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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 Ni-P 무전해 도금법을 활용하여 프로펠러 표면에 균질한 나노 결정질 코팅층을 형성함으로써 프로펠러의 수명 및 효율향상을 위한 기초연구를 진행하였다. 즉, 실제 프로펠러 소재와 유사한 조성의 Cu 합금 (CAC703C)을 모재로 사용하여 표면에 Ni-P 무전해 도금층을 형성하고 수직로를 이용하여 진공 분위기에서 열처리를 진행하여 열처리 전, 후의 Ni-P 도금층의 조직 변화를 관찰하였으며, ASTM G32 규격으로 진행한 캐비테이션 실험을 통해 도금층의 미세조직과 캐비테이션 저항성과의 상관관계를 고찰하였다.
제안 방법
- Cu 합금 소재를 활용하는 선박 프로펠러의 캐비테이션 침식 저항성 향상을 위하여 무전해 도금법을 활용하여 Ni-P 코팅층을 형성하였으며, 열처리를 통한 코팅층의 미세조직 변화와 캐비테이션 침식 저항성과의 상관관계를 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- SEM관찰을 위해 시편을 수직으로 절단한 뒤, 절단면을 SiC 연마지 #2000까지 연마하였으며, 이후 1 μm Al2O3 사용하여 polishing을 진행하였다.
- 1의 형태로 제작되었으며, Table 1과 같이 기존 프로펠러와 유사한 조성을 가지는 CAC703C 소재를 이용하였다. 도금 전, SiC 연마지를 이용하여 #2000까지 시편 표면을 연마한 뒤, 알칼리 탈지제(ACE-CLEAN, OKUNO, Japan)를 사용하여 전해 탈지를 진행하였으며, 산세(10 vol% HCl)와 수세 순서로 전처리하였다. 이후, 무전해 니켈-인 도금액(ENF, Young-In Plachem, Korea)을 이용하여 1시간 동안 도금을 진행하고, 도금 후에는 증류수에서 초음파 세척기를 5분간 이용하여 남아 있는 도금액을 제거하였다.
- 본 실험의 X선회절장치은 Cu target(λ = 1.5406 Å, kα선)을 사용하였고, 도금층의 열분석은 differential scanning calorimetry (diamond DSC, Perkin Elmer, USA) 장비를 사용하여 40 K/min의 승온 속도로 Ar분위기에서 진행하였다.
- SEM관찰을 위해 시편을 수직으로 절단한 뒤, 절단면을 SiC 연마지 #2000까지 연마하였으며, 이후 1 μm Al2O3 사용하여 polishing을 진행하였다. 열처리 전, 후 무전해 도금층의 구조 분석을 위하여 X-ray diffraction apparatus (D/Max-2500, Rigaku, Japan)를 이용하였다. 본 실험의 X선회절장치은 Cu target(λ = 1.
- 제작된 시편의 도금층 미세 구조를 확인하기 위하여Scanning Electron Microscope(SU8220, Hitachi, Japan)을 이용하여 도금층을 관찰하였으며, 추가적으로 EDS 성분 분석기를 통해 도금층의 성분분석을 진행하였다. SEM관찰을 위해 시편을 수직으로 절단한 뒤, 절단면을 SiC 연마지 #2000까지 연마하였으며, 이후 1 μm Al2O3 사용하여 polishing을 진행하였다.
- 따라서 본 연구에서는 Ni-P 무전해 도금법을 활용하여 프로펠러 표면에 균질한 나노 결정질 코팅층을 형성함으로써 프로펠러의 수명 및 효율향상을 위한 기초연구를 진행하였다. 즉, 실제 프로펠러 소재와 유사한 조성의 Cu 합금 (CAC703C)을 모재로 사용하여 표면에 Ni-P 무전해 도금층을 형성하고 수직로를 이용하여 진공 분위기에서 열처리를 진행하여 열처리 전, 후의 Ni-P 도금층의 조직 변화를 관찰하였으며, ASTM G32 규격으로 진행한 캐비테이션 실험을 통해 도금층의 미세조직과 캐비테이션 저항성과의 상관관계를 고찰하였다.
- 시험장치의 초음파진동자의 진동수는 20 kHz이고 지수형 혼을 부착하여 증폭되도록 하였다. 캐비테이션 시험은 발생되는 침식을 확인하기 위해서 3.5 wt% NaCl 수용액과 증류수를 이용하여 실험을 수행하였으며 25 oC 냉각수를 순환시키는 방식으로 온도를 유지하였다. 캐비테이션 시험은 총 4 시간 동안 실시되었으며, 1시간 간격으로 시편을 채취하여 캐비테이션 전, 후 무게변화율을 이용하여 도금층의 캐비테이션 저항 능력을 비교 평가하였다.
- 5 wt% NaCl 수용액과 증류수를 이용하여 실험을 수행하였으며 25 oC 냉각수를 순환시키는 방식으로 온도를 유지하였다. 캐비테이션 시험은 총 4 시간 동안 실시되었으며, 1시간 간격으로 시편을 채취하여 캐비테이션 전, 후 무게변화율을 이용하여 도금층의 캐비테이션 저항 능력을 비교 평가하였다.
대상 데이터
- 모재인 CAC703C를 90 oC의 무전해 도금용액에 침지하여 60분간 도금을 실시하여 NiP 도금층을 형성시켰다. Fig.
- 무전해 NiP 도금과 같이 차이인산나트륨(sodium hypophosphite, NaH2PO2·H2O)을 환원제로 사용하는 경우, 일반적으로 Fe, Ni, Co와 같은 철족금속(iron group metals) 표면에서 자발적인 산화반응이 일어나는 것으로 알려져 있다. 본 실험에서 사용한 모재 CAC703C의 경우, 합금원소로서 Fe를 2~6 wt% 함유하고 있으므로 표면에 존재하는 Fe을 기점으로 무전해 NiP 도금반응이 개시된 것으로 판단된다. 또한, EDS의 성분분석 결과(b), 무전해 NiP 도금층의 인 함량은 약 10.
- 또한, CAC703C 모재와 NiP 도금층의 계면에는 pore와 같은 결함이 관찰되지 않았으며, 우수한 밀착성을 가지는 도금층이 형성되어 있음을 알 수 있다. 본 실험에서는 모재인 CAC703C 합금 표면에 직접 무전해 NiP 도금층을 형성시킬 수 있었다. 이와 같이 무전해 도금반응이 일어나기 위해서는 모재 표면에서 환원제의 산화반응이 자발적으로 일어나야 한다.
- 실험에 사용된 시험편은 ASTM G32 규격에 맞추어 Fig. 1의 형태로 제작되었으며, Table 1과 같이 기존 프로펠러와 유사한 조성을 가지는 CAC703C 소재를 이용하였다. 도금 전, SiC 연마지를 이용하여 #2000까지 시편 표면을 연마한 뒤, 알칼리 탈지제(ACE-CLEAN, OKUNO, Japan)를 사용하여 전해 탈지를 진행하였으며, 산세(10 vol% HCl)와 수세 순서로 전처리하였다.
데이터처리
- 열처리 전, 후 도금층의 결정상을 확인하기 위하여 X선 회절분석을 실시하였으며 그 결과는 Fig. 4에 제시되었다. 열처리 전 Ni-P 무전해 도금층은 비정질 특유의 broad한 패턴이 관찰되었으며, 이는 Ni-P 무전해 도금에서 P의 함량이 7 at%이상일 경우 비정질 도금층으로 형성된다는 기존 선행 연구와 동일한 결과임을 알 수 있었다.
- 그리고 도금층의 경도를 측정하기 위해 Diamond pyramid형 입자를 이용한 하중 인가방식인 미소경도계(Vickers microhardness tester: HMV-2000, Shimadzu, Japan)를 이용하였다. 측정조건은 각 시편에 대해 100 g의 하중을 10초간 인가하였으며 경도 측정은 시편당 10회 반복하였으며 최대값과 최소값을 제외한 나머지의 평균값을 채택하였다.
이론/모형
- 각 도금층의 캐비테이션 저항능력을 평가하기 위하여 ASTM G-32 규격으로 제작한 초음파방식의 시험기를 사용하였다. 캐비테이션이 시편에 직접 발생하는 직접법을 채택하였고, 시험장치의 모식도는 Fig.
- 5406 Å, kα선)을 사용하였고, 도금층의 열분석은 differential scanning calorimetry (diamond DSC, Perkin Elmer, USA) 장비를 사용하여 40 K/min의 승온 속도로 Ar분위기에서 진행하였다. 그리고 도금층의 경도를 측정하기 위해 Diamond pyramid형 입자를 이용한 하중 인가방식인 미소경도계(Vickers microhardness tester: HMV-2000, Shimadzu, Japan)를 이용하였다. 측정조건은 각 시편에 대해 100 g의 하중을 10초간 인가하였으며 경도 측정은 시편당 10회 반복하였으며 최대값과 최소값을 제외한 나머지의 평균값을 채택하였다.
성능/효과
- 9는 캐비테이션 실험 4시간 이후 표면 SEM 사진이다. (a)는 CAC703C으로써 캐비테이션 실험에 의해 전체적으로 침식이 진행되었으며 표면에서 굴곡이 발생할 정도로 침식이 상당히 발생된 것을 확인할 수 있었다. 그에 비해 열처리 전 도금층인 (b)에서는 모재에 비해 도금층 표면에서 상대적으로 적은 침식이 발생한 것을 볼 수 있으나, 일부에서 캐비테이션에 의해 도금층이 탈착되어 모재가 노출된 것을 알 수 있었다.
- 본 실험에서 사용한 모재 CAC703C의 경우, 합금원소로서 Fe를 2~6 wt% 함유하고 있으므로 표면에 존재하는 Fe을 기점으로 무전해 NiP 도금반응이 개시된 것으로 판단된다. 또한, EDS의 성분분석 결과(b), 무전해 NiP 도금층의 인 함량은 약 10.16 wt% (17.65 at%)로 도금층 내에서 일정한 값을 나타내었다. 산성 NiP 무전해 도금용액에서 모재 표면에서 일어나는 산화·환원 반응은 아래와 같이 나타낼 수 있다.
- 1) 모재인 CAC703C에 포함된 8족 원소인 Fe에 의해 표면촉매 반응에 의해 도금이 진행 되었으며, 제작된 도금층은 P 함량이 약 10 wt%인 비정질 층임을 확인할 수 있었다. 이 비정질 층은 300 oC에서 1시간 열처리를 통하여 비정질 기지내에 미세한 Ni3P와 Ni 결정상이 존재하는 복합상층이 형성된다.
- 2) 캐비테이션에 의한 침식은 결정립을 따라 진행되며, 미세한 Ni3P와 Ni 결정상이 비정질 기지내에 석출된 도금층의 경우 침식으로 작용하는 부피가 매우 미세하였으나, 조대하고 완전히 결정상으로 구성된 450 oC 열처리 시편은 상대적으로 캐비테이션의 침식이 크게 측정되었다.
- 3) 3.5 wt% NaCl 수용액에서 진행한 캐비테이션 시험에서 무게 변화율은 증류수에 비해 부식에 의한 침식과 cavitation에 의한 침식이 동시에 진행됨에 따라 무게 변화률이 상대적으로 증가되는 것을 관찰 할 수 있었으며, 300 oC에서 열처리한 도금층의 경우 높은 내부식성과 경도 값에 의해 캐비테이션 저항성이 높은 것을 알 수 있었다.
- 그리고 각 도금층의 무게 변화율의 차이는 열처리에 따른 미세구조에 변화에 의한 것으로 판단하였다. 300 oC 열처리 도금층에서는 누적 손실 변화율이 매우 낮은 기울기를 가지며 높은 캐비테이션 저항성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
- 열처리 전 Ni-P 무전해 도금층은 비정질 특유의 broad한 패턴이 관찰되었으며, 이는 Ni-P 무전해 도금에서 P의 함량이 7 at%이상일 경우 비정질 도금층으로 형성된다는 기존 선행 연구와 동일한 결과임을 알 수 있었다. 8) 300 oC에서 열처리한 도금층에서는 broad peak 와 결정상 피크가 함께 나타났으며 이를 통해 도금층은 비정질과 결정상이 함께 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 450 oC 열처리를 진행한 도금층에서는 Ni와 Ni3P 결정 피크만 관찰되었으며, 비정질 도금층이 완전히 결정상 도금층으로 변한 것으로 판단하였다.
- 8) 300 oC에서 열처리한 도금층에서는 broad peak 와 결정상 피크가 함께 나타났으며 이를 통해 도금층은 비정질과 결정상이 함께 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 450 oC 열처리를 진행한 도금층에서는 Ni와 Ni3P 결정 피크만 관찰되었으며, 비정질 도금층이 완전히 결정상 도금층으로 변한 것으로 판단하였다. 이는 Fig.
- 증류수에서 실험한 결과와 유사하게 모재인 CAC703C의 무게 변화율이 가장 크게 나타나고 있다. 그에 비해 열처리 전, 후 도금층은 모재에 비해 상대적으로 적은 무게 변화율을 보이고 있으나, 증류수에서 발생한 무게 변화율보다 다소 증가한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 열처리 전도금층이 450 oC에서 열처리한 도금층보다 더 많은 무게 변화율이 발생하였다.
- CAC703C 모재상에 형성된 도금층은 약 25 μm의 균일한 두께를 가지며, 결함이 없는 치밀하고 균질한 도금층이 형성되었음을 알 수 있다. 또한, CAC703C 모재와 NiP 도금층의 계면에는 pore와 같은 결함이 관찰되지 않았으며, 우수한 밀착성을 가지는 도금층이 형성되어 있음을 알 수 있다. 본 실험에서는 모재인 CAC703C 합금 표면에 직접 무전해 NiP 도금층을 형성시킬 수 있었다.
- )의 방출반응이 동시에 일어남을 알 수 있다. 본 연구에서도 무전해 NiP 도금과정에서 수소 기포가 발생하였으며, EDS 성분분석에서도 알 수 있듯이 도금층 내에서도 P의 공석이 확인되었다.
- 열처리 전 Ni-P 무전해 도금층은 비정질 특유의 broad한 패턴이 관찰되었으며, 이는 Ni-P 무전해 도금에서 P의 함량이 7 at%이상일 경우 비정질 도금층으로 형성된다는 기존 선행 연구와 동일한 결과임을 알 수 있었다.
- 또한, 450 oC 열처리 도금층에서는 결정화 온도보다 높은 온도에서 열처리를 진행하였기 때문에 도금층에서 결정화 온도 및 발열량이 나타나지 않았다. 이를 통해 각 도금층은 Fig. 6의 모식도에서 나타낸 것처럼 열처리 전에는 비정질 도금층이였으나, 300 oC 열처리에 따라 도금층 대부분이 작은 결정상이 생성되었고, 450 oC 열처리에서는 상대적으로 큰 결정상이 생성된 것으로 판단하였다.
- 8은 증류수에서 캐비테이션 실험을 진행하였을 때 시간에 따른 누적 무게손실율을 나타낸 것이다. 총 4시간의 실험에서 모든 시편들은 시간에 따라 일정하게 무게가 변하는 것을 확인할 수 있었다. 일반적으로 무게 손실이 거의 발생되지 않은 캐비테이션 초기단계를 지나 시간에 따라 직선적으로 무게 손실이 증가하는 최종단계를 보이는 것으로 알려져 있으며, 캐비테이션 누적충격에 의한 피로 파괴는 재료의 기계적 성질 중 경도에 크게 의존하는 것으로 보고되어 있다.
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