[논문]아연결정유약의 결정 생성 및 제어를 위한 Zn2TiO4 활용 연구

이현수

doi:10.6111/jkcgct.2017.27.4.154

[국내논문] 아연결정유약의 결정 생성 및 제어를 위한 Zn2TiO4 활용 연구
Application of Zn2TiO4 for nucleation and control of willemite crystalline glaze 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.27 no.4, 2017년, pp.154 - 161

이현수 (한양여자대학교 도예과)

초록
AI-Helper

Anatase 형 $TiO_2$에 의해 저온에서 생성되는 $Zn_2TiO_4$는 willemite($Zn_2SiO_4$) 결정 전구체로 유약 내 willemite 생성에 매우 큰 영향을 준다. 안정적인 willemite 생성 및 위치 제어를 위해 $Zn_2TiO_4$를 활용하였다. 합성된 $Zn_2TiO_4$를 화장토(engobe)에 15 wt% 첨가하여 도포하면 유약 내에 결정의 생성과 위치를 조절할 수 있다. 발색제가 고용된 $Zn_2TiO_4$를 화장토에 적용하면 결정부분에만 발색효과를 얻을 수 있다. $Zn_2TiO_4$를 화장토(engobe)로 적용하면 한 번의 시유로 결정의 생성유무와, 위치, 색상 등을 임의로 조절할 수 있고 유약의 장식 효과를 높일 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

$Zn_2TiO_4$, which is a progenitor of zinc crystallization, plays a significant role in controlling the crystallization of willemite ($Zn_2SiO_4$) in forming glaze at low temperatures. Thus, $Zn_2TiO_4$ was used to formulate stable willemite and to gain structural control. When synthesized 15 wt% of $Zn_2TiO_4$ is added to engobe and then applied, it can manipulate its crystallization and location. Additionally, when colorant is added to $Zn_2TiO_4$ and then applied to engobe, the mixture's colorant effect can be shown at crystallization. Certain characteristics of synthesized $Zn_2TiO_4$ enable various engobes to be applied to clay bodies. With a single glazing, the crystallization, location, and color of the crystals can be discretionarily regulated.

Keyword

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

Zn₂TiO₄는 아연결정의 생성과 성장에 미치는 중간 생성물인 전구체로서 유약 내에서 willemite 결정의 조핵제로 결정생성에 매우 큰 역할을 하는 것으로 나타났다[11]. 이에 본 연구는 합성된 Zn₂TiO₄의 특성을 활용하여 아연결정유의 제조에 있어 결정의 전구체를 여러 가지 장식기법으로 소지표면에 적용하여 유약 내에 아연 결정 생성에 미치는 영향을 확인하고 결정을 제어하고자 한다. 다양한 화장토(engobe)를 소지에 적용하여 한 번의 간단한 시유로 결정의 생성유무와, 위치, 색상 등을 임의로 조절할 수 있도록 하였다.
다양한 화장토(engobe)를 소지에 적용하여 한 번의 간단한 시유로 결정의 생성유무와, 위치, 색상 등을 임의로 조절할 수 있도록 하였다. 또한, 발색제를 고용시킨 Zn₂TiO₄를 활용하여 다양한 색상의 willemite 화장토를 제조하여 학술적 가치와 실용적 가치 모두를 아우를 수 있는 실용연로 도예작가나 산업현장에서 쉽게 사용할 수 있도록 하고자 한다.
태토의 표면에 균질한 피막을 만들어 사용하는 화장토는 사용목적에 따라 다양한 원료를 사용한다. 본 연구에서는 초벌시험편과 동일한 원료인 상용 백자소지 기본원료로 유백제나 매용제를 첨가하지 않는 것으로 하였다. 소지를 slip화 하기 위해 해교제로 Na₂SiO₃를 0.
를 합성하면 매우 적은 량의 발색제를 효과적으로 willemite 결정에 고용시켜 색을 얻을 수 있는 것으로 나타났다[11]. 발색 Zn₂TiO₄를 화장토에 적용하여 하나의 유약으로 기물에서 다양한 색상의 결정을 얻을 수 있는 willemite 색화장토를 개발하고자 하였다. Zn₂TiO₄에 첨가된 발색제는 CuO, NiO, CoO를 사용하였으며 첨가된 조성은 Table 2에 나타내었다.

제안 방법

본 연구의 유약실험에는 백자시편을 사용하였으며, 소성은 전기가마를 이용하여 5℃/min의 승온 속도로서 최고온도 1270℃에서 소성하고 1시간 유지한 후 1130℃까지 3℃/min으로 냉각시킨 후 3시간 유지 후 로냉하는 조건[13]으로 진행하였다.
를 직접 도포한 시료와 도포 후 500℃에서 소성하여 점착시킨 시료를 사용하였다. 초벌 된 시편 위에 적용되는 화장토는 백자소지에 해교제 Na₂SiO₃를 첨가한 것과 첨가하지 않은 것을 사용하였으며 각각 합성된 Zn₂TiO₄를 3~25 % 첨가하여 도포한 후 기본유를 시유하였다. 발색제로 각각 CuO, NiO, CoO를 첨가하여 Zn₂TiO₄를 합성한 후 분석하고 비교하였다.
초벌 된 시편 위에 적용되는 화장토는 백자소지에 해교제 Na₂SiO₃를 첨가한 것과 첨가하지 않은 것을 사용하였으며 각각 합성된 Zn₂TiO₄를 3~25 % 첨가하여 도포한 후 기본유를 시유하였다. 발색제로 각각 CuO, NiO, CoO를 첨가하여 Zn₂TiO₄를 합성한 후 분석하고 비교하였다. 첨가된 발색제의 조성은 Table 2에 나타내었다.
유약의 조성에 따른 시료의 변화 및 결정 상태를 관찰하고, 이 때 나타난 결정의 상을 분석하기 위하여 X선 회절분석(XRD, X-pert Pro. PANalytical, USA), Raman Spectroscopy(532 nm, 20 mW. Flex G, Tokyo Instrument, Japan.), SEM/EDX(SU-70, Scanning Electron Microscope, Hitachi/X-Max^N, SilconDriftX-rayDetector, Japan) 등을 사용하여 분석하였다.
본 연구에서는 초벌시험편과 동일한 원료인 상용 백자소지 기본원료로 유백제나 매용제를 첨가하지 않는 것으로 하였다. 소지를 slip화 하기 위해 해교제로 Na₂SiO₃를 0.6 % 사용하였으며 해교제가 첨가되지 않은 조성과 비교하였다.
Zn₂TiO₄를 직접 사용하는 것과 백자소지만을 화장토로 사용한 것을 기준으로 하였다. 백자소지로 화장토용 slip 제조 시 소지의 침강을 저하시키고 화장토로 매끄럽고 얇게 도포할 수 있도록 하기 위해 해교제 Na₂SiO₃를 0.6 % 미량 첨가하여 사용하였다. 합성된 Zn₂TiO₄를 직접 도포하는 시료는 ZT-A, 각각 해교제가 첨가된 백자소지 slip 화장토와 백자소지에 첨가한 시료는 ZT-B와 ZT-C로 나타내었다.
ZT-A는 Zn₂TiO₄도포 후 유약을 적용시킬 때 일부 Zn₂TiO₄가 분말로 분산되어 안정적으로 결정을 제어할 수 없음을 보였다. 이러한 점을 보완하기 위해 ZT-D는 Zn₂TiO₄가 안정적으로 점착되도록 도포 후 Zn₂TiO₄의 합성온도보다 낮은 500℃로 소성 하여 고착시킨 후 시유하였다. 분산은 일어나지 않았으나 Zn₂TiO₄가 과소되어 일부 분해되는 것으로 판단되었다.
화장토에 적용되는 최적의 Zn₂TiO₄첨가량을 확인하기 위해 3~25 wt%로 증량하여 비교하였으며, 적용한 소성결과를 Fig. 8에 나타내었다. Willemite 결정은 7% 이상 첨가된 조성부터 안정적으로 생성되기 시작했으며 15 % 첨가된 경우 가장 안정적으로 생성되고 화장토를 적용한 부분 안에서만 결정이 생성되어 결정 생성과 성장을 제어할 수 있음을 보였다.
2) Zn₂TiO₄ 화장토는 백자소지에 해교제로 Na₂SiO₃를 0.6 % 첨가하여 사용한다. Zn₂TiO₄의 첨가량은 15 wt% 경우 최적으로 나타났으며 적용하는 유약은 단독으로 아연결정이 생성되지 않는 조성 G4의 유약을 사용한다.
이에 본 연구는 합성된 Zn₂TiO₄의 특성을 활용하여 아연결정유의 제조에 있어 결정의 전구체를 여러 가지 장식기법으로 소지표면에 적용하여 유약 내에 아연 결정 생성에 미치는 영향을 확인하고 결정을 제어하고자 한다. 다양한 화장토(engobe)를 소지에 적용하여 한 번의 간단한 시유로 결정의 생성유무와, 위치, 색상 등을 임의로 조절할 수 있도록 하였다. 또한, 발색제를 고용시킨 Zn₂TiO₄를 활용하여 다양한 색상의 willemite 화장토를 제조하여 학술적 가치와 실용적 가치 모두를 아우를 수 있는 실용연로 도예작가나 산업현장에서 쉽게 사용할 수 있도록 하고자 한다.

대상 데이터

본 연구는 선행 연구[12, 13]에서 나타난 사용 원료와 최적 소성조건을 활용하였다. 출발원료로는 Frit 3110(Ferro Crop.), 하소아연(ZnO, Industrial grade, Hanil Co., Ltd.), SiO₂(Industrial grade), TiO₂(Anatase form, Extra pure, Junsei Chemical Co, Ltd.)을 사용하였다. 또한 발색산화물은 CuO(Chemical Pure, Junsei Chemical Co.
)을 사용하였다. 또한 발색산화물은 CuO(Chemical Pure, Junsei Chemical Co., Ltd.), CoO(Chemical Pure, Junsei Chemical Co., Ltd.), NiO(Chemical Pure, Junsei Chemical Co., Ltd.)를 사용하였다. 화장토의 원료는 백자소지(현대소재/실크203)와 해교제 Na₂SiO₃(대원도재)를 사용하였다.
)를 사용하였다. 화장토의 원료는 백자소지(현대소재/실크203)와 해교제 Na₂SiO₃(대원도재)를 사용하였다.
본 실험에서는 합성된 결정의 조핵제가 첨가되므로 결정의 생성과 제어를 위해서는 결정이 생성되지 않는 유약조성이 요구된다. 이에 아연함량은 8번 조성과 같으나 결정이 전혀 생성되지 않는 4번 조성의 유약을 기본유로 선택하였다.
Zn₂TiO₄의 효과를 비교하기 위해 Zn₂TiO₄를 직접 도포한 시료와 도포 후 500℃에서 소성하여 점착시킨 시료를 사용하였다. 초벌 된 시편 위에 적용되는 화장토는 백자소지에 해교제 Na₂SiO₃를 첨가한 것과 첨가하지 않은 것을 사용하였으며 각각 합성된 Zn₂TiO₄를 3~25 % 첨가하여 도포한 후 기본유를 시유하였다.
의 효과를 비교하기 위해 다양한 방법으로 시편에 적용하였다. Zn₂TiO₄를 직접 사용하는 것과 백자소지만을 화장토로 사용한 것을 기준으로 하였다. 백자소지로 화장토용 slip 제조 시 소지의 침강을 저하시키고 화장토로 매끄럽고 얇게 도포할 수 있도록 하기 위해 해교제 Na₂SiO₃를 0.
6 % 미량 첨가하여 사용하였다. 합성된 Zn₂TiO₄를 직접 도포하는 시료는 ZT-A, 각각 해교제가 첨가된 백자소지 slip 화장토와 백자소지에 첨가한 시료는 ZT-B와 ZT-C로 나타내었다. Zn₂TiO₄를 고착시키기 위해 직접 도포 한 후 합성온도보다 낮은 500℃에서 소성하여 사용한 시료는 ZT-D로 표기하였다.
이 때 백자소지를 사용한 ZT-B와 ZT-C에는 15 %를 기준으로 적용하였다. 다양한 화장토로 생성유무와, 위치, 색상 등을 임의로 조절하기 위해 화장토와 조핵제가 도포된 시편에 기본유 G4를 시유하였다. 화장토와 조핵제가 사용된 시료는 Zn₂TiO₄의 조핵효과로 모든 조성에서 willemite결정이 생성되었다.
발색 Zn₂TiO₄를 화장토에 적용하여 하나의 유약으로 기물에서 다양한 색상의 결정을 얻을 수 있는 willemite 색화장토를 개발하고자 하였다. Zn₂TiO₄에 첨가된 발색제는 CuO, NiO, CoO를 사용하였으며 첨가된 조성은 Table 2에 나타내었다. 최적의 첨가량은 유약에 적용된 선행 연구결과를 참조하였으며, 화장토는 해교제를 첨가한 백자 소지 화장토(ZT-B)의 조성을 기본으로 하였다.

이론/모형

아연결정 유약의 조성과 소성방법은 문헌[12, 13]을 기본으로 하였다. 유약 내 결정의 생성과 성장이 가장 좋은 최적의 조성은 8번으로[13] 나타났다.

성능/효과

3에는 Zn₂TiO₄를 첨가하여 소성한 유약을 비교한 Raman Spectrascopy 측정 결과를 나타내었다. 아연결정이 생성되는 조성의 유약에 합성된 Zn₂TiO₄를 5 wt% 첨가하면 결정생성[11]에 효과적인 것으로 나타났다. 기본유 G8 보다 Zn₂TiO₄가 첨가된 유약 ZT-G8에서 willemite 결정밴드의 intensity가 증가되어 Zn₂TiO₄가 willemite 결정의 생성을 촉진시키는 안정적인 조핵제의 역할을 하는 것으로 확인되었다.
아연결정이 생성되는 조성의 유약에 합성된 Zn₂TiO₄를 5 wt% 첨가하면 결정생성[11]에 효과적인 것으로 나타났다. 기본유 G8 보다 Zn₂TiO₄가 첨가된 유약 ZT-G8에서 willemite 결정밴드의 intensity가 증가되어 Zn₂TiO₄가 willemite 결정의 생성을 촉진시키는 안정적인 조핵제의 역할을 하는 것으로 확인되었다.
측정결과 약 860, 900,948 cm−1에서 나타나는 willemite 특성밴드의 경우 ZT-B에서 가장 좋은 강도를 보여 결정의 생성이 가장 좋은 것을 확인할 수 있다.
Willemite 결정면의 성장에 따라 약간의 차이를 보일 뿐 결정의 생성에는 큰 차이를 보이지 않았다. 특히 ZT-B와 ZT-C는 Zn₂TiO₄를 화장토에 각각 15 wt% 첨가하여 사용한 조성으로 Zn₂TiO₄를 단독으로 사용한 ZT-A, ZT-D에 비해 사용량이 현저하게 적음에도 willemite 결정의 생성변화에 큰 차이를 보이지 않아 화장토의 사용이 보다 효과적인 것으로 나타났다.
본 연구에서 Al₂O₃ 함량이 높은 raw 원료 백자소지를 화장토로 사용했음에도 소성 후 XRD로는 gahnite가 확인되지 않았다. 유약의 결정부분을 raman spectroscopy로 측정하여 Fig.
매용제는 소량으로도 유약 내 생성되는 gahnite 결정의 용융을 야기 하는데[16] 특히 알칼리의 영향을 받으면 망목구조에 강도저하를 가져오는 것으로 알려졌다[17]. 본 연구에서 사용된 Na₂SiO₃에 의해 gahnite는 용융되고 Zn₂TiO₄의 willemite 전이가 더욱 촉진되었음을 알 수 있다.
6 시편의 소성결과 화장토의 사용으로 결정의 성장과 제어에 큰 차이를 보였다. 화장토에 적용한 시료ZT-B, C는 결정이 화장토를 적용한 면에만 나타나 결정생성과 제어에 매우 효과적으로 나타났다. 특히 ZT-B는 비록 결정의 크기는 작지만 Raman spectra에서도 가장 강한 강도를 보이고 치밀하게 결정이 생성되면서 정확히 도포한 부분에 제어가 가능하였다.
각 시료의 willemite 결정을 SEM-EDX로 분석한 결과 ZT-B에서 가장 많은 량의 ZnO를 보여 결정이 안정적으로 생성된 것으로 확인되었다. 잉여로 존재하는 Ti가 나타나지 않아 첨가된 Zn₂TiO₄가 대부분 willemite결정으로 전이된 것으로 확인되며 Fig.
5의 Raman 분석 결과와 일치하였다. 특히 ZT-D 시편에서 나타나는 노란 결정부분(Fig. 6에 표기)에서 willemite의 주원료인 Zn의 함량이 급격하게 감소되고 Ti가 상당량 도출되어 Zn₂TiO₄의 분해를 확인할 수 있었다. 이것으로 Zn₂TiO₄를 화장 토에 적용하는 경우 백자소지와 해교제를 사용한 ZT-B가 가장 효과적인 것으로 나타났다.
6에 표기)에서 willemite의 주원료인 Zn의 함량이 급격하게 감소되고 Ti가 상당량 도출되어 Zn₂TiO₄의 분해를 확인할 수 있었다. 이것으로 Zn₂TiO₄를 화장 토에 적용하는 경우 백자소지와 해교제를 사용한 ZT-B가 가장 효과적인 것으로 나타났다.
8에 나타내었다. Willemite 결정은 7% 이상 첨가된 조성부터 안정적으로 생성되기 시작했으며 15 % 첨가된 경우 가장 안정적으로 생성되고 화장토를 적용한 부분 안에서만 결정이 생성되어 결정 생성과 성장을 제어할 수 있음을 보였다. 20 % 이상 첨가되면 Zn₂TiO₄를 직접 도포한 것과 같이 TiO₂ 결정이 일부 나타나기 시작하므로 최적의 첨가량은 15 %로 나타났다.
Willemite 결정은 7% 이상 첨가된 조성부터 안정적으로 생성되기 시작했으며 15 % 첨가된 경우 가장 안정적으로 생성되고 화장토를 적용한 부분 안에서만 결정이 생성되어 결정 생성과 성장을 제어할 수 있음을 보였다. 20 % 이상 첨가되면 Zn₂TiO₄를 직접 도포한 것과 같이 TiO₂ 결정이 일부 나타나기 시작하므로 최적의 첨가량은 15 %로 나타났다.
발색제를 첨가하여 합성한 Zn2TiO4의 XRD 분석결과(Fig. 9) 모든 조성에서 Zn2TiO4의 결정상이 단일 상으로 나타났으나 발색제가 고용된 Zn2TiO4의 경우 2θ 값이 shift되는 것이 확인되었다.
Ni-ZT를 15 % 첨가한 화장토 적용시험편을 SEM-EDX로 측정한 결과(Fig. 12) 유약 내에 분포하는 결정의 특성과 차이로 willemite의 발색효과를 확인할 수 있었다.
유약의 바닥쪽에서 측정된 결정 내 Zn₂TiO₄의 흔적은 측정되는 Ti로 이를 확인할 수 있다. 유약의 표면 쪽으로 갈수록 Ti는 보이지 않으며 willemite를 형성하는 Zn의 량이 급격하게 증가되고 결정에 고용된 발색제 Ni의 양도 증가됨을 보였다. 이는 Ni가 고용된 Zn₂TiO₄의 조핵 효과로 소지표면부터 Ni가 고용된 Zn₂TiO₄가 willemite 결정으로 전이되면서 유표면으로 떠오르는 것으로 판단된다.

후속연구

유약 내 결정의 생성과 성장이 가장 좋은 최적의 조성은 8번으로[13] 나타났다. 본 실험에서는 합성된 결정의 조핵제가 첨가되므로 결정의 생성과 제어를 위해서는 결정이 생성되지 않는 유약조성이 요구된다. 이에 아연함량은 8번 조성과 같으나 결정이 전혀 생성되지 않는 4번 조성의 유약을 기본유로 선택하였다.
이와 같은 선행 연구결과를 적용하여 소지 위에 합성된 Zn₂TiO₄를 점착시킬 수 있다면 한 번의 시유로 결정의 생성량과 위치의 조절이 가능할 것으로 기대하였다. 뿐만 아니라 Zn₂TiO₄ 합성 시 여러 가지 발색산화물을 고용 시켜 적용하면 유약과의 발색 반응을 촉진시킬 뿐만 아니라 기물 위에 한가지 유약으로도 다양한 색상변화를 시킬 수 있을 것으로 기대된다.
를 점착시킬 수 있다면 한 번의 시유로 결정의 생성량과 위치의 조절이 가능할 것으로 기대하였다. 뿐만 아니라 Zn₂TiO₄ 합성 시 여러 가지 발색산화물을 고용 시켜 적용하면 유약과의 발색 반응을 촉진시킬 뿐만 아니라 기물 위에 한가지 유약으로도 다양한 색상변화를 시킬 수 있을 것으로 기대된다.
색화장토는 Cu-ZT 외에 결정의 생성 도포면이 일정하게 유지되지 않지만 결정생성과 짙은 발색 효과만으로도 사용가능성은 높다고 판단된다. 후속 연구로 소성온도와 유지시간을 조절한다면 결정의 생성면과 형태를 조절할 수 있을 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Zn2TiO4는 무엇이며 어떤 역할을 하는가?	특히 유약 내에서 아연결정 생성의 전구체가되는 Zn2TiO4의 생성[7-10]과 역할이 밝혀졌다. Zn2TiO4는 아연결정의 생성과 성장에 미치는 중간 생성물인 전구체로서 유약 내에서 willemite 결정의 조핵제로 결정생성에 매우 큰 역할을 하는 것으로 나타났다[11]. 이에 본 연구는 합성된 Zn2TiO4의 특성을 활용하여 아연결정유의 제조에 있어 결정의 전구체를 여러 가지 장식기법으로 소지표면에 적용하여 유약 내에 아연 결정 생성에 미치는 영향을 확인하고 결정을 제어하고자 한다.
	아연결정 유약을 활용하기 힘든 이유는?	아연결정 유약에 대한 연구는 결정의 성장과 냉각 조건 관계에 대해 연구가 시작되었으며[1] 지속적으로 결정의 성장과 결정에서의 색상 변화 등이 연구되었다[2, 3]. 아연결정 유약은 아연결정의 핵형성과 그 핵 결정이 성장할 수 있는 일정 조건이 요구되는데[4] 소성의 폭이 좁고 예민하여 많은 연구에도 불구하고 활용에 어려움이 있다. 최근에도 willemite 결정에 ZrO2를 고용시켜 소성범위를 넓히거나[5] 유약 내 생성되는 결정을 제어하는 결정 seed 연구[4, 6] 등이 꾸준히 이루어지고 있다.
	발색제 CuO, NiO, CoO를 첨가한 색 화장토 중 결정제어에 가장 좋은 결과를 나타낸 것은?	1 mole 첨가하여 Zn2TiO4를 합성하면 동량의 발색제를 유약에 첨가한 경우보다 결정에 발색제의 고용이 촉진되어 발색효과가 크다. 특히 CuO를 사용한 ZT-Cu를 15 wt% 첨가한 발색 화장토는 결정제어에 최적으로 나타났다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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