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문제 정의
- 그러나 아직까지 Zn회수율이 90%를 밑도는 낮은 수준이다. 따라서 본 연구에서는 Pilot Plant 규모의 Waelz Kiln Process에서 보다 높은 Zn 회수율을 얻기 위하여 제강분진의 환원휘발거동과 환원기구에 대하여 추가실험을 실시하였다.
- 실험조건은 환원휘발을 위해 Coke를 일정비율로 혼합하였으며, 승온속도는 5℃/min, 반응온도는 950, 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃에서 실험을 실시하였으며, 각 반응온도에서 휘발거동에 따른 무게감량을 반응속도론적으로 평가하였다. 이때 알루미나 소재의 수직관상 반응관을 사용하였으며, 실험로의 하부로 대기 중의 공기를 유입시켰으며, 유입되는 공기가 전자저울(Sartorius, Max 210 g, Min 0.0001 g)에 매달려 있는 시편에 영향을 주어 무게 측정 중 오차가 발생할 가능성을 최소화하기 위하여 수직반응관의 하부에 세라믹 볼을 위치시켜 공기유입이 무게변화에 미치는 영향을 최소화하고자 하였다. 그리고 시편은 백금와이어를 사용하여 전자저울에 매달았다4,5).
제안 방법
- 54056 Å)으로 2°/min 주사속도, 2θ = 20~80°의 범위에서 측정하였다. 그리고 SEM/ EDX(Scanning Electron microscope, JSM-6510, Jeol)로 미세구조를 분석하였다. 또한, 입도분석을 위해 PSA(Particle Size Analyzer, Mastersizer-2000, Malvern) 을 사용하였으며, TG-DSC(Thermogravimetric Analyzer -Differential Scanning Calorimetry, Q600/SDT, TA Insruments)를 사용하여 온도와 시간에 따른 무게변화, 산화안정성 등을 분석하였다.
- 9와 같이 구성하였다. 그리고 결과물에 대한 분석도 실시하였다. 먼저 상기 A 제강사 입수 제강분진과 코크스, 그리고, 염기도 조절을 위한 석회석을 일정 비율로 혼합하여 Pellet을 제조하고, 실증화 설비에 장입하여 조업한 결과물에 대한 사진을 Fig.
- 0, Zn 환원휘발을 위한 C함량은 2당량으로 맞추어 일정비율 로 배합하였으며, 승온속도는 5℃/min에서 반응온도조건은 950, 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃에서 실험을 실시하였다. 그리고 반응온도에 따른 무게감량을 조사하여 환원휘발거동을 속도론적으로 평가하였다.
- 그리고 SEM/ EDX(Scanning Electron microscope, JSM-6510, Jeol)로 미세구조를 분석하였다. 또한, 입도분석을 위해 PSA(Particle Size Analyzer, Mastersizer-2000, Malvern) 을 사용하였으며, TG-DSC(Thermogravimetric Analyzer -Differential Scanning Calorimetry, Q600/SDT, TA Insruments)를 사용하여 온도와 시간에 따른 무게변화, 산화안정성 등을 분석하였다.
- 1에 제강분진의 환원휘발거동 평가를 위한 실험장치의 모식도와 사진을 나타내었다. 실험조건은 환원휘발을 위해 Coke를 일정비율로 혼합하였으며, 승온속도는 5℃/min, 반응온도는 950, 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃에서 실험을 실시하였으며, 각 반응온도에서 휘발거동에 따른 무게감량을 반응속도론적으로 평가하였다. 이때 알루미나 소재의 수직관상 반응관을 사용하였으며, 실험로의 하부로 대기 중의 공기를 유입시켰으며, 유입되는 공기가 전자저울(Sartorius, Max 210 g, Min 0.
- Table 2에 각 원료의 화학조성을 나타내었다. 염기도(CaO/SiO2)는 2.0, Zn 환원휘발을 위한 C함량은 2당량으로 맞추어 일정비율 로 배합하였으며, 승온속도는 5℃/min에서 반응온도조건은 950, 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃에서 실험을 실시하였다. 그리고 반응온도에 따른 무게감량을 조사하여 환원휘발거동을 속도론적으로 평가하였다.
- 전기로 제강분진은 고철을 전기로에서 녹이는 과정에서 발생하는 가스가 재산화되면서 포집된 미세분말로써 각기 다양한 특성을 가지는바 효율적인 자원화를 위한 특성분석과 추가적인 실증 테스트를 통해 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 전기로 제강분진은, XRF(X-Ray Fluorescence, XRF-1800, Shimadzu), ICP (Inductively Coupled Plasma Spectrometer, Optima 7000DV, PerkinElmer)를 사용하여 정량분석을 실시하였고, XRD(X-Ray Diffractometer, NL/X Pert Pro, PAN alytical)를 사용하여 정성분석을 실시하였으며, 분석조건은 Cu Kα선(α = 1.54056 Å)으로 2°/min 주사속도, 2θ = 20~80°의 범위에서 측정하였다.
- 전기로 제강분진의 환원반응 기구를 조사하고자 입수 한 Sample중에서 A사의 전기로 제강분진을 기본원료로 선정하여, 고체 환원제 역할을 하는 Coke와 염기도 조절을 위한 석회석을 일정비율로 첨가하여, 직경 10 mm 의 구형의 Pellet을 제조하였다. Table 2에 각 원료의 화학조성을 나타내었다.
- 전기로 제강분진의 환원휘발거동을 조사하기 위하여 A 제강사 전기로분진을 기본으로 고체 환원제 역할을 하는 Coke와 염기도 조절을 위하여 석회석을 일정비율로 첨가하여 직경 10 mm의 구형시편을 제조하였다. Fig.
- 추가적으로, 이상의 실험결과들을 바탕으로 염기도 2.5, 조업온도 1,150~1,200℃, 체류시간 4시간의 최적조업 조건을 설정하였고, 실증화 설비를 Fig. 9와 같이 구성하였다.
- 회수된 조산화아연과 환원철의 결과를 바탕으로 다음과 같이 반응 전·후의 회수율에 대해 평가를 하였다.
데이터처리
- 이들 조산화아연은 아연제련을 위한 원료로 적용 가능하며, 환원철은 시멘트산업이나 기타 Fe-source로 활용가능하다. 백필터에 포집되어 회수한 조산화아연의 특성 평가를 위해 입도와 미세구조 분석을 실시하였고 결과를 Fig. 11과 12에 나타내었다. 평균입도는 약 7 μm이고 입도 분포폭이 좁고 최대 입자 크기가 2~40 μm로 상당한 미분말로 존재하였다.
이론/모형
- 이러한 거동은 1050℃ 이상영역에서 확연히 나타남을 확인할 수 있었는데, 이는 비등점이 낮은 알칼리 및 염화물의 휘발이 시작되고 종료되는 온도와 시간에 따른 결과라고 사료된다. 그리고 200 sec내의 반응초기에 얻어진 무게감량의 측정결과를 구체적으로 Jander의 반응속도식에 적용하여 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다7). 그래프가 정확한 직선성을 나타내지 않는 것은 고체-고체 반응과정에서 Pellet의 표면의 반응생성물의 두께가 반응입자의 반경에 비하여 작고, 반응 전후의 체적변화가 거의 없는 최기반응에 의한 결과라고 판단된다.
성능/효과
- 1) 전기로 제강분진은 이미 널리 알려진 바와 같이 다양한 구성성분과 화합물로 구성되어 있으며, 반면, 공통적으로 Cl과 알카리 성분이 다량 존재함에 따라 자원화를 위한 실제 조업상황에 악영향을 미치는 화합물의 형성이 예상된다. 따라서, 전처리 과정을 거쳐 상기 성분의 함량을 낮추거나, 설비 구성이나 조업에서 이점을 고려한 설계 및 운영이 요구된다.
- 2) 휘발거동의 간단한 분석결과 일정온도이상에서 급격한 무게변화를 나타내며, 1050℃ 이상의 영역에서부터 일정시간이 지나면 안정화되는 거동을 나타내었다. 이는 상기 온도영역에서 실조업과 동일하게 비등점이 낮은 물질들의 충분한 환원휘발을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
- 3) 1100℃ 영역에서 활발한 휘발반응이 진행되고 있음을 확인할 수 있다. 그러나 1250℃ 영역에서는 용융이 진행되는 것을 확인할 수 있다.
- 4) 추가적인 실증 테스트의 결과로 얻은 조산화아연과 환원철은 상기 특성평가의 거동에 부합되는 것을 확인할 수 있었다.
- 이것은 온도에 따른 전기로 제강분진 내의 원소 및 화합물의 환원휘발반응의 속도의 차이에 의한 결과이다. 또한, 일정온도 이상에서는 초기 중량변화가 급격히 일어나고, 일정시간이 경과하면 거의 안정화되는 경향을 나타냄을 확인할 수 있다. 이러한 거동은 1050℃ 이상영역에서 확연히 나타남을 확인할 수 있었는데, 이는 비등점이 낮은 알칼리 및 염화물의 휘발이 시작되고 종료되는 온도와 시간에 따른 결과라고 사료된다.
- 3에 나타내었다. 전기로 제강분진은 고철의 용융과정에서 휘발성분들이 재산화 과정에서 고체화 되어 포집된 물질이므로 대부분 구형의 입자형상을 나타내었고 크기는 일정한 분포를 하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 EDS결과에서 알 수 있듯이 다양한 미량의 성분원소들이 산화물 및 염화물의 복합화합물 형태로 존재하며, Zn은 주로 Fe화합물인 Zinc Ferrite나 산화아연 형태로 존재한다고 판단된다.
- 주 peak는 ZnO·Fe2O3 (Zinc Ferrite), ZnO이었으며, KCl과 같은 알카리 염화물도 일부 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
- 주요 원소인 Zn과 Fe의 반응 전·후에 대한 분석 결과, 반응 전 Pellet 내에 함유되어 있는 8.61%Zn 함량은 반응 후 환원철에 약 0.14% 존재하였으며 이는 다음의 식에 의한 계산 결과 약 98% 이상 휘발되어 Bag Filter에 회수됨을 예상할 수 있다.
- . 한편 국내 제강분진 중에는 유럽과 일본의 제강사의 제강분진에 비하여 공통적으로 다량의 Cl성분과 알카리 성분(Na, K 등)이 함유되어 있음을 확인 할 수 있었다. 이러한 특성은 전기로 제강분진의 재자원화과정에서 저온의 온도영역에서 휘발하는 염화물의 형성으로 실제조업의 안정성을 저해하고 나아가 회수된 제품의 순도를 저하시키는 인자로 작용하게 된다.
후속연구
- 따라서 친환경적 제품제조와 발생된 폐기물의 재활용을 통하여 환경부담을 최소화시키고자 하는 ‘유해폐기물 재활용’ 산업이 크게 주목받고 있다. 이 중에서도 특히, 폐유, 폐유기용제와 함께 3대 지정폐기물로 분류되고 있는 전기로 제강분진(Electric Arc Furnace Dust)에 대한 무해화와 재활용에 관한 많은 연구가 수행되어져 왔고, 향후에도 지속적으로 효율적인 자원화 방안에 관한 연구가 지속될 것으로 예상된다. 국내 전기로 제강분진 발생량은 산업경기에 따라서 증감하는 경향을 나타내지만 장기적으로 보면 매년 약 40 만톤이 발생하고 있다.
- 이상의 결론을 바탕으로 전기로 제강분진의 재자원화를 위한 상세 설비 설계 및 조업 방향설정에 유용한 기본 자료로써의 활용이 가능할 것으로 기대된다.
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