Using a customized diffusion bonder, we executed diffusion bonding for ring shaped white gold and red gold samples (inner, outer diameter, and thickness were 15.7, 18.7, and 3.0 mm, respectively) at a temperature of $780^{\circ}C$ and applied pressure of 2300 N in a vacuum of $5{\tim...
Using a customized diffusion bonder, we executed diffusion bonding for ring shaped white gold and red gold samples (inner, outer diameter, and thickness were 15.7, 18.7, and 3.0 mm, respectively) at a temperature of $780^{\circ}C$ and applied pressure of 2300 N in a vacuum of $5{\times}10^{-2}$ torr for 180 seconds. Optical microscopy, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were used to investigate the microstructure and compositional changes. The mechanical properties were confirmed by Vickers hardness and shear strength tests. Optical microscopy and FE-SEM confirmed the uniform bonding interface, which was without defects such as micro pores. EDS mapping analysis confirmed that each gold alloy was 14K with the intended composition; Ni and Cu was included as coloring metals in the white and red gold alloys, respectively. The effective diffusion coefficient was estimated based on EDS line scanning. Individual values of Ni and Cu were $5.0{\times}10^{-8}cm^2/s$ and $8.9{\times}10^{-8}cm^2/s$, respectively. These values were as large as those of the melting points due to the accelerated diffusion in this customized diffusion bonder. Vickers hardness results showed that the hardness values of white gold and red gold were 127.83 and 103.04, respectively, due to solid solution strengthening. In addition, the value at the interface indicated no formation of intermetallic compound around the bonding interface. From the shear strength test, the sample was found not to be destroyed at up to 100,000 gf due to the high bonding strength. Therefore, these results confirm the successful diffusion bonding of 14K white-red golds with a diffusion bonder at a low temperature of $780^{\circ}C$ and a short processing time of 180 seconds.
Using a customized diffusion bonder, we executed diffusion bonding for ring shaped white gold and red gold samples (inner, outer diameter, and thickness were 15.7, 18.7, and 3.0 mm, respectively) at a temperature of $780^{\circ}C$ and applied pressure of 2300 N in a vacuum of $5{\times}10^{-2}$ torr for 180 seconds. Optical microscopy, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were used to investigate the microstructure and compositional changes. The mechanical properties were confirmed by Vickers hardness and shear strength tests. Optical microscopy and FE-SEM confirmed the uniform bonding interface, which was without defects such as micro pores. EDS mapping analysis confirmed that each gold alloy was 14K with the intended composition; Ni and Cu was included as coloring metals in the white and red gold alloys, respectively. The effective diffusion coefficient was estimated based on EDS line scanning. Individual values of Ni and Cu were $5.0{\times}10^{-8}cm^2/s$ and $8.9{\times}10^{-8}cm^2/s$, respectively. These values were as large as those of the melting points due to the accelerated diffusion in this customized diffusion bonder. Vickers hardness results showed that the hardness values of white gold and red gold were 127.83 and 103.04, respectively, due to solid solution strengthening. In addition, the value at the interface indicated no formation of intermetallic compound around the bonding interface. From the shear strength test, the sample was found not to be destroyed at up to 100,000 gf due to the high bonding strength. Therefore, these results confirm the successful diffusion bonding of 14K white-red golds with a diffusion bonder at a low temperature of $780^{\circ}C$ and a short processing time of 180 seconds.
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문제 정의
따라서 본 논문에서는 이종색상을 가진 14K(Au 58.5 wt%) 화이트-레드골드에 대해 땜 없는 확산접합을 진행하고 이에 따른 접합부의 물성평가를 진행하였다.
가설 설정
이때 확산농도 구배의 변화가 90 µm, 150 µm 지점에서 각각 일어나기 시작했다고 가정하고 확산식 (1)로부터 확산계수를 계산하였다.
(a)와 동일하게 Cu 원소의 조성 차이의 발생은 120 µm에 위치한 계면부를 기준으로 ±40 µm 거리에 대해 상호확산이 일어난 것을 가정하고 이때의 유효확산계수를 추정하면 DCueff = 8.9 × 10−8 cm2 /s를 보였다.
제안 방법
(b)의 점선 표시부를 절단한 모식도로, 가로 × 세로 × 폭이 각각 5.0 × 4.0 × 1.6 mm를 갖는 시편이 되도록 기계적 가공을 통해 제작하였다.
간 공정을 진행하여 확산접합을 완료하였다. 이후 상, 하부 및 내, 외경에 대해 각각 폴리싱을 진행하여 최종적으로 두께 4.0 mm, 폭 1.6 mm를 갖는 이종귀금속 접합링을 제작하였다.
화이트-레드골드의 접합계면부를 중심으로 각 소재의 조성확인을 위해 EDS(JEOL사 JSM-6010PLUS/LA모델)을 이용하여 working distance를 10 mm로 고정하고 가속전압 20 kV, 1K로 확대하여 mapping 분석을 진행하였으며, 그 변화량를 확인하기 위해 EDS(Oxford Instruments사, X-act모델)을 이용하여 line scanning 모드로 Ni, Cu에 대해 접합계면부를 중심으로 ±110 µm 범위에 대한 조성의 변화를 확인하였다.
접합계면부를 중심으로부터 각 합금 소재별 비커스 경도값의 변화를 확인하기 위해 미세경도기(Mitutoyo사, MVK-H1모델)을 이용하여 접합계면부로부터 각각의 합금재 방향으로 150 µm 단위로 총 600 µm 거리까지 측정을 진행하였으며, 이 때 0.5 kgf의 하중으로 10 sec.
절단된 시료에 대한 단면부의 확대분석을 위해 접합시료를 에폭시 수지에 마운팅을 진행하고 이후 #4000 SiC paper를 이용하여 폴리싱을 진행하였다. 확대분석은 상온에서 왕수(염산:질산 = 3:1) 내에 1분 간 에칭 후 광학현미경(Carl Zeizz사 AXIO-A1모델)을 이용하여 100 배율로 확대하고 시료 일부의 이미지를 확보 후 각 확대이미지를 자동으로 결합하는 타일링모드를 이용하여 접합시료 단면 전체에 대한 확대이미지를 확인하였다.
절단된 시료에 대한 단면부의 확대분석을 위해 접합시료를 에폭시 수지에 마운팅을 진행하고 이후 #4000 SiC paper를 이용하여 폴리싱을 진행하였다. 확대분석은 상온에서 왕수(염산:질산 = 3:1) 내에 1분 간 에칭 후 광학현미경(Carl Zeizz사 AXIO-A1모델)을 이용하여 100 배율로 확대하고 시료 일부의 이미지를 확보 후 각 확대이미지를 자동으로 결합하는 타일링모드를 이용하여 접합시료 단면 전체에 대한 확대이미지를 확인하였다.
접합계면부의 미세구조 분석을 위해 FE-SEM(Hitachi사 S-4300모델)을 이용하여 15 kV의 가속전압 조건에서, 1K 배율로 확대 후 접합계면부를 관찰하였다.
이종귀금속 접합시료의 계면부 강도확인을 위해 전단 강도분석기(Rhesca사 PTR-1102모델)를 이용하여 폭 5 mm의 사이즈를 가진 탐침을 이용하여 0.25 mm/s의 속도로 이동시켜 최대 100,000 gf의 힘으로 전단강도 시험을 진행하였다.
대상 데이터
Fig. 1(a)는 접합 전 14K 조성(Au 58.5 wt%)의 화이트골드, 레드골드의 링 형태를 나타내는 요소로써 암수로 이루어진 각각의 석고 몰드 내에 융액을 투입하여 내경 15.7 mm, 외경 18.7 mm, 두께 3.0 mm 크기로 시편을 제작하였다.
성능/효과
각 합금재는 수지상을 확인할 수 있었으며, 레드골드 중심부에 직경 330 µm의 포어가 있는 것을 확인할 수 있었다.
1(c)에 나타낸 것과 같이 레드골드의 하부 돌기가 화이트골드의 내경을 모두 덮고 있는 형태로 제조되어 접합 후 링 시료 내부의 경우 모두 레드골드를 나타내는 것을 알 수 있다. 육안상으로는 접합계면부 표면에 포어가 존재하지 않고 용융에 의한 변형 없이 직선의 접합면을 가지고 있어 확산접합기에 의한 두 요소 간 접합이 성공적으로 이루어진 것을 알 수 있었다.
계산한 결과 Ni의 경우 DNieff = 5.0 × 10−8 cm2 /s로 매우 큰 것을 알 수 있었다.
화이트골드의 경우 Au58.5-Cu26.5-Ni9.0-Zn6.0의 조성으로 칭량하여 제조하였는데, EDS 측정 결과 Au58.72-Cu26.86-Ni8.65-Zn5.77의 조성으로 이루어져 있어, 오차 범위 내에서 14K 모재로써 의도된 비율로 분석되었다. 이때 합금원소 중 Ni와 Zn의 경우 금합금재의 백색화를 위한 의도된 주요 합금재이다.
따라서 EDS line scanning을 통한 확산거리를 확인하고 이를 통해 확산계수를 확인한 결과 780 °C-180 sec.
따라서 EDS line scanning을 통한 확산거리를 확인하고 이를 통해 확산계수를 확인한 결과 780 °C-180 sec.의 저온, 단시간 공정에서도 가속확산이 가능하여 각 합금원소의 빠른 상호확산에 의해 건전한 접합이 가능함을 확인하였다.
만약 계면부 내에서 합금원소 간 열처리로 인한 금속간 화합물이 생성되었을 경우, 해당 상의 특성에 따라 각 합금재의 경도보다 더 높은 값이 측정되었을 것이나, 중간 값을 가지므로 금속간 화합물의 생성에 의한 차이가 아닌 고용체 강화에 의해 발생한 것으로 판단하였다. 17) 화이트골드 경도값의 경우 레드골드보다 더 높은 것을 알 수 있었는데, 이는 금합금의 백색화를 위해 포함된 Ni의 경우 원자반지름이 124 pm로 Au의 원자반지름(144 pm)과 20 pm 차이가 나며, Au-Cu의 원자반지름 차이인 16 pm 보다 큰 차이를 보여 원자크기에 의한 고용체 강화가 더 크게 나타난 결과로 판단되었다. 18)
이후 인가 시간의 진행에 따라 전단하중에 따른 선형적인 성장을 보이다가 이후 파괴가 일어난다. 19) 본 실험은 이러한 일반적인 전단강도 시험과 잘 일치하나 시료의 크기가 상대적으로 크고 건전한 접합이 진행되어 100,000 gf의 힘까지 파괴 없는 접합강도를 보이고 있다. 따라서 제안된 확산접합기로 충분한 기계적 접합강도를 가지는 우수한 접합이 진행되었음을 간접적으로 확인하였다.
19) 본 실험은 이러한 일반적인 전단강도 시험과 잘 일치하나 시료의 크기가 상대적으로 크고 건전한 접합이 진행되어 100,000 gf의 힘까지 파괴 없는 접합강도를 보이고 있다. 따라서 제안된 확산접합기로 충분한 기계적 접합강도를 가지는 우수한 접합이 진행되었음을 간접적으로 확인하였다.
torr의 진공분위기에 서 180 sec.간의 짧은 접합공정에서도 이종재료의 건전한 접합이 가능함을 확인하였다. 광학현미경, FE-SEM을 통한 확대분석결과 접합계면부 내 미시적인 결함의 생성 없이 균일한 접합면을 확인할 수 있었다.
간의 짧은 접합공정에서도 이종재료의 건전한 접합이 가능함을 확인하였다. 광학현미경, FE-SEM을 통한 확대분석결과 접합계면부 내 미시적인 결함의 생성 없이 균일한 접합면을 확인할 수 있었다. EDS line scanning을 통해 확산계수를 추정한 결과 비교적 저온인 공정온도에서 Ni와 Cu의 확산속도가 매우 빠름에 따라 가압에 의한 가속확산이 진행됨을 알 수 있었다.
광학현미경, FE-SEM을 통한 확대분석결과 접합계면부 내 미시적인 결함의 생성 없이 균일한 접합면을 확인할 수 있었다. EDS line scanning을 통해 확산계수를 추정한 결과 비교적 저온인 공정온도에서 Ni와 Cu의 확산속도가 매우 빠름에 따라 가압에 의한 가속확산이 진행됨을 알 수 있었다. 비커스 경도 분석결과 계면부에서 각 합금재의 중간값의 경도를 나타내어 접합계면 상에 금속간화합물의 형성이 없었다.
비커스 경도 분석결과 계면부에서 각 합금재의 중간값의 경도를 나타내어 접합계면 상에 금속간화합물의 형성이 없었다. 전단강도 시험결과 100,000 gf의 높은 하중에도 시료의 파괴가 없는 높은 내구성을 보였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
확산접합 공정이란 무엇인가?
확산접합 공정은 이종 색상의 귀금속을 챔버 내 유도코일 중심부에 위치시킨 후 세라믹재료를 이용하여 상부에서 수직으로 일정 힘을 가해 목적하는 합금재를 가압하고 고주파 유도에 따라 가열하는 공정으로써 진공 분위기 하에서 5분 이내의 단시간 공정으로 고상접합이 완료된다. 이러한 확산접합기를 사용할 경우 유해한 땜재의 사용 없이 접합이 가능하며, 접합계면이 미려하고 공정시간이 매우 짧아 기존의 땜공정에 비해 경제적으로 제품의 생산이 가능하다.
접합제품의 장점은 무엇인가?
이미 다양한 색상의 금합금이 사용되고 있으나, 최근 소비자의 다양한 니즈가 요구됨에 따라 단일색상 제품 외에 이종색상의 금합금이 접합된 제품도 필요하다. 이러한 접합제품은 기존 단일 색상의 금합금 제품보다 더 높은 부가가치를 낼 수 있는 장점을 가지고 있으며, 단순 접합 외에도 접합된 합금재를 이용하여 무늬를 구현한 목금제품과 같은 제품 역시 고부가가치를 얻을 수 있다. 9,10)
기존 땜 공정에 존재하는 문제점은 무엇인가?
기존의 이종색상을 내는 금합금재의 접합은 땜 재료를 이용하는 접합공정이 사용되었다. 이러한 귀금속용 땜 재료는 모재와 순도를 유지하면서 융점을 낮추기 위해 소량의 Cd원소를 함유하는 것이 일반적이다. 11) 그러나 Cd는 인체에 유해한 중금속 원소이며, 땜재를 이용한 접합 시 모재와의 색상차가 발생하고 수작업에 따른 접합 계면부가 고르지 못하여 심미성의 저하 및 후처리 작업에 따른 추가 공정비용이 발생하는 문제점이 있었다. 또한 땜 계면부에 포어(pore)가 존재하는 경우 사용 중에 기계적 파괴가 일어날 수 있다. 12)
참고문헌 (19)
X. J. Zhang, K. K. Tong, R. Chan and M. Tan, J. Mater. Process. Technol., 48, 603 (1995).
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