고밀도 ITO 타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 $In_2O_3$ 분말을 합성해야 한다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 Indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 Indium metal을 질산($HNO_3$)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 $In(NO_3)_3$ 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄($NH_4OH$)을 사용하여 농도, pH, 온도가 Indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. X-ray diffraction으로 각 시료의 결정상을 분석하고 Crystallite size를 계산하였으며, TEM으로 입자의 형상과 크기를 분석하였다. 그 결과 $In(NO_3)_3$ 농도가 증가할수록 얻어지는 Indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 $In(NO_3)_3$ 용액에서 침전 pH 변화에 따른 Indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다.
고밀도 ITO 타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 $In_2O_3$ 분말을 합성해야 한다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 Indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 Indium metal을 질산($HNO_3$)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 $In(NO_3)_3$ 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄($NH_4OH$)을 사용하여 농도, pH, 온도가 Indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. X-ray diffraction으로 각 시료의 결정상을 분석하고 Crystallite size를 계산하였으며, TEM으로 입자의 형상과 크기를 분석하였다. 그 결과 $In(NO_3)_3$ 농도가 증가할수록 얻어지는 Indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 $In(NO_3)_3$ 용액에서 침전 pH 변화에 따른 Indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다.
For the production of a high-density ITO target, $In_2O_3$ powders with a small particle size and low agglomeration should be synthesized. The purpose of this study is to control the size and shape of the Indium hydroxide precursor which affects the properties of the $In_2O_3$ ...
For the production of a high-density ITO target, $In_2O_3$ powders with a small particle size and low agglomeration should be synthesized. The purpose of this study is to control the size and shape of the Indium hydroxide precursor which affects the properties of the $In_2O_3$ powder. As a starting raw material, Indium metal was dissolved in a Nitric acid ($HNO_3$) solution. The effect of concentration, pH, and temperature on the properties of Indium hydroxide was investigated using ammonium hydroxide as a precipitant. Crystallite size of each sample was analyzed by X-ray diffraction and the shape and the size of the powder was analyzed by transmission electron microscopy. As a result, the particle size of Indium hydroxide was increased with increase in the concentration of $In(NO_3)_3$ and the particle size and shape of the Indium hydroxide remained unchanged with increase in the pH of the solution. The particle size increased with increase in the precipitation temperature during precipitation.
For the production of a high-density ITO target, $In_2O_3$ powders with a small particle size and low agglomeration should be synthesized. The purpose of this study is to control the size and shape of the Indium hydroxide precursor which affects the properties of the $In_2O_3$ powder. As a starting raw material, Indium metal was dissolved in a Nitric acid ($HNO_3$) solution. The effect of concentration, pH, and temperature on the properties of Indium hydroxide was investigated using ammonium hydroxide as a precipitant. Crystallite size of each sample was analyzed by X-ray diffraction and the shape and the size of the powder was analyzed by transmission electron microscopy. As a result, the particle size of Indium hydroxide was increased with increase in the concentration of $In(NO_3)_3$ and the particle size and shape of the Indium hydroxide remained unchanged with increase in the pH of the solution. The particle size increased with increase in the precipitation temperature during precipitation.
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문제 정의
본 연구에서는 고밀도 ITO 타겟 합성을 위해 사용되는 In2O3 분말의 특성에 영향을 미치는 Indium hydroxide 분말을 합성하기 위해서 침전공정에서의 pH, 농도, 온도가 Indium hydroxide 입자 크기와 형상에 미치는 영향을 분석하였다.
본 연구에서는 침전법에 의해 Indium hydroxide를 합성하고, pH, 농도, 온도의 인자가 침전물에 미치는 영향을 조사하였다.
분말의 전구체인 Indium hydroxide를 합성하였다. 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 In2O3 분말을 위해 전구체인 Indium hydroxide의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 인듐금속(Indium, 99.
제안 방법
각 농도의 In(NO3)3 용액에 대해 침전조건으로는 pH 5, 6, 7, 8, 9를 채택하였다. 그리고 0.4 mol의 In(NO3)3 용액을 pH 7에서 25℃, 50℃, 80℃로 온도변화를 주어 침전공정에서의 온도변화가 Indium hydroxide 입자 특성에 미치는 영향을 분석하였다.
8 mol의 각 용액에 NH4OH를 천천히 적하하였고, magnetic bar를 이용해 일정한 속도(200rpm)로 교반시키면서 전구체 Indium hydroxide 석출을 유도하였다. 석출된 입자를 원심분리기를 이용하여 3600rpm으로 15분 동안 원심분리한 후 증류수를 첨가하여 다시 분산시키는 과정을 5회 실시하여 침전물을 세척하였고, 건조온도에 따른 결정상의 변화를 방지하기 위하여 실온에서 evaporator를 이용하여 Indium hydroxide 분말을 얻었다.
입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 In2O3 분말을 위해 전구체인 Indium hydroxide의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 인듐금속(Indium, 99.999 %,Top material)을 질산(HNO3, 60 %, 동우화인캠)에 용해시켜 In(NO3)3 용액을 제조하고 침전제로는 수산화암모늄(NH4OH, 25.0~28.0 %, DAEJUNG)을 사용하여 침전법으로 수산화물을 얻었다.
합성된 powder의 입자 크기와 형상을 확인하기 위해 투과전자현미경(JEM-2100F, JEOL, Japan)을 이용하여 합성 조건의 변화에 따른 Indium hydroxide 입자의 형상과 크기의 변화를 관찰하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 고밀도 ITO 타겟 제조에서 중요한 In2O3 분말의 전구체인 Indium hydroxide를 합성하였다. 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 In2O3 분말을 위해 전구체인 Indium hydroxide의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다.
출발 원료로는 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mol의 In(NO3)3 용액과 pH 조절제로 수산화암모늄을 사용하였다. 각 농도의 In(NO3)3 용액에 대해 침전조건으로는 pH 5, 6, 7, 8, 9를 채택하였다.
성능/효과
2) In(OH)3 분말의 형상과 사이즈에 미치는 pH의 영향은 미미한 것으로 관찰되었으며, pH는 농도가 변화할 때 사이즈와 형상의 변화에 영향을 주는 것으로 생각된다.
3) In(OH)3 분말의 형상과 사이즈에 미치는 온도의 영향은 25℃, 50℃, 80℃로 높였을 때 In(OH)3 분말의 결정성장으로 인하여 입자크기가 약 10 nm에서 30 nm까지 커지는 것을 확인하였다.
침전법을 이용한 In(OH)3 분말의 합성 시 가장 큰 영향을 주는 변수는 In(NO3)3의 농도와 침전 시의 온도였으며, pH는 그다지 영향을 미치지 않았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
액상 법에는 어떠한 종류들이 있습니까?
기상법에서는 불순물이 적고 고순도이면서 작은 입자크기로 제조되므로 나노입자의 합성에 유용하지만 고가의 장비가 요구되는 단점이 있다. 액상 법은 반응을 제어하기가 쉽고 에너지의 투입이 적게 요구된다는 장점 때문에 나노입자 세라믹 제조에 가장 널리 사용되고 있으며, 공침법(co-precipitation), 졸겔법(sol-gel), 열분해법(thermal decomposition), 수열법(hydrothermal method), 착체중합법, 침전법(precipitation) 등이 있다[11-13]. 이 중 침전제를 사용하여 용액 중의 금속 수화물 이온을 침전시켜 분말을 얻는 침전법이 ITO 분말을 합성하는 가장 일반적인 방법으로 적용되고 있다[10].
Indium Tin Oxide(ITO) 타겟의 밀도가 중요한 이유는 무엇입니까?
L. Gehman 등은 스퍼터링법으로 ITO 박막을 제조할 때 ITO 타겟의 밀도가 높을수록 막의 증착속도가 증가됨을 보고하였고[8], Brian B. Lewis 등은 스퍼터링시 ITO 타겟 사용시간 단축의 주원인이 되는 nodule 생성을 억제하기 위해 고밀도 ITO 타겟의 중요성을 강조하였다[9]. 따라서 ITO 투명전극 증착공정을 위해서는 고밀도 ITO타겟을 사용해야 하며, 이러한 고밀도의 ITO타겟을 제조하기 위해서 In2O3 입자크기와 응집성이 매우 중요시 되고 있다[10].
기상법의 장점 및 단점은 무엇입니까?
세라믹 미세분말의 합성방법으로는 기상법과 액상법이 주로 이용되고 있으며, 기상법은 고온증기의 냉각에 의한 물리적 응집법(PVD)과 기상화학 반응에 의한 입자생성법(CVD)이 있다. 기상법에서는 불순물이 적고 고순도이면서 작은 입자크기로 제조되므로 나노입자의 합성에 유용하지만 고가의 장비가 요구되는 단점이 있다. 액상 법은 반응을 제어하기가 쉽고 에너지의 투입이 적게 요구된다는 장점 때문에 나노입자 세라믹 제조에 가장 널리 사용되고 있으며, 공침법(co-precipitation), 졸겔법(sol-gel), 열분해법(thermal decomposition), 수열법(hydrothermal method), 착체중합법, 침전법(precipitation) 등이 있다[11-13].
참고문헌 (15)
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S.K. Park, J.I. Han, W.K. Kim and M.G. Kwak, "Deposition of indium-tin-oxide films on polymer substrates for application in plastic-based flat panel displays", Thin Solid Films 397 (2001) 49.
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Y. Djaoued, V.H. Phong, S. Badilescu, P.V. Ashrit, F.E. Girouard and V.V. Truoung, "Sol-gel-prepared ITO films for electrochromic systems", Thin Solid Films 293 (1997) 108.
B.L. Gehman, S. Johnson, T. Rudoph, M. Scherer, M. Weigert and R. Werner, "Influence of manufacturing process of indium tin oxide sputtering targets on sputtering behavior", Thin Solid Films 220 (1992) 333.
B.G. Lewis and D.C. Paine, "Applications and processing of transparent conducting oxides", Mater. Res. Bull. 25 (2000) 22.
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Y.B. Choi, J.H. Son, J.K. Lee and D.S. Bae, "Synthsis and characterization of potassium titanate whisker by hydrothermal process", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 27 (2017) 9.
J.Y. Jung, S.H. Kim, E.T. Kang, K.S. Han, J.H. Kim, K.T. Hwang and W.S. Cho, "Synthesis of $Ga_2O_3$ powders by precipitation method", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 24 (2014) 8.
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