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문제 정의
- 본 연구에서는 오스테나이트계 스테인리스강 용접부의 열시효에 따른 영향을 알아보기 위해 미세구조 분석, 인장 및 파괴인성 (J-R) 시험이 수행되었다. TEM/EDS 미세구조 분석 결과 페라이트 내부에서 주요 원소들의 요동을 확인하였다.
- 본 연구에서는 오스트나이트계 스테인리스강 용접부의 미세구조 분석 및 인장 물성 (tensile properties)과 파괴 인성 (fracture toughness)과 같은 기계적 물성을 통해 장기간 열시효의 효과가 평가되었다. 본연구에서 평가된 두 가지 용접부 (E308 및 ER316L)는 가동 원전 환경을 모사하기 위해 400 ℃ 대기 중에서 20,000 시간까지 가열로에서 가속 열시효되었다.
가설 설정
- Fig. 6 HR-TEM lattice image of ferrite matrix : (a) E308 welds and (b) ER316L thermally agedat 400℃ for 20,000 h. The corresponding FFT of solid square region are (c) and (d).
제안 방법
- E308 및 ER316L 스테인리스강 용접부의 열시효에 의한 기계적 물성 변화를 평가하기 위하여 상온 및 320℃에서 인장 및 파괴 인성 (J-R) 시험을 수행하였다. 인장 시험은 ASTM E8/E8M – 13a에 따라직경 4 mm의 봉상 시편을 용접부에서 채취하여 이용하였으며, 연신율은 5×10-4 /s로 시험되었다.
- 본 연구에서는 오스테나이트계 스테인리스강 용접부의 열시효에 따른 영향을 알아보기 위해 미세구조 분석, 인장 및 파괴인성 (J-R) 시험이 수행되었다. TEM/EDS 미세구조 분석 결과 페라이트 내부에서 주요 원소들의 요동을 확인하였다. 열시효 후 스피노달 분해로 생성된 Cr-rich 상 (α') 및 Fe-rich 상 (α) 이 격자의 불일치를 야기하여 탄성 변형 장을 형성한 것으로 생각된다.
- 위와 같이 400℃ 이하의 온도에서는 스피노달 분해로 생성된 Cr-rich 상 (α') 및 Fe-rich 상 (α)이 열취화의 주요 원인으로 알려져 있다(7).가동 원전에서 장기간 열취화 현상을 합리적으로 짧은 시간 내에 모사하기 위하여, 가동 원전 온도와 같은 열취화 메커니즘을 갖는 400℃에서 열시효를 실시하였다.
- 열시효 후 용접부에서 채취된 시편을 통해 기계적 물성 시험이 수행되었으며, 고 분해능 투과 전자 현미경 (HR-TEM, high resolution transmission electron microscopy)를 통해 스피노달 분해 현상이 관측되었다. 또한 열시효에 따른 두 가지 용접부의 기계적 물성 저하의 거동이 비교 분석되었다.
- 본연구에서 평가된 두 가지 용접부 (E308 및 ER316L)는 가동 원전 환경을 모사하기 위해 400 ℃ 대기 중에서 20,000 시간까지 가열로에서 가속 열시효되었다. 열시효 후 용접부에서 채취된 시편을 통해 기계적 물성 시험이 수행되었으며, 고 분해능 투과 전자 현미경 (HR-TEM, high resolution transmission electron microscopy)를 통해 스피노달 분해 현상이 관측되었다. 또한 열시효에 따른 두 가지 용접부의 기계적 물성 저하의 거동이 비교 분석되었다.
- 열시효 후 취화 (embrittlement) 현상을 알아보기 위하여 인장 및 파괴 인성 (J-R) 시험이 수행되었다. Fig.
- 파괴 시험편은 a0/W (초기 균열 길이와 시편 폭의 비)가 0.57이 되도록 피로 예비균열을 삽입하였으며, ASTM 1820 – 13에 따라 side groove 가공 후 cross-head speed는 1 mm/min 으로실험되었다.
- 파괴인성 시험 후 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope)을 통해 파면 분석이 수행되었다. Fig.
대상 데이터
- 미세구조 분석을 위하여 E308 스테인리스강 용접부에서 채취된 얇은 시편은 SiC 연마지를 이용하여 두께가 약 100 μm 까지 기계적으로 연마되었고, 10 % perchloric acid와 90 % methanol 용액을 이용하여 약- 20℃에서 jet polishing 되었다.
- 본 연구에서 사용된 용접부는 오스테나이트계 스테인리스강을 모사하기 위하여 Fig. 1과 같이 316L 스테인리스강 판재 위에 스테인리스강 용접봉 (E308 및 ER316L)을 덧살 올림 용접 (build-up welding) 방법으로 제작되었다. 실제 원전 용접부에 적용되는 용접 사양 절차서 (welding procedure specification)를토대로 용접이 수행되었다.
- 인장 시험은 ASTM E8/E8M – 13a에 따라직경 4 mm의 봉상 시편을 용접부에서 채취하여 이용하였으며, 연신율은 5×10-4 /s로 시험되었다.
- 파괴 인성은 ASTM E1820 – 13을 따라 1/2t-C(T) 시편을 이용하여 계산되었다.
데이터처리
- 위와 같이 제작된 용접부의 화학 조성 (chemical composition)은 고주파 유도 결합 플라즈마 (ICP,inductively coupled plasma) 방법으로 분석되었으며,그 결과는 Table 1과 같다. 두 용접부의 델타-페라이트 함량은 성분 분석 결과를 기반으로 Schaeffler diagram을 통해 계산되었다. E308 및 ER316L 용접부의 페라이트 함량은 약 각각 10 vol.
이론/모형
- (3) 본연구에서는 미세구조 변화를 관찰하기 위해 고 분해능 투과 전자 현미경 (HR-TEM, Titan cubed G2 60-300)과 에너지 분광 분석법 (EDS,energy dispersive spectroscopy)이 사용되었다.
- 57이 되도록 피로 예비균열을 삽입하였으며, ASTM 1820 – 13에 따라 side groove 가공 후 cross-head speed는 1 mm/min 으로실험되었다. 시편의 파단 이후 최종 균열길이를 확인하였고, 정규화법 (normalization method)를 이용하여 J-R curve를 도출하였다.
- E308 용접부는 수동 피복 아크 용접 (SMAW, shielded metal arc welding) 방식, ER316L의 경우는 수동 가스 텅스텐 아크 용접(GTAW, gas tungsten arc welding) 방식으로 제작되었으며, 용접 후 추가적인 후열처리는 수행되지 않았다. 위와 같이 제작된 용접부의 화학 조성 (chemical composition)은 고주파 유도 결합 플라즈마 (ICP,inductively coupled plasma) 방법으로 분석되었으며,그 결과는 Table 1과 같다. 두 용접부의 델타-페라이트 함량은 성분 분석 결과를 기반으로 Schaeffler diagram을 통해 계산되었다.
성능/효과
- 이 때 오스테나이트 기지에 존재하는 소량의 델타-페라이트는 강도를 향상시키고, 용접성 및 부식저항성을 향상시킨다.(1) 이러한 이점에도 불구하고 용접 융해부 (weld fusion zone)에서의 델타페라이트는 경수로형 원전의 가동 온도 (약 300 ℃)에서 오랜 시간 열시효 후 취화된다는 연구결과가 있다.(2) 그러므로 원전 수명의 연장 및 새로운 원전설계를 하는 데 있어서 오스테나이트계 스테인리스강 용접부의 열시효 후 기계적 물성을 평가하는 것은 매우 중요하다.
- 다른 연구자들의 문헌에 따르면 열시효 후 델타-페라이트 내부에서 생성된 Cr-rich 상 (α')이 전위의 움직임을 방해하고 경화를 유발함으로써 벽개파괴에 이르게 한다고 보고한 바 있다.(10) 20,000 시간 열시효 후에는 두 용접부에서 모두 딤플 크기가 증가하며 취성파괴에 가까워지는 것으로 확인되었다. As-welded 조건에서는 ER316L의 경우가 연성파괴에 가까운 양상을 보이지만, 열시효 후에는 ER316L 용접부가 E308 용접부보다 취성파괴에 가까운 양상을 보이는 것으로 생각된다.
- 두 용접부 모두 as-welded 조건에서는 작은 딤플 (dimple)이 파면 전반적으로 존재하는 것을 관찰할 수 있으며,연성 파괴 (ductile fracture)양상을 확인할 수 있다. 10,000 시간 열시효 이후 두 용접부의 파면에서 딤플 크기의 증가와 벽개 파괴의 증거가 확인되었고, 연성파괴와 취성파괴가 공존하는 양상을 보였다. 특히,ER316L 용접부의 경우, 딤플 크기가 눈에 띄게 증가하였고, 취성파괴의 흔적 또한 발견되었다.
- 파괴인성 시험 후 파면분석 결과를 통해,열시효 시간이 증가함에 따른 딤플 크기의 증가와 Cr-rich 상 (α')에 의한 변형 경화로 야기된 국부적인벽개파괴의 흔적을 확인하였다. ER316L 용접부는 10,000 시간 열시효 후 약 50 %의 파괴인성치가 감소하였으며, 같은 조건에서 E308 용접부의 파괴인성치 저하보다 다소 높은 경향을 보였다. 또한, 10,000시간 열시효 후 딤플 크기가 빠르게 증가하였으며,E308 용접부보다 취성파괴에 가까운 양상을 보였다.
- 6은 400℃에서 20,000 시간 열시효된 E308과 ER316L 용접부의 고 분해능 투과 전자현미경 이미지 (a)와 고속 푸리에 변환 (b)을 나타낸다 (FFT, fast fourier transform). FFT 패턴 분석 결과, 20,000 시간 열시효된 E308 용접부의 경우 델타-페라이트 내부에서 별다른 변화가 관측되지 않았다. 하지만 Fig.
- 12은 각각 E308 및 ER316L 용접부의 열시효 시간에 따른 파면 이미지이다. 두 용접부 모두 as-welded 조건에서는 작은 딤플 (dimple)이 파면 전반적으로 존재하는 것을 관찰할 수 있으며,연성 파괴 (ductile fracture)양상을 확인할 수 있다. 10,000 시간 열시효 이후 두 용접부의 파면에서 딤플 크기의 증가와 벽개 파괴의 증거가 확인되었고, 연성파괴와 취성파괴가 공존하는 양상을 보였다.
- 8은 각각 열시효에 따른 E308 및 ER316L 스테인리스강 용접부의 인장 시험결과이다. 두 용접부 모두 대체적으로 열시효 시간이 증가함에 따라서 항복 및 인장 강도가 증가하며, 연신율이 감소하는 경향을 보인다. E308 용접부의 경우 20,000시간 열시효 이후 연신율이 소폭 회복되며, ER316L의 경우 20,000 시간 열시효 이후 항복강도 및 인장강도가 소폭 하락하였다.
- 열시효 후 인장물성의 저하는 페라이트 상 내부에서 스피노달 분해로 생성된 Cr-rich 상이 탄성 변형 장 (elastic strain field)을형성하여 전위의 움직임을 제한하기 때문일 것으로 생각된다. 두 용접부의 인장 물성을 비교한 결과, E308 용접부의 경우 ER316L 용접부보다 인장 강도 증가 및 연신율 감소가 다소 적었다.
- ER316L 용접부는 10,000 시간 열시효 후 약 50 %의 파괴인성치가 감소하였으며, 같은 조건에서 E308 용접부의 파괴인성치 저하보다 다소 높은 경향을 보였다. 또한, 10,000시간 열시효 후 딤플 크기가 빠르게 증가하였으며,E308 용접부보다 취성파괴에 가까운 양상을 보였다. 미세구조 분석결과에서도 10,000시간 열시효 후 ER316L 용접부의 Fe, Cr 원소의 요동 정도가 E308 용접부보다 다소 높은 것으로 확인하였다.
- 또한, 10,000시간 열시효 후 딤플 크기가 빠르게 증가하였으며,E308 용접부보다 취성파괴에 가까운 양상을 보였다. 미세구조 분석결과에서도 10,000시간 열시효 후 ER316L 용접부의 Fe, Cr 원소의 요동 정도가 E308 용접부보다 다소 높은 것으로 확인하였다. 이와 같은 열시효에 따른 ER316L 및 E308 용접부의 기계적 거동 및 미세구조 변화의 차이는 ER316L에 포함된 Mo 원소가 스피노달 분해 현상을 가속화시키기 때문인 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 오스트나이트계 스테인리스강 용접부의 미세구조 분석 및 인장 물성 (tensile properties)과 파괴 인성 (fracture toughness)과 같은 기계적 물성을 통해 장기간 열시효의 효과가 평가되었다. 본연구에서 평가된 두 가지 용접부 (E308 및 ER316L)는 가동 원전 환경을 모사하기 위해 400 ℃ 대기 중에서 20,000 시간까지 가열로에서 가속 열시효되었다. 열시효 후 용접부에서 채취된 시편을 통해 기계적 물성 시험이 수행되었으며, 고 분해능 투과 전자 현미경 (HR-TEM, high resolution transmission electron microscopy)를 통해 스피노달 분해 현상이 관측되었다.
- 파괴인성 시험 후 파면분석 결과를 통해,열시효 시간이 증가함에 따른 딤플 크기의 증가와 Cr-rich 상 (α')에 의한 변형 경화로 야기된 국부적인벽개파괴의 흔적을 확인하였다.
- (c)에서 보여지는 것처럼 as-welded 조건에서 ER316L 용접부의 JIC 값은 상온에서 약 453kJ/m2, 320℃에서 약 275 kJ/m2으로 각각 확인되었으며 E308 용접부의 JIC 값보다 월등히 높았다. 하지만, 10,000 시간까지 열시효 후 ER316L 용접부의 경우 약 50 %의 JIC 값이 저하되었으며, E308 용접부의 JIC 값 저하 (약 30 %)보다 높은 것으로 확인되었다. 이는 TEM/EDS 분석결과와 일치하는 경향을 보였다.
후속연구
- E308 용접부의 경우 약 5 ~ 10 nm의 파장이 관측되었으며, ER316L 용접부에서는 관측된 약 8 ~ 13nm보다 다소 적었다. 하지만 스피노달 분해로 야기된 조성의 파장과 기계적 물성의 상관관계에 대한 뚜렷한 연구 결과가 없으며 그에 대한 추가적인 연구가 필요하다고 생각된다. Fig.
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