정 변수들에 관한 심도 있고 체계적인 관찰이, 본 연구가 그간 리그닌을 나노섬유화한 선행연구들의 제한점을 보완할 수 있을 것으로 사료된다.
- 셋째, 리그닌이 섬유화 과정의 물리적 · 화학적 외력에 의해 손실되지 않고 나노섬유화되었는지 확인한다. 이를 통해 비석유 천연 자원을 원료로 하는 나노섬유 신소재 개발 가능성을 모색하고자 한다.
- , 2012)에 따르면, 섬유 조성의 기반이 되는 천연 고분자와, 전기방사를 용이하게 하기 위해 첨가하는 매개체 고분자의 조성비가 혼합 용액의 전기방사 양상 및 제조된 나노섬유의 형태와 직경에 영향을 미친다. 이에 본 연구에서는 리그닌과 PVA의 조성비를 포함한 리그닌/PVA 용액 조건이 전기방사 양상 및 제조된 나노섬유의 형태와 직경에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 이에, 본 연구에서는 리그닌과 PVA를 혼합 후 전기방사하여 리그닌 나노섬유를 제조하고 생산공정 조건을 규명함으로써, 새로운 친환경 재생 섬유의 개발을 위한 기초자료를 제시하고자 한다. 본 연구의 구체적인 목적은 다음과 같다.
제안 방법
- 6, P5-9 용액에 대응되고, 각 용액의 예비 실험결과를 [Table 2]에 제시하였다. 11개의 리그닌/PVA 용액은 예비실험과 동일한 과정으로 제조하였고, 예비 실험에서 실시한 공정 조건을 바탕으로 니들게이지 22~25gauge, 용액 공급 속도 0.2~4.8ml/h, 전압 25kV, 방사 거리 15~21cm의 조건으로 전기방사하였다.
- 26개의 용액을 총 고분자(리그닌+PVA)의 농도를 기준으로 정렬하여 선행연구(Dallmeyer et al., 2010)와 예비 실험의 용액 거동을 바탕으로 전기방사를 실시할 11개의 용액을 선택하였고, 이를 [Table 2]에 음영 처리하여 제시하였다. 예비실험에서 방사한 4개의 용액은 각각 P5-3, P5-4, P5-5.
- 모든 용액은 제조 후 24시간 동안 실온에서 보관한 후 측정하였고, 온도 조절기를 이용하여 25℃를 유지한 상태로 실험을 수행하였다. 각 용액당 3회씩 점도를 측정하여 평균을 구하였다.
- 6으로 나타났다. 그러나 용액 공급 속도 0.8~4.8ml/hr에서는 방사구에 맺힌 용액 방울이 기반 직물로 떨어졌고, 이에 용액 공급이 과다하다고 판단하여 0.2~0.8ml/hr 범위로 용액 공급 속도를 낮추어 방사하였다. 그 결과, 0.
- , Korea)를 사용하였다. 나노섬유의 강도를 보강하기 위해 100% 폴리에스터(polyester, PET) 부직포 위에 방사하여, 부직포 위에 나노섬유 웹이 적층된 형태로 제조하였다. 제조한 나노섬유웹은, 섬유 내잔존 용매를 제거하기 위하여 진공 건조기(OV-11/12, JEIO TECH, Korea)를 사용하여 50℃에서 24시간 동안 건조시켰다.
- 앞서 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사도에 영향을 미치는 주요 변수라고 판단하였기 때문에, 혼합 용액의 점도를 측정하여 전기방사도와의 상관관계를 살펴보았다. 다양한 리그닌 함량비에서 전기방사가 가능했던 PVA 5wt% 전구체 수용액을 선정하고[Table 4], PVA:리그닌의 함량비를 1:0, 1, 3, 4, 5, 5.6, 6, 9로 정하여 8개 용액(P5-0, P5-1, P5-3, P5-4, P5-5, P5-5.6, P5-6, P5-9)에 대한 점도를 측정하였다.
- 다음으로 전기방사가 이루어진 P5-0부터 P5-5.6의 범위에서 용액의 점도가 섬유의 형태에 미치는 영향을 살펴보았다. [Table 6]은 8개 용액의 점도와 방사 양상을 표로 나타낸 것이다.
- 예비실험에 이어 전기방사에 보다 적합한 점도를 지닌 용액 조건을 찾기 위해서, PVA 전구체 수용액의 농도 범위를 4~8wt%로 확대하고, PVA:리그닌 함량비의 범위를 1:1, 3, 4, 6, 9배로 다양화한 26개의 용액 조건을 설정하였다(Table 1). 단, 5wt%의 PVA 전구체 수용액에 PVA:리그닌의 함량비가 1:5.6인 용액이 예비실험의 방사 용액에 포함되기 때문에, 5wt% PVA 전구체 수용액의 경우만 예외적으로 1, 3, 4, 5.6, 6, 9배의 리그닌을 첨가하였다. 제조된 리그닌/PVA 용액 내의 PVA, 리그닌, 그리고 총 고분자(리그닌+PVA) 의농도를 계산하여 [Table 1]에 제시하였다.
- 이에 본 실험에서는, 예비실험 결과를 토대로 PVA 전구체 수용액의 농도 범위를 4~8wt%로 확대하고, PVA:리그닌 함량비의 범위를 1:1, 3, 4, 6, 9배로 다양화한 26개의 용액 조건을 [Table 1]과 같이 설정하였다. 단, 예비 실험의 (c)는 PVA:리그닌의 비율이 1:5.6이기 때문에 5wt% PVA 전구체 수용액의 경우만 예외적으로 1, 3, 4, 5.6, 6, 9배의 리그닌을 첨가하였다(Table 1).
- , 2012). 대부분의 경우, 목질로부터 리그닌을 단리하는 과정 중에 발생하는 저분자화로 인해 100% 리그닌만으로는 전기방사가 가능한 점도를 구현할 수 없었고, 이에 매개체고분자(carrier polymer)로 poly(vinyl alcohol) (PVA)이나 poly(ethylene oxide) (PEO)와 혼합하여 전기방사하였다. 그러나 Ago et al.
- 첫째, 리그닌 나노섬유 제조 시, 안정적으로 섬유를 얻을 수 있는 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 찾는다. 둘째, 리그닌/PVA 용액의 점도와 전기방사 간의 상관관계를 분석하여, 전기방사가 가능한 점도의 범위를 밝힌다. 셋째, 리그닌이 섬유화 과정의 물리적 · 화학적 외력에 의해 손실되지 않고 나노섬유화되었는지 확인한다.
- 이를 위해, 리그닌 나노섬유를 안정적으로 제조할 수 있는 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 확립하고, 용액 내 리그닌 함량이 나노섬유의 형태에 미치는 영향을 관찰하였다. 또한 방사 용액의 점도가 리그닌 나노섬유의 제조에 있어 주요한 변수임을 밝히고 전기방사도와 제조된 섬유의 형태에 미치는 영향을 분석하여, 섬유상을 얻을 수 있는 용액의 점도 범위를 규명하였다. 마지막으로, 리그닌 나노섬유의 성분 분석을 통하여 원료인 리그닌이 전기방사 공정 중의 물리적 · 화학적 힘에 의해 손실되지 않고 나노섬유화되었는지 확인하였다.
- 리그닌 나노섬유의 형태와 표면을 분석하기 위하여 리그닌 나노섬유를 백금(Pt)으로 스퍼터 코팅한 후, 주사전자현미경(FE-SEM)(JSM 6701-F, JEOL Ltd., Japan)을 이용하여 관찰하였다. 나노섬유의 직경은 이미지 분석 프로그램인 Image J(National Institutes of Health, USA)를 통해 SEM 사진으로부터 측정하였고, 섬유가 30가닥 이상 포함된 사진을 사용하였다.
- 리그닌/PVA 용액의 점도와 전기방사도(electrospinnability) 사이의 관계를 알아보기위하여 다양한 리그닌 함량비에서 전기방사가 가능했던 PVA 5wt% 전구체 수용액을 선정하고, 리그닌 함량비를 PVA 대비 0~9배(1:0, 1:1, 1:3, 1:4, 1:5, 1:5.6, 1:6, 1:9)로 확대하여 첨가한 8개의 용액을 제조하였다. 용액의 점도는 평행평판형 레오 미터(Parallel plate configuration rheometer)(AR2000, TA Instruments, USA)를 이용하여 0.
- 바이오매스에 기반한 나노섬유 소재의 개발을 목적으로 하는 본 연구는, 수용성 리그닌인 lignin, alkali를 사용하여 인체에 유해한 유기 용매의 사용을 지양하였다. 리그닌은 펄핑공정의 흑액으로부터 회수하는 방법에 따라서 화학적 특성이 달라지고 이로 인하여 방사 특성에 차이를 보이기 때문에, 상기 리그닌으로 제조한 리그닌/PVA 혼합 용액의 점성 거동 및 방사 양상을 살펴보기 위해 예비실험 및 본실험을 순차적으로 진행하였다. 예비 실험에서는 선행연구(Ago et al.
- 마지막으로, 리그닌 나노섬유의 성분 분석을 통하여 원료인 리그닌이 전기방사 공정 중의 물리적 · 화학적 힘에 의해 손실되지 않고 나노섬유화되었는지 확인하였다.
- 제조된 리그닌/PVA 용액 내의 PVA, 리그닌, 그리고 총 고분자(리그닌+PVA) 의농도를 계산하여 [Table 1]에 제시하였다. 모든 용액은 샘플 코드를 부여하였는데[Table 1], 용액 샘플 코드 PX-Y를 통하여 전구체 수용액의 농도와 건조된 섬유의 PVA:리그닌의 함량 비율을 알 수 있도록 코딩하였다. 예를 들어, P5-4는 PVA 전구체 수용액의 농도가 5wt%인 용액에 PVA:리그닌이 1:4가 되도록 리그닌을 첨가한 용액으로 용매의 건조 후 섬유 내 PVA:리그닌의 비율이 1:4임을 의미한다.
- 용액 공급 속도의 감소로 인해 젯(jet)이 기존의 방사 거리인 21cm를 이동할 힘을 갖지 못한 것으로 판단하여 방사거리를 15cm로 조절하였다. 방사 거리를 조절하여 얻은 리그닌 나노섬유 웹을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 방사거리를 15cm로 줄이자 동일한 방사량임에도 확연히 많은 양의 나노섬유가 집적되어 이를 최적 방사 거리로 정하였다.
- 6, (d)1:9가 되도록 리그닌을 첨가하여 리그닌/PVA 용액을 제조하였다. 상기 4개의 용액을 용액 공급 속도 3.2~4.8ml/hr, 니들게이지(needle gauge) 22~25gauge, 전압 19~30kV, 방사 거리 20~23cm의 다양한 조건으로 전기방사하였다.
- 선행연구(Dallmeyer et al., 2010)에 따르면 테크니컬 리그닌은 회수 방법에 따라 다른 방사 양상을 보이기 때문에, 본 연구에서 사용하는 lignin, alkali(low sulfonate content)의 용액 특성 및 방사 양상을 관찰하기 위해 예비 실험을 실시하였다. 예비실험의 용액은 선행연구(Ago et al.
- 셋째, 리그닌이 섬유화 과정의 물리적 · 화학적 외력에 의해 손실되지 않고 나노섬유화되었는지 확인한다.
- 앞서 규명한 용액 및 공정 조건으로 리그닌 나노섬유를 제조하고, 섬유의 표면을 에너지 분산형 X-ray 분석기로 성분 분석하여 원료인 리그닌이 전기방사 공정 중의 물리적 · 화학적 외력에 의해 변형 또는 손실되지 않았는지 살펴보았다.
- 앞서 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사도에 영향을 미치는 주요 변수라고 판단하였기 때문에, 혼합 용액의 점도를 측정하여 전기방사도와의 상관관계를 살펴보았다. 다양한 리그닌 함량비에서 전기방사가 가능했던 PVA 5wt% 전구체 수용액을 선정하고[Table 4], PVA:리그닌의 함량비를 1:0, 1, 3, 4, 5, 5.
- 앞서 선택한 11개 혼합 용액을 예비실험의 공정 조건을 바탕으로 하여 니들게이지 22~25gauge, 용액 공급 속도 0.2~4.8ml/h, 전압 25kV, 방사 거리 15~21cm의 조건으로 전기방사하였다. [Table 3]은 전기방사된 리그닌 나노섬유 웹의 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 것이고, [Table 4]는 11개 용액의 전기방사 양상과 형성된 섬유의 형태 및 직경을 표로 나타낸 것이다.
- 나노섬유의 직경은 이미지 분석 프로그램인 Image J(National Institutes of Health, USA)를 통해 SEM 사진으로부터 측정하였고, 섬유가 30가닥 이상 포함된 사진을 사용하였다. 에너지분산형 X-ray 분석기(EDX)가 설치된 주사전자현미경을 사용하여 제조된 리그닌 나노섬유의 성분을 분석하였다.
- 리그닌은 펄핑공정의 흑액으로부터 회수하는 방법에 따라서 화학적 특성이 달라지고 이로 인하여 방사 특성에 차이를 보이기 때문에, 상기 리그닌으로 제조한 리그닌/PVA 혼합 용액의 점성 거동 및 방사 양상을 살펴보기 위해 예비실험 및 본실험을 순차적으로 진행하였다. 예비 실험에서는 선행연구(Ago et al., 2012)에 근거하여 혼합 용액을 제조하고 전기방사하였다. PVA 5wt% 전구체 수용액에 PVA:리그닌의 함량비가 각 (a)1:3, (b)1:4, (c) 1:5.
- 예비실험에 이어 전기방사에 보다 적합한 점도를 지닌 용액 조건을 찾기 위해서, PVA 전구체 수용액의 농도 범위를 4~8wt%로 확대하고, PVA:리그닌 함량비의 범위를 1:1, 3, 4, 6, 9배로 다양화한 26개의 용액 조건을 설정하였다(Table 1). 단, 5wt%의 PVA 전구체 수용액에 PVA:리그닌의 함량비가 1:5.
- , 2010)에 따르면 테크니컬 리그닌은 회수 방법에 따라 다른 방사 양상을 보이기 때문에, 본 연구에서 사용하는 lignin, alkali(low sulfonate content)의 용액 특성 및 방사 양상을 관찰하기 위해 예비 실험을 실시하였다. 예비실험의 용액은 선행연구(Ago et al., 2012)를 기초로 하여, 5wt%의 PVA 수용액을 제조한 후 상기 PVA 전구체 수용액에 함유된 PVA:리그닌의 함량비가 1:3, 1:4, 1:5.6, 1:9가 되도록 리그닌을 첨가하였다. 4개의 용액은 Vortex mixer(GENIE II, Scientific Industries, USA)로 1분 간 교반하였고, 이후 80℃에서 30분 가열하여 2분 교반, 1시간 가열 후 2분 교반, 마지막으로 2시간 가열 후 3~4분간교반하여 완전히 용해시켰다.
- 4ml/hr로 줄이면서 얻은 리그닌 나노섬유 웹을 주사전자현미경으로 관찰한 것으로, (a)에서 (c)로 갈수록 균일하고 가늘어진 섬유를 확인할 수 있다. 용액 공급 속도가 0.2ml/hr와 0.4ml/hr일 때 유사한 방사 양상 및 섬유의 형태를 보였기 때문에, 동일한 시간에 더 많은 생산량을 얻을 수 있는 0.4ml/hr를 최적 용액 공급 속도로 정하였다.
- 4ml/hr 이하부터는 기반 직물에 집적되는 섬유의 양이 현저히 줄어들었다. 용액 공급 속도의 감소로 인해 젯(jet)이 기존의 방사 거리인 21cm를 이동할 힘을 갖지 못한 것으로 판단하여 방사거리를 15cm로 조절하였다. 방사 거리를 조절하여 얻은 리그닌 나노섬유 웹을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 방사거리를 15cm로 줄이자 동일한 방사량임에도 확연히 많은 양의 나노섬유가 집적되어 이를 최적 방사 거리로 정하였다.
- 6, 1:6, 1:9)로 확대하여 첨가한 8개의 용액을 제조하였다. 용액의 점도는 평행평판형 레오 미터(Parallel plate configuration rheometer)(AR2000, TA Instruments, USA)를 이용하여 0.1~1000s-1의 전단응력 범위에서 측정하였다. 모든 용액은 제조 후 24시간 동안 실온에서 보관한 후 측정하였고, 온도 조절기를 이용하여 25℃를 유지한 상태로 실험을 수행하였다.
- 본 연구는 바이오매스 기반 리그닌 나노섬유 개발 가능성을 모색하고자 리그닌 나노섬유를 제조하고 전기방사에 영향을 미치는 주요 변수와 전기방사도와의 상관관계를 살펴봄으로써 새로운 친환경 재생 섬유 개발을 위한 기초자료를 제시하고자 하였다. 이를 위해, 리그닌 나노섬유를 안정적으로 제조할 수 있는 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 확립하고, 용액 내 리그닌 함량이 나노섬유의 형태에 미치는 영향을 관찰하였다. 또한 방사 용액의 점도가 리그닌 나노섬유의 제조에 있어 주요한 변수임을 밝히고 전기방사도와 제조된 섬유의 형태에 미치는 영향을 분석하여, 섬유상을 얻을 수 있는 용액의 점도 범위를 규명하였다.
- 예비실험에서 전기방사를 실시한 4개의 리그닌/PVA 용액은 PVA 전구체 수용액의 농도가 5wt%로 한정적이고 리그닌의 함량비 역시 75~90%로 그 범위가 제한적이었다. 이에 본 실험에서는, 예비실험 결과를 토대로 PVA 전구체 수용액의 농도 범위를 4~8wt%로 확대하고, PVA:리그닌 함량비의 범위를 1:1, 3, 4, 6, 9배로 다양화한 26개의 용액 조건을 [Table 1]과 같이 설정하였다. 단, 예비 실험의 (c)는 PVA:리그닌의 비율이 1:5.
- 이에 반하여, 농도가 높은 편에 속하는 P5-6, P7-4, P4-9는 용액의 점도가 급격히 높아지면서 방사구 막힘이 일어났다. 이에, 본연구에서 다루고 있는 혼합 용액에 대해서는 점도가 전기방사도에 영향을 미치는 주요 변수일 것이라 판단하여, 다음 섹션(3)에서 방사 용액의 점도를 측정하여 전기방사도와의 관계를 분석하였다.
- 이상의 26개 용액 중 예비실험의 방사 양상을 토대로하여 방사가 가능할 것으로 예상되는 11개의 방사 용액을 선정하였다(Table 2). 전체 용액을 총 고분자의 농도를 기준으로 정렬하고, 예비실험에서 분사 및 전기방사가 동시에 이루어졌던 P5-3(용액 내 총 고분자의 농도 17.36wt%)부터, 방사된 P5-5.6과 방사가 이루어지지 않은 P5-9 사이에 위치하는 P4-9(용액 내 총 고분자의 농도 29.33wt%)까지, 11개 용액을 방사 용액으로 선정하여 전기방사하였다.
- 6, 6, 9배의 리그닌을 첨가하였다. 제조된 리그닌/PVA 용액 내의 PVA, 리그닌, 그리고 총 고분자(리그닌+PVA) 의농도를 계산하여 [Table 1]에 제시하였다. 모든 용액은 샘플 코드를 부여하였는데[Table 1], 용액 샘플 코드 PX-Y를 통하여 전구체 수용액의 농도와 건조된 섬유의 PVA:리그닌의 함량 비율을 알 수 있도록 코딩하였다.
- 4개의 용액은 Vortex mixer(GENIE II, Scientific Industries, USA)로 1분 간 교반하였고, 이후 80℃에서 30분 가열하여 2분 교반, 1시간 가열 후 2분 교반, 마지막으로 2시간 가열 후 3~4분간교반하여 완전히 용해시켰다. 제조한 용액은 실온에서 24시간 보관 후, 니들게이지 22~25gauge, 용액 공급 속도 3.2~4.8ml/h, 전압 19~30kV, 방사 거리 20~23cm의 다양한 조건으로 전기방사하고 방사 양상을 관찰하였다.
대상 데이터
- , Japan)을 이용하여 관찰하였다. 나노섬유의 직경은 이미지 분석 프로그램인 Image J(National Institutes of Health, USA)를 통해 SEM 사진으로부터 측정하였고, 섬유가 30가닥 이상 포함된 사진을 사용하였다. 에너지분산형 X-ray 분석기(EDX)가 설치된 주사전자현미경을 사용하여 제조된 리그닌 나노섬유의 성분을 분석하였다.
- 이상의 26개 용액 중 예비실험의 방사 양상을 토대로하여 방사가 가능할 것으로 예상되는 11개의 방사 용액을 선정하였다(Table 2). 전체 용액을 총 고분자의 농도를 기준으로 정렬하고, 예비실험에서 분사 및 전기방사가 동시에 이루어졌던 P5-3(용액 내 총 고분자의 농도 17.
- 전기방사 장치는 40cm 거리 내에서 왕복운동하는 수직 전기방사기(NCC-ESP200R2, NanoNC Co., Korea)를 사용하였다. 나노섬유의 강도를 보강하기 위해 100% 폴리에스터(polyester, PET) 부직포 위에 방사하여, 부직포 위에 나노섬유 웹이 적층된 형태로 제조하였다.
- 전기방사를 위한 리그닌으로 lignin, alkali(low sulfonate content)(Mw=~10,000, Sigma Aldrich Co., USA)를 사용하였고 용이한 전기방사를 위한 매개체 고분자(carrier polymer)로서 poly(vinyl alcohol) (PVA) (>99% hydrolyzed, Mw=89,000~98,000, Sigma Aldrich Co., USA)을 사용하였다.
- 6 용액을 전기방사하여 얻은 리그닌 나노섬유의 분석 결과이다. 황(S)은 본 연구에 사용된 리그닌인 lignin, alkali의 원소 성분으로, PVA 나노섬유 웹에서는 검출되지 않고 리그닌이 함유된 나노섬유 웹에서만 검출되었다. 즉, 리그닌이 전기방사 공정 중에 변형 또는 손상되지 않고 나노섬유화되었음을 알 수 있다.
성능/효과
- 4]는 상기 최적 용액 및 공정 조건에서 전기방사된 리그닌 나노섬유 웹을 주사전자현미경으로 관찰한 것이다. 주사전자현미경의 배율을 (a)1,000배에서 (b)5,000배, 그리고(c)30,000배로 높이면서 관찰한 결과, 비드가 없는 130~180nm 직경 범위의 균일한 나노섬유가 만들어졌다.
- , 2012)와는 달리 전기방사에 필요한 고분자 쇄의 얽힘(polymer chain entanglement)이 충분히 생성되지 않아 분사된 것으로 추측된다. (b)와 (c)의 리그닌/PVA 함량비에서 니들게이지 23gauge, 전압 25kV, 방사 거리 21cm의 공정 조건으로 용액 공급 속도를 3.2~4.8ml/hr로 조절하며 전기방사하였을 때, 두 용액 모두 비드가 없고 균일한 나노섬유 웹을 얻을 수 있었다.
- 11개의 방사 용액 중 최적의 용액 조건은 PVA 5wt% 전구체 수용액에 PVA와 리그닌의 함량비가 1:5.6인 용액(P5-5.6)이었고, 이 때의 이상적인 전기방사 공정 조건은 용액 공급 속도 0.4ml/hr, 니들게이지 23gauge, 전압 25kV, 방사 거리 15cm로 나타났다(Table 5). [Fig.
- 8ml/hr 범위로 용액 공급 속도를 낮추어 방사하였다. 그 결과, 0.6ml/hr 이하 부터는 용액 방울이 생기지 않았고, 0.2~0.4ml/hr에서는 1시간 이상 방사구가 막히지 않는 원활한 용액 공급 양상을 보였다. [Fig.
- [Table 6]은 8개 용액의 점도와 방사 양상을 표로 나타낸 것이다. 그 결과, 거의 분사되어 비드와 섬유의 중간 형태인 스핀들(spindle)이 얻어진 P5-0, P5-1과, 방사가 시작되어 섬유의 형태를 갖추기 시작한 P5-3 사이에 눈에 띄는 점도의 증가가 관찰되었다. 즉, 리그닌/ PVA 용액이 섬유상을 형성하기 위해서는 적정 수준 이상의 점도가 필수적이며, P5-1과 P5-3의 점도 사이에 그 임계 점도(threshold viscosity)가 존재할 것이라고 유추 가능하다.
- 다양한 조건의 리그닌/PVA 용액의 점도를 측정하고 전기방사도와의 상관관계를 살펴본 결과, 리그닌을 첨가할수록 점도가 높아져 일정 농도 이상에서는 전단 감소 유체의 점성 거동을 나타냈으며, 이와 같은 조건에서는 방사가 이루어지지 않았다. 또한 분사되어 비드와 스핀들만 얻어진 혼합 용액과, 방사가 시작되어 섬유의 형태를 갖추기 시작한 혼합 용액 사이에 눈에 띄는 점도의 증가가 관찰되어, 섬유상을 얻을 수 있는 용액의 점도 범위를 예측할 수 있었다.
- 다양한 조건의 리그닌/PVA 용액의 점도를 측정하고 전기방사도와의 상관관계를 살펴본 결과, 리그닌을 첨가할수록 점도가 높아져 일정 농도 이상에서는 전단 감소 유체의 점성 거동을 나타냈으며, 이와 같은 조건에서는 방사가 이루어지지 않았다. 또한 분사되어 비드와 스핀들만 얻어진 혼합 용액과, 방사가 시작되어 섬유의 형태를 갖추기 시작한 혼합 용액 사이에 눈에 띄는 점도의 증가가 관찰되어, 섬유상을 얻을 수 있는 용액의 점도 범위를 예측할 수 있었다.
- 리그닌 나노섬유 제조를 위한 최적의 용액 조건은 PVA 전구체 수용액의 농도가 5wt%일 때 PVA:리그닌의 비율이 1:5.6인 용액이고, 이 때의 이상적인 전기방사 공정 조건은 용액 공급 속도 0.4ml/h, 니들게이지 23gauge, 전압 25kV, 방사 거리 15cm인 것으로 나타났다.
- 리그닌 나노섬유의 성분 분석 결과, 리그닌에만 함유되어 있는 황(S) 원소가 리그닌 나노섬유에도 검출되어, 리그닌이 섬유화 과정 중의 물리적 · 화학적 외력에 의해 소실되지 않았음을 확인하였다.
- 용액 샘플 코드 PX-Y에서 X는 전구체 수용액의 농도를 의미하고, Y는 용매의 건조 후 섬유 내 PVA:리그닌 비율이 1:Y임을 의미한다. 방사 결과 P6-3, P5-4, P5-5.6, P8-3은 안정적으로 방사되어 섬유상(纖維狀)을 형성하였고, P5-3과 P4-6은 방사와 분사가 동시에 일어났다. P7-3은 완전히 분사되었고, P6-4, P5-6, P7-4, P4-9는 용액의 점도가 상승하면서 방사구가 막혀서 섬유를 얻을 수 없었다.
- 본 연구에서 제조한 리그닌 나노섬유 웹은, 폐기물로 여겨지던 리그닌을 자원으로 활용하였다는 점에서 환경친화적인 특성을 지닌다. 후속연구로, 개발된 리그닌 나노섬유 웹을 최종 산물로 활용하기 위해 수분에 대한 안정성을 부여하는 방법을 규명하고, 재료인 리그닌의 천연 기능성이 나노섬유화 이후에도 발현되는지 여부를 평가하는 연구가 진행 중이다.
- 본실험에서 선택한 11개의 용액을 방사한 결과 전기방사가 가장 원활하게 이루어지는 용액은 P5-5.6으로 나타났다. 그러나 용액 공급 속도 0.
- 예비실험에서 전기방사를 실시한 4개의 리그닌/PVA 용액은 PVA 전구체 수용액의 농도가 5wt%로 한정적이고 리그닌의 함량비 역시 75~90%로 그 범위가 제한적이었다. 이에 본 실험에서는, 예비실험 결과를 토대로 PVA 전구체 수용액의 농도 범위를 4~8wt%로 확대하고, PVA:리그닌 함량비의 범위를 1:1, 3, 4, 6, 9배로 다양화한 26개의 용액 조건을 [Table 1]과 같이 설정하였다.
- 이상의 결과를 종합해보면, 리그닌/PVA 용액을 전기방사하여 섬유상을 얻기 위해서는 용액의 점도가 임계점도보다는 높고, 전단 감소 유체의 점성 거동이 나타나기 이전의 범위 사이에 존재해야 함을 알 수 있다. 본 연구에서는, 이상의 점도 분석을 통해 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사도에 영향을 미치는 주요 변수임을 확인하였고, 본 연구에서 실시한 용액 조건 범위 내에서 전기방사가 가능한 점도 범위를 규명하여 리그닌 나노 섬유 제조를 위한 기초자료를 제시하였다.
- 리그닌/PVA 용액의 경우 일정 농도 이상일 때에만 부분적으로 전단 감소 유체의 특징을 나타내는 것으로 사료되며, 해당 거동을 보인 용액인 P5-6과 P5-9는 온도가 낮아지면서 급격하게 점도가 증가되어 전기방사가 이루어지지 않은 용액이다. 즉, 리그닌/PVA 용액은 전단 감소 유체의 특징이 나타날 경우 특유의 점성 특성으로 인해 방사가 불가능한 것으로 유추되고, 이로부터 P5-5.6과 P5-6 사이에 전단 감소 유체의 점성 거동이 나타나기 시작하는 전기방사의 임계 농도(threshold concentration)가 존재할 것이라는 추측이 가능하다. Gericke et al.
- 이는 방사 용액의 점도가 해당 용액의 전기방사 임계점도에 미치지 못할 경우, 용액 내에 존재하는 고분자 쇄가 방사를 통해 연속적인 젯을 형성하기 위해 필요한 양에 미치지 못함을 의미한다. 즉, 리그닌/PVA 용액을 전기방사하여연속적인 섬유상을 형성하는데 있어서, 리그닌과 PVA의 상호작용으로인한고분자쇄의생성과 그 결과물인 용액의 점도가 중요한 요인임을 알 수 있다.
- 본 연구의 구체적인 목적은 다음과 같다. 첫째, 리그닌 나노섬유 제조 시, 안정적으로 섬유를 얻을 수 있는 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 찾는다. 둘째, 리그닌/PVA 용액의 점도와 전기방사 간의 상관관계를 분석하여, 전기방사가 가능한 점도의 범위를 밝힌다.
후속연구
- 따라서 바이오매스 기반 리그닌 나노섬유의 효용가치를 높이고 섬유 · 의류분야에서의 응용 가능성을 확대하기 위해서는, 최종 산물로의 리그닌 나노 섬유 웹을 제조하고 다양한 활용 용도를 모색하는 연구가 필요하며, 특히 리그닌 나노섬유의 제조 및 공정 조건에 대한 심도 있고 체계적인 연구가 요구된다.
- 후속연구로, 개발된 리그닌 나노섬유 웹을 최종 산물로 활용하기 위해 수분에 대한 안정성을 부여하는 방법을 규명하고, 재료인 리그닌의 천연 기능성이 나노섬유화 이후에도 발현되는지 여부를 평가하는 연구가 진행 중이다. 이를 통해 추가 공정 없이 고유 기능성을 발현하는 섬유 신소재를 개발한다면, 환경적 측면 뿐 아니라 경제적인 측면에서도 매우 유용할 것이다.
- 본 연구에서는, 이상의 점도 분석을 통해 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사도에 영향을 미치는 주요 변수임을 확인하였고, 본 연구에서 실시한 용액 조건 범위 내에서 전기방사가 가능한 점도 범위를 규명하여 리그닌 나노 섬유 제조를 위한 기초자료를 제시하였다. 이와 같은 방사 용액의 특성과 공정 변수들에 관한 심도 있고 체계적인 관찰이, 본 연구가 그간 리그닌을 나노섬유화한 선행연구들의 제한점을 보완할 수 있을 것으로 사료된다.
- 본 연구에서 제조한 리그닌 나노섬유 웹은, 폐기물로 여겨지던 리그닌을 자원으로 활용하였다는 점에서 환경친화적인 특성을 지닌다. 후속연구로, 개발된 리그닌 나노섬유 웹을 최종 산물로 활용하기 위해 수분에 대한 안정성을 부여하는 방법을 규명하고, 재료인 리그닌의 천연 기능성이 나노섬유화 이후에도 발현되는지 여부를 평가하는 연구가 진행 중이다. 이를 통해 추가 공정 없이 고유 기능성을 발현하는 섬유 신소재를 개발한다면, 환경적 측면 뿐 아니라 경제적인 측면에서도 매우 유용할 것이다.
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